EP1644546B1 - Utilisation de tubes en alliages al-zn-mg-cu ayant un compromis ameliore entre des caracteristiques mecaniques statiques et la tolerance aux dommages - Google Patents

Utilisation de tubes en alliages al-zn-mg-cu ayant un compromis ameliore entre des caracteristiques mecaniques statiques et la tolerance aux dommages Download PDF

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EP1644546B1
EP1644546B1 EP04767427.0A EP04767427A EP1644546B1 EP 1644546 B1 EP1644546 B1 EP 1644546B1 EP 04767427 A EP04767427 A EP 04767427A EP 1644546 B1 EP1644546 B1 EP 1644546B1
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EP04767427.0A
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English (en)
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EP1644546A2 (fr
Inventor
Julien Boselli
Fabrice Heymes
Frank Eberl
Timothy Warner
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Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Constellium Issoire SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to alloys of Al-Zn-Mg-Cu type with compromised static mechanical characteristics - improved damage tolerance, as well as structural elements for aeronautical construction incorporating wrought half-products made from these alloys.
  • Al-Zn-Mg-Cu alloys (belonging to the family of 7xxx alloys) are commonly used in aircraft construction, and in particular in the construction of civil aircraft wings.
  • a skin made of alloy plates 7150, 7055, 7449, and possibly stiffeners profiles of alloys 7150, 7055 or 7449.
  • the alloys 7150, 7050 and 7349 are also used for the manufacture of fuselage stiffeners.
  • the 7475 alloy is sometimes used for the manufacture of lower wing panels, in particular by machining of heavy plates, whereas the spun wing stiffeners are usually made of alloys of 2xxx type (eg 2024, 2224, 2027).
  • alloys 7075 and 7175 (zinc content between 5.1 and 6.1% by weight), 7475 (zinc content between 5.2 and 6.2%) , 7050 (zinc content between 5.7 and 6.7%), 7150 (zinc content between 5.9 and 6.9%) and 7049 (zinc content between 7.2 and 8.2%). These alloys have different compromises between toughness and yield strength.
  • the patent application EP 0 257 167 A1 discloses an alloy developed specifically for the reverse spin fabrication of pressure-resistant hollow bodies.
  • This alloy has the composition (in percent by mass): Zn 6.25 - 8.0 Mg 1,2 - 2,2 Cu 1,7 - 2,8 Zr ⁇ 0.05 Fe ⁇ 0.20 (Fe + Si) ⁇ 0.40 Cr 0.15 - 0.28 Mn ⁇ 0.20 Ti ⁇ 0.05.
  • R m 530 MPa
  • values of R p0.2 480 MPa
  • A 15.4%.
  • Also known alloy 7040 whose standardized chemical composition is: Zn 5.7 - 6.7 Mg 1.7 - 2.4 Cu 1,5 - 2,3 Zr 0.05 - 0.12 If ⁇ 0.10 Fe ⁇ 0.13 Ti ⁇ 0.06 Mn ⁇ 0.04 other elements ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total.
  • Alloy 7085 is also known whose standardized chemical composition is: Zn 7.0 - 8.0 Mg 1,2 - 1,8 Cu 1,3 - 2,0 Zr 0.08 - 0.15 If ⁇ 0.06 Fe ⁇ 0.08 Ti ⁇ 0.06 Mn ⁇ 0.04 Cr ⁇ 0.04 other elements ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total.
  • the problem to which the present invention attempts to respond is to propose a wrought product of Al-Zn-Mg-Cu type alloy which makes it possible to achieve very high levels of static mechanical resistance while presenting a level of sufficient in other properties of use, including toughness, corrosion resistance and fatigue crack propagation resistance (cracking) for use in the manufacture of structural parts or components that meet high requirements such as frames, forks and handlebars of cycles or baseball bats.
  • the metallurgical states are defined in the European standard EN 515.
  • the chemical composition of standardized aluminum alloys is defined for example in the standard EN 573-3.
  • the static mechanical characteristics ie the breaking strength R m , the yield stress R p0,2 , and the elongation at break A, are determined by a tensile test according to EN 10002-1 standard, the location and direction of specimen collection being defined in EN 485-1.
  • the yield strength in compression was measured by a test according to ASTM E9.
  • Toughness K IC was measured according to ASTM E 399.
  • the R-curve is determined according to ASTM 561-98 standard. From the curve R, the critical stress intensity factor K C is calculated, ie the intensity factor which causes the instability of the crack.
  • the stress intensity factor K CO is also calculated by assigning to the critical load the length initial crack, at the beginning of monotonous loading. These two values are calculated for a specimen of the desired shape. K app denotes the K CO corresponding to the test piece used to perform the R curve test. The resistance to exfoliating corrosion was determined according to the EXCO test described in the ASTM G34 standard.
  • machining includes any material removal process such as turning, milling, drilling, reaming, tapping, EDM, grinding, polishing.
  • spun product also includes products that have been drawn after spinning, for example by cold drawing through a die. It also includes drawn products.
  • structural element refers to an element used in mechanical engineering for which the static and / or dynamic mechanical characteristics are of particular importance for the performance and integrity of the structure, and for which a calculation of the structure is usually prescribed or performed. It is typically a mechanical part whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin (fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames), wings (such as wing skin), stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars) and empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers horizontal or vertical stabilizers, as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • fuselage such as fuselage skin (fuselage skin in English
  • stiffeners or stringers such as fuselage skin
  • bulkheads fuselage (circumferential frames)
  • wings such as wing skin
  • stiffeners stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars
  • empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers horizontal or vertical stabilizers, as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • monolithic structure element refers to a structural element that has been obtained from a single piece of semi-finished product, rolled, forged or molded, without assembly, such as riveting, welding, bonding, with another room.
  • TEQ 160 ° VS exp Q R 1 160 + 273 1 t real + 273 ⁇ t real
  • TEQ (160 ° C) is the time equivalent to 160 ° C corresponding to an income of a duration of real t at real T (in ° K)
  • Q is an activation energy of 132000 kJ / mol
  • R 8.31 kJ / mol / (° K).
  • the problem is solved by the use of products spun in the form of a tube having the combination of a fine adjustment of the content of alloying elements and conditions of the heat treatment, in particular the homogenization of the raw forms. , as well as the solution and the income of the products obtained by hot transformation.
  • the content of alloying elements must not significantly exceed their solubility limit, otherwise the persistence of intermetallic phases during the dissolution process, which can adversely affect damage tolerance.
  • the copper content can be brought to a level fairly close to the solubility limit, which depends on the magnesium content.
  • a composition in which 3.8 ⁇ Cu + Mg ⁇ 4.8, and preferably 3.9 ⁇ Cu + Mg ⁇ 4.7 is preferred.
  • 4.0 ⁇ Cu + Mg ⁇ 4.8 is chosen.
  • 4.1 ⁇ Cu + Mg ⁇ 4.7 is chosen below a magnesium content of about 1.6% there is a risk of slits forming during casting, and a minimum content of about 1.7% or even 1.8% is preferred.
  • the ratio Cu / Mg must be at least 1.0 in order to obtain a good compromise of properties, and in particular a good tolerance to damage, but must not exceed 1.5 to ensure acceptable flowability. It is preferred that it be between 1.1 and 1.5, and even more preferably between 1.1 and 1.4. The applicant has found that above a magnesium content of about 2.2%, it no longer obtains acceptable toughness properties.
  • the magnesium and copper content is chosen such that 4.2 ⁇ Cu + Mg ⁇ 4.7 and Cu / Mg are between 1.15 and 1.45.
  • the addition of zirconium at a level of 0.08-0.20% limits the recrystallization.
  • a Zr content of not more than 0.15% is preferred to avoid the formation of primary phases.
  • these antirecrystallizing elements are added, their sum is limited by the appearance of the same phenomenon.
  • only zirconium is added.
  • This alloy is then cast according to one of the techniques known to those skilled in the art to obtain a raw form, such as a spinning billet or a rolling plate.
  • This raw form is then homogenized.
  • the purpose of this heat treatment is threefold: (i) to dissolve the coarse soluble phases formed on solidification (ii) to reduce the concentration gradients to facilitate the dissolution stage and (iii) to precipitate the dispersoids in order to limit / to suppress the recrystallization phenomena during the dissolution stage.
  • the Applicant has found that the alloy according to was characterized by a particularly low end of solidification temperature compared to the 7040, 7050 or 7475 type alloys. The same is true of the temperature above which the partial melting is observed. from the alloy to the thermodynamic equilibrium (so-called solidus temperature).
  • the homogenization is carried out in two stages, with a first stage between 452 and 473 ° C., typically for a period of between 4 and 30 hours (preferably between 4 and 15 hours), followed by second step between 465 and 484 ° C, and preferably between 467 and 481 ° C, typically for a period of between 4 and 30 hours (preferably between 4 and 16 hours).
  • the first step is carried out between 457 and 463 ° C, and the second between 467 and 474 ° C.
  • the homogenization is carried out in a single stage with a linear rise at 40 ° C. per hour to a temperature of between 467 and 481 ° C., preferably between 471 and 481 ° C., and typically during a duration of between 4 and 30 hours. It is also possible to homogenize in three stages.
  • the homogenization can also be carried out in a single step, with a temperature rise below 200 ° C./h, and preferably between 20 and 50 ° C./h up to a plateau between 465 and 484 ° C., and preferentially between 471 and 481 ° C.
  • the raw form is then hot processed to form products spun in the form of tubes.
  • the spinning is preferably done at a die temperature included between 380 and 430 ° C, and preferably between 390 and 420 ° C, by one of the methods known to those skilled in the art, such as direct spinning or reverse spinning. It is preferred that the hot-spinning process be carried out with a billet temperature between 400 and 460 ° C, and preferably between 420 ° C and 440 ° C. It is thus possible to obtain spun products which nowhere show a coarse cortical layer with a thickness greater than 3 mm, and preferably limited to 1 mm, especially in the case of less thick spun products.
  • the hot transformation can optionally be followed by a cold transformation.
  • spun and drawn tubes can be made.
  • the temperature is continuously increased for a period of between 2 and 6 hours, and preferably approximately 4 hours, up to a temperature of between 470 and 500 ° C. (preferentially not exceeding 485 ° C.). ° C), preferably between 474 and 484 ° C, and even more preferably between 477 and 483 ° C, and maintains the product at this temperature for a period of between 1 and 10 hours, and preferably about 2 to 4 hours.
  • the products are quenched, preferably in a preferably liquid quenching medium such as water, said liquid preferably having a temperature not exceeding 40 ° C.
  • the products can be subjected to controlled traction with a permanent elongation of the order of 1 to 5%, and preferably 1.5 to 3%.
  • a first stage of between 110 ° C and 130 ° C is suitable.
  • the first stage is between 115 ° C and 125 ° C.
  • an equivalent TEQ treatment time (160 ° C.) of between 0.1 and 2 hours, and preferably between 0.1 and 0.5 hours, may be used.
  • the second stage is advantageously between 150 and 170 ° C.
  • the equivalent treatment time TEQ (160 ° C) for this second stage is advantageously between 4 and 16 hours, and preferably included between 6 and 12 o'clock. If the aim is to optimize the compromise between R 0.2 and K IC , a second longer stage at a temperature of between 150 ° C and 170 ° C is preferable, for example an equivalent treatment time TEQ (160 ° C) included between 16 and 30 hours. In an advantageous embodiment, the second stage was carried out at a temperature of 160 ° C. for 24 hours. In a first particular embodiment, the temperature of the second stage is between 155 and 165 ° C.
  • this second stage is particularly important for the final properties of the product.
  • the second stage is between 157 and 163 ° C, and its duration is between 6 and 10 hours.
  • the second stage is carried out at a slightly lower temperature, between 150 and 160 ° C.
  • a temperature of the order of 115 to 145 ° C for a duration of the order of 4 to 50 hours, for example 48 hours at 120 ° C.
  • an equivalent TEQ processing time (160 ° C.) of the order of 0.6 hours to 1.20 hours can be used.
  • the use according to the invention is very interesting for applications that require both a high mechanical strength, and a high tolerance against occasional overloads without leading to the sudden rupture of the part.
  • the use of spun products in the form of tubes according to the invention is suitable for the manufacture of parts or structural elements which meet high safety requirements. Applicant has manufactured by spinning, possibly followed by a cold drawing, tubes for the manufacture of frames, forks and handlebar cycles (bicycles, tricycles, motorcycles etc.), or baseball bats.
  • a method of manufacture is preferably chosen which leads to a fiber structure of the tubes.
  • Examples 1 to 5 and the alloys N and O of Example 6 are not part of the invention but are useful for understanding the invention.
  • the content of Cu, Mg and Zn was determined by chemical analysis after dissolution of a part of the sample, while the other elements were determined by solid X-ray spectroscopy.
  • Section sections "I" were spun (see Figure 1 : thickness of the order of 17 mm to 22 mm, width of the order of 160 mm and height of the order of 80 mm) from peeled billet diameter 270 mm, at a temperature of between 390 and 410 ° C and a container temperature of between 400 and 420 ° C, with an exit velocity of about 0.5 m / min.
  • the profiles were dissolved by increasing the temperature continuously for 3 hours to 481 ⁇ 3 ° C and keeping them at this temperature for 6 hours, then quenched in water between 22 and 25 hours. ° C and tractionned with a permanent deformation between 1.5 and 3%. Over-treatment was then performed to obtain T76 products.
  • the over-income was carried out in two stages: first at 120 ° C for 6 hours, then at 160 ° C for a variable period.
  • the thickness of the recrystallized coarse grain layer measured in the center of the soleplate is less than 1 mm.
  • To characterize the products obtained their static mechanical characteristics (R m , R p0.2 , A) according to EN 10001-2, their resistance to exfoliating corrosion according to ASTM G34 ("Exco" test), their resistance were determined.
  • Table 2 shows the influence of the duration of the second income stage on certain properties measured at the end of the profile; the mechanical characteristics having been measured at 20 ° C.
  • the results of the tensile test were obtained on specimen of circular section, diameter 10 mm, half-thickness and half-width in the long branch.
  • the KIc toughness results were obtained on specimens taken at mid-thickness and mid-width in the long branch or the thickest branch.
  • the EXCO corrosion results were obtained on specimens taken at mid-thickness and half-width in the branch.
  • the results of Kapp were obtained on specimens mid-thickness and centered in the sole of the profile containing the long branch.
  • the "Compact-voltage panel" type samples were taken at mid-thickness and half-width of the sole at the end of the profile.
  • the products were put in solution with a rise in temperature in 35 minutes up to 479 ⁇ 2 ° C, with a step of 4 hours at this temperature.
  • the quenching was carried out in cold water.
  • the flats were tractionned with a permanent elongation of between 1.5 and 3%.
  • the income was made in two stages: 6 hours at 120 ° C + 8 hours at 160 ° C.
  • Ultrasonic testing verified the absence of internal defects (class AA MIL-STD-2154).
  • the thickness of the recrystallized coarse grain layer measured at the center of the soleplate is less than 1 mm.
  • results of the tensile and compressive test are given in Table 6.
  • the results of the tensile test were obtained on specimens of circular section, diameter 10 mm, at mid-thickness at the end of the flat and in two positions. in the section: mid-width and edge.
  • the results of the compression test were obtained on specimen of circular section, diameter 10 mm, at mid-thickness at the end of the flat and at two positions in the section: at mid-width and edge.
  • the T6 state is close to the 6 hour point at 120 ° C + 1 h at 160 ° C.
  • Table 10 shows some tenacity-static mechanical characteristics compromise for some points corresponding to T7x states. The test conditions are the same as those presented in Example 1.
  • Table 10 Duration of the 2nd stage of income 8 am 12 h 24 h TEQ (160 ° C) 8.71 h 12.71 h 24.71
  • EXCO surface P P P EXCO: T / 2 EB EB EA / EB K app (LT) [MPa ⁇ m] 86.4 83.1 80.0 R m (L) [MPa] 619 614 576 R p0.2 (L) [MPa] 588 577 522 A (L) [%] 12.5 10.9 11.7
  • EXCO resistance to exfoliating corrosion, determined by EXCO surface test; mid-thickness (T / 2)
  • Inverted section 'T' sections were spun (see Figure 3 : thickness of the sole of the order of 25 mm, width of the reinforcement of the order of 40 mm, width of the sole of the order of 180 mm and height of the order of 70 mm) from billets of composition K (see example 2).
  • the spinning conditions were similar to those of Example 2.
  • the profiles labeled X, Y and Z have separately undergone the stages of solution dissolution, quenching and traction.
  • the profiles X and Y have been dissolved as in Example 2.
  • the Z profile has been dissolved in a temperature rise between 1h and 2h and maintaining 3 hours at 480 ⁇ 2 ° C.
  • the three sections were soaked in cold water and triturated between 1.5% and 3%.
  • the profiles have been rectified to improve their straightness.
  • the income was made in two stages with a first 6 hour stage at 120 ° C.
  • Ultrasonic testing was performed to check for internal defects (Class A, MIL-STD-2154).
  • the thickness of the recrystallized coarse grain layer measured at the center of the soleplate is less than 1 mm.
  • Tables 11, 12 and 13 show the influence of the duration of the second income stage on certain properties of the product for the three profiles respectively X, Y and Z; the mechanical characteristics having been measured at 20 ° C.
  • the test conditions are the same as those presented in Example 1.
  • the results of the tensile test were obtained on specimen of circular section, diameter 10 mm, half-thickness and half-width in the long limb. .
  • the KIc toughness results and EXCO corrosion was obtained on specimens taken at mid-thickness and mid-width in the long limb.
  • the results of Kapp were obtained on specimens centered in the sole of the profile containing the long branch.
  • the products were dissolved with a rise in temperature between 1h and 2h up to 480 ⁇ 2 ° C, with a plateau of 3 hours at this temperature.
  • the quenching was carried out in cold water between 21 and 22 ° C. Then the extruded sections and quenched were triturated with a permanent elongation of between 1.5 and 3%.
  • the profiles have been rectified to improve their straightness.
  • a first income of 6h at 120 ° C was achieved.
  • Ultrasonic testing was performed to check for internal defects (Class A, MIL-STD-2154).
  • a second income was made for 8 hours at 160 ° C.
  • the thickness of the recrystallized coarse grain layer measured at the center of the soleplate is less than 1 mm.
  • the results of the tensile test (on specimen of circular section, diameter 10 mm, taken at the end of the profile, at mid-thickness and half-width in the long branch) are collated in table 16.
  • This table also contains the toughness results and Kapp both taken from the soleplate.
  • the test conditions are the same as those presented in Example 1 except for the thickness B of the CCT test specimen for Kapp characterization which is 5 mm.
  • Bills with L, M, N and O compositions were cast with diameters of 200 mm (see Table 17). All the compositions have undergone the same homogenization between 473 ° C. and 481 ° C. for 15 hours. After homogenization the billets were crimped and drilled in the center to allow needle spinning. Seamless tubes were spun. The spinning blanks were cold drawn to produce tubes with a diameter of between 20 and 30 mm and a wall thickness between 2 and 5 mm. Cold drawing increases the stored energy that is the main driver of recrystallization. The variation of the transition elements (see Table 17) made it possible to generate different microstructures. After stretching; the tubes were dissolved at temperatures above 480 ° C for 1 h before cold water quenching ( ⁇ 20 ° C).
  • the T6 state is close to the 6 hour point at 120 ° C + 1 h at 160 ° C.
  • alloy tube L is used for sports and leisure market applications: frames, forks and handlebars cycles, baseball bats, such use of alloy tube L being according to the invention.

Description

    Domaine technique de l'invention
  • La présente invention concerne les alliages de type Al-Zn-Mg-Cu à compromis caractéristiques mécaniques statiques - tolérance aux dommages améliorée, ainsi que des éléments structuraux pour construction aéronautique incorporant des demi-produits corroyés élaborés à partir de ces alliages.
    • Etat de la technique
  • On sait que lors de la fabrication de demi-produits et éléments structuraux pour construction aéronautique, les diverses propriétés recherchées ne peuvent pas être optimisées toutes en même temps et les unes indépendamment des autres. Lorsque l'on modifie la composition chimique de l'alliage ou les paramètres des procédés d'élaboration des produits, plusieurs propriétés critiques peuvent même montrer des tendances antagonistes. Tel est parfois le cas des propriétés rassemblées sous le terme « résistance mécanique statique » (notamment la résistance à la rupture Rm et la limite d'élasticité Rp0.2) d'une part, et des propriété rassemblées sous le terme « tolérance aux dommages » (notamment la ténacité et la résistance à la propagation des fissures) d'autre part. Certaines propriétés d'usage comme la résistance à la fatigue, la résistance à la corrosion, l'aptitude à la mise en forme et l'allongement à rupture sont liées d'une façon compliquée et souvent imprévisible aux propriétés (ou « caractéristiques ») mécaniques. L'optimisation de l'ensemble des propriétés d'un matériau pour construction aéronautique fait donc très souvent intervenir un compromis entre plusieurs paramètres-clé.
  • Les alliages de type Al-Zn-Mg-Cu (appartenant à la famille des alliages 7xxx) sont utilisés couramment en construction aéronautique, et notamment dans la construction des ailes d'avions civils. Pour les extrados des ailes on utilise par exemple une peau en tôles fortes en alliages 7150, 7055, 7449, et éventuellement des raidisseurs en profilés en alliages 7150, 7055 ou 7449. Les alliages 7150, 7050 et 7349 sont aussi utilisés pour la fabrication de raidisseurs de fuselage. L'alliage 7475 est utilisé parfois pour la fabrication de panneaux intrados de voilure, notamment par usinage de tôles fortes, alors que les raidisseurs intrados de voilure filés sont habituellement en alliages de type 2xxx (p.ex. 2024, 2224, 2027).
  • Certains de ces alliages sont connus depuis des décennies, comme par exemple les alliages 7075 et 7175 (teneur en zinc entre 5,1 et 6,1 % en poids), 7475 (teneur en zinc entre 5,2 et 6,2 %), 7050 (teneur en zinc entre 5,7 et 6,7 %), 7150 (teneur en zinc entre 5,9 et 6,9 %) et 7049 (teneur en zinc entre 7,2 et 8,2 %). Ces alliages présentent différents compromis entre ténacité et limite élastique.
  • La demande de brevet EP 0 257 167 A1 décrit un alliage développé spécifiquement pour la fabrication par filage inverse des corps creux résistant à la pression. Cet alliage a la composition (en pourcent massiques) :
    Zn 6,25 - 8,0 Mg 1,2 - 2,2 Cu 1,7 - 2,8 Zr≤ 0,05 Fe≤ 0,20
    (Fe + Si)≤ 0,40 Cr 0,15 - 0,28 Mn≤ 0,20 Ti≤ 0,05.
    Ces produits ne dépassent pas, à l'état mis en solution et revenu, des valeurs de Rm = 530 MPa, des valeur de Rp0,2 = 480 MPa, et de A = 15,4 %. L'augmentation de la teneur en zinc (à 8,0 %), en Cu (à 2,2 %) et en Mg (à 2,4%) conduit à une augmentation de Rm (jusqu'à 570 MPa) et Rp0,2 (jusqu'à 525 MPa), mais ces produits ont un mauvais comportement à l'éclatement.
  • La demande de brevet EP 0 589 807 Al divulgue une bouteille à gaz sous pression avec la composition Zn 6,9, Cu 2,3 , Mg 1,9 , Zr 0,11 qui montre à l'état T73 les caractéristiques mécaniques statiques suivantes au sens L : R p 0 , 2 = 392 MPa , R m = 459 MPa , A = 15 , 2 % .
    Figure imgb0001
  • Le brevet US 5 865 911 (Aluminum Company of America) divulgue un alliage de type Al-Zn-Cu-Mg de composition
    • Zn 5,9 - 6,7 , Mg 1,6 - 1,86 , Cu 1,8 - 2,4 , Zr 0,08 - 0,15
    pour la fabrication d'élément de structure pour avions. Ces éléments de structure sont optimisés pour montrer une forte résistance mécanique, ténacité et résistance à la fatigue.
  • La demande de brevet WO 02/052053 décrit trois alliages de type Al-Zn-Cu-Mg de composition Zn 7,3 Cu 1,6 , Zn 6,7 Cu 1,9 , Zn 7,4 Cu 1,9
    • et comportant chacun Mg 1,5 Zr 0,11 ,
    ainsi que des procédés de traitement thermomécanique appropriés pour la fabrication d'éléments de structure pour avions.
  • On connaît par ailleurs l'alliage 7040 dont la composition chimique normalisée est :
    Zn 5,7 - 6,7 Mg 1,7 - 2,4 Cu 1,5 - 2,3 Zr 0,05 - 0,12
    Si ≤ 0,10 Fe ≤ 0,13 Ti ≤ 0,06 Mn ≤ 0,04
    autres éléments ≤ 0,05 chaque et ≤ 0,15 au total.
  • On connaît également l'alliage 7085 dont la composition chimique normalisée est :
    Zn 7,0 - 8,0 Mg 1,2 - 1,8 Cu 1,3 - 2,0 Zr 0,08 - 0,15
    Si ≤ 0,06 Fe ≤ 0,08 Ti ≤ 0,06 Mn ≤ 0,04 Cr ≤ 0,04
    autres éléments ≤ 0,05 chaque et ≤ 0,15 au total.
  • Plus récemment, la demanderesse a constaté l'intérêt de réduire la concentration en Cu et Mg par rapport à un alliage type 7050 (voir EP 0 876 514 B1 ). Pour une tôle forte, le compromis entre ténacité et résistance mécanique est ainsi amélioré.
    • Problème posé
  • Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est de proposer un produit corroyé en alliage de type Al-Zn-Mg-Cu permettant d'atteindre des niveaux très élevés de résistance mécanique statique tout en présentant un niveau suffisant dans d'autres propriétés d'usage, notamment la ténacité, la résistance à la corrosion et la résistance à la propagation de fissures de fatigue (fissuration) pour être utilisé pour la fabrication de pièces ou éléments de structure qui répondent à des hautes exigences de sécurité comme des cadres, fourches et guidons de cycles ou de battes de baseball.
    • Objets de l'invention
  • L'objet de la présente invention est constitué par l'utilisation d'un produit filé, sous forme de tube en alliage d'aluminium, caractérisé en ce qu'il comprend (en % massiques) :
    • Zn 6,7 - 7,5 % Cu 2,0 - 2,8 % Mg 1,6 - 2,2 %
    • Zr 0,08 - 0,20 %
    • Fe + Si < 0,20 %
    autres éléments ≤ 0,05 % chacun et ≤ 0,15 % au total,
    le reste aluminium
    pour la fabrication de cadres, fourches et guidons de cycles ou de battes de baseball. Description des figures
    • La figure 1 montre la section de profilés en « I » dont la fabrication est décrite dans l'exemple 1.
      • 1 = branche épaisse, 2 = Epaisseur de la branche épaisse 1, 3 = semelle,
      • 4 = épaisseur de la semelle 3, 5 = branche longue, 6 = hauteur, 7 = largeur.
    • La figure 2 montre la section de profilés dont la fabrication est décrite dans les exemples 3 et 5.
    • La figure 3 montre la section de profilés en « T inversé » dont la fabrication est décrite dans l'exemple 4 (mêmes symboles que figure 1, 8 = largeur renfort).
    Description de l'invention a) Terminologie
  • Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcent massique. Par conséquent, dans une expression mathématique, « 0,4 Zn » signifie : 0,4 fois la teneur en zinc, exprimée en pourcent massique ; cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques. Sauf indication contraire, toutes les compositions chimiques indiquées dans la présente description et les exemples ont été déterminées sur des échantillons obtenus par prélèvement d'un échantillon représentatif de métal liquide au cours de la coulée, suivi de la solidification du métal liquide prélevé dans une forme qui assure une bonne homogénéité de la concentration des éléments dans le solide. La détermination de la concentration des éléments chimiques a été faite par spectroscopie aux rayons X sur solide ou par analyse en solution. La désignation des alliages suit les règles de The Aluminum Association, connues de l'homme du métier. Les états métallurgiques sont définis dans la norme européenne EN 515. La composition chimique d'alliages d'aluminium normalisés est définie par exemple dans la norme EN 573-3. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique Rp0,2, et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, l'endroit et le sens du prélèvement des éprouvettes étant définis dans la norme EN 485-1. La limite élastique en compression a été mesurée par un essai selon ASTM E9. La ténacité KIC a été mesurée selon la norme ASTM E 399. La courbe R est déterminée selon la norme ASTM 561-98. A partir de la courbe R, on calcule le facteur d'intensité de contrainte critique KC, c'est à dire le facteur d'intensité qui provoque l'instabilité de la fissure. On calcule également le facteur d'intensité de contrainte KCO, en affectant à la charge critique la longueur initiale de la fissure, au début du chargement monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de forme voulue. Kapp désigne le KCO correspondant à l'éprouvette ayant servi à faire le test de courbe R. La résistance à la corrosion exfoliante a été déterminée selon l'essai EXCO décrit dans la norme ASTM G34.
  • Sauf mention contraire, les définitions de la norme européenne EN 12258-1 s'appliquent. Le terme « tôle » est utilisé ici pour des produits laminés de toute épaisseur.
  • Le terme « usinage » comprend tout procédé d'enlèvement de matière tel que le tournage, le fraisage, le perçage, l'alésage, le taraudage, l'électroérosion, la rectification, le polissage.
  • Le terme « produit filé » comprend également les produits qui ont été étirés après filage, par exemple par étirage à froid à travers une filière. Il comprend également les produits tréfilés.
  • Le terme « élément de structure » se réfère à un élément utilisé en construction mécanique pour lequel les caractéristiques mécaniques statiques et / ou dynamiques ont une importance particulière pour la performance et l'intégrité de la structure, et pour lequel un calcul de la structure est généralement prescrit ou effectué. Il s'agit typiquement d'une pièce mécanique dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
  • Le terme « élement de structure monolithique » se réfère à un élément de structure qui a été obtenu à partir d'une seule pièce de demi-produit laminé, filé, forgé ou moulé, sans assemblage, tel que rivetage, soudage, collage, avec une autre pièce.
  • Dans la détermination des temps de revenu à température donnée, on utilise la notion de temps équivalent à une température de référence (par exemple à 160°C). Le calcul ci-dessous donne la formule utilisée : TEQ 160 ° C = exp Q R 1 160 + 273 1 t réel + 273 × t réel
    Figure imgb0002
     où TEQ(160°C) est le temps équivalent à 160°C correspondant à un revenu d'une durée de tréel à Tréel (en °K), où Q est une énergie d'activation de 132000 kJ/mol et R=8.31 kJ/mol/(°K).
    • b) Description détaillée de l'invention
  • Selon l'invention, le problème est résolu par l'utilisation de produits filés sous forme de tube présentant la combinaison entre un ajustement fin de la teneur en éléments d'alliage et des conditions du traitement thermique, notamment de l'homogénéisation des formes brutes, ainsi que de la mise en solution et du revenu des produits obtenus par transformation à chaud.
  • Dans l'utilisation selon l'invention, on prépare d'abord un alliage de composition
    • Zn 6,7 - 7,5 (de préférence : 6,9 - 7,3) ;
    • Cu 2,0 - 2,8 (de préférence : 2,2 - 2,6) ;
    • Mg 1,6 - 2,2 (de préférence 1,8 - 2,0) ;
    • Zr 0,08-0,20,
    • Fe + Si < 0,20 et préférentiellement < 0,15 ;
    autres éléments ≤ 0,05 chacun et ≤ 0,15 au total ;
    le reste aluminium.
  • Dans le cadre de la présente invention, la teneur en éléments d'alliage ne doit pas dépasser de façon significative leur limite de solubilité, car dans le cas contraire, on observe la persistance de phases intermétalliques lors de la mise en solution qui peuvent nuire à la tolérance aux dommages. Pour une teneur en magnésium donnée, la teneur en cuivre peut être portée à un niveau assez proche de la limite de solubilité, qui dépend de la teneur en magnésium. Ainsi, on préfère une composition dans laquelle 3,8 < Cu + Mg < 4,8, et de manière préférentielle 3,9 < Cu + Mg < 4,7 . Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on choisit 4,0 < Cu + Mg < 4,8. Dans un autre réalisation avantageuse, on choisit 4,1 < Cu + Mg < 4,7
    Au-dessous d'une teneur en magnésium d'environ 1,6 %, on constate un risque de formation de fentes lors de la coulée, et on préfère une teneur minimale d'environ 1,7 % ou même 1,8 %. Le rapport Cu / Mg doit être d'au moins 1,0 afin d'obtenir un bon compromis de propriétés, et notamment une bonne tolérance aux dommages, mais ne doit pas dépasser 1,5 pour assurer une coulabilité acceptable. On préfère qu'il soit compris entre 1,1 et 1,5, et encore plus préférentiellement entre 1,1 et 1,4.
    La demanderesse a constaté qu'au-dessus d'une teneur en magnésium d'environ 2,2 %, on n'obtient plus de propriétés de ténacité acceptables.
  • Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on choisit la teneur en magnésium et cuivre telle que 4,2 < Cu + Mg < 4,7 et Cu / Mg compris entre 1,15 et 1,45.
    L'ajout de zirconium à hauteur de 0,08 - 0,20 % limite la recristallisation. Une teneur en Zr ne dépassant pas 0,15 % est préférée pour éviter la formation de phases primaires. Lorsque plusieurs de ces éléments antirecristallisants sont ajoutés, leur somme est limitée par l'apparition du même phénomène. Dans une réalisation avantageuse, on n'ajoute que du zirconium.
  • Cet alliage est ensuite coulé selon l'une des techniques connues de l'homme du métier pour obtenir une forme brute, tel qu'une billette de filage ou une plaque de laminage. Cette forme brute est ensuite homogénéisée. Le but de ce traitement thermique est triple: (i) dissoudre les phases solubles grossières formées à la solidification (ii) réduire les gradients de concentration afin de faciliter l'étape de mise en solution et (iii) précipiter les dispersoides afin de limiter/supprimer les phénomènes de recristallisation pendant l'étape de mise en solution. La demanderesse a constaté que l'alliage selon était caractérisé par une température de fin de solidification particulièrement basse par rapport aux alliages de type 7040, 7050 ou 7475. Il en est de même de la température au-dessus de laquelle on observe la fusion partielle de l'alliage à l'équilibre thermodynamique (température dite de solidus). Pour ces raisons, une homogénéisation avec une montée rapide à une seule température engendre un risque de brûlure, et ne donne pas une dissolution satisfaisante des particules. Une homogénéisation en au moins deux étapes permet de diminuer ce risque et améliore le résultat. Dans un mode de réalisation préféré, on effectue l'homogénéisation en deux étapes, avec une première étape entre 452 et 473°C , typiquement pendant une durée comprise entre 4 et 30 heures (préférentiellement entre 4 et 15 heures), suivie d'une deuxième étape entre 465 et 484°C, et préférentiellement entre 467 et 481 °C , typiquement pendant une durée comprise entre 4 et 30 heures (préférentiellement entre 4 et 16 heures). Dans un mode de réalisation particulier, la première étape est effectuée entre 457 et 463 °C, et la seconde entre 467 et 474 °C. Dans un autre mode de réalisation, on effectue l'homogénéisation en un seul palier avec une montée linéaire à 40°C par heure jusqu'à une température comprise entre 467 et 481 °C, préférentiellement entre 471 et 481°C, et typiquement pendant une durée comprise entre 4 et 30 heures.
    Il est également possible de faire l'homogénéisation en trois paliers. L'homogénéisation peut également être effectuée en une seule étape, avec une montée en température inférieure à 200°C/h, et préférentiellement entre 20 et 50°C/h jusqu'à un palier entre 465 et 484 °C, et préférentiellement entre 471 et 481 °C.
  • La forme brute est ensuite transformée à chaud pour former des produits filés sous forme de tubes. Le filage est fait de préférence à une température de filière comprise entre 380 et 430 °C, et préférentiellement entre 390 et 420 °C, par un des procédés connus de l'homme du métier, tels que le filage direct ou le filage inverse. On préfère que la transformation à chaud par filage se fasse avec une température de lopin comprise entre 400 et 460°C, et préférentiellement comprise entre 420°C et 440 °C.
    On peut ainsi obtenir des produit filés qui ne montrent nulle part une couche corticale à gros grain d'une épaisseur supérieure à 3 mm, et préférentiellement limitée à 1 mm, notamment dans le cas des produits filés moins épais.
  • La transformation à chaud peut éventuellement être suivie d'une transformation à froid. A titre d'exemple, on peut fabriquer des tubes filés et étirés.
  • Les produits obtenus sont ensuite mis en solution. Dans une réalisation préférée de l'invention, on augmente la température de façon continue pendant une durée comprise entre 2 et 6 heures, et préférentiellement environ 4 heures, jusqu'à une temperature comprise entre 470 et 500 °C (préférentiellement ne dépassant pas 485°C), préférentiellement entre 474 et 484 °C, et encore plus préférentiellement entre 477 et 483 °C, et maintient le produit à cette température pendant une durée comprise entre 1 et 10 heures, et préférentiellement environ 2 à 4 heures. Ensuite, les produits sont trempés, de préférence dans un milieu de trempe de préférence liquide tel que l'eau, ledit liquide ayant préférentiellement une température ne dépassant pas 40 °C.
  • Ensuite, les produits peuvent être soumis à une traction contrôlée avec un allongement permanent de l'ordre de 1 à 5 %, et préférentiellement 1,5 à 3 %.
  • Ensuite, les produits sont soumis à un traitement de revenu, qui influe de façon importante sur les propriétés finales du produit. La demanderesse a constaté qu'un revenu à double palier donnait de bons résultats. Toutefois, le revenu peut être réalisé en trois étapes, ou comme revenu « en rampe » (ramp annealing). On peut même envisager un revenu en une seule étape.
    Pour un procédé en deux étapes, un premier palier compris entre 110 °C et 130 °C convient. Dans une réalisation avantageuse de la présente invention, le premier palier se situe entre 115 °C et 125 °C. Pour cette plage de température préférée, on peut utiliser un temps de traitement équivalent TEQ(160°C) compris entre 0.1 et 2 heures, et préférentiellement entre 0,1 et 0,5 heures. Le deuxième palier se situe avantageusement entre 150 et 170 °C. Selon les constatations de la demanderesse, si l'on vise à optimiser le compromis entre R0.2 et Kapp, le temps de traitement équivalent TEQ(160°C) pour ce second palier est avantageusement compris entre 4 et 16 heures, et préférentiellement comprise entre 6 et 12 heures. Si l'on vise à optimiser le compromis entre R0.2 et KIC, un deuxième palier plus long à une température comprise entre 150 °C et 170 °C est préférable, par exemple un temps de traitement équivalent TEQ(160°C) compris entre 16 et 30 heures. Dans une réalisation avantageuse, on a effectué le deuxième palier à une température de 160 °C pendant 24 heures.
    Dans un premier mode de réalisation particulier, la température du deuxième palier est comprise entre 155 et 165 °C. Le contrôle de la durée de ce deuxième palier est particulièrement important pour les propriétés finales du produit. Dans une réalisation particulièrement avantageuse de ce premier mode de réalisation particulier, le deuxième palier se situe entre 157 et 163 °C, et sa durée est comprise entre 6 et 10 heures. Dans un autre mode de réalisation particulier de l'invention, le deuxième palier est effectué à une température un peu plus basse, comprise entre 150 et 160 °C.
  • Si on envisage un revenu monopalier, on utilisera avantageusement une température de l'ordre de 115 à 145 °C pour une durée de l'ordre de 4 à 50 heures, par exemple 48 heures à 120 °C. A titre d'exemple, on peut utiliser un temps de traitement équivalent TEQ(160°C) de l'ordre de 0,6 heures à 1,20 heures. Ces traitements mono-palier permettent d'obtenir des produits à l'état T6.
  • L'utilisation selon l'invention, grâce au compromis de propriétés, est très intéressant pour les applications qui exigent à la fois une haute résistance mécanique, et une haute tolérance vis à vis des surcharges occasionnelles sans conduire à la rupture brutale de la pièce. L'utilisation de produits filés sous forme de tube selon l'invention convient pour la fabrication de pièces ou éléments de structure qui répondent à des hautes exigences de sécurité. demanderesse a fabriqué par filage, suivi éventuellement d'un étirage à froid, des tubes pour la fabrication de cadres, fourches et guidon de cycles (vélos, tricyles, motos etc), ou de battes de baseball. On choisit de préférence un procédé de fabrication qui conduit à une structure fibrée des tubes.
  • L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples, qui n'ont toutefois pas de caractère limitatif.
    • Exemples
  • Les exemples 1 à 5 et les alliages N et O de l'exemple 6 ne font pas partie de l'invention mais sont utiles à la compréhension de l'invention.
    • Exemple 1 :
  • On a coulé par coulée semi-continue des billettes de filage de diamètre 291 mm (alliage A) dont la composition est indiquée dans le Tableau 1. Ces billettes ont été homogénéisées en deux étapes :
    1. 1) 13 heures à 460 °C
    2. 2) 14 heures à 470 °C.
    Tableau 1
    Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Mn
    A 6,75 1,9 2,6 0,08 0,05 0,12 0,03 0,01
  • La teneur en Cu, Mg et Zn a été déterminée par analyse chimique après dissolution d'une partie de l'échantillon, tandis que les autres éléments ont été déterminés par spectroscopie aux rayons X sur solide.
  • On a filé des profilés de section « I » (voir Figure 1 : épaisseur de l'ordre de 17 mm à 22 mm, largeur de l'ordre de 160 mm et hauteur de l'ordre de 80 mm) à partir de billettes écroûtées de diamètre 270 mm, à une température de lopins comprise entre 390 et 410 °C et une température de conteneur comprise entre 400 et 420°C, avec une vitesse de sortie d'environ 0,5 m/mn. Les profilés ont été mis en solution en augmentant pendant une durée de 3 heures la température de façon continue jusqu'à 481 ± 3 °C et en les maintenant à cette température pendant 6 heures, puis trempés dans de l'eau entre 22 et 25°C et tractionnés avec une déformation permanente comprise entre 1,5 et 3%. On a ensuite effectué un traitement de sur-revenu pour obtenir des produits à l'état T76. Le sur-revenu a été effectué en deux étapes : d'abord à 120 °C pendant 6 heures, puis à 160 °C pendant une durée variable. L'épaisseur de la couche recristallisée à gros grains mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm. Pour caractériser les produits obtenus, on a déterminé leur caractéristiques mécaniques statiques (Rm, Rp0,2, A) selon EN 10001-2, leur résistance à la corrosion exfoliante selon ASTM G34, (essai dit «Exco »), leur résistance à la corrosion sous contrainte selon ASTM G 47, leur vitesse de propagation de fissures selon ASTM E647 (essai dit « da/dn ») dans le sens T-L ou L-T pour une valeur ΔK de 50 MPa√m et un rapport de charges R=0,1 et leur facteur d'intensité de contrainte Kapp (paramètre dit « K apparent »). Ce dernier a été calculé en utilisant la charge maximale mesurée durant l'essai selon ASTM E561-98 sur des éprouvettes de largeur W égale à 100 mm, et la longueur de fissure initiale (en fin de pré-fissuration) dans les formules indiquées par la norme citée.
  • Le tableau 2 montre l'influence de la durée de la deuxième étape de revenu sur certaines propriétés mesurées en fin de profilé; les caractéristiques mécaniques ayant été mesurées à 20 °C. Les résultats de l'essai de traction ont été obtenus sur éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm, à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche longue. Les résultats de ténacité KIc ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche longue ou la branche la plus épaisse. Les résultats de corrosion EXCO ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche. Les résultats de Kapp ont été obtenus sur éprouvettes à mi-épaisseur et centrés dans la semelle du profilé contenant la branche longue. Tableau 2 :
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h 12 h 24 h
    TEQ(160°C) 8,71 h 12,71 h 24,71
    EXCO : surface EA EA EA
    EXCO : T/10 EB EB EB
    EXCO : T/2 EA EA EB
    Kapp(L-T) [MPa√m] (semelle) 89,3 83,0 80,2
    KIC(L-T) [MPa√m] (branche longue) 38,8 40,5 43,5
    KIC(L-T) [MPa√m] (branche épaisse) 45,7 42,6 46,6
    KIC(T-L) [MPa√m] (branche longue) 27,0 28,6 30,7
    KIC(T-L) [MPa√m] (branche épaisse) 24,5 26,1 29,2
    Rm(L) [MPa] (branche longue) 629 616 561
    Rm(L) [MPa] (branche épaisse) 646 621 572
    Rp0,2(L) [MPa] (branche longue) 604 582 507
    Rp0,2(L) [MPa] (branche épaisse) 621 586 519
    A(L) [%] (branche longue) 12,6 13,2 13,9
    A(L) [%] (branche épaisse) 12,4 13,1 13,3
    EXCO : résistance à la corrosion exfoliante, déterminée par l'essai EXCO en surface ; à 1/10 de l'épaisseur (T/10) et à mi-épaisseur (T/2) dans la branché longue
    Kapp(L-T) : mesuré avec une éprouvette CCT W=100mm et B=6 mm
    KIC(L-T ou T-L) (branche longue): avec B = 12,5 mm et W = 25 mm
    KIC(L-T ou T-L) (branche épaisse): avec B = 15 mm et W = 30 mm
  • On constate qu'une durée de 8 heures ou 12 heures donne de très bons résultats.
  • La ténacité KapP(L-T) à -50 °C était de 87,6 MPa√m pour un revenu de 8 heures, et de 83,5 MPa√m pour une durée de revenu de 24 heures (sur des éprouvettes avec B=6 mm).
    Pour un produit ayant subi une deuxième étape de revenu à 160 °C pendant 8 heures, les propriétés au sens LT étaient à 20 °C : R p 0 , 2 LT = 579 MPa , R m LT = 609 MPa , A LT = 12 % .
    Figure imgb0003
  • Le tableau 3 montre la vitesse de propagation de fissures mesurée dans le sens L-T avec B = 7,61 mm, W = 96,6 mm, R = 0,10 , et Pmin = 600 N et Pmax = 6000 N , pour un durée de revenu de 6 heures à 120 °C et 8 heures à 160 °C . Les échantillons de type « Compact-tension panel » ont été prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur de la semelle en fin de profilé. Tableau 3 :
    ΔK [MPa√m] da/dn [mm/cycle] à 20 °C da/dn [mm/cycle] à -54 °C
    10 9,50 10-5 5,74 10-6
    15 4,44 10-4 2,48 10-4
    20 1,01 10-3 6,76 10-4
    25 2,04 10-3 1,10 10-3
    30 3,55 10-3 2,24 10-3
  • Des éprouvettes de corrosion sous contrainte ont été prélevées en fin de profilé à mi-épaisseur de la semelle en deux positions dans la section : à mi-largeur de la branche longue et à mi-largeur de la branche opposée dans la semelle. Les résultats de résistance à la corrosion sous contrainte constante dans le sens TL avec σ = 300, 350 et 400 MPa de contrainte imposée sont présentés dans le tableau 4. Le suivi de ces essais s'est arrêté après 30 jours. Tableau 4 :
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h 24 h
    TEQ(160°C) 8,71 h 24,71
    σ = 300 MPa >30j (6 échantillons) >30j (6 échantillons)
    σ = 350 MPa >30j (3 échantillons) >30j (3 échantillons)
    σ = 400 MPa ≥24j (3 échantillons) >30j (3 échantillons)
  • Des éprouvettes de corrosion sous contrainte en milieu corrosif ont été prélevées à mi-épaisseur et mi-largeur de la branche longue en fin de profilé. La propagation de fissure en milieu corrosif dans le sens de l'épaisseur (déterminé par la méthode dite DCB (double cantilever beam) selon la norme EN ISO 7539-6) était de l'ordre de 5 10-9 m/s pour un deuxième palier de revenu de 8 heures à 160 °C.
    • Exemple 2 :
  • On a élaboré un alliage dont la composition est indiquée au tableau 5. On a coulé des billettes de filage d'un diamètre de 410 mm. Les conditions d'homogénéisation ont été les mêmes que dans l'exemple 1. Après écroûtage, on a obtenu des billettes d'un diamètre de 390 mm. Elles ont été filées avec une température de lopins comprise entre 410 et 430 °C et une température de conteneur comprise de l'ordre de 420°C avec une vitesse de sortie de 0,65 à 0,8 m/mn, en méplats de section 279 x 22 mm. Tableau 5
    Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Cr Mn
    K 6,78 1,91 2,49 0,08 0,05 0,11 0,03 0,00 0,01
  • Les produits ont été mis en solution avec une montée en température en 35 mn jusqu'à 479 ± 2 °C, avec un palier de 4 heures à cette température. La trempe a été effectuée dans de l'eau froide. Ensuite, les méplats ont été tractionnées avec un allongement permanent compris entre 1,5 et 3%. Le revenu a été effectué en deux étapes : 6 heures à 120 °C + 8 heures à 160 °C. Un contrôle ultra-sons a permis de vérifier l'absence de défauts internes (classe AA MIL-STD-2154). L'épaisseur de la couche recristallisée à gros grains mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm.
  • Les résultats de l'essai de traction et compression sont rassemblés dans le tableau 6. Les résultats de l'essai de traction ont été obtenus sur éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm, à mi-épaisseur en fin du méplat et en deux positions dans la section : à mi-largeur et en bord. Les résultats de l'essai de compression ont été obtenus sur éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm, à mi-épaisseur en fin du méplat et en deux positions dans la section : à mi-largeur et en bord. Tableau 6
    Rm(L) [MPa] Rp0,2(L) [MPa] A(L) [%] Rp0,2c(L) [MPa] Rm(TL) [MPa] Rp0,2(TL) [MPa] A(TL) [%] Rp0,2c(TL) [MPa]
    mi-largeur 631 602 12,2 604 609 583 11,3 614
    bord 645 617 13,5 627 - - -
  • Les résultats de ténacité KIC, Kapp et de corrosion EXCO ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur en fin du méplat. Les résultats de ténacité et de corrosion sont rassemblés dans le tableau 7. Les conditions d'essai sont les mêmes que celles présentées dans l'exemple 1. Tableau 7
    EXCO : surface EA
    EXCO : T/2 EB
    Kapp(L-T) [MPa√m] 75,4
    KIC(L-T) [MPa√m] 31,0
    KIC(T-L) [MPa√m] 29,7
    Kapp(L-T) : mesuré avec B=6 mm
    KIC(L-T ou T-L) : avec B = 10 mm et W = 20 mm
  • Des éprouvettes de corrosion sous contrainte ont été prélevées en fin de profilé à mi-épaisseur et de part et d'autre de la mi-largeur. Les résultats de résistance à la corrosion sous contrainte constante dans le sens TL avec σ = 300, 350 et 400 Mpa de contrainte imposée sont présentés dans le tableau 8. Le suivi de ces essais s'est arrêté après 40 jours. Tableau 8
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h
    TEQ(160°C) 8,71 h
    σ = 300 MPa >40j (3 échantillons)
    σ = 350 MPa >40j (3 échantillons)
    σ = 400 MPa ≥33j (3 échantillons)
    • Exemple 3 :
  • On a filé des profilés de différentes géométries à partir de billettes de composition A (voir exemple 1). La figure 2 montre la section de ces profilés. Le procédé de fabrication était similaire à celui de l'exemple 1. L'épaisseur du produit est de l'ordre millimétrique par rapport aux produits précédents. Néanmoins une microstructure à faible couche corticale à gros grains a pu être obtenue. Le tableau 9 montre les caractéristiques mécaniques statiques obtenues pour différentes conditions de revenu. La première étape du revenu était toujours de 6 heures à 120 °C. Tableau 9
    Durée de la 2ème étape du revenu à 160 °C TEQ(160°C) Rm(L) [MPa] Rp0,2(L) [MPa] A(L) [%] EXCO surface EXCO T/2
    1 heure 1,77 635 595 11 P ED
    2 heures 2,77 634 600 11 P ED
    3 heures 3,77 632 602 9 P ED
    4 heures 4,71 628 601 11 P ED
    8 heures 8,71 621 593 10 P EB
    16 heures 16,71 597 559 10 P EA/EB
    32 heures 32,71 541 482 11 P EA/EB
  • L'état T6 se trouve proche du point 6 heures à 120 °C + 1 h à 160 °C.
    Le tableau 10 montre quelques compromis ténacité - caractéristiques mécaniques statiques pour quelques points correspondant à des états T7x. Les conditions d'essai sont les mêmes que celles présentées dans l'exemple 1. Tableau 10
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h 12 h 24 h
    TEQ(160°C) 8,71 h 12,71 h 24,71
    EXCO : surface P P P
    EXCO : T/2 EB EB EA/EB
    Kapp(L-T) [MPa√m] 86,4 83,1 80,0
    Rm(L) [MPa] 619 614 576
    Rp0,2(L) [MPa] 588 577 522
    A(L) [%] 12,5 10,9 11,7
    EXCO : résistance à la corrosion exfoliante, déterminée par l'essai EXCO en surface ; mi-épaisseur (T/2)
  • Ces profilés ont été utilisés pour la fabrication de cadres de fuselage.
    • Exemple 4 :
  • On a filé des profilés de section 'T' inversé (voir Figure 3 : épaisseur de la semelle de l'ordre de 25 mm, largeur du renfort de l'ordre de 40 mm, largeur de la semelle de l'ordre de 180 mm et hauteur de l'ordre de 70 mm) à partir de billettes de composition K (voir exemple 2). Les conditions de filage étaient similaires à celles de l'exemple 2.
  • Trois profilés libellés X, Y et Z ont subi séparément les étapes de mise en solution, trempe et traction. Les profilés X et Y ont subi une mise en solution similaire a l'exemple 2. Le profil Z a subi une mise en solution avec une montée en température entre 1h et 2h et un maintien de 3heures à 480± 2 °C. Les trois profilés ont été trempés dans de l'eau froide et tractionnés entre 1.5% et 3%. Les profilés ont été rectifiés pour améliorer leur rectitude. Le revenu a été effectué en deux étapes avec un premier palier de 6 heures à 120 °C. Un contrôle ultra-sons a été réalisé pour vérifier l'absence de défauts internes (classe A, MIL-STD-2154). L'épaisseur de la couche recristallisée à gros grains mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm.
  • Les tableaux 11, 12 et 13 montrent l'influence de la durée de la deuxième étape de revenu sur certaines propriétés du produit pour les trois profilés respectivement X, Y et Z; les caractéristiques mécaniques ayant été mesurées à 20 °C . Les conditions d'essai sont les mêmes que celles présentées dans l'exemple 1. Les résultats de l'essai de traction ont été obtenus sur éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm, à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche longue. Les résultats de ténacité KIc et de corrosion EXCO ont été obtenus sur éprouvettes prélevés à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche longue. Les résultats de Kapp ont été obtenus sur éprouvettes centrés dans la semelle du profilé contenant la branche longue. Tableau 11 - Profil X
    Durée de la 2ème étape du revenu 24 h
    TEQ(160°C) 24,71
    EXCO : surface EA
    EXCO : T/2 EA
    Kepp(L-T) [MPa√m] 76,2
    KIC(L-T) [MPa√m] (B=15 mm W=30 mm) 43,8
    KIC(T-L) [MPa√m] (B=15 mm W=30 mm) 28,4
    KIC(L-T) [MPa√m] (B=20 mm W=76,2 mm) 45,6
    KIC(T-L) [MPa√m] (B=20 mm W=76,2 mm) 30,0
    Rm(L) [MPa] 576
    Rp0,2(L) [MPa] 526
    A(L) [%] 13,3
    Rp0,2c(L) [MPa] 533
    Rm(TL) [MPa] 545
    Rp0,2(TL) [MPa] 500
    A(TL) [%] 8,2
    EXCO : résistance à la corrosion exfoliante, déterminée par
    l'essai EXCO en surface et à mi-épaisseur (T/2)
    Kapp(L-T) : mesuré avec B=6 mm
    Tableau 12 - Profil Y
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h
    TEQ(160°C) 8,71 h
    Kapp(L-T) [Mpa√m] 87,6
    Rm(L) [MPa] 639
    Rp0,2(L) [MPa] 609
    A(L) [%] 12,5
    Kapp(L-T) : mesuré avec B=6 mm
    Tableau 13 - Profil Z
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h 24 h
    TEQ(160°C) 8,71 24,71
    Kapp(L-T) [MPa√m] 84,2 75,4
    KIC(L-T) [MPa√m] 33,0 -
    KIC(T-L) [MPa√m] 24,7 -
    Rm(L) [MPa] 650
    Rp0,2(L) [MPa] 621
    A(L) [%] 12,2
    Rm(TL) [MPa] 602
    Rp0,2(TL) [MPa] 579
    A(TL) [%] 8,5
    Kapp(L-T) : mesuré avec B=5 mm
    KIC(L-T ou T-L) : avec B = 25 mm et W = 76 mm
  • On constate qu'une durée de 8 heures ou 24 heures pour la 2ème étape de revenu donne de très bons compromis de résultats.
  • Des éprouvettes de corrosion sous contrainte ont été prélevées en fin de profilé à mi-épaisseur de la semelle en deux positions dans la section : à mi-largeur de la branche longue et à mi-largeur de la branche opposée dans la semelle. Les résultats de résistance à la corrosion sous contrainte constante dans le sens TL avec σ = 300, 350 et 400 MPa de contrainte imposée sont présentés dans le tableau 14. Le suivi de ces essais s'est arrêté après 40 jours. Tableau 14
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h 24 h
    TEQ(160°C) 8,71 h 24,71
    σ = 300 MPa >40j (4 échantillons) >40j (4 échantillons)
    σ = 350 MPa ≥24j (4 échantillons) >40j (4 échantillons)
    σ = 400 MPa ≥21j (4 échantillons) ≥38j (4 échantillons)
    • Exemple 5 :
  • On a élaboré un alliage dont la composition est indiquée au tableau 15. On a coulé des billettes de filage d'un diamètre de 525 mm. Les conditions d'homogénéisation ont été de 15h entre 473 et 481°C après une montée en température contrôlée à 40°C/h. Après écroûtage, on a obtenu des billettes d'un diamètre de 498 mm. Elles ont été filées dans un conteneur à une température comprise entre 410 et 430 °C et un lopin entré 420 et 440°C, avec une vitesse de sortie entre 0,6 m/min et 1,0 m/min sous la forme d'une section illustrée sur la figure 3 (épaisseur de la semelle de l'ordre de 27 mm, largeur du renfort de l'ordre de 40 mm, largeur de la semelle de l'ordre de 205 mm et hauteur de l'ordre de 80 mm). Tableau 15
    Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Cr Mn
    H 6,95 1,89 2,18 0,06 0,04 0,10 0,02 0,00 0,00
  • Les produits ont été mis en solution avec une montée en température entre 1h et 2h jusqu'à 480±2°C, avec un palier de 3 heures à cette température. La trempe a été effectuée dans de l'eau froide entre 21 et 22°C. Ensuite, les sections extrudées et trempées ont été tractionnées avec un allongement permanent compris entre 1,5 et 3%. Les profilés ont été rectifiés pour améliorer leur rectitude. Un premier revenu de 6h à 120°C a été réalisé. Un contrôle ultra-sons a été réalisé pour vérifier l'absence de défauts internes (classe A, MIL-STD-2154). Un second revenu a été effectué de 8 heures à 160°C. L'épaisseur de la couche recristallisée à gros grains mesurée au centre de la semelle est inférieure à 1 mm.
  • Les résultats de l'essai de traction (sur éprouvette de section circulaire, diamètre 10 mm, prélevée en fin du profilé, à mi-épaisseur et mi-largeur dans la branche longue) sont rassemblés dans le tableau 16. Ce tableau contient aussi les résultats de ténacité et Kapp tous deux prélevés dans la semelle. Les conditions d'essai sont les mêmes que celles présentées dans l'exemple 1 exceptées pour l'épaisseur B de l'éprouvette CCT pour la caractérisation des Kapp qui est de 5 mm. Tableau 16
    Durée de la 2ème étape du revenu 8 h 24 h
    TEQ(160°C) 8,71 24,71
    Kapp(L-T) [MPa√m] 84,1 79,3
    KIC(L-T) [MPa√m] (semelle) 37,2 -
    KIC(T-L) [MPa√m] (semelle) 28,8 -
    Rm(L) [MPa] (semelle) 637
    Rp0,2(L) [MPa] (semelle) 609
    A(L) [%](semelle) 13,2
    Rm(TL) [MPa] (semelle) 602
    Rp0,2(TL) [MPa] (semelle) 577
    A(TL) [%](semelle) 9,9
    Kapp(L-T) : mesuré avec B=5 mm
    KIC(L-T ou T-L) : avec B = 25 mm et W = 76 mm
    • Exemple 6 :
  • Des billettes avec des compositions L, M, N et O ont été coulées avec des diamètres de 200 mm (voir tableau 17). Toutes les compositions ont subi une même homogénéisation entre 473°C et 481 °C pendant 15 heures. Après homogénéisation les billettes ont été écroutées et percées au centre pour permettre le filage sur aiguille. Des tubes sans soudure ont été filés. Les ébauches de filage ont été étirées à froid pour élaborer des tubes à diamètre entre 20 et 30 mm avec une épaisseur de paroi entre 2 et 5 mm. L'étirage à froid fait augmenter l'énergie stockée qui est le principal moteur de la recristallisation. La variation des éléments de transition (cf. tableau 17) a permis de générer des microstructures différentes. Après l'étirage ; les tubes ont été mis en solution à des températures au-dessus de 480°C pendant 1 h avant une trempe à eau froide (∼20°C).
    Les tubes n'ont pas été tractionés après la trempe. Un premier palier de stabilisation pendant 6h à 120°C a été réalisé avant une cinétique complète illustrée dans les tableaux 18 à 20. Les propriétés mécaniques ont été mesurées sur des éprouvettes courbées en direction de filage L. Tableau 17
    Alliage Zn Mg Cu Fe Si Zr Ti Cr Mn Sc Hf
    L 7,01 1,84 2,37 0,06 0,03 0,14 0,04 0,00 0,00 0,00 0,00
    M 6,79 1,79 2,30 0,06 0,03 0,13 0,04 0,00 0,00 0,07 0,00
    N 6,78 1,75 2,29 0,10 0,04 0,00 0,04 0,00 0,00 0,00 0,46
    O 6,74 1,82 2,31 0,12 0,04 0,06 0,04 0,00 0,00 0,00 0,41
    Tableau 18 (composition L)
    Durée de la 2ème étape du revenu à 160 °C TEQ Rm(L) [MPa] Rp0,2(L) [MPa] A(L) [%]
    2 heures 2,77 620 571 13,7
    4 heures 4,71 619 584 15,6
    8 heures 8,71 606 581 9,6
    12 heures 12,71 597 568 12,7
    16 heures 16,71 580 541 12,0
    24 heures 24,71 537 482 12,5
    32 heures 32,71 521 458 12,4
    Tableau 19 (composition M)
    Durée de la 2ème étape du revenu à 160 °C TEQ Rm(L) [MPa] Rp0,2(L) [MPa] A(L) [%]
    2 heures 2,77 653 622 14,2
    12 heures 12,71 616 588 10,5
    16 heures 16,71 596 560 15,1
    24 heures 24,71 554 506 11,2
    Tableau 20 (composition N)
    Durée de la 2ème étape du revenu à 160 °C TEQ Rm(L) [MPa] Rp0,2(L) [MPa] A(L) [%]
    2 heures 2,77 611 557 11,9
    12 heures 12,71 593 559 11,6
    24 heures 24,71 543 487 14,2
    Tableau 21 (composition O)
    Durée de la 2ème étape du revenu à 160 °C TEQ Rm(L) [MPa] Rp0,2(L) [MPa] A(L) [%]
    2 heures 2,77 606 551 10,7
    12 heures 12,71 586 554 11,3
    16 heures 16,71 572 531 13,9
    24 heures 24,71 535 478 12,5
  • L'état T6 se trouve proche du point 6 heures à 120 °C + 1 h à 160 °C.
  • Ces tubes sont utilisés pour des applications du marché sports et loisir : cadres, fourches et guidons de cycles, battes de baseball, une telle utilisation de tube en alliage L étant selon l'invention.

Claims (17)

  1. Utilisation d'un produit filé sous forme de tube en alliage d'aluminium caractérisée en ce qu'il comprend (en % massiques) :
    (a) Zn 6,7 - 7,5 % Cu 2,0 - 2,8 % Mg 1,6 - 2,2 % ;
    (b) Zr 0,08 - 0,20 % Fe + Si < 0,20 % ;
    (c) autres éléments ≤ 0,05 % chacun et ≤ 0,15 % au total ;
    (d) le reste aluminium,
    pour la fabrication de cadres, fourches et guidons de cycles ou de battes de baseball.
  2. Utilisation selon la revendication 1, caractérisée en ce sa teneur en magnésium et cuivre est telle que 3,8 < (Cu + Mg) < 4,8, et de manière préférée 3,9 < (Cu + Mg) < 4,7, et encore plus préférentiellement 4,1 < (Cu + Mg) < 4,7.
  3. Utilisation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le rapport Cu / Mg est compris entre 1,0 et 1,5 , préférentiellement compris entre 1,1 et 1,5, et encore plus préférentiellement compris entre 1,1 et 1,4.
  4. Utilisation selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que Zn est compris entre 6,9 et 7,3 %.
  5. Utilisation selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que Cu est compris entre 2,2 et 2,6 %.
  6. Utilisation selon une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que Mg est compris entre 1,7 et 2,0 %, et préférentiellement entre 1,8 et 2,0 %.
  7. Utilisation selon une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'alliage contient en plus jusqu'à 0,8 % de manganèse.
  8. Utilisation selon une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que Si + Fe ne dépasse pas 0,15 %.
  9. Utilisation selon une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le tube a subi une mise en solution, une trempe et un revenu, ledit revenu comportant un premier palier à une température comprise entre 110 °C et 125 °C, et préférentiellement entre 115 et 125 °C, et un deuxième palier à une température comprise entre 150 et 170 °C, et préférentiellement comprise entre 150 et 165 °C.
  10. Utilisation d'un produit filé sous forme de tube en alliage d'aluminium selon une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisée en ce que le procédé de fabrication du tube comprend les étapes suivantes :
    (a) élaboration d'un alliage de composition selon une des revendications 1 à 9,
    (b) coulée d'une forme brute telle qu'une plaque de laminage ou d'une billette de filage ou de forge,
    (c) homogénéisation de ladite forme brute,
    (d) transformation à chaud pour obtenir un premier produit intermédiaire,
    (e) mise en solution dudit premier produit intermédiaire,
    (f) trempe
    (g) éventuellement traction contrôlée,
    (h) revenu.
  11. Utilisation selon la revendication 10, caractérisée en ce que l'homogénéisation (étape a)) est effectué en deux étapes, avec un premier palier entre 452 et 473 °C, préférentiellement entre 457 et 473 °C, et un deuxième palier entre 465 et 484 °C, et préférentiellement entre 467 et 481 °C.
  12. Utilisation selon la revendication 10, caractérisée en ce que l'homogénéisation (étape a)) est effectué en une seule étape, avec une montée en température inférieure à 200°C/h, et préférentiellement entre 20 et 50°C/h jusqu'à un palier entre 465 et 484 °C, et préférentiellement entre 471 et 481 °C.
  13. Utilisation selon une des revendications 10 à 12, caractérisée en ce que la transformation à chaud se fait par filage avec une température de lopin comprise entre 400 et 460°C, et préférentiellement comprise entre 420°C et 440 °C.
  14. Utilisation selon une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisée en ce que la température de mise en solution ne dépasse pas 500°C, et de manière préférée ne dépasse pas 485°C.
  15. Utilisation selon la revendication 14, caractérisée en ce que la mise en solution se termine par un palier compris entre 470 et 485 °C, préférentiellement entre 475 et 484 °C, et encore plus préférentiellement compris entre 477 et 483 °C pendant une durée comprise entre 1 et 10 heures.
  16. Utilisation selon une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisée en ce que la traction contrôlée conduit à un allongement permanent compris entre 1 et 5 %, et préférentiellement compris entre 1,5 et 3%.
  17. Utilisation selon une quelconque des revendications 10 à 16, caractérisée en ce que le traitement de revenu comporte
    a) un premier palier à une température comprise entre 110 °C et 130°C, et préférentiellement comprise entre 115 -125 °C, et de façon préférée, dans ce dernier cas, pour une durée comprise entre 2 et 10 heures, et encore plus préférentiellement comprise entre 5 et 7 heures ;
    b) un deuxième palier à une température comprise entre 150 °C et 170 °C, et préférentiellement comprise entre 155 et 165 °C, et encore plus préférentiellement comprise entre 157 et 163 °C, et de façon préférée pour une durée comprise entre 4 et 12 heures, et encore plus préférentiellement comprise entre 6 et 10 heures.
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