CN107740013A - 航空用铝合金的三级时效热处理方法、航空用铝合金板材的生产方法和铝合金板材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种航空用铝合金的三级时效热处理方法、航空用铝合金板材的生产方法和铝合金板材，涉及铝合金热处理技术领域。该热处理方法包括：对待时效试料进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温。本发明缓解了目前的时效处理仍存在缺陷，特别对于要求高的大飞机构件尚需进口，T77工艺是国外专利，其关键工艺细节至今未得到公布，需要更高强度、更高耐腐蚀性的铝合金板材满足航空需求的问题。本发明的热处理方法在RRA工艺的基础上进行改进，回归淬火过程中冷却速度快，通过工艺的改进在降低较少强度的条件下显著改善了合金的抗腐蚀性能，获得的铝合金板材强度高、抗腐蚀性能好。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金热处理技术领域，具体而言，涉及一种航空用铝合金的三级时效热处理方法、航空用铝合金板材的生产方法和铝合金板材。
背景技术
7000系铝合金为超高强度铝合金，属Al-Zn-Cu-Mg系列，主要应用于航空航天、轨道交通等高新技术领域，对产品的强度、韧性和耐腐蚀等方面的综合性能要求很高。目前7000系铝合金主要通过挤压、轧制、锻造等塑性成形工艺生产所需的型材、板材或零件，然后通过后续固溶和时效处理获得满足使用要求的性能。
时效处理是在一定温度下，保持一定时间，过饱和固溶体发生分解，引起铝合金强度和硬度大幅提高，因此时效处理决定了产品的强度、韧性和耐腐蚀等方面的综合性能。7000系铝合金是典型的沉淀强化合金，是航空工业的主要结构材料之一，7000系铝合金时效过程中的沉淀析出顺序为：SSSS(过饱和固溶体)→GP区→η’(MgZn2)→η(MgZn2)。7000系铝合金T6峰时效处理后，晶内沉淀相为析出细小的GP区和η′相，得到最大强化效果，但T6状态下合金的抗应力腐蚀性能较差。采用双级时效制度虽然可以提高抗应力腐蚀性能，但会使合金的强度降低10～15％。为了解决强度和抗应力腐蚀性能之间的矛盾，1974年以色列飞机公司的CINA提出了一种三级时效工艺——回归再时效(Retrogression and Reagingtreatment，RRA)处理工艺。合金经RRA处理后具有与T6态相似的晶内组织和T7X态相似的晶界组织，但由于这种工艺的特点是第二级时效温度较高(200～260℃)，回归时间很短，因而很难在实际工业中应用。在RRA的研究基础上，1989年，Alcoa公司以T77为名注册了世界上第一个三级时效处理工艺实用规范，并开始走向实用化阶段。
随着飞机的大型化和结构件的整体化，越加苛求各向异性小、性能均匀性高的材料。目前，制造大型运输机和客机的机翼壁板需要长度达20m以上的T7751合金板材，而T7751作为专利产品，T77工艺是国外专利，其关键工艺细节至今未得到公布。我国根据其原理，在实验室条件下进行了T77制度仿制，但未批量生产，大飞机主要结构件尚需进口。因此，需要一种能够生产出高强度和高耐腐蚀性的航空用铝合金板材的热处理方法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种航空用铝合金的三级时效热处理方法，该热处理方法在RRA工艺的基础上进行改进，回归淬火过程中冷却速度快，通过工艺的改进在降低较少强度的条件下显著改善了合金的抗腐蚀性能，获得的铝合金板材不仅强度高，而且抗腐蚀性能好。
本发明的目的之二在于提供一种包含所述航空用铝合金的三级时效热处理方法的航空用铝合金板材的生产方法，该生产方法具有与上述热处理方法相同的优势，能够生产出高强度、耐久性和损伤容限强的航空用铝合金板材。
本发明的目的之三在于提供一种所述的热处理方法或所述生产方法得到的铝合金板材，通过此方法处理的铝合金板材强度高、抗腐蚀性能强，能够满足航空航天领域的发展需求。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种航空用铝合金的三级时效热处理方法，对待时效试料进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，航空用铝合金的三级时效热处理方法包括以下步骤：
将待时效试料升温至120～140℃，保温20～25h后快速升温至180～195℃，保温30～50min，保温结束后在1～14s的时间内立即进行水淬，冷却至室温，水淬后再升温至120～140℃，保温20～25h。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，保温20～25h后以6～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃；
优选地，保温20～25h后以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃；
进一步优选地，保温20～25h后以20～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，采用固溶处理设备对航空用铝合金进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温；
优选地，固溶处理设备为辊底炉。
进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，包括以下步骤：
将固溶处理设备的加热区升温至120～140℃，保温20～30min，然后将待时效试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，保温20～25h；
保温结束后，快速升温至180～195℃，保温30～50min；
保温结束后在1～14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
淬火后试料转移到时效处理设备中进行再时效，再时效制度为120～140℃/20～25h。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，以6～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
优选地，以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
进一步优选地，以20～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
优选地，淬火后试料转移到时效处理设备中的转移时间在10～230min。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，所述待时效试料为通过将7000系铝合金熔炼成熔体、铸造熔体形成铝合金铸锭，并经双级均匀化处理、热轧处理和双级固溶处理后拉伸得到的铝合金板材试料。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，一种典型的航空用铝合金的三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(a)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(b)将辊底炉的加热区升温至120～140℃，保温20～30min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，保温20～25h；
(c)保温结束后，以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
(d)保温结束后，在1～14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(e)淬火后经干燥，试料出炉后，在10～230min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为120～140℃/20～25h。
一种航空用铝合金板材的生产方法，包括以下步骤：
(a)将7000系铝合金熔炼成熔体，铸造熔体形成铝合金铸锭；
(b)铸锭依次经双级均匀化处理、热轧处理、双级固溶处理和拉伸处理得到试料；
(c)试料经上述的航空用铝合金的三级时效热处理方法进行处理后得到铝合金板材。
一种采用上述航空用铝合金的三级时效热处理方法或上述航空用铝合金板材的生产方法得到的铝合金板材。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明航空用铝合金的三级时效热处理方法以RRA工艺为基础，将固溶处理后的航空用铝合金板材进行预时效处理、回归时效处理和再时效处理，在RRA工艺的基础上进行改进，在回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即淬火冷却至室温，保证回归淬火过程中冷却速度快，即立即进行淬火，充分合金固溶，形成过饱和固溶体，使第三级时效时晶内有细小均匀的析出，晶界粗化，从而得到的航空用铝合金板材的强度高，抗腐蚀性能好。
(2)经试验表明，经本发明优化的RRA热处理方法处理后的铝合金板材力学性能好，拉伸、断裂韧性和电导率较高，试样在慢应变拉伸中强度下降较少，强度损失为1.2-1.7％，失效时间延长到12.6-15.6小时，已接近T73，与T6状态相比，强度只损失了1.3％左右。本发明热处理工艺在降低较少强度的条件下显著改善了合金的抗腐蚀性能。
(3)本发明的航空用铝合金板材的生产方法包括合金熔炼、铸造、均匀化处理、热轧、固溶处理、拉伸处理和本发明的航空用铝合金的三级时效热处理方法，该生产方法具有与上述热处理方法相同的优势，能够生产出高强度、耐久性和损伤容限强的航空用铝合金板材。此外，该生产方法均匀化采用双级均匀化，固溶处理采用双级固溶处理，能够进一步保证生产的铝合金板材的综合性能。
附图说明
图1为实施例8、实施例13、实施例14、对比例4和对比例5得到的航空用铝合金板材经峰值(T6)及不同保温时间回归时效后的组织结构示意图((a)为实施例13经180℃/20min的回归时效后的组织结构示意图，(b)为实施例8经180℃/40min的回归时效后的组织结构示意图，(c)和(d)为实施例14经180℃/60min的回归时效后的组织结构示意图，(e)为对比例5经110℃/8h+177℃/8h的T73时效后的组织结构示意图)。
图2为实施例8得到的航空用铝合金板材经三级时效后的组织结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种航空用铝合金的三级时效热处理方法，该方法对待时效试料进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温。
航空用铝合金指能够在航空领域(如大型运输机和客机)上使用(如机翼壁板上使用)的铝合金，一般为7000系铝合金板材。
典型但非限制性的航空用铝合金为7050、7150、7055或7085铝合金。优选7050铝合金。
航空用7000系铝合金板材的生产流程一般包括：熔炼→铸造→均匀化处理→热轧→固溶处理→拉伸→时效处理。
熔炼、铸造、均匀化处理、热轧、固溶和拉伸工艺可采用常规方式进行，得到待时效试料。
本发明的时效处理采用回归再时效(RRA)的三级时效处理工艺，RRA工艺主要包括三个阶段：
(1)预时效(Pre-ageing)，在较低温度下进行欠时效或T6态，显微组织和性能与T6时效状态相同；
(2)回归(Retrogression)，在较高温度下进行短时加热处理，预时效形成的GP区或析出相发生部分回溶，晶界上的链状析出相长大并聚集，开始呈断续分布，这种结构的晶界析出相改善了合金的SCC，而晶内析出相溶解使合金的强度降低；
(3)再时效(re-ageing)，进行类似预时效的热处理使合金达到峰值强度，晶内析出细小弥散的η′相，晶界仍为断续的非共格的η相。
RRA的关键是在回归过程中，使晶内GP区及细小η′相充分固溶，利于再时效时析出。
本发明回归处理时保温结束后立即淬火冷却至室温。
淬火是将工件加热保温后，在水、油或其它无机盐、有机水溶液等淬冷介质中快速冷却的过程。优选水淬。冷却至室温的室温指室内温度，即铝合金板材的周围大气温度，典型但非限制性的室温为25℃。
立即是指在回归处理中从保温结束到开始淬火冷却，中间间隔时间为1～14s。
典型但非限制性的间隔时间例如为1s、2s、3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s、10s、1s、12s、13s或14s。
在回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即淬火冷却至室温，保证回归淬火过程中冷却速度快，即立即淬火，充分合金固溶，形成过饱和固溶体，使第3级(再时效)时晶内有细小均匀的析出，晶界粗化，利于获得强度高且抗腐蚀性能好的铝合金板材。
本发明航空用铝合金的三级时效热处理方法以RRA工艺为基础，在RRA工艺的基础上进行改进，回归淬火过程中冷却速度快，即立即进行淬火，通过工艺的改进在降低较少强度的条件下显著改善了合金的抗腐蚀性能，得到的铝合金板材力学性能好，强度高、耐久性好和损伤容限强，能够满足航空航天领域需求。
在一种优选的实施方式中，航空用铝合金的三级时效热处理方法包括以下步骤：
将待时效试料升温至120～140℃，保温20～25h后快速升温至180～195℃，保温30～50min，保温结束后在1～14s的时间内立即进行水淬，冷却至室温，水淬后再升温至120～140℃，保温20～25h。
预时效(一级时效)制度为：120～140℃/20～25h。典型但非限制性的加热温度为120℃、130℃或140℃，典型但非限制性的保温时间为20h、21h、22h、23h、24h或25h。
回归(二级时效)制度为：180～195℃/30～50min。典型但非限制性的加热温度为180℃、185℃、190℃或195℃，典型但非限制性的保温时间为30min、35min、40min、45min或50min。
再时效(三级时效)制度为：120～140℃/20～25h。典型但非限制性的加热温度为120℃、130℃或140℃，典型但非限制性的保温时间为20h、21h、22h、23h、24h或25h。
通过进一步优化传统的三级时效制度，采用120～140℃/20～25h、180～195℃/30～50min以及120～140℃/20～25h的三级时效制度，并在回归处理保温结束后立即进行淬火，不仅获得的铝合金板材强度高、耐腐蚀性能好，而且合金的拉伸、断裂韧性以及电导率均较高。
在一种优选的实施方式中，快速升温指保温20～25h后以6～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃。
典型但非限制性的升温速率例如为6℃/s、8℃/s、10℃/s、12℃/s、15℃/s、20℃/s、25℃/s或30℃/s。
保持6～30℃/s的升温速率能够在快速升温中实现空位与固溶原子的再分配，实现对过饱和固溶原子团簇结构的控制，使其在室温下稳定，更有利于回归处理和再时效处理强化相的形核析出，热处理效果更好，最终得到的铝合金板材强度和耐腐蚀性能佳。
优选地，保温20～25h后以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃；
进一步优选地，保温20～25h后以20～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃。
在一种优选的实施方式中，采用固溶处理设备对航空用铝合金进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温。
典型的固溶处理设备为辊底炉。
辊底炉(辊底式淬火炉)由底部辊道运输物料的喷淋式加热和淬火的现代固溶处理的热处理设备，它具有加热快、组织均匀细小、干净、内应力小的固溶处理特点，是航空航天铝板固溶处理的现代设备，其包括：上料台、加热区、淬火区(包括硬淬和软淬)和出料台。
回归时效在固溶处理的辊底炉里实现，能够保证在回归淬火过程中冷却速度快(淬火)，充分合金固溶，形成过饱和固溶体，使再时效时晶内有细小均匀的析出，晶界粗化，得到的航空用铝合金板材的强度高，抗腐蚀性能好。
在一种优选的实施方式中，航空用铝合金的三级时效热处理方法，包括以下步骤：
将固溶处理设备的加热区升温至120～140℃，保温20～30min，然后将待时效试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，保温20～25h；
保温结束后，快速升温至180～195℃，保温30～50min；
保温结束后在1～14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
淬火后试料转移到时效处理设备中进行再时效，再时效制度为120～140℃/20～25h。
典型的固溶处理设备为辊底炉，典型的时效处理设备为时效炉。
通过在固溶处理设备中进行一定预时效制度和回归制度，不仅受热均匀，而且在加热区加热保温后能够进行快速升温，升温保温后可立即传送至淬火区进行水淬，预时效和回归时效效果好，有利于再时效时晶内有细小均匀的析出，晶界粗化，得到的板材具有高强度和高抗腐蚀性。
优选地，以6～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
进一步优选，以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
更进一步优选，以20～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min。
采用>3-5℃/min的高升温速率能够使时效热处理效果更好，获得的铝合金板材的强度更高。
在一种优选的实施方式中，淬火后试料转移到时效处理设备中的转移时间在10～230min。
试料转移到时效处理设备中的转移时间典型但非限制性的例如为10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、100min、120min、150min、180min、200min或230min。
通过控制转移时间，能够保证在回归处理后晶内GP区及细小η′相能够充分析出，有利于提高板材的强度。
优选地，一种典型的航空用铝合金的三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(a)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(b)将辊底炉的加热区升温至120～140℃，保温20～30min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，保温20～25h；
(c)保温结束后，以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
(d)保温结束后，在1～14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(e)淬火后经干燥，试料出炉后，在10～230min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为120～140℃/20～25h。
步骤(a)中，辊底炉可采用常规的用于7000系合金固溶处理的辊底式喷淋板材淬火炉，即经固溶处理后不更换为时效处理装置，而是继续在固溶处理装置中进行时效处理。
步骤(b)中，先将辊底炉的加热区升温至例如120℃、130℃或140℃，保温例如30min、25min或20min，使加热区的温度更加均匀。然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，优选左右摆动的范围为3m(未摆动时的中心距离左右摆动能达到的最大距离之间的水平距离)，速度15mm/min。保温20～25h，例如20h、21h、22h、23h、24h或25h。
步骤(c)中，典型但非限制性的升温温度为180℃、185℃、190℃或195℃，典型但非限制性的保温时间为30min、35min、40min、45min或50min，典型但非限制性的升温速率例如为10℃/s、12℃/s、15℃/s、20℃/s、25℃/s或30℃/s。
步骤(d)中，典型但非限制性的淬火转移时间为1s、2s、3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s、10s、1s、12s、13s或14s。
步骤(e)中，干燥优选吹干，典型但非限制性的再时效转移时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、100min、120min、150min、180min、200min或230min。典型但非限制性的再时效加热温度为120℃、130℃或140℃，典型但非限制性的再时效保温时间为20h、21h、22h、23h、24h或25h。
该典型的航空用铝合金的三级时效热处理方法对回归再时效工艺进行改进，回归时效在固溶处理的辊底炉里实现，能够保证在回归淬火过程中冷却速度快(淬火)，充分合金固溶，形成过饱和固溶体，使再时效时晶内有细小均匀的析出，晶界粗化，并通过对预时效、回归时效和再时效加热温度和保温时间的优化，能够获得高强度和高抗腐蚀性能的铝合金板材。
在一种优选的实施方式中，待时效试料为通过将7000系铝合金熔炼成熔体、铸造熔体形成铝合金铸锭，并经双级均匀化处理、热轧处理和双级固溶处理后拉伸得到的铝合金板材试料。
一般7000系铝合金板材的生产过程为：合金配料→熔炼→铸造→均匀化处理→热轧→固溶处理→拉伸处理→时效处理，得到符合要求的板材。
合金配料可根据不同7000系铝合金的国家标准进行。
优选地，7000系铝合金为7050铝合金，包括质量百分比的如下成分：Si≤0.12，Fe≤0.15，Cu 2～2.6，Mn≤0.1，Mg 1.9～2.6，Cr≤0.04，Zn 5.7～6.7，Ti≤0.06，Zr 0.08～0.15，Al余量。
熔炼、铸造、均匀化处理、热轧、固溶和拉伸可采用常规方式进行。
铸锭的均匀化是制备超高强度铝合金的重要工艺过程，对加工产品的最终性能有影响。
均匀化处理优选选用双级均匀化处理。
双级均匀化处理指进行二阶段均匀化处理，先进行低温预析出处理，再进行高温长时均匀化处理。典型的低温预析出处理为在电阻加热炉内将铝合金铸锭从室温升温加热至315～325℃进行低温预析出处理，保温时间4～6h；典型的高温长时均匀化处理为继续在电阻加热炉内进行高温长时间处理，加热温度462～467℃，保温时间23～25h，随后空冷。
采用双级均匀化处理能够使均匀化过程更彻底，固溶时效后合金的强度更高。
固溶处理是指将合金加热至第二相能全部或最大限度地溶入固溶体的温度，保持一段时间后，以快于第二相自固溶体中析出的速度冷却，获得过饱和固溶体的过程，固溶处理中合金组织的变化、再结晶和第二相溶解程度将对后续热处理过程产生显著的影响，从而影响产品的最终性能。
固溶处理优选选用双级固溶处理。
双级固溶处理指低温加高温的双阶段固溶处理，典型的双级固溶处理工艺为450～480℃/1～3h+500～530℃/1～2h。
通过采用双级固溶处理能够减少再结晶的发生程度，并使得第二相颗粒充分溶解，固溶处理可获得最佳效果。
根据本发明的第二个方面，提供了一种航空用铝合金板材的生产方法，包括以下步骤：
(a)将7000系铝合金熔炼成熔体，铸造熔体形成铝合金铸锭；
(b)铸锭依次经双级均匀化处理、热轧处理、双级固溶处理和拉伸处理得到试料；
(c)试料经上述的航空用铝合金的三级时效热处理方法进行处理后得到铝合金板材。
优选地，步骤(b)拉伸处理沿板材长度或宽度方向进行1.8～2.1％的拉伸。
本发明的航空用铝合金板材的生产方法包括合金熔炼、铸造、均匀化处理、热轧、固溶处理、拉伸处理和本发明的航空用铝合金的三级时效热处理方法，该生产方法具有与上述热处理方法相同的优势，能够生产出高强度、耐久性和损伤容限强的航空用铝合金板材。此外，该生产方法均匀化采用双级均匀化，均匀化程度更彻底，固溶处理采用双级固溶处理，固溶处理效果好，通过上述生产方法生产出的铝合金板材的强度和综合性能好。
根据本发明的第三个方面，提供了一种采用上述航空用铝合金的三级时效热处理方法或上述航空用铝合金板材的生产方法得到的铝合金板材。
经试验表明，经本发明热处理方法处理后的铝合金板材力学性能好，拉伸、断裂韧性和电导率较高，试样在慢应变拉伸中强度下降较少，强度损失为1.2-1.7％，失效时间延长到12.6-15.6小时，已接近T73，与T6状态相比，强度只损失了1.3％，在降低较少强度的条件下显著改善了合金的抗腐蚀性能。
强度是材料在外力作用下抵抗永久变形和断裂的能力，是衡量零件本身承载能力(即抵抗失效能力)的重要指标。常用的是抗拉强度和屈服强度，这两个强度可以通过拉伸试验测出的应力应变曲线得出。
为了进一步了解本发明，下面结合具体附图和实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至120℃，保温20min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温25h；
(3)保温结束后，以10℃/s的升温速率快速升温至180℃，保温40min；
(4)保温结束后，在10s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(5)淬火后经吹干，试料出炉后，在60min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为120℃/25h。
实施例2
一种三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至140℃，保温30min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温20h；
(3)保温结束后，以30℃/s的升温速率快速升温至195℃，保温30min；
(4)保温结束后，在14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(5)淬火后经吹干，试料出炉后，在230min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为140℃/20h。
实施例3
一种三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至130℃，保温25min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温22h；
(3)保温结束后，以20℃/s的升温速率快速升温至188℃，保温50min；
(4)保温结束后，在5s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(5)淬火后经吹干，试料出炉后，在10min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为130℃/22h。
实施例4
一种三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至125℃，保温22min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温24h；
(3)保温结束后，以10℃/s的升温速率快速升温至185℃，保温45min；
(4)保温结束后，在10s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(5)淬火后经吹干，试料出炉后，在120min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为125℃/24h。
实施例5
一种三级时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至135℃，保温28min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温21h；
(3)保温结束后，以10℃/s的升温速率快速升温至190℃，保温35min；
(4)保温结束后，在8s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(5)淬火后经吹干，试料出炉后，在240min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为135℃/21h。
实施例6
一种三级时效热处理方法，其中步骤(3)保温结束后，以10℃/s的升温速率快速升温至180℃，保温20min，其余步骤与实施例1相同。
实施例7
一种三级时效热处理方法，其中步骤(3)保温结束后，以10℃/s的升温速率快速升温至180℃，保温60min，其余步骤与实施例1相同。
对比例1
一种实现T6(峰值)时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至120℃，保温20min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温25h，出炉空冷。
对比例2
一种实现T73时效热处理方法，包括以下步骤：
(1)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(2)将辊底炉的加热区升温至110℃，保温20min，使加热区的温度更加均匀，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动(范围3m,速度15mm/min)，保温8h；
(3)保温结束后，将试料温度升高至177℃，保温8h，出炉空冷。
对比例3
一种三级时效热处理方法，其中步骤(4)保温结束后，在15s～60s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温，其余步骤与实施例1相同。
下面的实施例与对比例以7050铝合金为例，生产航空用铝合金板材，所使用的7050铝合金包括质量百分比的如下成分：Si 0.10，Fe 0.10，Cu 2.0，Mn≤0.1，Mg 2.4，Cr0.04，Zn 6.0，Ti 0.03，Zr 0.1，Al余量。
实施例8
一种航空用铝合金板材的生产方法，包括以下步骤：
(1)将7050铝合金熔炼成熔体，铸造熔体形成铝合金铸锭；
(2)铸锭依次经320℃/5h+465℃/24h的双级均匀化处理、热轧处理、470℃/2h+510℃/1h的双级固溶处理和沿长度方向拉伸2％处理得到试料；
(3)试料经实施例1的时效热处理方法进行处理，得到铝合金板材。
实施例9
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经实施例2的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
实施例10
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经实施例3的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
实施例11
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经实施例4的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
实施例12
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经实施例5的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
实施例13
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经实施例6的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
实施例14
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经实施例7的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
对比例4
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经对比例1的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
对比例5
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经对比例2的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
对比例6
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(3)试料经对比例3的时效热处理方法进行处理，其余步骤与实施例8相同。
对比例7
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(2)均匀化处理制度为470℃/24h，其余步骤与实施例8相同。
对比例8
一种航空用铝合金板材的生产方法，其中步骤(2)固溶处理制度为470℃/2h，其余步骤与实施例8相同。
试验例1
对实施例8、13、14、对比例4、5得到的航空用铝合金板材经峰值(T6)及不同保温时间回归时效后的组织结构进行透射电镜观察，结果如图1所示。对实施例8得到的航空用铝合金板材经三级时效后的组织结构进行透射电镜观察，结果如图2所示。
图1为实施例8、实施例13、实施例14、对比例4和对比例5得到的航空用铝合金板材经峰值(T6)及不同保温时间回归时效后的组织结构示意图。其中图1中(a)为实施例13经180℃/20min的回归时效后的组织结构示意图；图1中(b)为实施例8经180℃/40min的回归时效后的组织结构示意图；图1中(c)和图1中(d)为实施例14经180℃/60min的回归时效后的组织结构示意图；图1中(e)为对比例5经110℃/8h+177℃/8h的T73时效后的组织结构示意图。
图2为实施例8得到的航空用铝合金板材经三级时效后的组织结构示意图。
试验发现，T6态合金晶内由均匀、细小弥散形的强化相组成，电子衍射分析表明强化相为η′相和GP区混合物，所以合金的强度很高。此外，还可观察到大量弥散的Al3Zr粒子，起到细化组织的作用，对合金的强度高亦有贡献。大部分晶界上的析出相沿晶界连续分布，晶界无沉淀析出带(PFZ)不明显。从图1中(a)-(d)可看出，第2级回归(RRA态)的晶界呈不连续分布、两侧有沉淀无析出带，随着回归时间的延长，晶内、晶界析出相逐渐粗化，而无沉淀析出带先变窄后变宽，R(190℃/60min)态的宽度与回归初期R(190℃/40min)态的相差不多。从图1中(d)可看出，RRA状态合金晶内组织与T6态的相似，由大量细小、弥散的沉淀强化相组成，电子衍射分析表明强化相主要为η′相和η相，因此，合金的强度很高；而晶界析出相比相应回归态的更加不连续和粗化，该结构有利于提高合金的抗腐蚀能力。由图1中(e)可见，经T73时效处理的样品晶内析出相主要为粗化η’相和短棒状η相，晶界上η相己严重粗化，呈断续离散分布，晶界PFZ较宽。
由此同见，经RRA处理后的状态可以同时具有与T6时效态类似的均匀弥散的晶内析出相和与T73时效态类似的晶界析出相形貌特征。因此，经实验处理的RRA态既具有T6状态的高强度又具有T73状态的抗腐蚀的性能。这是由于7050合金为Al-Zn-Mg-Cu系合金，沉淀析出过程按过饱和固溶体→GP区→η’→η相的顺序进行。经120℃第一级预时效至峰值状态后，含金基体为GP区和细小弥散的η’相，晶界为连续链状析出物η’相及η相。第二级时效为回归处理，由于晶界为溶质原子的易扩散通道，预时效时在晶界处溶质偏析程度高，形核速度快，析出相成核后迅速长大，因此，在第一级时效后己形成的较稳定η’和η相在高温回归下不回溶，而向着更稳定的方向演化，晶界析出物尺寸逐渐增大并开始聚集、孤立，成为断续结构。第三级再时效过程中，回归后过饱和状态的合金基体中重新析出强化相，使合金的强度回复到接近峰值状态的强度，从而使得RRA处理的合金既保持了T6峰值态的强度，又使晶界析出相形貌和特征类似于T73状态。
试验例2
对实施例8、13、14中试料上纵、横向取拉伸样一组，进行力学性能拉伸、断裂韧性和电导率测试，结果如表1所示。
表1试验例2三级回归时效测试结果
注：Rp0.2为屈服强度，Rm为抗拉强度，KIC为断裂韧性，测试方法采用常规铝合金板的测试方法进行。
从表1可以看出，2级时效保温40min时的性能比较好，保温20min时效，析出不彻底，合金的强度、断裂韧性、电导率都不高。保温60min时，保温时间过长，在2级出现了180℃的时效，3级时效时由于2级时效的析出，在3级时效时得不到最好的强度、断裂韧性和电导率性能。因此，第2级时效时间，保温40min效果最好。
试验例3
对实施例8-14以及对比例4-8取横向拉伸样，在不同介质下进行慢应变拉伸测试，结果如表2所示。
表2合金慢拉伸结果
从表2可以看出，T6态在空气中拉伸强度最高，但在腐蚀环境中，强度损失很明显，达5.5％，断裂失效时间最短；经T73人工过时效处理后，强度损失只有1.4％，且断裂失效时间最长，这说明T73的腐蚀性能大大地提高；但在空气介质中的拉伸强度与T6状态相比，强度损失了16.4％；而本实验确定的较优化的RRA处理工艺后的试样在慢应变拉伸中强度下降较少，强度损失为1.2-1.7％，失效时间延长到12.6-15.6小时，已接近T73，与T6状态相比，强度损失只有1.3％。这表明本实验确定的RRA工艺在降低较少强度的条件下显著改善7050合金的抗腐蚀性能。
实施例13与实施例8相比，实施例13的回归时效保温时间比实施例8短，实施例14与实施例8相比，实施例14回归时效保温时间比实施例8长，最终得到的铝合金板材的强度和耐腐蚀性能实施例8比实施例13-14还要好，这是由于当采用保温40min的回归时效时间处理后的效果最好。
对比例6与实施例8相比，回归处理保温结束后至淬火冷却时间间隔较长，得到的铝合金板材的强度和耐腐蚀性能有所下降，这是由于回归处理保温结束后至淬火冷却时间间隔短，能够保证回归淬火过程中冷却速度快，合金固溶充分，形成过饱和固溶体，有利于使第三级时效时晶内有细小均匀的析出，晶界粗化，从而得到的航空用铝合金板材的强度高，抗腐蚀性能好。
对比例7与实施例8相比，均匀化处理采用一级均匀化处理制度，对比例8与实施例8相比，固溶处理采用一级固溶处理制度，最终得到的铝合金板材的强度和耐腐蚀性能均有所下降，由此可见，在生产过程中通过采用双级均匀化处理和双级固溶处理，能够进一步提升产品性能。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，对待时效试料进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温。
2.按照权利要求1所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待时效试料升温至120～140℃，保温20～25h后快速升温至180～195℃，保温30～50min，保温结束后在1～14s的时间内立即进行水淬，冷却至室温，水淬后再升温至120～140℃，保温20～25h。
3.按照权利要求2所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，保温20～25h后以6～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃；
优选地，保温20～25h后以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃；
进一步优选地，保温20～25h后以20～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃。
4.按照权利要求1-3任一项所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，采用固溶处理设备对航空用铝合金进行回归再时效处理，其中回归处理中保温结束后在1～14s的时间内立即进行淬火，冷却至室温；
优选地，固溶处理设备为辊底炉。
5.按照权利要求4所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固溶处理设备的加热区升温至120～140℃，保温20～30min，然后将待时效试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，保温20～25h；
保温结束后，快速升温至180～195℃，保温30～50min；
保温结束后在1～14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
淬火后试料转移到时效处理设备中进行再时效，再时效制度为120～140℃/20～25h。
6.按照权利要求5所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，以6～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
优选地，以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
进一步优选地，以20～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
优选地，淬火后试料转移到时效处理设备中的转移时间在10～230min。
7.按照权利要求5或6所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，所述待时效试料为通过将7000系铝合金熔炼成熔体、铸造熔体形成铝合金铸锭，并经双级均匀化处理、热轧处理和双级固溶处理后拉伸得到的铝合金板材试料。
8.按照权利要求5或6所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将待时效试料吊在辊底炉的上料台上，放置端正；
(b)将辊底炉的加热区升温至120～140℃，保温20～30min，然后将试料导入加热区，并让试料在加热区左右摆动，保温20～25h；
(c)保温结束后，以10～30℃/s的升温速率快速升温至180～195℃，保温30～50min；
(d)保温结束后，在1～14s的时间内立即将试料传送到淬火区，水淬至室温；
(e)淬火后经干燥，试料出炉后，在10～230min的时间内将试料转移到时效炉里进行再时效，再时效制度为120～140℃/20～25h。
9.一种航空用铝合金板材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将7000系铝合金熔炼成熔体，铸造熔体形成铝合金铸锭；
(b)铸锭依次经双级均匀化处理、热轧处理、双级固溶处理和拉伸处理得到试料；
(c)试料经权利要求1-8任一项所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法进行处理后得到铝合金板材。
10.一种采用权利要求1-8任一项所述的航空用铝合金的三级时效热处理方法或权利要求9所述的航空用铝合金板材的生产方法得到的铝合金板材。
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Denomination of invention: Heat treatment method of aluminum alloy for aviation, aluminum alloy plate and its production method Effective date of registration: 20211117 Granted publication date: 20191018 Pledgee: Yantai Donghai aluminum foil Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Nanshan Aluminium Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012518 |
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