CN102888575B - 同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法，是将经过460-495℃/1-2小时固溶处理的铝锌镁铜合金加热至70-120℃，保温24-96小时；然后，在150-170℃，保温2-120分钟并冷却至室温后，再在70-120℃下保温24-96小时后出炉空冷。所述铝锌镁铜合金包括下述组分：Zn,Mg,Cu，Mn,Zr,Al。本发明工艺方法简单合理，通过三级时效热处理工艺，使铝锌镁铜合金晶界处于过时效状态，晶内组织主要由η’相和G.P.区组成。晶界的过时效组织具有优异的抗腐蚀性能，而晶内的G.P.区粒子有利于位错在交变应力作用下的往复滑移和裂纹闭合，提高抗疲劳性能，使合金具有优良的抗应力腐蚀性能和抗剥落腐蚀性能，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法；具体涉及一种同时提高铝锌镁铜合金的强度、抗疲劳综合性能的热处理方法。属于金属材料热处理技术领域。
背景技术
高Zn含量的Al-Zn-Mg-Cu合金具有超过600MPa的抗拉强度，在航空航天等众多领域具有广泛的用途。以往，常常只关注Al-Zn-Mg-Cu合金的强度和耐腐蚀性能。随着航空科技的发展，尤其是随着损伤容限设计理论的发展，对于Al-Zn-Mg-Cu合金，不仅要求铝合金具有超高的强度和优良的耐腐蚀性能，更要求优异的抗疲劳性能。这种集综合优异性能于一身的铝合金处理技术是航空领域迫切需要的。
研究表明，该系合金为了获得最高的抗拉强度，通常采用T6峰值时效处理方法。但该方法处理的铝合金材料的晶内组织为弥散分布的GP区粒子和η’相，晶界组织为连续分布的η相粒子。由于晶界粒子呈连续分布，导致耐腐蚀性能差。为了提高铝合金抗应力腐蚀性能，过去几十年采取的方法是将铝合金进行两级过时效处理，得到断续分布的晶界粒子，如T73、T74、T76等过时效状态。但是，这些过时效状态在得到断续分布的晶界粒子的同时，也使得晶内强化粒子粗化，造成合金强度下降。近年来开发出的回归再时效（RRA）三级时效处理技术，可以在保持晶内弥散组织的同时，将晶界粒子处理成过时效的断续分布状态，较好地实现了抗拉强度和抗腐蚀性能的协同提高。
然而，对于航空用铝合金而言，除强度和抗应力腐蚀性能外，更加关注抗疲劳性能。虽然有研究报道了7055-T7751合金的低周疲劳行为，但航空铝合金更加关注的是高周疲劳，而且高周疲劳行为与低周疲劳有着本质的区别。在高周疲劳方面，有研究报道了三级时效（RRA）处理对Al-Zn-Mg-Cu合金抗疲劳性能的影响，该研究采用了较高的回归温度，虽然相对于过时效处理(T7351、T761)方法而言，合金的抗疲劳性能有所提高，其裂纹扩展速率在ΔK=28Mpam1/2下，为4.0×10-3mm/cycle，但与2000系铝合金的抗疲劳性能水平（ΔK=33MPam1/2下，2.0×10-3mm/cycle）相比，相去甚远。研究表明，经过时效处理的合金在疲劳过程中裂纹几乎完全沿晶界扩展，三级时效（RRA）处理的合金试样中也有相当部分的裂纹沿晶界扩展。究其原因，这是由于合金经过时效处理和三级时效处理后产生了晶界无析出带，晶界无析出带是合金组织的薄弱区域，因此，晶界无析出带成为了疲劳裂纹扩展的通道。由此可见，阻止疲劳裂纹沿无析出带扩展成为提高合金抗疲劳性能的关键。
如何阻止疲劳裂纹沿晶界无析出带扩展呢？减小晶界无析出带宽度、提高晶界强度可以阻止裂纹沿晶界无析出带扩展。这样，就需要降低三级时效处理的回归温度。但是，降低回归温度必然会降低晶界的过时效程度和影响晶界析出粒子的分散性，从而降低合金的抗应力腐蚀性能。
因此，开发新的三级时效处理技术，调节合金中晶界无析出带宽度，提高晶内过时效程度，在提高合金晶界强度的同时，适当降低合金的晶内强度，抑制和避免疲劳裂纹沿晶界无析出带扩展，成为在保持高强度和优良耐腐蚀性能的前提下，大幅度提高Al-Zn-Mg-Cu合金抗疲劳性能的唯一有效途径。如果能够使其达到与2000系铝合金相当水平的抗疲劳性能，对于提升该合金在航空领域的应用水平将具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单合理、可有效提高Al-Zn-Mg-Cu合金常规拉伸强度、抗疲劳综合性能的热处理方法。
本发明同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法，是采用下述方案实现的：
将经过固溶处理的淬火态铝锌镁铜合金加热至70-120℃，保温24-96小时，出炉空冷至室温，然后，升温至150-170℃，保温2-120分钟，出炉空冷至室温后，再加热至70-120℃下保温24-96小时，出炉空冷。
本发明中，铝锌镁铜合金包括下述组分，按重量百分比组成：Zn 5.9-8.4%,Mn0.2-0.6%,Mg 1.6-2.4%,Cu2.0-2.6%,余量为Al。
本发明中，铝锌镁铜合金包括下述组分，按重量百分比组成：Zn 5.9-8.4%,Mn0.2-0.6%,Mg 1.6-2.4%,Cu2.0-2.6%，Zr 0.05-0.25%,余量为Al。
本发明中，固溶处理工艺为：460-495℃/1-2小时。
本发明采用上述工艺方法，Al-Zn-Mg-Cu合金经过70-120℃较长时间的预时效，150-170℃较低温度、较短时间的回归处理以及70-120℃较长时间的再时效（第三级时效）处理。由于采用了稍低于常规回归的温度，获得足够分散的晶界过时效粒子，可以有效减小晶界无析出带宽度并使合金保持较高的抗应力腐蚀性能，同时使得合金晶内粒子粗化、间距增大、弥散度下降。随后，进行的长时间的再时效（第三级时效），可以有效提高合金晶内的过时效程度、降低晶内强度，这样的组织具有较高的晶界强度和较低的晶内强度，可有效避免疲劳裂纹沿晶界扩展的现象的发生。同时，虽然晶内粒子长大、间距增大和弥散度下降，但晶内组织仍然主要是G.P.区粒子和η’相，没有出现η平衡相。很显然，G.P.区粒子和η’相与基体保持有共格和半共格界面关系，可以被位错切割。而且粒子间距较大，在疲劳过程中的交变应力作用下，无疑将有利于裂纹尖端处位错的往复滑移，乃至于疲劳裂纹的闭合，表现出高的耐疲劳性能。同时，以G.P.区粒子和η’相为主要强化相的合金还具有更高的室温强度。
此外，Al-Zn-Mg-Cu合金经过较低温度回归和较长时间再时效的三级时效处理后，晶界析出了非连续的粗大η平衡相，显示出了较好的抗应力腐蚀和抗剥落腐蚀性能。
综上所述，本发明工艺方法简单合理，通过较低温度回归和较长时间再时效的三级时效热处理工艺，使Al-Zn-Mg-Cu合金获得了以G.P.区粒子和η’相为主的晶内组织，该组织结构不仅具有高强度，而且有利于疲劳过程中裂纹尖端的位错往复滑移和裂纹闭合，大幅度提高了疲劳性能。在ΔK=33MPam1/2的疲劳裂纹扩展速率约2.0×10-3mm/cycl e左右，达到了与2000系铝合金相当的抗疲劳性能水平。同时，晶界组织为粗大、分离的η平衡相粒子，使合金具有较好的抗应力腐蚀性能和抗剥落腐蚀性能，适于工业化应用。
附图说明
附图1a是本发明实施例1采用70℃/96h单级时效热处理的Al-Zn-Mg-Cu合金在腐蚀液中浸泡48h后的表面形貌。
附图1b是本发明实施例2采用100℃/24h+160℃/2min+100℃/24h三级时效的Al-Zn-Mg-Cu合金在腐蚀液中浸泡48h后的表面形貌。
附图1c是本发明实施例3采用70℃/24h+170℃/20min+100℃/96h三级时效的Al-Zn-Mg-Cu合金在腐蚀液中浸泡48h后的表面形貌。
附图1d是本发明实施例4采用100℃/24h+160℃/120min+100℃/24h三级时效的Al-Zn-Mg-Cu合金在腐蚀液中浸泡48h后的表面形貌。
附图1e是本发明实施例5采用100℃/24h+170℃/30min+100℃/24h三级时效的Al-Zn-Mg-Cu合金在腐蚀液中浸泡48h后的表面形貌。
附图1f是本发明实施例6采用100℃/24h+170℃/10min+120℃/96h三级时效的Al-Zn-Mg-Cu合金在腐蚀液中浸泡48h后的表面形貌。
图2是本发明实施例1-6处理的铝锌镁铜合金的极化曲线。
附图3是本发明实施例3和实施例4处理的铝锌镁铜合金的疲劳裂纹扩展速率曲线。
附图4是对比例的铝锌镁铜合金的疲劳裂纹扩展速率曲线。
附图5a是实施例4的合金经过RRA3处理后的金相照片。
附图5b是实施例4的合金经过RRA3处理后的透射电镜照片。
附图6a是对比例的合金的金相照片。
附图6b是对比例的合金的透射电镜组织照片。
从图1a至图1f可以看出：图1d显示的实施例4处理后的铝锌镁铜合金的抗剥落腐蚀性能最好。
附图2显示出实施例1-6分别依次采用
T6—70℃/96h单级时效；
RRA1—100℃/24h+150℃/2min+100℃/24h三级时效，
RRA2—70℃/24h+170℃/20min+100℃/96h三级时效，
RRA3—100℃/24h+160℃/120min+100℃/24h三级时效，
RRA4—100℃/24h+170℃/30min+100℃/24h三级时效，
RRA5—100℃/24h+170℃/10min+120℃/96h三级时效，
处理的铝锌镁铜合金的腐蚀电流，其中实施例4采用RRA3—100℃/24h+160℃/120min+100℃/24h三级时效的腐蚀电流最低。
附图3中，实施例3的铝锌镁铜合金经过较低温度（170℃）回归三级时效热处理后的RRA2状态下的铝锌镁铜合金的疲劳裂纹扩展速率曲线；实施例4的铝锌镁铜合金经过较低温度（160℃）回归三级时效热处理后的RRA3状态下铝锌镁铜合金的疲劳裂纹扩展速率曲线；从图3可以看出：显示具有RRA3状态的实施例4处理的合金，在ΔK=33Mpam1/2下的疲劳裂纹扩展速率为：2.0×10-3mm/cycle。高于实施例3在RRA2状态下的抗疲劳性能。
附图4可以看出：经较高温度（190℃）回归和峰值再时效的RRA处理后的Al-Zn-Mg-Cu合金疲劳裂纹扩展速率曲线。结果表明，其在ΔK=28MPam1/2下的疲劳裂纹扩展速率就已经达到4.0×10-3mm/cycle，明显高于经较低温度（150-170℃）回归和较长时间再时效处理的Al-Zn-Mg-Cu合金。
从附图5b可以看出，组织中主要是η’相和G.P.（Ⅱ）区粒子。
从附图6b可以看出，经较高温度（190℃）回归和峰值再时效处理的Al-Zn-Mg-Cu合金的组织主要是η’和η相，没有G.P.区的存在。
具体实施方式
实施例1（T6态）;
合金1成分为：5.9%Zn，2.4%Mg，2.4%Cu，0.6%Mn，0.05%Zr,余量为铝。在460℃进行固溶处理2h，并水淬，经过70℃/96h单级时效之后空冷，室温下的力学性能达到：抗拉强度为616MPa,屈服强度为556MPa，延伸率为13%；耐腐蚀性能：电导率为24.6%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为24小时，腐蚀电流为945/uA·cm-2。
实施例2（RRA1态）;
合金2成分为：5.9%Zn，2.4%Mg，2.0%Cu，0.4%Mn，0.05%Zr,余量为铝。在470℃进行固溶处理2h，并水淬，经过100℃/24h+150℃/2min+100℃/24h三级时效之后空冷，室温下的力学性能达到：抗拉强度为601MPa,屈服强度为544MPa，延伸率为12%；耐腐蚀性能：电导率为30.6%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为10小时，腐蚀电流为493/μA·cm-2。
实施例3（RRA2态）;
合金3成分为：8.4%Zn,2.3%Mg,2.2%Cu,0.6%Mn,0.15%Zr,余量为铝。在495℃进行固溶处理1h，并水淬，经过70℃/24h+170℃/20min+100℃/96h三级时效之后空冷，室温下的力学性能达到：抗拉强度为630MPa,屈服强度为566MPa，延伸率为11%；抗应力腐蚀性能：电导率为34.6%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为50小时，腐蚀电流为190/μA·cm-2；抗疲劳性能：ΔK=29MPam1/2,da/dN=2.0×10-3mm/cycle。
实施例4（RRA3态）;
合金4成分为：8.1%Zn,2.2%Mg,2.0%Cu,0.4%Mn,0.25%Zr,余量为铝。在495℃进行固溶处理1h，并水淬，经过100℃/24h+160℃/120min+100℃/24h三级时效之后空冷，室温下的力学性能达到：抗拉强度为623MPa,屈服强度为554MPa，延伸率为13%；抗应力腐蚀性能：电导率为37.7%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为125小时，腐蚀电流为132/μA·cm-2；抗疲劳性能：ΔK=33MPam1/2,da/dN=2.0×10-3mm/cycle。
实施例5（RRA4态）;
合金5成分为：8.2%Zn,2.1%Mg,2.3%Cu,0.5%Mn,0.20%Zr,余量为铝。在495℃进行固溶处理1h，并水淬，经过100℃/24h+170℃/30min+100℃/24h三级时效之后空冷，室温下的力学性能达到：抗拉强度为613MPa,屈服强度为542MPa，延伸率为12%；抗应力腐蚀性能：电导率为34.1%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为12小时，腐蚀电流为389/μA·cm-2。
实施例6（RRA5态）;
合金6成分为：7.9%Zn,1.6%Mg,2.6%Cu,0.2%Mn,0.1%Zr,余量为铝。在495℃进行固溶处理1h，并水淬，经过100℃/24h+170℃/10min+120℃/96h处理之后空冷。经过该处理后的室温下的力学性能：抗拉强度为625MPa,屈服强度为571MPa，延伸率为12%；抗应力腐蚀性能：电导率达到34.7%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为75小时，腐蚀电流为171/μA·cm-2。
实施例7;
合金7成分为：7.9%Zn,1.6%Mg,2.6%Cu,0.2%Mn,余量为铝。在495℃进行固溶处理1h，并水淬，经过100℃/24h+170℃/10min+120℃/96h处理之后空冷。经过该处理后的室温下的力学性能：抗拉强度为605MPa,屈服强度为551MPa，延伸率为11%；抗应力腐蚀性能：电导率达到32.7%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为66小时，腐蚀电流为178/μA·cm-2。
对比例;
合金8成分为：5.9%Zn,2.3%Mg,2.0%Cu,0.2%Mn,0.21%Cr,余量为铝。在495℃进行固溶处理1h，并水淬，经过120℃/24h+190℃/10min+120℃/96h处理之后空冷。经过该处理后的室温下的力学性能：抗拉强度为554MPa,屈服强度为507MPa，延伸率为16.5%；抗应力腐蚀性能：电导率达到35.4%IACS，在标准腐蚀液（3.0%NaCl+0.5%H2O2）中和452MPa载荷下的断裂时间为135小时，腐蚀电流为35/μA·cm-2；抗疲劳性能：ΔK=28MPam1/2,da/dN=4.0×10-3mm/cycle。
Claims (3)
1.同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法，其特征在于：将经过460-495℃/1-2小时固溶处理的淬火态铝锌镁铜合金加热至70-120℃，保温24-96小时，出炉空冷至室温，然后，升温至150-160℃，保温2-120分钟，出炉空冷至室温后，再加热至70-120℃下保温24-96小时，出炉空冷。
2.根据权利要求1所述的同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法，其特征在于：所述铝锌镁铜合金包括下述组分，按重量百分比组成：Zn5.9-8.4％，Mn0.2-0.6％，Mg1.6-2.4％，Cu2.0-2.6％，余量为Al。
3.根据权利要求1所述的同时提高铝合金强度、抗疲劳性能的热处理方法，其特征在于：铝锌镁铜合金包括下述组分，按重量百分比组成：Zn5.9-8.4％，Mg1.6-2.4％，Cu2.0-2.6％，Mn0.2-0.6％，Zr0.05-0.25％，余量为Al。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |