FR3068370B1 - Alliages al- zn-cu-mg et procede de fabrication - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un produit filé, laminé et/ou forge en alliage à base d'aluminium d'épaisseur au moins 25 mm comprenant (en % en poids) Zn 6.70 - 7.40; Mg 1.50 - 1.80; Cu 2.20 - 2.60, avec un rapport Cu sur Mg ratio d'au moins 1.30; Zr 0.04 - 0.14; Mn 0 - 0.5; Ti 0 - 0.15; V 0 - 0.15; Cr 0 - 0.25; Fe 0 - 0.15; Si 0 - 0.15; impuretés = 0.05 chacune et = 0.15 total. L'invention concerne également le procédé de fabrication d'un tel produit. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux car ils ont un compromis très favorable entre la résistance mécanique statique, la ténacité et en performance de fissuration assistée par l'environnement dans des conditions de stress élevé et d'environnement humide.

Description

Alliages Al- Zn-Cu-Mg et procédé de fabrication 5

Domaine de l’invention .0

La présente invention concerne d'une manière générale les alliages à base d'aluminium et, plus particulièrement, les alliages à base d'aluminium Al-Zn-Cu-Mg, notamment pour les applications aérospatiales.

Description de l’art connexe .5 Les alliages à base d'aluminium Al-Zn-Cu-Mg sont utilisés de manière intensive dans l'industrie aérospatiale depuis de nombreuses années. Avec l'évolution des structures d'avion et compte tenu des efforts visant à réduire à la fois les poids et les coûts, un compromis optimal est constamment recherché entre résistance, ténacité et résistance à la corrosion. De plus, les améliorations des techniques de fonderie, de laminage et de ï0 traitement thermique apportent d'autres avantages permettant de mieux maîtriser le diagramme d'équilibre d'un alliage.

Les produits épais laminés, forgés ou extrudés, constitués d'alliages à base d'aluminium Al-Zn-Cu-Mg sont utilisés en particulier pour produire des pièces de structure à haute résistance, intégralement usinées, destinées à l'industrie aéronautique, par exemple des !5 éléments d'aile tels que nervures, longerons, châssis et autres, généralement usinées dans des sections épaisses obtenues par forgeage.

Les valeurs caractéristiques obtenues pour les diverses propriétés telles que résistance mécanique statique, ténacité à la rupture, résistance à la corrosion, sensibilité à la trempe, résistance à la fatigue, ainsi que le niveau de contraintes résiduelles déterminent la >0 caractéristique d'ensemble du produit, la possibilité de l'utiliser avantageusement pour un concepteur de structures, ainsi que la facilité avec laquelle il peut être employé dans d'autres étapes de fabrication comme, par exemple, l'usinage.

Parmi les propriétés énumérées ci-dessus, certaines sont souvent en conflit par nature et il convient généralement de trouver un compromis. De tels conflits de propriétés peuvent 1 être, par exemple, la résistance mécanique statique par rapport à la ténacité, ou la résistance mécanique par rapport à la résistance à la corrosion.

Parmi les propriétés de corrosion ou de fissuration assistée par l'environnement (FAE), il est possible de faire une distinction entre la FAE dans des conditions de fortes 5 contraintes et d'environnement humide, et la FAE dans des conditions de fissuration par corrosion sous contrainte (CSC) standard, telles que celles de l'ASTM G47, les éprouvettes étant testées en utilisant des cycles alternatifs d'immersion et de séchage dans une solution de NaCl (ASTM G44) et en utilisant typiquement des contraintes plus faibles. Il peut se produire un défaut de fissuration par CSC standard sous l'action d'un .0 mélange de dissolution anodique due aux différences de potentiel locales et à la fragilisation par l'hydrogène, la fragilisation étant le mode de défaillance le plus probable pour la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide (voir par exemple J.R.SCULLY, G. A. YOUNG JR, S.W. SMITH, « Hydrogen embrittlement of aluminum and aluminum based alloys » (fragilisation par l'hydrogène de l'aluminium et .5 des alliages à base d'aluminium), dans « Gaseous hydrogen embrittlement of materials in energy technologies » (fragilisation des matériaux par l'hydrogène gazeux dans le domaine des technologies de l'énergie), édité par R.P. Glangloff et B.P. Somerday, Woodhead Publishing 2012, pages 707-768).

La mise au point d'un alliage 7XXX à haute résistance ayant une faible sensibilité à la !0 FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide représenterait une amélioration significative. On cherche en particulier à obtenir des alliages ayant une plus forte résistance que les alliages connus tels qu'AA7010 ou AA7050, mais présentant une résistance à la FAE au moins équivalente dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide. !5 Les alliages Al-Zn-Mg-Cu ayant une forte ténacité à la rupture, une résistance mécanique élevée et une forte résistance à la fissuration par CSC standard sont connus dans l'état antérieur de la technique.

Le brevet américain 5,312,498 présente une méthode de fabrication d'un produit en alliage à base d'aluminium ayant une meilleure résistance au délaminage et une meilleure !0 ténacité à la rupture, comprenant une composition d'alliage à base d'aluminium formée essentiellement d'environ 5,5-10,0 % de zinc en teneur pondérale, 1,75-2,6 % de magnésium en teneur pondérale et d'environ 1.8-2.75 % de cuivre en teneur pondérale, le 2 reste étant constitué d'aluminium et d'autres éléments. L'alliage à base d'aluminium est corroyé, traité thermiquement, trempé et vieilli pour fabriquer un produit ayant une meilleure résistance à la corrosion et de meilleures caractéristiques mécaniques. Les quantités de zinc, de magnésium et de cuivre sont équilibrées dans les proportions 5 stœchiométriques, de sorte qu'une fois la précipitation essentiellement terminée à la fin du processus de revenu, il ne reste plus d'éléments en excès.

Le brevet américain 5,560,789 décrit des alliages de la série AA 7000 qui bénéficient d'une résistance mécanique élevée, ainsi qu'un procédé permettant de les obtenir. En teneur pondérale, les alliages sont composés de 7 à 13,5 % de Zn, 1 à 3,8 % de Mg, de .0 0,6 à 2,7 % de Cu, de 0 à 0,5 % de Mn, de 0 à 0,4 % de Cr, de 0 à 0,2 % de Zr, d'autres éléments à hauteur de 0,05 % chacun et de 0,15 % en tout, le reste étant constitué d'Al, les propriétés de corrosion n'étant cependant pas mentionnées.

Le brevet américain n° 5,865,911 décrit un alliage d'aluminium composé essentiellement (teneur pondérale) d'environ 5,9 à 6,7 % de zinc, 1,8 à 2,4 % de cuivre, 1,6 à 1,86 % de .5 magnésium, 0,08 à 0,15 % de zirconium, le reste étant constitué d'aluminium, d'éléments aléatoires et d'impuretés. Le brevet ‘911 mentionne particulièrement le compromis entre résistance mécanique statique et ténacité.

Le brevet américain n° 6,027,582 décrit des produits en alliage à base d'aluminium Al-Zn-Mg-Cu, laminés, forgés ou extradés, d'épaisseur supérieure à 60 mm et ayant une !0 composition de (teneur pondérale) Zn : 5,7 à 8,7 ; Mg : 1,7 à 2,5 ; Cu : 1,2 à 2,2 ; Fe : 0,07 à 0,14 ; Zr : 0,05 à 0,15 avec Cu + Mg <4,1 et Mg>Cu. Le brevet ‘582 décrit également des améliorations dans le domaine de la sensibilité à la trempe.

Le brevet américain n° 6,972,110 expose un alliage qui contient de préférence (teneur pondérale) Zn : 7 à 9,5 ; Mg : 1,3 à 1,68 et Cu 1,3 à 1,9 ; et qui conseille de maintenir !5 Mg +Cu < 3,5. Le brevet ‘110 présente une méthode faisant appel à un traitement de revenu comportant trois étapes, destiné à améliorer la résistance à la fissuration par corrosion sous contrainte. Un revenu en trois étapes prend du temps et est difficile à maîtriser. Il serait souhaitable d'obtenir une résistance à la corrosion élevée sans avoir nécessairement besoin d'effectuer un tel traitement thermique. !0 La demande de brevet PCT n° W02004090183 présente un alliage comprenant essentiellement (teneur pondérale) : Zn : 6,0 à 9,5 ; Cu : 1,3 à 2,4 ; Mg : 1,5 à 2,6 ; Mn 3 et Zr < 0,25 mais compris de préférence dans une plage de 0,05 à 0,15 pour les fortes teneurs en Zn, les autres éléments étant inférieurs à 0,05 chacun, et à 0,25 en tout, le reste étant constitué d'aluminium, avec (teneur pondérale) : 0,1 [Cu] + 1,3 < [Mg] < 0,2[Cu] + 2,15, de préférence 0,2[Cu] + 1,3 < [Mg] < 0,l[Cu] + 2,15. 5 La demande de brevet américain n° 2005/006010 présente une méthode de production d'un alliage Al-Zn-Cu-Mg à haute résistance, avec une meilleure résistance à la propagation de fissure par fatigue et une tolérance aux dommages élevée, comportant les étapes de fonderie d'un lingot ayant la composition suivante (teneur pondérale) : Zn 5,5 à 9,5 ; Cu 1,5 à 3,5 ; Mg 1,5 à 3,5 ; Mn<0,25 ; Zr<0,25 ; Cr<0,10 ; Fe<0,25 ; Si<0,25 ; .0 Ti<0,10 ; Hf et/ou V<0,25 ; les autres éléments étant inférieurs à 0,05 chacun et à 0,15 en tout, le reste étant constitué d'aluminium, avec homogénéisation et/ou préchauffage du lingot après coulée, corroyage à chaud du lingot et, en option, écrouissage à froid pour donner un produit corroyé d'une épaisseur supérieure à 50 mm, traitement thermique de mise en solution, trempe du produit ayant subi le traitement thermique et .5 vieillissement artificiel du produit corroyé ayant subi le traitement thermique, l'étape de vieillissement comprenant un premier traitement thermique à une température comprise entre 105 et 135 °C pendant plus de 2 heures et moins de 8 heures, ainsi qu'un second traitement thermique à une température supérieure à 135 °C mais inférieure à 170 °C pendant plus de 5 heures et moins de 15 heures. De nouveau, un tel revenu sur trois !0 étapes est long et difficile à maîtriser.

Le brevet européen 1 544 315 présente un produit laminé, extrudé ou forgé spécialement, fait à partir d'un alliage AlZnCuMg avec des constituants ayant la teneur pondérale suivante : Zn 6,7 à 7,3 ; Cu 1,9 à 2,5 ; Mg 1,0 à 2,0 ; Zr 0,07 à 0,13 ; Fe moins de 0,15 ; Si moins de 0,15 ; les autres éléments étant inférieurs à 0,05 chacun, et à !5 0,15 en tout, le reste étant constitué d'aluminium. Le produit est, de préférence, soumis à un traitement de mise en solution, une trempe, un écrouissage et un vieillissement artificiel.

Le brevet américain n° 8,277,580 expose un produit corroyé, en alliage à base d'aluminium Al-Zn-Cu-Mg, laminé ou forgé, d'une épaisseur de 2 à 10 pouces (5 à !0 25 cm). Ce produit a été soumis à un traitement de mise en solution, une trempe et un revenu. Sa décomposition (teneur pondérale) est la suivante : Zn 6,2 à 7,2 ; Mg 1,5 à 4 2,4 ; Cu 1,7 à 2,1. Fe 0 à 0,13 ; Si 0 à 0,10 ; Ti 0 à 0,06 ; Zr 0,06 à 0,13 ; Cr 0 à 0,04 ; Mn 0 à 0,04 ; impuretés et autres éléments accessoires <=0,05 chacun.

Le brevet américain n° 8,673,209 expose des produits en alliage d'aluminium d'une épaisseur inférieure ou égale à 4 pouces (10,2 cm), capables d'atteindre, après avoir été 5 soumis à un traitement thermique de mise en solution, une trempe et un vieillissement artificiel, ainsi que pour des pièces fabriquées à partir de ces produits, une combinaison améliorée de la résistance, de la ténacité à la rupture et de la résistance à la corrosion, l'alliage comprenant essentiellement environ 6,8 à environ 8,5 % Zn en teneur pondérale, environ 1,5 à environ 2,00 % Mg en teneur pondérale, environ 1,75 à environ 2,3 % Cu .0 en teneur pondérale, environ 0,05 à environ 0,3 % Zr en teneur pondérale, moins d'environ 0,1 % Mn en teneur pondérale, moins d'environ 0,05 % Cr en teneur pondérale, le reste étant constitué d'aluminium, d'éléments aléatoires et d'impuretés. Il expose également une méthode de fabrication. L'effet de la composition des alliages 7XXX sur la résistance à la fissuration par CSC a .5 récemment fait l'objet d'une étude (N. J. Henry Holroyd et G. M. Scamans, « Stress Corrosion Cracking in Al-Zn-Mg-Cu Aluminum Alloys in Saline Environments » (fissuration par corrosion sous contrainte en environnement salin), Metall. Mater. Trans. A, vol. 44, pages 1230-1253, 2013.). Les auteurs sont parvenus à la conclusion que les taux de progression de la fissuration par CSC à température ambiante pour les états !0 métallurgiques extrêmes et « survieillis » en environnement salin étaient réduits pour les alliages Al-Zn-Mg-Cu contenant moins de 8 % Zn en teneur pondérale lorsque les ratios Zn/Mg vont de 2 à 3, le magnésium en excès par rapport aux niveaux stoechiométriques est à moins de 1 % en teneur pondérale et le pourcentage de cuivre est inférieur à 0,2 % en teneur pondérale ou va de 1,3 à 2 % en teneur pondérale. !5 Aucun des documents qui décrivent les produits en alliage 7xxx à haute résistance ne présente des produits ayant une faible sensibilité à la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide avec en même temps une résistance élevée et des propriétés de ténacité élevées. !0 5

RÉSUMÉ DE L’INVENTION L'un des objets de l'invention était de fournir un alliage Al-Zn-Cu-Mg ayant une plage de composition spécifique offrant, pour les produits corroyés, un compromis amélioré entre la résistance mécanique pour un niveau approprié de ténacité à la rupture 5 et de résistance à la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide.

Un autre objet de l'invention était un procédé de fabrication de produits corroyés en aluminium offrant un compromis amélioré entre la résistance mécanique pour un niveau approprié de ténacité à la rupture et de résistance à la FAE dans des conditions de .0 contraintes élevées et d'environnement humide.

Pour parvenir à ces objectifs, ainsi qu'à d'autres, la présente invention vise un produit en alliage à base d'aluminium extradé, laminé et/ou forgé d'une épaisseur d'au moins 25 mm comprenant, ou constitué avantageusement de (pourcentage de teneur pondérale) : .5 Zn 6,70 - 7,40

Mg 1,50-1,80

Cu 2,20 - 2,60, le ratio Cu sur Mg étant supérieur ou égal à 1,30

Zr 0,04-0,14

Mn 0 - 0,5 !0 Ti 0-0,15 V0-0,15

Cr 0 - 0,25

Fe 0-0,15

Si 0-0,15 !5 impuretés < 0,05 chacune et < 0,15 en tout.

La présente invention est également orientée vers un procédé de fabrication d'un produit en alliage à base d'aluminium extradé, laminé et/ou forgé, comprenant les étapes suivantes : a) coulée d'un lingot ou d'une billette comprenant, ou avantageusement constitué >0 essentiellement de (pourcentage de teneur pondérale) :

Zn 6,70 - 7,40 6

Mg 1,50 - 1,80

Cu 2,20 - 2,60, le ratio Cu sur Mg étant supérieur ou égal à 1,30 Zr 0,04-0,14 Mn 0 - 0,5 5 Ti 0-0,15 V0-0,15 Cr 0 - 0,25 Fe 0 - 0,15 Si 0-0,15 0 impuretés < 0,05 chacune et < 0,15 en tout. b) homogénéisation du lingot ou de la billette c) corroyage à chaud de ladite billette ou dudit lingot homogénéisé en vue d'obtenir un produit extrudé, laminé et/ou forgé d'une épaisseur finale d'au moins 25 mm ; d) traitement de mise en solution et trempe du produit ; .5 e) traction du produit ; f) vieillissement artificiel.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

Figure 1 : Relation entre le nombre moyen de jours de FAE avant rupture et la limite !0 d'élasticité dans le sens travers court (TC) pour les alliages de l'exemple.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE

En l'absence d'autre indication, tout ce qui concerne la composition chimique des alliages est exprimé en pourcentage de teneur pondérale sur la base du poids total de l'alliage. ï5 Dans l'expression Cu/Mg, Cu signifie la teneur pondérale de Cu en % et Mg signifie la teneur pondérale de Mg en %. La désignation de l'alliage est conforme à la réglementation de l'Association de l'Aluminium, connue des hommes de l'art. Les définitions des états métallurgiques sont précisées dans ΓΕΝ 515 (1993). 7

Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture, la limite d'élasticité et l'allongement à la rupture sont déterminées par un essai de traction conformément à la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), l'endroit de prélèvement des pièces et leur sens étant définis dans la norme EN 485 (2016). 5 En l'absence d'autre spécification, ce sont les définitions de la norme EN 12258 qui s'appliquent. L'épaisseur des produits extrudés est définie conformément à la norme EN 2066:2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B, A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B étant considéré .0 comme l'épaisseur du rectangle élémentaire. La partie inférieure est le rectangle élémentaire de plus grande dimension A.

La ténacité à la rupture Kæ est déterminée conformément à la norme ASTM E399 (2012). Une courbe de l'intensité de contrainte en fonction de la longueur de fissure, connue sous le nom de courbe R, est déterminée conformément à la norme ASTM E561 .5 (2015). Le facteur d'intensité de contrainte critique Kc, autrement dit le facteur d'intensité qui rend la fissure instable, se calcule en partant de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte KCo se calcule également en affectant la longueur initiale de fissure à la charge critique, au début de la charge monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une pièce d'essai de la forme requise. Kapp désigne le facteur KCo ï0 correspondant à l'éprouvette ayant été utilisée pour faire le test de la courbe R.

Il convient de noter que la largeur de l'éprouvette utilisée pour l'essai de ténacité peut avoir une influence sensible sur le facteur d'intensité de contrainte critique mesuré lors de l'essai. Des éprouvettes CT ont été utilisées. Sauf indication contraire, la largeur W était de 5 pouces (127 mm) avec B = 0,3 pouce (7,6 mm) et la longueur de fissure initiale ao !5 =1,8 pouce (45,7 mm). Les mesures ont été effectuées à mi-épaisseur.

Sauf mention contraire, la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide a été testée à déformation constante sur un échantillon de traction à mi-épaisseur, conformément à ce qui est décrit dans la norme ASTM G47 et en utilisant une charge d'environ 80 % de la limite d'élasticité dans le sens TC, sous une !0 humidité relative de 85 % et à une température de 70 °C. Le nombre moyen de jours jusqu'à la rupture a été calculé à partir d'au moins 3 éprouvettes pour chaque tôle forte. 8

Le terme « élément de structure » est un terme bien connu des hommes de l'art et il se réfère à un composant utilisé en construction mécanique pour lequel les caractéristiques mécaniques statiques et/ou dynamiques revêtent une importance particulière en ce qui 5 concerne les performances de la structure et pour lequel un calcul de structure est généralement prescrit ou effectué. Il s'agit en général de composants dont la rupture risque de compromettre gravement la sécurité de la construction mécanique, ses utilisateurs ou des tiers. Dans le cas d'un avion, les éléments de structure comprennent les éléments de fuselage (tels que les revêtements de fuselage), les entretoises, les .0 cloisons, les châssis circonférentiels, les composants des ailes (tels que revêtement des ailes, entretoises ou raidisseurs, nervures, longerons), l'empennage (tel que les stabilisateurs horizontaux et verticaux), les poutres de plancher, les rails de sièges et les portes. .5 L'alliage de l'invention a une composition spécifique qui permet d'obtenir des produits insensibles à la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide avec en même temps une résistance élevée et des propriétés de ténacité élevées.

Une teneur minimale en Zn de 6,70 et, de préférence, 6,80 voire 6,90 est nécessaire pour obtenir une résistance suffisante. Il convient cependant que la teneur en Zn ne dépasse !0 pas 7,40 et, de préférence, 7,30 pour obtenir l'équilibre des propriétés recherché, notamment entre ténacité et allongement. Selon un mode de réalisation, la teneur maximale en Zn est de 7,20.

Une teneur minimale en Mg de 1,50 et, de préférence, 1,55 voire 1,60 est nécessaire pour obtenir une résistance suffisante. Il convient cependant que la teneur en Mg ne !5 dépasse pas 1,80 et, de préférence, 1,75 pour obtenir l'équilibre des propriétés recherché, notamment entre ténacité et allongement, ainsi que pour éviter une sensibilité à la trempe. Selon un mode de réalisation, la teneur maximale en Mg est de 1,70.

Selon un mode de réalisation, la teneur en Zn va de 6,90 à 7,20 % en teneur pondérale et la teneur en Mg va de 1,60 à 1,70 % en teneur pondérale. 9

Une teneur minimale en Cu de 2,20 et, de préférence, 2,25 ou 2,30, voire 2,35, est nécessaire pour obtenir une résistance suffisante et pour obtenir des performances suffisantes en matière de FAE. Il convient cependant que la teneur en Cu ne dépasse pas 2,60 et, de préférence, 2,55 en particulier pour éviter une sensibilité à la trempe. Selon 5 un mode de réalisation, la teneur maximale en Cu est de 2,50.

Afin d'obtenir des produits ayant une faible sensibilité à la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide, le ratio Cu/Mg est soigneusement contrôlé, à une valeur d'au moins 1,30. Un ratio minimal Cu/Mg de 1,35 est avantageux, ou de préférence 1,40. Selon un mode de réalisation, le ratio maximum Cu/Mg est égal à .0 1,70 et, de préférence, 1,65.

Un niveau minimal de solutés (Zn, Mg et Cu) est préféré pour obtenir la résistance souhaitée. La somme Zn + Cu + Mg est, de préférence, d'au moins 10,7 % en teneur pondérale et, idéalement, d'au moins 11,0% en teneur pondérale, voire d'au moins 11,1 % en teneur pondérale. De même, Cu + Mg est, de préférence, d'au moins 3,8 % en .5 teneur pondérale et, idéalement, d'au moins 3,9 % en teneur pondérale. Selon un mode de réalisation, Zn + Cu + Mg est d'au moins 11,2 % en teneur pondérale et Cu + Mg d'au moins 4,0 % en teneur pondérale.

Une forte teneur en Mg et Cu peut augmenter la sensibilité à la trempe et affecter les performances de ténacité à la rupture. Il convient de préférence que la teneur combinée !0 de Mg et de Cu soit maintenue au-dessous de 4,3 % en teneur pondérée et, idéalement, au-dessous de 4,2 % en teneur pondérée.

Les ratios Zn/Mg des produits de l'invention vont de 3,7 à 4,9, ce qui est surprenant à la lumière de ce qui est exposé par Holroyd Scamans, à savoir de 2 à 3. De préférence, les ratios Zn/Mg des produits de l'invention vont de 4,0 à 4,6. !5 Les alliages de la présente invention contiennent par ailleurs 0,04 à 0,14% de zirconium en teneur pondérée, ce qui sert généralement à réguler la dimension de grain. Il est conseillé que la teneur en Zr soit, de préférence, d'environ 0,07 % en teneur pondérale et, idéalement, d'environ 0,09 % afin d'affecter la recristallisation, mais il est avantageux qu'elle reste inférieure à environ 0,12 % en teneur pondérale afin de réduire !0 les problèmes de coulée. 10

Il est généralement possible d'ajouter du titane si on le souhaite pendant la coulée, en association avec du bore ou du carbone, afin de limiter la taille des grains sur le produit brut de fonderie. La présente invention peut typiquement s'accommoder d'une teneur pondérale en Ti d'environ 0,06 % ou d'environ 0,05 %. Dans un mode de réalisation 5 préféré de l'invention, la teneur pondérale en Ti est d'environ 0,02 % à environ 0,06 % et, idéalement, d'environ 0,03 % à environ 0,05 %.

Il est possible d'ajouter du manganèse à hauteur d'environ 0,5 % en teneur pondérale. Selon un mode de réalisation, la teneur pondérale en Mn est de 0,2 à 0,5 %. Cependant, on évite de préférence le manganèse et il est généralement maintenu au-dessous d'environ .0 0,04 % en teneur pondérale et, de préférence, au-dessous d'environ 0,03 % en teneur pondérale.

Il est possible d'ajouter du vanadium à hauteur d'environ 0,15 % en teneur pondérale. Selon un mode de réalisation, la teneur pondérale en V est de 0,05 à 0,15 %. Cependant, on évite de préférence le vanadium et il est généralement maintenu au-dessous d'environ .5 0,04 % en teneur pondérale et, de préférence, au-dessous d'environ 0,03 % en teneur pondérale.

Il est possible d'ajouter du chrome à hauteur d'environ 0,25 % en teneur pondérale. Selon un mode de réalisation, la teneur pondérale en Cr est de 0,15 à 0,25%. Cependant, on évite de préférence le chrome et il est généralement maintenu au-dessous !0 d'environ 0,04 % en teneur pondérale et, de préférence, au-dessous d'environ 0,03 % en teneur pondérale.

Le présent alliage peut également contenir d'autres éléments dans une moindre mesure et dans certains modes de réalisation, sur une base cependant moins !5 préférentielle. En règle générale, le fer et le silicium ont un effet sur les propriétés de ténacité à la rupture. Il convient généralement de maintenir à un faible niveau la teneur en fer et en silicium, avec une teneur pondérale d'au plus 0,15 % et, de préférence, ne dépassant pas environ 0,13 % en teneur pondérale, voire idéalement environ 0,10 % en teneur pondérale pour le fer et, de préférence, ne dépassant pas environ 0,10 % en teneur >0 pondérale, voire idéalement 0,08 % en teneur pondérale pour le silicium. Dans un mode il de réalisation de la présente invention, la teneur en fer et en silicium est < 0,07 en teneur pondérale.

Les autres éléments sont des impuretés dont il convient qu'elles aient une teneur pondérale maximum de 0,05 % chacune et < 0,15 en tout, de préférence une teneur 5 pondérale maximale de 0,03 % chacune et < 0,10 en tout.

Un procédé convenable de fabrication de produits corroyés selon la présente invention comprend : (i) la coulée d'un lingot ou d'une billette en alliage selon la présente invention ; (ii) la réalisation d'une homogénéisation du lingot ou de la billette, de préférence avec au moins une étape à une température d'environ 460 °C à environ .0 510 °C ou, idéalement, d'environ 470 °C à environ 500 °C en règle générale pendant 5 à 30 heures ; (iii) la réalisation d'un corroyage à chaud de ladite billette ou dudit lingot homogénéisé, en une ou plusieurs passes par extrusion, laminage et/ou forgeage, avec une température d'entrée comprise de préférence entre 380 °C environ et 460 °C environ, idéalement entre environ 400 °C et environ 450 °C, en vue d'obtenir un produit .5 extrudé, laminé et/ou forgé d'une épaisseur finale d'au moins 25 mm ; (iv) la réalisation d'un traitement de mise en solution, de préférence à une température de 460 °C à environ 510 °C ou, idéalement, d'environ 470 °C à environ 500 °C en règle générale pendant 1 à 10 heures en fonction de l'épaisseur ; (v) la réalisation d'une trempe, idéalement avec de l'eau à la température ambiante ; (vi) la réalisation d'un relâchement de contraintes par !0 traction ou compression contrôlée avec une déformation permanente de préférence inférieure à 5 %, idéalement de 1 à 4 % ; et (vii) la réalisation d'un traitement de vieillissement artificiel.

La présente invention trouve une utilité particulière dans les calibres d'épaisseur supérieurs à 25 mm environ. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, un !5 produit corroyé de la présente invention est une tôle forte d'une épaisseur allant de 25 à 200 mm, ou avantageusement de 50 à 150 mm, comprenant un alliage selon la présente invention. Les états métallurgiques « survieillis » (« type T7 ») sont avantageusement utilisés pour améliorer la tenue à la corrosion dans le cadre de la présente invention. Les états métallurgiques utilisables pour les produits de l'invention comprennent par exemple !0 T6, T651, T73, T74, T76, T77, T7351, T7451, T7452, T7651, T7652 ou T7751, les états métallurgiques T7351, T7451 et T7651 étant préférés. Un traitement de revenu est avantageusement mis en manœuvre en deux étapes, à raison d'une première étape 12 comprise entre 110 °C et 130 °C pendant 3 à 20 heures, de préférence pendant 5 à 12 heures, et une deuxième étape à une température comprise entre 140 °C et 170 °C, de préférence entre 150 °C et 165 °C, pendant 5 à 30 heures.

Selon un mode de réalisation avantageux, la durée de revenu équivalente t(éq) à 5 155 °C est comprise entre 8 et 30 heures et, idéalement, entre 12 et 25 heures.

Le temps équivalent t(éq) à 155 °C étant défini par la formule : jexp(-16000 / T) dt exp(-16000 / Tref) où T est la température instantanée en °K durant le recuit, Tréf est une température de référence prise à 155 °C (428 K) et t(éq) est exprimé en heures. .0 L'étroite plage de composition de l'alliage de l'invention, sélectionnée principalement pour faire un compromis entre résistance et ténacité, a, contre toute attente, donné des produits corroyés avec des performances élevées de FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide. .5 Ainsi, un produit conforme à l'invention a de préférence les propriétés suivantes : a) une durée de vie minimum sans rupture après fissuration assistée par l'environnement (FAE) dans des conditions de contraintes élevées, pour un niveau de contrainte dans le sens travers court (TC) de 80 % de la limite apparente d'élasticité du produit dans le sens TC, et un environnement humide à ï0 85 % d'humidité relative à une température de 70 °C d'au moins 40 jours ; b) une limite apparente d'élasticité conventionnelle mesurée dans la direction L au quart de l'épaisseur d'au moins 515 - 0,279 * t MPa et, de préférence, de 525 -0,279 * t MPa, voire de 535 - 0,279 * t MPa (t étant l'épaisseur du produit en mm) ; !5 c) une ténacité Kæ dans la direction L-T, mesurée au quart de l'épaisseur d'au moins 42 - 0,11 MPa^m et, de préférence, 44-0,1 t MPa^m voire 47 - 0,1 t MPa^m (t étant l'épaisseur du produit en mm). 13

De préférence la durée de vie minimum sans rupture après fissuration assistée par l'environnement (FAE) dans lesdites conditions de contraintes élevées et d'environnement humide est d'au moins 50 ans, voire d'au moins 70 ans et, idéalement, d'au moins 90 jours dans un sens travers court (TC). 5 Selon un mode de réalisation, les conditions de contraintes élevées comprennent un niveau de contrainte dans le sens travers court (TC) de 380 MPa.

Les produits corroyés de la présente invention sont avantageusement utilisés ou incorporés dans des éléments de structure pour la construction des avions. .0 Selon un mode de réalisation avantageux, les produits de l'invention sont utilisés dans les nervures d'aile, longerons et châssis. Dans certains modes de réalisation de l'invention, les produits corroyés de la présente invention sont soudés à d'autres produits corroyés pour former des nervures d'aile, longerons et châssis. .5 Ces derniers, ainsi que d'autres aspects de la présente invention, sont expliqués plus en détails en ce qui concerne les exemples illustrés et non limitatifs suivants.

EXEMPLE !0 Cinq lingots ont été coulés, l'un d'un produit selon l'invention (E) et quatre exemples de référence avec la composition suivante (tableau 1) :

Tableau 1 : composition (teneur pondérale en %) de coulée en fonction de l'invention et de coulées de référence.

Alliage Si__Fe Cu Mg Zn__Ti__Zr A__0,044 0,073 1,93 2,16 8,45 0,017 0,11 B__0,037 0,066 1,59 1,85 6,34 0,037 0,11 C__0,029 0,03 2,11 1,69 7,24 0,041 0,1 D__0,035 0,052 2,14 1,66 7,20 0,03 0,1 Ê 0,035 0,053 2,22~ I 1,66 7,18 0,035 0,1 !5 Les lingots ont ensuite subi un scalpage et ont été homogénéisés à 473 °C (alliage A) ou 479 °C (alliages B à E). Les lingots ont été laminés à chaud pour former une tôle forte 14 d'une épaisseur de 120 mm (alliage A) ou de 76 mm (alliages B à E). La température d'entrée de laminage à chaud était comprise entre 420 °C et 440 °C. Les plaques ont subi un traitement thermique de mise en solution à une température humide de 473 °C (alliage A) ou 479 °C (alliages B à E). Les plaques ont été trempées et mises en traction 5 avec un allongement permanent compris entre 2,0 % et 2,5 %.

Les plaques ont été soumises à un revenu de 6 heures en deux étapes à 120 °C, suivi d'environ 10 heures à 160 °C (alliage A), ou d'environ 15 heures à 155 °C (alliages B à E), pendant une durée totale équivalente de 17 heures à 155 °C pour obtenir un état métallurgique T7651. .0 Tous les échantillons testés ont été essentiellement non recristallisés, avec une fraction volumique de grains recristallisés inférieure à 35 %.

Les échantillons ont été testés mécaniquement au quart de l'épaisseur dans les directions L et TL et à mi-épaisseur pour la direction TC afin de déterminer leurs propriétés mécaniques statiques ainsi que leur ténacité à la rupture. La limite apparente d'élasticité, .5 la résistance à la rupture et l'allongement à la rupture sont donnés au Tableau 2.

Tableau 2 : Propriétés mécaniques statiques des échantillons

Échantillo _Direction L__Direction TL__Direction TC n Résistanc T . .z Résistanc T . .z Résistanc T . .z , . Limite „ , , Limite „ , , Limite „

e a la ,,,, E eala ,,,, .... E eala ,,,, .. E „ delasticit zn/. „ delasticit „ delasticit zn/. ^“7 é(MPa) <%> é (MPa) <%) é (MPa) <%> A__562__524 9,1 558__513 4,8 530__497 0,6 B__513__489 16,3 538__488 13,0 522__456 8,5 C__547__519 14,0 552__509 14,0 539__480 6,8 D__548__517 15,0 544__503 14,0 531__473 8,5 E 551 522 l 15,0 l 552 509 13,0 539 476 [ 8,8 L'échantillon selon l'invention présente une résistance semblable à celle des exemples comparatifs A, C et D. Par rapport à l'alliage B, l'amélioration est supérieure à 5 %. Par i0 rapport aux plaques 7050, l'amélioration de la limite apparente d'élasticité dans la direction L est supérieure à 10 %.

Les résultats des essais de ténacité à la rupture sont donnés au Tableau 3.

Tableau 3 : Propriétés de ténacité à la rupture des échantillons 15 Échantillon _ Kæ__K™_

L-T TA SA L-T | TA __(MPa^/m) (MPavrn) (MPa^/m) (MPa^/m) (MPavrn) A__29,5__22,8__22,6___ B__44,0__34,4__30,7___ C__43,2__37,6__42,0__95,7__67,7 D__44,2__36,9__38,0__95,5__71,3 E 43?0 34,0 35,8 1 Ï4,7 62^5

La FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide a été mesurée avec des éprouvettes de traction dans la direction TC décrites dans la norme ASTM G47. Les contraintes et l'environnement d'essai ont été différents de la norme 5 ASTM G47 et la charge utilisée a été d'environ 80 % de la limite d'élasticité dans la direction TC à t/2, sous une humidité relative de 85 % et à une température de 70 °C. Le nombre moyen de jours jusqu'à la rupture a été calculé à partir de 3 éprouvettes pour chaque tôle forte, sauf pour l'essai de A réalisé à 407 MPa (lors duquel les 6 éprouvettes ont été testées à déformation constante et à charge constante). .0 Les résultats sont présentés dans le Tableau 4.

Tableau 4 Résultats de la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide

Alliage et état Épaisseu Limite Contrainte Méthode d'essai Nombre de métallurgique r (mm) d'élastici FAE (MPa) jours moyens té TC t/2 jusqu'à la ___(MPa)____rupture A-T76 120 497 384 Déformation constante 10 497 407 Déformation constante 13 497 407 Contrainte constante 14 B-T76 76 456 365 Déformation constante 24 C-T76 76 480 384 Déformation constante 34 D-T76 76 473 378 Déformation constante 29 E-T76 76 476 381 Déformation constante 100 .5 Contre toute attente, la résistance à la FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide pour la tôle forte en alliage E (conforme à l'invention) dans le sens travers court a été élevée, avec une amélioration supérieure à 60 jours par rapport aux exemples de référence (C et D) pour pratiquement la même valeur de limite 16 FAE dans des conditions de contraintes élevées et d'environnement humide par rapport à ce que connaissait l'état antérieur de la technique. Il a été particulièrement impressionnant et inattendu de voir une tôle forte conforme à la présente invention présenter un plus haut niveau de résistance à la FAE et en même temps une résistance à la traction et une ténacité à la rupture comparables aux échantillons selon l'état antérieur de la technique.

Dans le présent texte et les revendications qui suivent, les articles tels que « le/la », « un/une » ont une valeur générique pouvant indifféremment désigner le singulier ou le pluriel. 17

Claims (10)

1. REVENDICATIONS

   1. Produit en alliage à base d'aluminium extradé, laminé et/ou forgé d'une épaisseur d'au moins 25 mm comprenant, ou constitué avantageusement de (pourcentage de teneur pondérale) : Zn 6,70 - 7,40 Mg 1,50-1,80 Cu 2,20 - 2,60, le ratio Cu sur Mg étant supérieur ou égal à 1,30 Zr 0,04-0,14 Mn 0 - 0,5 Ti 0-0,15 V0-0,15 Cr 0 - 0,25 Fe 0-0,15 Si 0-0,15 impuretés < 0,05 chacune et < 0,15 en tout.
2. 2. Produit selon la revendication 1, dans lequel Cu va de 2,35 à 2,50.
3. 3. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel Cu/Mg va de 1,35 à 1,65.
4. 4. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel Zn/Mg va de 4,0 à 4,6.
5. 5. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel Cu + Mg est d'au moins 3,8 % en teneur pondérale, idéalement d'au moins 3,9 % en teneur pondérale.
6. 6. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel ledit produit présente les propriétés suivantes : a) une durée de vie minimum sans rupture après fissuration assistée par l'environnement (FAE) dans des conditions de contraintes élevées, pour un niveau de contrainte dans le sens travers court (TC) de 80 % de la limite apparente d'élasticité du produit dans le sens TC, et un environnement humide à 85 % d'humidité relative à une température de 70 °C d'au moins 40 jours ; b) une limite apparente d'élasticité conventionnelle mesurée dans la direction L au quart de l'épaisseur d'au moins 515 - 0,279 * t MPa et, de préférence, de 525 -0,279 * t MPa, voire de 535 - 0,279 * t MPa (t étant l'épaisseur du produit en mm) ; c) une ténacité Kæ dans la direction L-T, mesurée au quart de l'épaisseur d'au moins 42 - 0, lt MPaVm et, de préférence, 44 - 0,1 t MPaVm voire 47-0,1 t MPaÉm (t étant l'épaisseur du produit en mm).
7. 7. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dont l'épaisseur va de 50 à 150 mm.
8. 8. Élément de structure adapté à la construction aéronautique et utilisé pour la fabrication de nervures d'aile, longerons et châssis, comprenant un produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.
9. 9. Procédé de fabrication d'un produit extrudé, laminé et/ou forgé en alliage à base d'aluminium comprenant les étapes suivantes : a) coulée d'un lingot comprenant, ou avantageusement constitué essentiellement de (pourcentage de teneur pondérale) : Zn 6,70 - 7,40 Mg 1,50-1,80 Cu 2,20 - 2,60, le ratio Cu sur Mg étant supérieur ou égal à 1,30 Zr 0,04-0,14 Mn 0 - 0,5 Ti 0-0,15 V0-0,15 Cr 0 - 0,25 Fe 0-0,15 Si 0-0,15 impuretés < 0,05 chacune et < 0,15 en tout b) homogénéisation du lingot ou de la billette c) corroyage à chaud de ladite billette ou dudit lingot homogénéisé en vue d'obtenir un produit extrudé, laminé et/ou forgé d'une épaisseur finale d'au moins 25 mm ; d) traitement de mise en solution et trempe du produit ; e) traction du produit ; f) vieillissement artificiel.
10. 10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel la durée de revenu équivalente t(éq) est comprise entre 8 et 30 heures et, idéalement, entre 12 et 25 heures, le temps équivalent t(éq) à 155 °C étant défini par la formule :

    où T est la température instantanée en °K durant le recuit, Tréf est une température de référence prise à 155 °C (428 K) et t(éq) est exprimé en heures.