CN103409710A - 一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法 - Google Patents

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董朋轩
肖代红
陈送义
黄兰萍
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Abstract

本发明涉及一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法，即“预时效—过时效—再时效”时效热处理方法，属于材料热处理领域。通过以下步骤实现：Al-Zn-Mg-Cu系铝合金预先在100-120℃下进行预时效处理，然后在150-170℃下进行长时过时效处理，再在100-120℃下进行再时效处理。本发明工艺与预时效—过时效工艺相比，可同时提高Al-Zn-Mg-Cu系超强铝合金硬度、强度、电导率、耐蚀性。与回归再时效相比，本发明工艺时效处理的合金的硬度和强度相当，电导率和耐蚀性较好；且本发明工艺的过时效阶段工艺参数窗口宽，不需要能快速升降温的专用回归再时效炉。该发明工序简单，便于工业化生产，尤其适合大尺寸、中厚截面材料的生产。

Description

一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法
技术领域
本发明公开了一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的预时效-过时效-再时效三级时效热处理方法；属于材料热处理技术领域，特别是铝合金热处理技术领域。
背景技术
7xxx系(Al-Zn-Mg-Cu系)铝合金是典型的可热处理强化铝合金，时效热处理工艺是其获得高强度与其他综合性能匹配最为关键的环节。为此，自上世纪50年代第一个实用化7xxx铝合金诞生以来，材料工作者一直致力于开发出能改善组织性能的时效方法。
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金最初采用的时效制度是峰值时效(T6)，经过峰时效后晶内析出大量的共格/半共格的GP区和η′相，使合金获得最高的强度；但合金中的晶界析出相呈连续链状分布，这种连续的晶界析出相成为阳极腐蚀通道，极大地降低了合金的耐蚀性能[Materials Science and Engineering,2004,Vol.379,p1125]。
为了提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的抗腐蚀性能，人们采用峰时效＋过时效的T73双级过时效工艺【中南大学学报(自然科学版),2007，38卷第6期，P1045．】，其中第一级时效为低温预时效，相当于成核阶段，形成大量的GP区，那些能在高温时效温度下稳定存在的GP区优先成核转化为η＇相；第二级为高温时效，使晶界上的η＇相和η相质点聚集、球化，从而破坏晶界析出相的连续性，改善合金的韧性及抗腐蚀性能，特别是对合金的抗应力腐蚀性能有明显改善。但在第二级时效时，晶内析出相的质点发生了粗化。因此，该时效制度是以牺牲合金材料一定的强度（10-15%）来提高综合性能的。后来又开发了T76、T74双级过时效制度，但这些热处理工艺在提高Al-Zn-Mg-Cu系合金的耐蚀性能的同时，却导致强度较大程度的损失。
为解决强度和抗腐蚀性能之间的矛盾，Cina提出回归再时效的三级时效工艺（RRA）【美国专利No－4477292；Metallurgical Transactions,1984,Vols.15A,P1531】，该时效工艺是在峰值时效(120℃时效24h)后高温短时回归处理(190-220℃,4min-2h)，使晶内析出相回溶，晶界析出相粗化分离，然后再进行峰值时效处理(120℃时效24h),经过这一完整的回归再时效处理后，晶粒内部形成如同峰值时效状态的析出相而获得最大强度，而晶界上形成类似过时效状态的组织，这样就使合金在保持峰时效强度的同时，抗腐蚀性能也能接近双级过时效水平[中国有色金属学报，Vol.22,p.3006]。但采用RRA工艺处理合金时，回归温度要求较高（≥180℃），回归时间要求较短（一般≤30min），同时要求快速升温降温，避免晶内析出大量没有强化作用的平衡析出相。这一方面需要特殊的水冷时效炉进行精确控制，导致设备复杂，极大地提高了工业生产成本。另一方面，快速升温降温和高温短时回归的工艺特征使得RRA时效热处理只适用于铝合金中薄截面材料，厚截面材料在回归处理过程中，材料的表面与心部存在显著温度梯度，这种温度梯度最终导致热处理后的材料的表面与内部组织不均匀，材料的表面与心部的强度与耐蚀腐性能差别较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级过时效和回归再时效技术之不足，提供一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金时效热处理方法，尤其适合该类合金中厚截面材料的时效热处理。
本发明的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的一种时效热处理方法，是将固溶淬火态Al-Zn-Mg-Cu系铝合金依次进行预时效、过时效、再时效处理，所述预时效温度为100-120℃，保温至少10h；所述过时效温度为150-170℃，保温至少5小时；所述再时效温度100-120℃，保温至少10h。
本发明的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法，所述预时效保温时间为10-24h；所述过时效保温时间为5-24h；所述再时效保温时间为10-24h。
本发明的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述可Al-Zn-Mg-Cu系铝合金各组分的质量百分组成是：Zn6.7-8.5，Mg1.5-2.4，Cu0.8-2.2，余量为Al。
本发明针对现有的峰时效（T6）、双极过时效以及回归再时效的三级时效（RRA）制度的缺点，提出了预时效-过时效-再时效的新型三级时效热处理方法，即先经过低温阶段的预时效热处理后，再在高于预时效温度但低于回归温度下进行长时过时效处理，然后再在较低温度下进行再时效处理。低温预时效相当于析出相成核阶段，形成大量的GP区和η＇相；第二级为高于预时效温度但低于回归温度下进行长时过时效处理，使晶界上的η＇相和η相质点聚集、球化，从而破坏晶界析出相的连续性，改善合金的韧性及抗腐蚀性能；第三级较低温度下再时效处理，使过时效阶段部分固溶于基体的溶质原子在较低温度下再时效过程中因过饱和在晶内重新形核析出，增加晶内析出相数量，从而提高合金的强度，同时晶界处的溶质原子因扩散速度高于晶内原子，来不及形核而向晶界上的低能的平衡析出相扩散-沉淀，使晶界上的平衡析出相进一步长大，晶界析出相间距增大，进一步阻断阳极腐蚀通道，从而提高铝合金的耐蚀性能。通过这一新的时效热处理后，可有效提高超高强Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强度与耐蚀性能。
本发明采用上述方法，针对不同成分的Al-Zn-Mg-Cu系超强铝合金材料(型材、板材和锻件)，预先在100-120℃下进行预时效处理10-24h，然后在150-170℃下进行过时效处理处理5-24h，再在100-120℃下进行再时效处理10-24h。本发明工艺可使超强铝合金在保持力学性能的同时，腐蚀抗力进一步提高。本发明工艺与预时效—过时效工艺相比,可同时提高超强铝合金硬度、强度、电导率、耐蚀性；与回归再时效相比，本发明工艺时效处理的合金的硬度和强度相当，电导率和耐蚀性较好；且本发明工艺的过时效阶段工艺参数窗口宽，不需要能快速升降温的专用回归再时效炉。该发明工序简单，便于工业化生产，尤其适合大尺寸、中厚截面材料的生产。
附图说明
附图1本发明时效制度工艺流程图。
附图2（a）是经峰时效（T6）处理后铝合金的晶界析出组织金相照片。
附图2（b）是经峰时效（T6）处理后铝合金的晶内析出组织金相照片。
附图2（c）是经发明预时效-过时效-再时效处理后铝合金的晶界析出组织金相照片。
附图2（d）是经发明预时效-过时效-再时效处理后铝合金的晶内析出组织金相照片。
附图2（e）是经双级过时效(T76)处理后铝合金的晶界析出组织金相照片。
附图2（f）是经双级过时效(T76)处理后铝合金的晶内析出组织金相照片。
附图3（a）是采用峰时效（T6）热处理后铝合金的晶间腐蚀剖面组织。
附图3（b）是采用双级过时效(T76)热处理后铝合金的晶间腐蚀剖面组织。
附图3（c）是采用本发明预时效-过时效-再时效热处理后铝合金的晶间腐蚀剖面组织。
从图2(a、b)可看出，经峰时效处理的合金中晶内析出强化相均匀、细小，尺寸为3～5nm，密度较大；晶界析出相连续分布在晶界，这些连续的析出相容易成为腐蚀阳极通道，使合金的腐蚀性能下降。对比图2(c、d)和2(e、f)可以看出，本发明预时效-过时效-再时效与双级过时效处理的合金相比，晶内又有析出相继续形核、析出，析出相比双级过时效态更加密集，可提高合金强度；晶界析出相与双级过时效相比，析出相更加粗化、分离，有效地阻断阳极腐蚀通道，可提高合金耐蚀性。
从图3(a、b、c)可以看出，本发明预时效-过时效-再时效热处理比双级过时效处理合金的耐蚀性好，合金受腐蚀的深度小于双级过时效处理的合金。
具体实施方式
采用力学性能拉伸测试Al-Zn-Mg-Cu合金的强度。采用7501型涡流电导仪测试Al-Zn-Mg-Cu合金的电导率，用于反映晶界析出相的连续性；晶界析出相连续分布，电导率低，耐蚀性差。采用晶间腐蚀实验反映Al-Zn-Mg-Cu合金的耐蚀性。
对比例1
把Al-8.54Zn-2.41Mg-2.2Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材，在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火，分别进行T77时效、双级过时效。T77时效参数为120℃/24h+180℃/0.5h+120℃/24h；双级过时效参数为120℃/24h+160℃/8h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
实施例1
把Al-8.54Zn-2.41Mg-2.2Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材，在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行预时效-过时效-再时效热处理，参数为100℃/24h+170℃/8h+120℃/10h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
对比例2
把Al-8.54Zn-2.41Mg-1.5Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材，在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。再分别进行T77时效、双级过时效。T77时效参数为120℃/24h+180℃/0.5h+120℃/24h；双级过时效参数为120℃/24h+160℃/8h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
实施例2
把Al-8.54Zn-2.41Mg-1.5Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材，在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行预时效-过时效-再时效热处理，参数为120℃/10h+160℃/12h+110℃/24h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
对比例3
把Al-8.54Zn-2.41Mg-0.8Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火，分别进行T77时效、双级过时效。T77时效参数为120℃/24h+180℃/0.5h+120℃/24h；双级过时效参数为120℃/24h+160℃/8h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
实施例3
把Al-8.54Zn-2.41Mg-0.8Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行预时效-过时效-再时效热处理，参数为110℃/17h+160℃/5h+100℃/17h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
对比例4
把80mm Al-6.7Zn-2.3Mg-2.3Cu-0.12Zr(wt.%)超强铝合金厚板，在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。分别进行T77时效热处理、双级过时效，T77时效热处理参数为120℃/24h+180℃/0.5h+120℃/24h；双级过时效参数为120℃/24h+160℃/8h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
实施例4
把80mm Al-6.7Zn-2.3Mg-2.3Cu-0.11Zr(wt.%)超强铝合金厚板，在480℃保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行预时效-过时效-再时效热处理，其参数为120℃/16h+150℃/10h+120℃/24h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
对比例5
对Al-7.5Zn-1.5Mg-1.6Cu-0.12Zr(wt.%)超强铝合金锻件在480℃并保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行双级过时效，其参数为110℃/6h+160℃/12h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
实施例5
对Al-7.5Zn-1.5Mg-1.6Cu-0.12Zr(wt.%)超强铝合金锻件在480℃并保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行预时效-过时效-再时效热处理，其参数为110℃/6h+160℃/12h+100℃/18h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、断裂韧性测试、拉伸性能测试以及电导率测试，结果如表1。
对比例6
对Al-7.5Zn-1.5Mg-1.6Cu-0.12Zr(wt.%)超强铝合金锻件在480℃并保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行双级过时效，其参数为110℃/6h+160℃/24h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、电导率测试，结果如表1。
实施例6
对Al-7.5Zn-1.5Mg-1.6Cu-0.12Zr(wt.%)超强铝合金锻件在480℃并保温1h的固溶处理，然后冷水淬火。进行预时效-过时效-再时效热处理，其参数为110℃/6h+160℃/24h+100℃/18h。对时效处理后的材料进行维氏硬度（HV）测试、电导率测试，结果如表1。
表1为Al-Zn-Mg-Cu合金RRA处理、双级过时效处理、预时效-过时效-再时效热处理性能参数
表1
从表1中的数据可以看出：本发明工艺与预时效—过时效工艺相比,可同时提高超强铝合金硬度和强度、电导率（即耐蚀性）；与回归再时效相比，本发明工艺时效处理的合金的硬度和强度相当，电导率（即耐蚀性）较好。附图3（a）（b）（c）分别是Al-8.54Zn-2.41Mg-1.5Cu-0.16Zr(wt.%)超强铝合金挤压棒材峰时效（T6）、双级过时效(T76)、本发明预时效-过时效-再时效热处理后的晶间腐蚀剖面组织。可见，预时效-过时效-再时效热处理的合金耐蚀性优于双级过时效和峰时效处理的合金。

Claims (3)

1.一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法，其特征是：将固溶淬火的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金依次进行预时效、过时效、再时效处理，所述预时效温度为100-120℃，保温至少10h；所述过时效温度为150-170℃，保温至少5小时；所述再时效温度100-120℃，保温至少10h。
2.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述预时效保温时间为10-24h；所述过时效保温时间为5-24h；所述再时效保温时间为10-24h。
3.根据权利要求1所述的一种可热处理强化铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述可Al-Zn-Mg-Cu系铝合金各组分的质量百分组成是：Zn6.7-8.5，Mg1.5-2.4，Cu0.8-2.2，余量为Al。
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