WO2021111069A1 - Tôles minces en alliage d'aluminium-cuivre-lithium à tenacite ameliorée et procédé de fabrication d'une tôle mince en alliage d'aluminium-cuivre-lithium - Google Patents

Tôles minces en alliage d'aluminium-cuivre-lithium à tenacite ameliorée et procédé de fabrication d'une tôle mince en alliage d'aluminium-cuivre-lithium Download PDF

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WO2021111069A1 PCT/FR2020/052226 FR2020052226W WO2021111069A1 WO 2021111069 A1 WO2021111069 A1 WO 2021111069A1 FR 2020052226 W FR2020052226 W FR 2020052226W WO 2021111069 A1 WO2021111069 A1 WO 2021111069A1
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PCT/FR2020/052226
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Hélène GODIN
Erembert NIZERY
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Constellium Issoire
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/18—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with zinc
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    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
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    • B21B2003/001—Aluminium or its alloys

Definitions

  • the invention relates to sheets of thicknesses less than 12.7 mm rolled from aluminum-copper-lithium alloys, offering improved toughness, and methods of making them. These sheets are intended in particular for aeronautical and aerospace construction.
  • Aluminum alloy rolled products have been developed to produce fuselage elements intended in particular for the aeronautical industry and the aerospace industry.
  • Aluminum - copper - lithium alloys are particularly promising for manufacturing this type of product.
  • EP 1966402 describes an alloy comprising 2.1 to 2.8% by weight of Cu, 1.1 to 1.7% by weight of Li, 0.1 to 0.8% by weight of Ag, 0, 2 to 0.6% by weight of Mg, 0.2 to 0.6% by weight of Mn, an amount of Fe and Si less than or equal to 0.1% by weight each, and inevitable impurities at a content less than or equal to 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, the alloy being substantially free of zirconium, particularly suitable for obtaining recrystallized thin sheets.
  • Patent FR3014448 describes a rolled and / or forged product, the thickness of which is between 14 and 100 mm, in aluminum alloy of composition, in% by weight, Cu: 1.8 - 2.6 Li: 1, 3 - 1.8 Mg: 0.1 - 0.5 Mn: 0.1 - 0.5 and Zr ⁇ 0.05 or Mn ⁇ 0.05 and Zr 0.10 - 0.16 Ag: 0 - 0.5 Zn ⁇ 0 , 20 Ti: 0.01 - 0.15 Fe: ⁇ 0.1 Si: ⁇ 0.1 15 other elements ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total, remainder aluminum whose density is less than 2.670 g / cm3, characterized in that at mid-thickness the volume fraction of the grains having a brass texture is between 25 and 40% and the texture index is between 12 and 18.
  • EP 2981632 describes a process for manufacturing a thin sheet of thickness 0.5 to 3.3 mm with an essentially non-recrystallized structure in an aluminum-based alloy in which, successively, a) a bath of liquid metal comprising, 2.6 to 3.4 wt% Cu, 0.5 to 1.1 wt% Li, 0.1 to 0.4 wt% Ag, 0.2 to 0, 8% by weight Mg, 0.11 to 0.20
  • % by weight of Zr 0.01 to 0.15% by weight of Ti, optionally at least one element chosen from Mn, V, Cr, Sc, and Hf, the amount of the element, if it is chosen, being 0.01 to 0.8 wt% for Mn, 0.05 to 0.2 wt% for V, 0.05 to 0.3 wt% for Cr, 0.02 to 0.3 wt% for weight for Sc, 0.05 to 0.5% by weight for Hf, an amount of Zn less than 0.6% by weight, an amount of Fe and Si less than or equal to 0.1% by weight each, and impurities unavoidable at a content of less than or equal to 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total; b) casting a plate from said bath of liquid metal; c) said plate is homogenized at a temperature between 450 ° C and 515 ° C; d) said plate is rolled by hot rolling into a sheet having a thickness between 4 and 12 mm; e) said sheet is rolled by cold rolling into
  • Patent EP2981631 describes a sheet of thickness 0.5 to 8 mm made of an aluminum-based alloy comprising, 2.6 to 3.0% by weight of Cu, 0.5 to 0.8% by weight of Li, 0, 1 to 0.4 wt% Ag, 0.2 to 0.7 wt% Mg, 0.06 to 0.20 wt% Zr, 0.01 to 0.15 wt% Ti, optionally at least one element chosen from Mn, V, Cr, Sc, and Hf, the amount of the element, if it is chosen, being from 0.01 to 0.8% by weight for Mn, 0.05 to 0.2 wt% for V, 0.05 to 0.3 wt% for Cr, 0.02 to 0.3 wt% for Sc, 0.05 to 0.5 wt% for Hf, an amount of Zn less than 0.2% by weight, an amount of Fe and Si less than or equal to 0.1% by weight each, and inevitable impurities at a content of less than or equal to 0.05% by weight each and 0 , 15% by weight in total, said sheet being obtained
  • microstructure is completely non-recrystallized or completely recrystallized.
  • Application PCT / FR2019 / 051269 describes a process for manufacturing a thin sheet made of an aluminum-based alloy comprising, in% by weight, 2.3 to 2.7% of Cu, 1.3 to 1.6% of Li, 0.2 to 0.5% of Mg, 0.1 to 0.5% of Mn, 0.01 to 0.15% of Ti, an amount of Zn less than 0.3, an amount of Fe and Si less than or equal to 0.1% each, and inevitable impurities at a content of less than or equal to 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, in which in particular the inlet temperature of hot rolling being between 400 ° C and 445 ° C and the hot rolling outlet temperature being less than 300 ° C.
  • the object of the invention proposes to solve this problem.
  • the first object of the invention relates to a method of manufacturing a sheet with a thickness of between 0.5 and 12.7 mm made of an aluminum-based alloy in which, successively a) a liquid metal bath is produced including
  • a plate is cast from said bath of liquid metal; c) said plate is homogenized at a temperature between 490 ° C and 535 ° C; d) the said homogenized plate is rolled by hot rolling and optionally by cold rolling in a sheet having a thickness between 0.5 and 12.7 mm, the hot rolling inlet temperature being between 400 ° C and 460 ° C and the hot rolling outlet temperature being less than 300 ° C, preferably less than 290 ° C; e) said sheet is dissolved at a temperature between 450 ° C and 535 ° C for at least 5 min, preferably at least 10 min with an average rate of heating of said sheet of at least about 17
  • a third object of the invention relates to the use of a thin sheet according to the second object of the invention in a fuselage panel for an aircraft.
  • Figure 2 shows the relationship between the grain size measurements in the L direction as a function of the thicknesses of the sheets processed in Example 1.
  • Figure 3 shows an example of the granular structure of Example C-2-28 which corresponds to a reference example of Example 1.
  • Figure 4 shows an example of the granular structure of Example A-2-25 which corresponds to an example according to the invention of Example 1.
  • Figure 5 shows an example of the granular structure of Example E-1-48 which corresponds to an example according to the invention of Example 1.
  • the static mechanical properties in tension in other words the tensile strength Rm, the conventional yield strength at 0.2% elongation Rp0.2, and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1 (2016), the sampling and direction of the test being defined by standard EN 485-1 (2016).
  • the critical stress intensity factor KC in other words terms the intensity factor which makes the unstable crack, is calculated from the curve R.
  • the stress intensity factor KCO is also calculated by assigning the initial crack length at the onset of the monotonic load, to the critical load. These two values are calculated for a specimen of the required shape.
  • Kapp represents the KCO factor corresponding to the test piece which was used to perform the curve test R.
  • Keff represents the KC factor corresponding to the test piece which was used to perform the curve test R.
  • Aaeff (max) represents the crack extension of the last point of the R curve, valid according to ASTM E561. The last point is obtained either at the time of sudden rupture of the specimen, or possibly at the time when the stress on the uncracked ligament exceeds on average the elastic limit of the material.
  • the crack size at the end of the fatigue pre-cracking stage is W / 3 for type M (T) specimens, where W is the width of the specimen as defined in the ASTM standard. E561 (ASTM E561-10-2).
  • an essentially recrystallized granular structure is called a granular structure such that the rate of recrystallization at 1 ⁇ 2 thickness is greater than 70% and preferably greater than 90%.
  • the recrystallization rate is defined as the surface fraction on a metallographic section occupied by recrystallized grains.
  • a characteristic specified by a value preceded by the term “approximately” means that this characteristic can be between +/- 10% of the value disclosed.
  • the term “thin sheet” is understood to mean a sheet with a thickness of between 0.5 mm and 12.7 mm.
  • the present inventors have obtained thin sheets, preferably between 0.5 to 8 mm, and even more preferably between 1.2 mm and 6.5 mm, exhibiting an advantageous compromise between mechanical strength and toughness by using the method according to the invention which comprises in particular the combination of
  • the thin sheets thus obtained have particularly advantageous properties, in particular as regards the toughness in the T-L direction.
  • a liquid metal bath is produced, the composition of which is as follows:
  • the copper content of the products according to the invention is between 2.2 and 2.7% by weight.
  • the copper content is between 2.45% and 2.55% by weight in order to increase the toughness value in the T-L direction.
  • the copper content is preferably between 2.20 and 2.35% by weight in order to improve the aging behavior.
  • the Cu content is at least 2.25% by weight and preferably at least 2.27% by weight.
  • the copper content is at most 2.30% by weight.
  • the copper content is between 2.20 and 2.30% by weight and preferably between 2.25 and 2.30% by weight.
  • the lithium content of the products according to the invention is between 1.3 and 1.6% by weight.
  • the lithium content is between 1.35 and 1.55% by weight and preferably between 1.40% and 1.50% by weight.
  • a minimum lithium content of 1.35% by weight and preferably 1.40% by weight is advantageous.
  • a maximum lithium content of 1.55% by weight and preferably 1.50% by weight is advantageous, in particular for improving the compromise between toughness and mechanical strength.
  • the addition of lithium can contribute to the increase in mechanical strength and toughness, too high or too low a content does not allow to obtain a very high toughness value in the TL direction and / or a limit of sufficient elasticity.
  • the addition of lithium makes it possible to reduce the density.
  • the density of the products according to the invention is less than 2.65.
  • the silver content of the products according to the invention is less than or equal to 0.1% by weight.
  • the silver content is less than or equal to 0.05% by weight and even more preferably less than or equal to 0.01% by weight.
  • the product has too high an industrial cost. Reducing the silver content to levels below 0.1% by weight is of economic interest.
  • the magnesium content of the products according to the invention is between 0.2 and 0.5% by weight and preferably between 0.25 and 0.45% by weight and preferably between 0.25 and 0.35%. in weight.
  • a minimum magnesium content of 0.25% by weight is advantageous.
  • a maximum magnesium content of 0.45% by weight and preferably 0.40% by weight and preferably 0.35% by weight or even 0.30% by weight is advantageous.
  • the manganese content is between 0.1 and 0.5% by weight, preferably between 0.2 and 0.4% by weight and preferably between 0.25 and 0.35% by weight.
  • a minimum manganese content of 0.2% by weight and preferably 0.25% by weight is advantageous.
  • a maximum manganese content of 0.4% by weight and preferably 0.35% by weight or even 0.33% by weight is advantageous.
  • the titanium content is between 0.01 and 0.15% by weight.
  • the iron and silicon contents are each at most 0.1% by weight.
  • the iron and silicon contents are at most 0.08% and preferably at most 0.04% by weight. Controlled and limited iron and silicon content helps improve the trade-off between mechanical strength and damage tolerance.
  • the zinc content is less than or equal to 0.3% by weight, preferably less than 0.2% by weight and preferably less than 0.1% by weight.
  • the zinc content is advantageously less than 0.04% by weight.
  • the unavoidable impurities are kept at a content of less than or equal to 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total.
  • the process for manufacturing thin sheets according to the invention then comprises steps of casting, homogenization, hot and optionally cold rolling, dissolving, controlled traction, quenching and tempering.
  • the elaborate liquid metal bath is cast in a rolling plate form.
  • the rolling plate is then homogenized at a temperature between 490 ° C and 535 ° C.
  • the homogenization time is between 5 and 60 hours.
  • the homogenization temperature is at least 500 ° C. In one embodiment, the homogenization temperature is less than 515 ° C.
  • the rolling plate After homogenization, the rolling plate is generally cooled to room temperature before being preheated with a view to being hot-deformed.
  • the objective of preheating is to achieve a hot rolling inlet temperature of between 400 and 460 ° C and preferably between 420 ° C and 445 ° C and even more preferably between 420 ° C and 440 ° C allowing deformation by hot rolling.
  • Hot rolling is carried out so as to obtain a sheet of thickness typically from 3 to 12.7 mm, preferably 4 to 12.7 mm.
  • the hot rolling outlet temperature is less than 300 ° C and preferably less than 290 ° C in order to control the energy stored in the sheet. This makes it possible to obtain a grain size according to the invention if the conditions for the rate of rise in dissolution are also achieved according to the invention.
  • the sheet obtained can optionally be cold rolled in particular to obtain a final thickness of between 0.5 and 4 mm.
  • the final thickness is at most 8.0 mm, more preferably at most 7.0 mm and even more preferably at most 6.5 mm.
  • the final thickness is at least 0.8 mm and preferably at least 1.2 mm.
  • the sheet thus obtained is then placed in solution between 450 and 535 ° C, preferably between 450 and 525 ° C, for at least 5 min, preferably at least 10 min.
  • the dissolution time is advantageously between 5 min to 8 h, even more preferably between 10 min and 1 h.
  • the average rate of heating of the sheet during the solution must be at least about 17 ° C / min in the temperature range between 300 ° C and 400 ° C, preferably at least about 19 ° C / min, and even more preferably at least about 25 ° C / min.
  • the control of the average heating rate of the sheet between 300 ° C and 400 ° C is necessary to control the final grain size of the product according to the invention.
  • the average sheet heating rate between 300 ° C and 400 ° C can be calculated by measuring the temperature rise temperature of the sheet using a thermocouple placed on the surface of the sheet.
  • the average sheet heating rate between 300 ° C and 400 ° C is calculated by making a linear regression between 300 ° C and 400 ° C of the temperature of the metal as a function of the heating time to go from 300 ° C to 400 ° C. It is particularly important to control the average heating rate between 300 ° C and 400 ° C. It is well known to those skilled in the art that the average heating speed is influenced by the thermal conditions of the furnace (temperature of the air inside the furnace, furnace technology), but also by the load (quantity and position of the sheets in the oven) and the thickness of the product.
  • the sheet thus placed in solution is then soaked in water.
  • the quenching is carried out by quenching in water at room temperature.
  • the sheet then undergoes cold deformation by controlled traction with a permanent deformation of 0.5 to 6% and preferably from 3 to 5%.
  • Known steps such as rolling, leveling, straightening and shaping can optionally be carried out after dissolving and quenching and before or after controlled traction, however the total cold deformation after dissolving and quenching must remain less than 15% and preferably less than 10%.
  • High cold deformations after solution and quenching indeed cause the appearance of numerous shear bands crossing several grains, these shear bands not being desirable.
  • cold rolling is not carried out after dissolving.
  • Tempering is carried out comprising heating at a temperature between 130 and 170 ° C and preferably between 140 and 160 ° C and preferably between 145 and 155 ° C for 5 to 100 hours and preferably 10 to 50 hours in order to 'obtain an elastic limit in the direction TL, R0.2 (TL) of between 350 MPa and 380 MPa, preferably between 350 MPa and 370 MPa, and even more preferably between 355 MPa and 365 MPa.
  • TL TL
  • Tempering kinetics consist in cutting out several blanks after dissolving, quenching and cold deformation and evaluating the elastic limit in the TL direction for different tempering times at a given temperature. It is thus possible to determine for a given temperature how the yield strength changes with the tempering time and to choose a tempering time which makes it possible to obtain a yield strength of between 350 MPa and 380 MPa.
  • the final metallurgical state is a T8 state.
  • a short heat treatment is carried out after controlled traction and before tempering so as to improve the formability of the sheets.
  • the sheets can thus be shaped by a process such as stretch-forming before being returned. Examples of short heat treatments are described in patents EP2766503 or EP 2984195.
  • the tempering kinetics to determine the duration of tempering necessary to reach an elastic limit in the TL direction, R0.2 (TL) between 350 MPa and 380 MPa must be carried out on blanks having undergone this short treatment.
  • the thin sheets obtained by the process according to the invention have a characteristic grain size, preferably sheets with a thickness between 0.8 and 8.0 mm, even more preferably between 1.2 mm and 6.5. mm.
  • the average grain size in the thickness measured by the method of intercepts on an L / TC cut in the direction L according to the ASTM E112 standard and expressed in pm is less than 56t + 250, where t is the thickness of the sheet expressed in mm, preferably less than 56t + 200 and more preferably less than 56t + 150.
  • the granular structure of the sheets is advantageously essentially recrystallized.
  • the thin sheets obtained by the process according to the invention have a toughness in the T-L direction which is particularly advantageous.
  • favorable performance of the thin sheets according to the invention with regard to toughness are obtained when the lithium content is between between 1.40 and 1.50% by weight, the copper content is between 2.45 and 2.55% by weight and the magnesium content is between 0.25 and 0.35% by weight.
  • favorable performance of the thin sheets according to the invention as regards the resistance to aging, preferably for a thickness between 1.2 mm and 6.5 mm, are obtained when the lithium content is between 1.40 and 1.50% by weight, the copper content is between 2.20 and 2.35% by weight , preferred between 2.20 and 2.30% by weight and the magnesium content is between 0.25 and 0.35% by weight.
  • the resistance to intergranular corrosion of the sheets according to the invention is high.
  • the sheet of the invention can be used without plating.
  • the granular structure of the samples was characterized from the microscopic observation of cross sections after anodic oxidation, under polarized light on L / TC sections. The granular structure of the sheets was recrystallized.
  • Figure 3, Figure 4, and Figure 5 show the observed granular structures of samples C-2-28, A-2-25 and E-1-48. Average grain sizes across thickness measured by the intercept method according to ASTM E112 are shown in Table 5. Typically, grain structure is not affected by tempering conditions. It is therefore expected that the grain sizes are identical whatever the tempering conditions performed for a given processing condition. The measured grain sizes are shown in Figure 2.
  • references A-2-25, B-2-25 and E1-48 are produced according to the invention.
  • the references A1-34, A-2-34, B1-34, B-2-34, C1-28 are products outside the invention which have been described in application PCT / FR2019 / 051269. These products do not make it possible to achieve a Kapp toughness value greater than 145 MPa.m 1/2 in the TL direction.
  • a grain size in the L direction of less than 56t + 250 is obtained in particular if the hot rolling outlet temperature is less than 300 ° C and if the metal heating rate between 300 and 400 ° C during setting. solution is greater than or equal to 17 ° C / min.
  • Example Fl-48 shows that despite hot rolling conditions respecting an outlet temperature of less than 300 ° C and tempering conditions making it possible to reach a value of R0.2 (TL) of between 350 MPa and 380 MPa , this product does not make it possible to achieve a toughness value Kapp greater than 145 MPa.m 1/2 in the TL direction.
  • the E1-48 sheet obtained according to the invention shows after aging a toughness Kapp in the TL direction greater than 135 MPa.m 1/2 .

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une tôle mince en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, 2,2 à 2,7 % de Cu, 1,3 à 1,6 % de Li, moins de 0.1% de Ag, 0,2 à 0,5 % de Mg, 0,1 à 0,5 % de Mn, 0,01 à 0,15 % de Ti, une quantité de Zn inférieure à 0,3, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égaie à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, reste aluminium, dans lequel notamment la température d'entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400° et 460°C et la température de sortie de laminage à chaud étant inférieure à 300 °C et la vitesse moyenne de chauffage durant la mise en solution est au moins environ 17°C/min entre 300°C et 400° C, des conditions de revenu telles que la limite d'élasticité dans le sens travers Rp0,2(TL) soit comprise entre 350 et 380 MPa. Les tôles selon l'invention présentent des propriétés mécaniques avantageuses et sont notamment utilisées pour la fabrication de panneau de fuselage d'aéronef.

Description

DESCRIPTION
TÔLES MINCES EN ALLIAGE D'ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM À TENACITE AMELIOREE ET PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UNE TÔLE MINCE EN ALLIAGE D'ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM
5 DOMAINE TECHNIQUE
L'invention concerne les tôles d'épaisseurs inférieures à 12,7 mm laminées en alliages aluminium-cuivre-lithium, offrant une ténacité améliorée et leurs procédés de fabrication. Ces tôles sont destinées notamment à la construction aéronautique et aérospatiale.
ART ANTERIEUR
10 Des produits laminés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des éléments de fuselage destinés notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie aérospatiale. Les alliages aluminium - cuivre - lithium sont particulièrement prometteurs pour fabriquer ce type de produit.
Le brevet EP 1966402 décrit un alliage comprenant 2,1 à 2,8 % en poids de Cu, 1,1 à 1,7 % en 15 poids de Li, 0,1 à 0,8 % en poids de Ag, 0,2 à 0,6 % en poids de Mg, 0,2 à 0,6 % en poids de Mn, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, l'alliage étant sensiblement exempt de zirconium, particulièrement adapté pour l'obtention de tôles minces recristallisées.
20 Le brevet FR3014448 décrit un produit laminé et/ou forgé dont l'épaisseur est comprise entre 14 et 100 mm, en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Cu : 1,8 - 2,6 Li : 1,3 - 1,8 Mg : 0,1 - 0,5 Mn : 0,1 - 0,5 et Zr < 0,05 ou Mn < 0,05 et Zr 0.10 - 0.16 Ag : 0 - 0,5 Zn < 0,20 Ti : 0,01 - 0,15 Fe : < 0,1 Si : < 0,1 15 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium dont la densité est inférieure à 2,670 g/cm3 caractérisé en ce que à mi-épaisseur la 25 fraction volumique des grains ayant une texture laiton est comprise entre 25 et 40 % et l'indice de texture est compris entre 12 et 18.
Le brevet EP EP2981632 décrit un procédé de fabrication d'une tôle mince d'épaisseur 0,5 à 3,3 mm de structure essentiellement non-recristallisée en alliage à base d'aluminium dans lequel, successivement, a) on élabore un bain de métal liquide comprenant, 2,6 à 3,4 % en poids de Cu, 30 0,5 à 1,1 % en poids de Li, 0,1 à 0,4 % en poids de Ag, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,11 à 0,20
% en poids de Zr, 0,01 à 0,15 % en poids de Ti, optionnellement au moins un élément choisi parmi Mn, V, Cr, Sc, et Hf, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,01 à 0,8 % en poids pour Mn, 0,05 à 0,2 % en poids pour V, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à 0,3 % en poids pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf, une quantité de Zn inférieure à 0,6 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total ; b) on coule une plaque à partir dudit bain de métal liquide ; c) on homogénéise ladite plaque à une température comprise entre 450°C et 515 °C ; d) on lamine ladite plaque par laminage à chaud en une tôle ayant une épaisseur comprise entre 4 et 12 mm; e) on lamine ladite tôle par laminage à froid en une tôle mince ayant une épaisseur finale comprise entre 0,5 et 3,3 mm, la réduction d'épaisseur réalisée par laminage à froid étant comprise entre 1 et 3,5 mm; f) on réalise un traitement thermique pendant lequel la tôle atteint pendant au moins trente minutes une température comprise entre 300 °C et 450 °C; g) on met en solution à une température comprise entre 450 °C et 515 °C et on trempe ladite tôle mince; h) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation permanente de 0,5 à 5 %, la déformation à froid après mise en solution étant inférieure à 15%; i) on effectue un revenu comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 150 et 160°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 40h.
Le brevet EP2981631 décrit une tôle d'épaisseur 0,5 à 8 mm en alliage à base d'aluminium comprenant, 2,6 à 3,0 % en poids de Cu, 0,5 à 0.8 % en poids de Li, 0,1 à 0,4 % en poids de Ag, 0,2 à 0,7 % en poids de Mg, 0,06 à 0,20 % en poids de Zr, 0,01 à 0,15 % en poids de Ti, optionnellement au moins un élément choisi parmi Mn, V, Cr, Sc, et Hf, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,01 à 0,8 % en poids pour Mn, 0,05 à 0,2 % en poids pour V, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à 0,3 % en poids pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf, une quantité de Zn inférieure à 0,2 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, la dite tôle étant obtenue par un procédé comprenant coulée, homogénéisation, laminage à chaud et optionnellement laminage à froid, mise en solution, trempe et revenu, la composition et le revenu étant combinés de façon à ce que la limite d'élasticité dans le sens longitudinal Rp0,2(L) soit comprise entre 395 et 435 MPa.
Pour certaines applications de fuselage, il est particulièrement important que la ténacité soit élevée dans la direction T-L. En effet, une grande partie du fuselage est dimensionnée pour résister à la pression interne de l'avion. La direction longitudinale des tôles étant en général positionnée dans la direction de la longueur de l'avion, celles-ci sont contraintes dans la direction transverse par la pression. Les fissures sont alors sollicitées dans la direction T-L. 11 est connu du brevet EP 1 891 247 que, pour les tôles dont l'épaisseur est comprise entre 4 et
12 mm, il peut être avantageux que la microstructure soit complètement non-recristallisée ou complètement recristallisée.
La demande PCT/FR2019/051269 décrit un procédé de fabrication d'une tôle mince en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, 2,3 à 2,7 % de Cu, 1,3 à 1,6 % de Li, 0,2 à 0,5 % de Mg, 0,1 à 0,5 % de Mn, 0,01 à 0,15 % de Ti, une quantité de Zn inférieure à 0,3, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, dans lequel notamment la température d'entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400°C et 445°C et la température de sortie de laminage à chaud étant inférieure à 300 °C. Dans cette demande, il est particulièrement avantageux de considérer une tôle mince obtenue par le procédé décrit dont la taille de grain moyenne dans l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM E112 et exprimée en pm est inférieure à 66 t + 200 où t est l'épaisseur de la tôle exprimée en mm.
Les inventeurs se sont rendus compte que ce type de produit ne permettait pas d'atteindre une valeur de ténacité Kr60 supérieure à 190 MPa.ml/2ou une ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2a0=253 mm) dans la direction T-L.
Il existe un besoin pour des tôles minces d'épaisseur comprise entre 0,5 mm et 12,7 mm, en alliage d'aluminium cuivre lithium présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de ténacité dans la direction T-L, de propriétés de résistance mécanique statique et de résistance à la corrosion, tout en ayant une faible densité, une faible anisotropie des propriétés mécaniques et un bon comportement au vieillissement. Par ailleurs il existe un besoin pour un procédé simple et économique d'obtention de ces tôles minces.
L'objet de l'invention propose de résoudre ce problème.
EXPOSE DE L'INVENTION
Le premier objet de l'invention porte sur un procédé de fabrication d'une tôle d'épaisseur comprise entre 0,5 et 12,7 mm en alliage à base d'aluminium dans lequel, successivement a) on élabore un bain de métal liquide comprenant
2.2 à 2,7 % en poids de Cu,
1.3 à 1,6 % en poids de Li, au plus 0,1% en poids de Ag, 0,2 à 0,5 % en poids de Mg,
0,1 à 0,5 % en poids de Mn,
0,01 à 0,15 % en poids de Ti, une quantité de Zn inférieure ou égale à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, le reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, reste aluminium, b) on coule une plaque à partir dudit bain de métal liquide; c) on homogénéise ladite plaque à une température comprise entre 490°C et 535 °C; d) on lamine par laminage à chaud et optionnellement par laminage à froid en une tôle ayant une épaisseur comprise entre 0,5 et 12,7 mm ladite plaque homogénéisée, la température d'entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400°C et 460°C et la température de sortie de laminage à chaud étant inférieure à 300°C, de préférence inférieure à 290°C; e) on met en solution ladite tôle à une température comprise entre 450 °C et 535°C pendant au moins 5 min, de préférence au moins 10 min avec une vitesse moyenne de chauffage de ladite tôle d'au moins environ 17°C/min entre 300°C et 400°C et on trempe à l'eau ladite tôle mise en solution; f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle trempée avec une déformation permanente de 0,5 à 6 %, la déformation à froid après mise en solution étant inférieure à 15%; g) on effectue un revenu comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170°C et la durée étant combinée avec la composition de façon à ce que la limite d'élasticité dans le sens travers Rp0,2(TL) soit comprise entre 350 et 380 MPa, préférentiellement entre 350 MPa et 370 MPa, encore plus préférentiellement entre 355 et 365 MPa.
Un deuxième objet de l'invention porte sur une tôle mince obtenue par le procédé selon le premier objet de l'invention caractérisée par une taille de grain moyenne dans l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM E112 et exprimée en pm qui est inférieure à 56t + 250, où t est l'épaisseur de la tôle exprimée en mm, une limite d'élasticité Rp0,2 dans la direction TL comprise entre 350 MPa et 380 MPa, de préférence entre 350 MPa et 370 MPa, et encore plus préférentiellement entre 355 MPa et 365 MPa et une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm), d'au moins 145 MPa.ml/2dans la direction T-L.
Un troisième objet de l'invention porte sur l'utilisation d'une tôle mince selon le deuxième objet de l'invention dans un panneau de fuselage pour aéronef. FIGURES
[Fig. 1] La Figure 1 montre la relation entre la limite d'élasticité dans le sens TL et le facteur d'intensité de contrainte Kapp T-L mesuré sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao=253 mm) pour les tôles de l'exemple 1. [Fig. 2] La Figure 2 montre la relation entre les mesures de taille de grain dans le sens L en fonction des épaisseurs des tôles transformées dans l'exemple 1.
[Fig. 3] La Figure 3 montre un exemple de structure granulaire de l'exemple C-2-28 qui correspond à un exemple de référence de l'exemple 1.
[Fig. 4] La Figure 4 montre un exemple de structure granulaire de l'exemple A-2-25 qui correspond à un exemple selon l'invention de l'exemple 1.
[Fig. 5] La Figure 5 montre un exemple de structure granulaire de l'exemple E-l-48 qui correspond à un exemple selon l'invention de l'exemple 1.
[Fig. 6] La Figure 6 montre l'effet d'un vieillissement de lOOOh à 85°C sur la limite d'élasticité dans le sens TL et le facteur d'intensité de contrainte Kapp T-L mesuré sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao=253 mm) pour les tôles de l'exemple 2.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Sauf mention contraire les définitions des états métallurgiques indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993) s'appliquent.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1 (2016).
Dans le cadre de l'invention, les caractéristiques mécaniques sont mesurées en pleine épaisseur. Une courbe donnant le facteur d'intensité de contrainte effectif en fonction de l'extension de fissure effective, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme ASTM E 561. Le facteur d'intensité de contrainte critique KC, en d'autres termes le facteur d'intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte KCO est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale au commencement de la charge monotone, à la charge critique. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. Kapp représente le facteur KCO correspondant à l'éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. Keff représente le facteur KC correspondant à l'éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. KR60 représente le facteur d'intensité de contrainte correspondant à l'extension de fissure Aaeff = 60 mm. Aaeff(max) représente l'extension de fissure du dernier point de la courbe R, valide selon la norme ASTM E561. Le dernier point est obtenu soit au moment de la rupture brutale de l'éprouvette, soit éventuellement au moment où la contrainte sur le ligament non fissuré excède en moyenne la limite d'élasticité du matériau. Sauf mention contraire, la taille de fissure à la fin du stade de pré-fissurage par fatigue est W/3 pour des éprouvettes du type M(T), dans laquelle W est la largeur de l'éprouvette telle que définie dans la norme ASTM E561 (ASTM E561-10-2).
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s'appliquent.
Dans le cadre de la présente invention, on appelle structure granulaire essentiellement recristallisée une structure granulaire telle que le taux de recristallisation à ½ épaisseur est supérieur à 70% et de préférence supérieur à 90%. Le taux de recristallisation est défini comme la fraction de surface sur une coupe métallographique occupée par des grains recristallisés. Dans le cadre de la présente invention, une caractéristique précisée par une valeur précédée du terme « environ » signifie que cette caractéristique peut être comprise entre +/-10% de la valeur divulguée.
Dans le cadre de la présente invention, on entend par tôle mince une tôle d'épaisseur comprise entre 0,5 mm et 12,7 mm.
Les présents inventeurs ont obtenu des tôles minces, de préférence comprises entre 0,5 à 8 mm, et de manière encore plus préférée entre 1,2 mm et 6,5 mm, présentant un compromis avantageux entre la résistance mécanique et la ténacité en utilisant le procédé selon l'invention qui comprend notamment la combinaison de
- une sélection étroite de la composition,
- une déformation par laminage à chaud dans des conditions thermiques rigoureusement contrôlées,
- une vitesse moyenne de montée durant le traitement de mise en solution rigoureusement contrôlée, - des conditions de revenu contrôlées pour atteindre une plage de valeurs de limite d'élasticité prédéterminée dans le sens TL
Les tôles minces ainsi obtenues ont des propriétés particulièrement avantageuses, notamment en ce qui concerne la ténacité dans la direction T-L.
Dans le procédé selon l'invention, on élabore un bain de métal liquide dont la composition est la suivante :
2.2 à 2,7 % en poids de Cu,
1.3 à 1,6 % en poids de Li, au plus 0,1% en poids de Ag,
0,2 à 0,5 % en poids de Mg,
0.1 à 0.5 % en poids de Mn,
0,01 à 0,15 % en poids de Ti, une quantité de Zn inférieure ou égale à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, le reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, reste aluminium.
La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 2,2 et 2,7 % en poids. Lorsque la teneur en cuivre est trop élevée, une valeur très élevée de ténacité dans la direction T-L peut ne pas être atteinte. Lorsque la teneur en cuivre est trop faible, les caractéristiques mécaniques statiques minimales ne sont pas atteintes. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention la teneur en cuivre est comprise entre 2.45% et 2.55% en poids afin d'augmenter la valeur de ténacité dans le sens T-L. Dans un autre mode de réalisation, la teneur en cuivre est de préférence comprise entre 2.20 et 2.35% en poids afin d'améliorer le comportement au vieillissement. A à ces teneurs en cuivre, il est possible d'atteindre les propriétés mécaniques de R0.2 (TL) recherchées dans un état T8. De manière préférée, la teneur en Cu est au moins 2,25% en poids et préférentiellement au moins 2,27 % en poids. De manière préférée, la teneur en cuivre est au plus de 2,30 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en cuivre est comprise entre 2,20 et 2,30 % en poids et de préférence entre 2,25 et 2,30 % en poids.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 1,3 et 1.6 % en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est comprise entre 1,35 et 1,55 % en poids et de préférence entre 1,40 % et 1,50 % en poids. Une teneur minimale de lithium de 1,35 % en poids et de préférence 1,40 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de lithium de 1,55 % en poids et de préférence 1,50 % en poids est avantageuse, notamment pour améliorer le compromis entre ténacité et résistance mécanique. L'addition de lithium peut contribuer à l'augmentation de la résistance mécanique et de la ténacité, une teneur trop élevée ou trop faible ne permet pas d'obtenir une valeur très élevée de ténacité dans la direction T-L et/ou une limite d'élasticité suffisante. Par ailleurs l'addition de lithium permet de diminuer la densité. Avantageusement la densité des produits selon l'invention est inférieure à 2,65.
La teneur en argent des produits selon l'invention est inférieure ou égale à 0,1% en poids. Avantageusement, la teneur en argent est inférieure ou égale à 0,05% en poids et de manière encore plus préférée inférieure ou égale à 0,01% en poids. Lorsque la teneur en argent est trop élevée, le produit présente un coût industriel trop important. Réduire la teneur en argent à des teneurs inférieures à 0,1% en poids présente un intérêt économique.
La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,2 et 0,5 % en poids et de manière préférée entre 0,25 et 0,45 % en poids et de préférence entre 0,25 et 0,35 % en poids. Une teneur minimale de magnésium de 0,25 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de magnésium de 0,45 % en poids et de préférence 0,40 % en poids et préférentiellement 0,35 % en poids ou même 0,30 % en poids est avantageuse.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,1 et 0,5 % en poids, de préférence entre 0,2 et 0,4% en poids et préférentiellement entre 0,25 et 0,35 % en poids. Une teneur minimale de manganèse de 0,2 % en poids et de préférence 0,25 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de manganèse de 0,4 % en poids et de préférence 0,35 % en poids ou même de 0,33 % en poids est avantageuse.
La teneur en titane est comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids. L'addition de titane, éventuellement combiné avec du bore et/ou du carbone, contribue à contrôler la structure granulaire, notamment lors de la coulée.
De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,1 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,08 % et préférentiellement au plus de 0,04 % en poids. Une teneur en fer et en silicium contrôlée et limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et tolérance aux dommages.
La teneur en zinc est inférieure ou égale à 0,3 % en poids, préférentiellement inférieure à 0,2 % en poids et de préférence inférieure à 0,1 % en poids. La teneur en zinc est avantageusement inférieure à 0,04 % en poids. Les impuretés inévitables sont maintenues à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total.
Le procédé de fabrication des tôles minces selon l'invention comprend ensuite des étapes de coulée, homogénéisation, laminage à chaud et optionnellement à froid, mise en solution, traction contrôlée, trempe et revenu.
Le bain de métal liquide élaboré est coulé sous une forme de plaque de laminage.
La plaque de laminage est ensuite homogénéisée à une température comprise entre 490°C et 535°C. De préférence, la durée d'homogénéisation est comprise entre 5 et 60 heures. Avantageusement, la température d'homogénéisation est au moins 500 °C. Dans un mode de réalisation, la température d'homogénéisation est inférieure à 515 °C.
Après homogénéisation, la plaque de laminage est en général refroidie jusqu'à température ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être déformée à chaud. Le préchauffage a pour objectif d'atteindre une température d'entrée de laminage à chaud comprise entre 400 et 460°C et de préférence comprise entre 420°C et 445°C et de manière encore plus préférée entre 420°C et 440°C permettant la déformation par laminage à chaud.
Le laminage à chaud est effectué de manière à obtenir une tôle d'épaisseur typiquement de 3 à 12,7 mm, préférentiellement 4 à 12,7 mm. La température de sortie de laminage à chaud est inférieure à 300 °C et de préférence inférieure à 290 °C afin de maîtriser l'énergie stockée dans la tôle. Cela permet d'obtenir une taille de grain selon l'invention si les conditions de vitesse de montée à la mise en solution sont également réalisées selon l'invention.
Après laminage à chaud, on peut optionnellement laminer à froid la tôle obtenue notamment pour obtenir une épaisseur finale comprise entre 0,5 et 4 mm.
Il existe une plage d'épaisseurs comprises entre 3 et 4 mm selon l'invention où le produit peut être fini à chaud ou à froid.
Préférentiellement, l'épaisseur finale est au plus de 8,0 mm, de manière préférée au plus de 7,0 mm et de manière encore plus préférée au plus de 6,5 mm. Avantageusement l'épaisseur finale est au moins de 0,8 mm et de manière préférée au moins de 1,2 mm.
La tôle ainsi obtenue est ensuite mise en solution entre 450 et 535°C, préférentiellement entre 450 et 525°C, pendant au moins 5 min, de préférence au moins 10 min. La durée de mise en solution est avantageusement comprise entre 5 min à 8 h, de manière encore plus préférée entre 10 min et lh. La vitesse moyenne de chauffage de la tôle pendant la mise en solution doit être au moins environ 17 °C/min dans la plage de température comprise entre 300°C et 400°C, de préférence au moins environ 19°C/min, et de manière encore plus préférée au moins environ 25°C/min.
Il est important de maîtriser la température de sortie de laminage à chaud en combinaison avec la vitesse moyenne de chauffage durant la mise en solution. Le contrôle de la vitesse moyenne de chauffage de la tôle entre 300°C et 400°C est nécessaire pour maîtriser la taille de grain finale du produit selon l'invention. La vitesse moyenne de chauffage de la tôle entre 300°C et 400°C peut être calculée en mesurant la température de montée en température de la tôle grâce à un thermocouple placé à la surface de la tôle. La vitesse moyenne de chauffage de la tôle entre 300°C et 400°C se calcule en faisant une régression linéaire entre 300°C et 400°C de la température du métal en fonction du temps de chauffage pour passer de 300°C à 400°C. Il est particulièrement important de maîtriser la vitesse moyenne de chauffage entre 300°C et 400°C. Il est bien connu de l'homme du métier que la vitesse moyenne de chauffe est influencée par les conditions thermiques du four (température de l'air à l'intérieur du four, technologie du four), mais aussi par la charge (quantité et position des tôles dans le four) et l'épaisseur du produit.
Pour contrôler la vitesse, on peut par exemple traiter une charge représentative de tôles à produire dans un four adapté à la mise en solution et suivre la température de ces différentes tôles en fonction des paramètres du four. La température de l'air du four au début du traitement et le profil de consigne de température sont des paramètres typiques pour contrôler la vitesse moyenne de chauffage.
Il est par ailleurs connu de l'homme du métier que les conditions précises de mise en solution, c'est-à-dire la durée et la température du palier de maintien de mise en solution, doivent être choisies en fonction de l'épaisseur et de la composition de façon à mettre en solution solide les éléments durcissants.
Les conditions spécifiques de laminage à chaud en combinaison avec la composition selon l'invention et la vitesse de chauffage de la tôle pendant la mise en solution permettent notamment d'obtenir un compromis avantageux entre la résistance mécanique, la ténacité et une faible anisotropie des propriétés mécaniques, ainsi qu'un meilleur comportement au vieillissement.
La tôle ainsi mise en solution est ensuite trempée à l'eau. De préférence, la trempe s'effectue au trempé dans une eau à température ambiante.
La tôle subit ensuite une déformation à froid par traction contrôlée avec une déformation permanente de 0,5 à 6 % et préférentiellement de 3 à 5%. Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée, cependant la déformation à froid totale après mise en solution et trempe doit rester inférieure à 15% et de préférence inférieure à 10%. Des déformations à froid élevées après mise en solution et trempe causent en effet l'apparition de nombreuses bandes de cisaillement traversant plusieurs grains, ces bandes de cisaillement n'étant pas souhaitables. De préférence on ne réalise pas de laminage à froid après la mise en solution.
Un revenu est réalisé comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 140 et 160°C et de manière préférée entre 145 et 155 °C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 50h afin d'obtenir une limite d'élasticité dans le sens TL, R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, de préférence comprise entre 350 MPa et 370 MPa, et de manière encore plus préférée entre 355 MPa et 365 MPa.
Il est connu de l'homme du métier que pour déterminer les conditions de revenu permettant d'obtenir une limite d'élasticité dans le sens TL comprise entre 350 MPa et 380 MPa, il peut faire une cinétique de revenu. Une cinétique de revenu consiste à découper plusieurs ébauches après mise en solution, trempe et déformation à froid et évaluer la limite d'élasticité dans le sens TL pour différentes durées de revenu à une température donnée. Il est ainsi possible de déterminer pour une température donnée comment évolue la limite d'élasticité avec la durée de revenu et choisir une durée de revenu qui permet d'obtenir une limite d'élasticité comprise entre 350 MPa et 380 MPa.
De manière préférée, l'état métallurgique final est un état T8.
Dans un mode de réalisation de l'invention, un traitement thermique court est réalisé après traction contrôlée et avant revenu de façon à améliorer la formabilité des tôles. Les tôles peuvent ainsi être mises en forme par un procédé tel que l'étirage-formage avant d'être revenues. Des exemples de traitements thermiques courts sont décrits dans les brevets EP2766503 ou EP 2984195. Dans ce cas, si un traitement court est réalisé, la cinétique de revenu pour déterminer la durée de revenu nécessaire pour atteindre une limite d'élasticité dans le sens TL, R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, doit être réalisée sur des ébauches ayant subi ce traitement court.
Les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une taille de grain caractéristique, de préférence des tôles d'épaisseur comprise entre 0,8 et 8,0 mm, de manière encore plus préférée entre 1,2 mm et 6,5 mm. Ainsi, la taille de grain moyenne dans l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM E112 et exprimée en pm est inférieure à 56t + 250, où t est l'épaisseur de la tôle exprimée en mm, de préférence inférieure à 56t + 200 et de manière préférée inférieure à 56t + 150.
La structure granulaire des tôles est avantageusement essentiellement recristallisée.
Les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une ténacité dans la direction T- L particulièrement avantageuse. En particulier, les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention présentent une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm) dans la direction T-L, d'au moins 145 MPa.m1/2, préférentiellement supérieure à 148 MPa.m1/2 et une limite d'élasticité dans le sens TL comprise entre 350 MPa et 380 MPa, préférentiellement entre 350 MPa et 370 MPa et de manière encore plus préférée entre 355 MPa et 365 MPa. Avantageusement, les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une ténacité en contrainte plane KR6o, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm) dans la direction T-L, d'au moins 190 MPa.m1/2, préférentiellement d'au moins 195 MPa.m1/2.
Les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une taille de grain moyenne dans l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM E112 et exprimée en pm est inférieure à 56t + 250, où t est l'épaisseur de la tôle exprimée en mm, de préférence inférieure à 56t + 200 et de manière préférée inférieure à 56t + 150, une limite d'élasticité Rp0,2 dans la direction TL comprise entre 350 MPa et 380 MPa, préférentiellement 350 MPa et 370 MPa, encore plus préférentiellement 355 MPa et 365 MPa et une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm), d'au moins 145 MPa.m1/2 dans la direction T-L.
Dans un mode de réalisation préféré, des performances favorables des tôles minces selon l'invention en ce qui concerne la ténacité, de préférence pour une épaisseur comprise entre 1,2 mm et 6,5 mm, sont obtenues lorsque la teneur en lithium est comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, la teneur en cuivre est comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids et la teneur en magnésium est comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids. La ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm) est supérieure à 148 MPa.m1/2, pour une teneur en lithium comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, une teneur en cuivre comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids et une teneur en magnésium comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids.
Dans un autre mode de réalisation préféré, des performances favorables des tôles minces selon l'invention, en ce qui concerne la tenue au vieillissement, de préférence pour une épaisseur comprise entre 1,2 mm et 6,5 mm, sont obtenues lorsque la teneur en lithium est comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, la teneur en cuivre est comprise entre 2,20 et 2,35 % en poids, préféré entre 2,20 et 2,30% en poids et la teneur en magnésium est comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids. La ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm) avant et après vieillissement de lOOOh à 85°C est supérieure à 135 MPa.m1/2, pour une teneur en lithium comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, une teneur en cuivre comprise entre 2,20 et 2,35 % en poids et une teneur en magnésium comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids.
La résistance à la corrosion intergranulaire des tôles selon l'invention est élevée. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la tôle de l'invention peut être utilisée sans placage.
L'utilisation de tôles minces selon l'invention dans un panneau de fuselage pour aéronef est avantageuse. Les tôles minces selon l'invention sont également avantageuses dans les applications aérospatiales telles que la fabrication de fusées. EXEMPLE 1
Dans cet exemple, six coulées (A à F) ont été réalisées sous forme de plaques. Les teneurs en poids % des éléments d'alliages sont indiquées dans le Tableau 1 ci-dessous.
[Tableau 1]
Figure imgf000015_0001
Les plaques ont été transformées selon les paramètres indiqués dans le tableau 2.
[Tableau 2]
Figure imgf000015_0002
Figure imgf000016_0003
A l'issue de ces étapes de transformations, les tôles ont été revenues. Dans certains cas, plusieurs conditions de revenu ont été réalisées permettant d'atteindre différentes valeurs de R0.2(TL) (voir Tableau 3 et tableau 4). [Tableau 3]
Figure imgf000016_0001
A l'issue du revenu, les échantillons ont été testés mécaniquement afin de déterminer leurs propriétés mécaniques statiques ainsi que leur résistance à la propagation des fissures. La limite d'élasticité en traction (Rp0,2), la résistance à la rupture (Rm) et l'allongement à la rupture (A) sont fournis dans le tableau 4. Le tableau 6 résume les résultats des essais de ténacité pour ces échantillons.
[Tableau 4]
Figure imgf000016_0002
Figure imgf000017_0001
Les résultats obtenus sont représentés à la figure 1.
La structure granulaire des échantillons a été caractérisée à partir de l'observation microscopique des sections transversales après oxydation anodique, sous lumière polarisée sur des coupes L/TC. La structure granulaire des tôles était recristallisée. Les Figure 3, Figure 4, et Figure 5 représentent les structures granulaires observées des échantillons C-2-28, A-2-25 et E- 1-48. Les tailles de grain moyennes dans l'épaisseur mesurées par la méthode des intercepts selon la norme ASTM E112 sont présentées dans le Tableau 5. Typiquement, la structure granulaire n'est pas affectée par les conditions de revenu. Il est donc attendu que les tailles de grains soient identiques quelles que soient les conditions de revenu effectuées pour une condition de transformation donnée. Les tailles de grains mesurées sont représentées à la figure 2.
[Tableau 5]
Figure imgf000017_0002
Figure imgf000018_0001
[Tableau 6]
Figure imgf000018_0002
Les références A-2-25, B-2-25 et E-l-48 sont réalisées selon l'invention. Les références A-l-34, A-2-34, B-l-34, B-2-34, C-l-28 sont des produits hors invention qui ont été décrits dans la demande PCT/FR2019/051269. Ces produits ne permettent pas d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2dans le sens T-L.
En effet, même si les exemples A-l-34, A-2-34, B-l-34 et B-2-34 ont été laminés de telle sorte qu'en sortie de laminage la température soit inférieure à 300°C et ont une taille de grain dans le sens L qui vérifie au critère de l'invention : taille de grain inférieure à 56t+250, ces produits ne permettent pas d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2dans le sens T-L car la valeur de R0.2 (TL) ne satisfait pas au critère de l'invention : RO.2 (TL) après revenu compris entre 350 MPa et 380 MPa.
Viser seulement une limite d'élasticité R0.2 (TL) après revenu comprise entre 350 MPa et 380 MPa ne permet pas d'obtenir une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2 dans le sens T-L si la taille de grain ne respecte pas le critère de l'invention : taille de grain inférieure à 56t+250, où t est l'épaisseur de la tôle considérée.
Une taille de grain dans le sens L, inférieure à 56t+250 est notamment obtenue si la température de sortie de laminage à chaud est inférieure à 300°C et si la vitesse de chauffage du métal entre 300 et 400°C durant la mise en solution est supérieure ou égale à 17°C/min. L'exemple F-l-48 montre que malgré des conditions de laminage à chaud respectant une température de sortie inférieure à 300°C et des conditions de revenu permettant d'atteindre une valeur de R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, ce produit ne permet pas d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2 dans le sens T-L. Cela est lié au fait que la vitesse de chauffage du métal entre 300 et 400°C durant la mise en solution est inférieure à environ 17°C/min et que la taille de grain dans le sens L est supérieure à 56t+250. Les exemples C-l-25 et D-2-25 montrent que malgré une vitesse de chauffage du métal entre 300 et 400°C durant la mise en solution inférieure à environ 17°C/min et des conditions de revenu permettant d'atteindre une valeur de R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, ces produits ne permettent pas d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2 dans le sens T-L. Cela est lié au fait que la température de sortie de laminage à chaud n'est pas inférieure à 300°C et par conséquent la taille de grain dans le sens L est supérieure à 56t+250. EXEMPLE 2
Dans cet exemple, trois tôles préalablement testées dans l'exemple précédent : E-l-48 transformé selon l'invention et deux autres tôles A-2-34 et C-l-28 en tant que référence, ont été testées après un vieillissement à basse température lOOOh à 85°C. La limite d'élasticité de ces produits après vieillissement lOOOh 85°C et la ténacité dans le sens T-L sont présentés dans le tableau 7 ci-dessous et représentés à la Figure 6.
[Tableau 7]
Figure imgf000019_0001
La tôle E-l-48 obtenue selon l'invention montre après vieillissement une ténacité Kapp dans le sens T-L supérieure à 135 MPa.m1/2.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une tôle d'épaisseur comprise entre 0,5 et 12,7 mm en alliage à base d'aluminium dans lequel, successivement a) on élabore un bain de métal liquide comprenant
2.2 à 2,7 % en poids de Cu,
1.3 à 1,6 % en poids de Li, au plus 0,1% en poids de Ag,
0,2 à 0,5 % en poids de Mg, 0,1 à 0,5 % en poids de Mn,
0,01 à 0,15 % en poids de Ti, une quantité de Zn inférieure ou égale à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, le reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, reste aluminium, b) on coule une plaque à partir dudit bain de métal liquide; c) on homogénéise ladite plaque à une température comprise entre 490°C et 535°C; d) on lamine par laminage à chaud et optionnellement par laminage à froid en une tôle ayant une épaisseur comprise entre 0,5 et 12,7 mm ladite plaque homogénéisée, la température d'entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400°C et 460°C et la température de sortie de laminage à chaud étant inférieure à 300°C, de préférence inférieure à 290°C; e) on met en solution ladite tôle à une température comprise entre 450 °C et 535°C pendant au moins 5 min, de préférence au moins 10 min avec une vitesse moyenne de chauffage de ladite tôle d'au moins environ 17°C/min entre 300°C et 400°C et on trempe à l'eau ladite tôle mise en solution; f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle trempée avec une déformation permanente de 0,5 à 6 %, la déformation à froid après mise en solution étant inférieure à 15%; g) on effectue un revenu comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170°C et la durée étant combinée avec la composition de façon à ce que la limite d'élasticité dans le sens travers Rp0,2(TL) soit comprise entre 350 et 380 MPa, préférentiellement entre 350 MPa et 370 MPa, encore plus préférentiellement entre 355 et 365 MPa.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la teneur en cuivre est comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la teneur en lithium est comprise entre 1,35 et 1,55 % en poids et de préférence entre 1,40 % et 1,50 % en poids.
4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la teneur en magnésium est comprise entre 0,25 et 0,45 % en poids et de préférence entre 0,25 et 0,35 % en poids.
5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la teneur en manganèse est comprise entre 0,2 et 0,4 % en poids et de préférence entre 0,25 et 0,35 % en poids.
6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en zinc est inférieure à 0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 en poids.
7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en argent est inférieure à 0.05 % en poids, de préférence inférieure à 0.01 % en poids.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la température d'entrée de laminage à chaud est comprise entre 420°C et 440°C et/ou la température de sortie de laminage à chaud est inférieure à 290 °C.
9. Tôle mince obtenue par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisée par une taille de grain moyenne dans l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L selon la norme ASTM E112 et exprimée en pm inférieure à 56t + 250, où t est l'épaisseur de la tôle exprimée en mm, une limite d'élasticité Rp0,2 dans la direction TL comprise entre 350 MPa et 380 MPa, de préférence entre 350 MPa et 370 MPa, et encore plus préférentiellement entre 355 MPa et 365 MPa et une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm), d'au moins 145 MPa.ml/2dans la direction T-L.
10. Tôle mince selon la revendication 9 caractérisée en ce que la ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm) est supérieure à 148 MPa.m1/2, une teneur en lithium comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, une teneur en cuivre comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids et une teneur en magnésium comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids.
11. Tôle mince selon la revendication 9 caractérisée en ce que la ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2ao = 253 mm) est supérieure à 135 MPa.m1/2 avant et après vieillissement de lOOOh à 85°C, une teneur en lithium comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, une teneur en cuivre comprise entre 2,20 et 2,35 % en poids et une teneur en magnésium comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids.
12. Utilisation d'une tôle mince selon une quelconque des revendications 9 à 11 dans un panneau de fuselage pour aéronef.
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