EP3728667B1 - Procede de fabrication ameliore de tôles en alliage d'aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselage d'avion et tôle correspondante - Google Patents

Procede de fabrication ameliore de tôles en alliage d'aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselage d'avion et tôle correspondante Download PDF

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EP3728667B1
EP3728667B1 EP18833951.9A EP18833951A EP3728667B1 EP 3728667 B1 EP3728667 B1 EP 3728667B1 EP 18833951 A EP18833951 A EP 18833951A EP 3728667 B1 EP3728667 B1 EP 3728667B1
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    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates in general to processes for the manufacture of aluminum-based 2XXX alloy sheets comprising lithium, in particular such improved processes particularly suited to the constraints of the aeronautical and space industry.
  • the methods according to the invention are especially suitable for the manufacture of fuselage sheets.
  • Al-Cu-Li alloys are of particular interest in the manufacture of rolled aluminum alloy products, in particular fuselage elements, as they offer generally higher compromises in properties than conventional alloys, particularly in terms of the compromise between fatigue , damage tolerance and mechanical strength. This makes it possible in particular to reduce the thickness of wrought Al-Cu-Li alloy products, thus further maximizing the weight reduction they provide. On the other hand, during the manufacture of such products, it is important to take into account the constraints of the aeronautical industry where any time saving in the manufacture of semi-finished products constitutes a significant competitive advantage.
  • the document EP 1 966 402 B2 discloses in particular fuselage laminations with particularly advantageous properties, these laminations being produced using an alloy comprising in particular, in percentage by weight, Cu: 2.1 to 2.8; Li: 1.1 to 1.7; Ag: 0.1 to 0.8; Mg: 0.2 to 0.6; Mn: 0.2 to 0.6; Zr ⁇ 0.04; Fe and Si ⁇ 0.1 each; unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and 0.15 in total; remains aluminum.
  • such a product cannot however be subjected to a manufacturing process optimized in terms of duration of tempering without a deterioration of its properties, in particular of its compromise between mechanical resistance and tenacity.
  • the patent application WO2011/141647 describes an aluminum-based alloy comprising, in% by weight, 2.1 to 2.4% Cu, 1.3 to 1.6% Li, 0.1 to 0.51 Ag, 0.2 to 0.6% Mg, 0.05 to 0.15% Zr, 0.1 to 0.5% Mn, 0.01 to 0.12% Ti, optionally at least one element chosen from Cr, Se, and Hf, the amount of the element, if chosen, being 0.05 to 0.3% for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% for Hf, an amount of Fe and of Si less than or equal to 0.1 each, and unavoidable impurities at a content less than or equal to 0.05 each and 0.15 in total.
  • the alloy allows the production of extruded, rolled and/or forged products particularly suited to the manufacture of elements for the lower surfaces of aircraft wing.
  • the temperature used for tempering in the examples is 155°C.
  • the patent application WO2013/054013 relates to the process for manufacturing a rolled product, in particular for the aeronautical industry, based on an aluminum alloy with a composition of 2.1 to 3.9% by weight of Cu, 0.7 to 2.0% by weight of Li, 0.1 to 1.0 wt% Mg, 0 to 0.6 wt% Ag, 0 to 1% wt% Zn, at most 0.20 wt% Fe + Si, at least an element selected from Zr, Mn, Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if selected, being 0.05 to 0.18% by weight for Zr, 0.1 to 0.6% by weight for Mn, 0.05 to 0.3% by weight for Cr, 0.02 to 0.2% by weight for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0, 15% by weight for Ti, the other elements at most 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, the remainder aluminum, in which, in particular, leveling and/or traction is carried out with cumulative deformation of at least
  • the patent application WO2010/055225 relates to a process for the manufacture of an extruded, rolled and/or forged product based on an aluminum alloy, in which: a bath of liquid metal is produced comprising 2.0 to 3.5% by weight of Cu, 1, 4 to 1.8 wt% Li, 0.1 to 0.5 wt% Ag, 0.1 to 1.0 wt% Mg, 0.05 to 0.18 wt% Zr , 0.2 to 0.6% by weight of Mn and at least one element selected from Cr, Sc, Hf and Ti, the amount of the element, if selected, being from 0.05 to 0.3 % by weight for Cr and for Sc, 0.05 to 0.5 % by weight for Hf and 0.01 to 0.15 % by weight for Ti, the remainder being aluminum and unavoidable impurities; a raw shape is cast from the liquid metal bath and said raw shape is homogenized at a temperature between 515°C and 525°C so that the equivalent time at 520°C for homogenization is between 5 and 20 hours
  • WO2015082779 discloses a process for manufacturing a rolled or forged product whose thickness is between 14 and 100 mm, in aluminum alloy of composition, in% by weight, Cu: 1.8 - 2.6; Li: 1.3 - 1.8; Mg: 0.1 - 0.5; Mn: 0.1 - 0.5 and Zr ⁇ 0.05 or Mn ⁇ 0.05 and Zr 0.10 - 0.16; Ag: 0 - 0.5; Zn ⁇ 0.20; Ti: 0.01 - 0.15; Fe: ⁇ 0.1; Si: ⁇ 0.1; other elements ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total, rest aluminum whose density is less than 2.670 g/cm3 including homogenization, hot deformation whose conditions are such when the manganese content is 0.1 than 0.5% by weight and the zirconium content is less than 0.05% by weight the final heat deformation temperature is at least 400°C and when the manganese content is less than 0.05% by weight and the zirconium content is between 0.10 and
  • the products according to the invention are distinguished by their thickness intended for fuselage sheets whereas those disclosed in WO2015082779 are intended for the manufacture of aircraft wing underside elements and have a thickness greater than 14 mm.
  • the temperature used for tempering in the examples is between 140°C and 155°C.
  • US2007/0181229 discloses an aluminum alloy comprising 2.1 to 2.8 by weight. % Cu, 1.1 to 1.7 by weight. % Li, 0.1 to 0.8 by weight. % Ag, 0.2 to 0.6 by weight. % Mg, 0.2 to 0.6 by weight. % Mn, a Fe and Si content less than or equal to 0.1 by weight. % each, and a content of unavoidable impurities less than or equal to 0.05 by weight. % each and 0.15 by weight. % total, and the alloy being substantially free of zirconium.
  • the subject of the invention is a process for manufacturing a wrought aluminum alloy product 2. according to claim 1.
  • Another subject of the invention is a product capable of being obtained by the process according to the invention according to claim 11.
  • the static mechanical characteristics in tension in other words the breaking strength R m , the conventional yield strength at 0.2% elongation R p0.2 , and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1 / ASTM E8 -E8M-13, the sampling and direction of the test being defined by standard EN 485-1.
  • a curve giving the effective stress intensity factor as a function of the effective crack extension, known as the R-curve, is determined according to E561-10 (2010).
  • the critical stress intensity factor Kc in other words the intensity factor that makes the crack unstable, is calculated from the R-curve.
  • the stress intensity factor KCO is also calculated by assigning the initial crack length at the beginning of the monotonic load, at the critical load. These two values are calculated for a specimen of the required shape.
  • K app represents the K CO factor corresponding to the specimen which was used to perform the R curve test.
  • K eff represents the K C factor corresponding to the specimen which was used to perform the R curve test.
  • ⁇ a eff(max) represents the crack extension of the last valid point of the R-curve.
  • the length of the R-curve - i.e. the maximum crack extension of the curve - is an important parameter in itself, in particular for fuselage design.
  • Kr60 represents the effective stress intensity factor for an effective crack extension ⁇ a eff of 60 mm.
  • the method according to the invention comprises in particular a step of tempering the stretched sheet by heating to a temperature of at least 160° C. for a maximum duration of 30 hours.
  • the product of particular composition has a tenacity equal to or different from less than 8%, preferably less than 5%, more preferably still less than 4% or even 2%, from that of the same product manufactured according to a conventional process of the prior art, in particular a process identical to that of the invention with the exception of tempering which would typically be tempering by heating at approximately 152° C. for approximately 48 hours.
  • the product of particular composition advantageously has a conventional limit of elasticity Rp0.2 (TL) equal to or different from less than 8%, preferentially less than 5%, more preferentially still from less of 4% or even 2%, of that of the same product manufactured according to a conventional process of the prior art, in particular a process identical to that of the invention with the exception of tempering which would typically be tempering by heating to approximately 152° C for about 48 hours.
  • TL conventional limit of elasticity
  • the process for manufacturing a wrought aluminum alloy product according to the invention firstly comprises a step of casting a plate of a particular alloy.
  • the alloy comprises, in percentage by weight, Cu: 2.1 to 2.8; Li: 1.1 to 1.7; Mg: 0.2 to 0.9; Mn: 0.2 to 0.6; Ti 0.01 to 0.2; Ag ⁇ 0.1; Zr ⁇ 0.08; Fe and Si ⁇ 0.1 each; unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and 0.15 in total; remains aluminum.
  • the aluminum alloy plate comprises from 2.2 to 2.6% by weight of Cu, preferably from 2.3 to 2.5% by weight.
  • the inventors have discovered that if the copper content is greater than 2.8% or even 2.6% or even even 2.5% by weight, the toughness properties can in certain cases drop rapidly, whereas, if the copper content is less than 2.1% or even 2.2% or even 2.3% by weight, the mechanical strength may be too low.
  • the aluminum alloy plate includes 1.1 to 1.7 wt% lithium. Preferably, it comprises from 1.2 to 1.6% by weight of Li, or else from 1.25 to 1.55% by weight. A lithium content above 1.7% or even 1.6% or even 1.55% by weight can lead to thermal stability problems. A lithium content of less than 1.1% or even 1.2% or even 1.25% by weight may result in inadequate mechanical strength and lower density gain.
  • the aluminum alloy plate includes 0.2 to 0.9 wt% magnesium. According to an advantageous mode, the aluminum alloy plate comprises from 0.25 to 0.75% by weight of Mg.
  • the aluminum alloy plate comprises 0.01 to 0.2% by weight of titanium.
  • the addition of titanium in different forms, Ti, TiB or TiC makes it possible in particular to control the granular structure during the cast plate.
  • the aluminum alloy plate comprises from 0.01 to 0.10% by weight of Ti.
  • the plate further comprises less than 0.1% by weight of silver.
  • the aluminum alloy plate comprises less than 0.05% by weight of Ag, preferably less than 0.04% by weight.
  • the aluminum alloy plate includes 0.2 to 0.6 wt% manganese. Preferably, it comprises from 0.25 to 0.45% by weight of Mn.
  • the aluminum alloy plate comprises less than 0.08% by weight of zirconium. In an even more preferred mode, it comprises less than 0.05% by weight of Zr, preferably less than 0.04% by weight and, even more preferably, less than 0.03% or even 0.01% by weight .
  • a low zirconium content makes it possible to improve the toughness of the Al-Cu-Li-Ag-Mg-Mn alloys according to the invention; in particular, the length of the R curve is significantly increased.
  • the use of manganese instead of zirconium in order to control the granular structure has several additional advantages such as obtaining a recrystallized structure and isotropic properties in particular for a thickness of 0.8 to 12.7 mm.
  • the recrystallization rate of the products according to the invention is greater than 80%, preferably greater than 90%.
  • Iron and silicon generally affect toughness properties.
  • the amount of iron should be limited to 0.1% by weight (preferably 0.05% by weight) and the amount of silicon should be limited to 0.1% by weight (preferably 0.05% by weight ).
  • Unavoidable impurities should be limited to 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total.
  • the manufacturing process according to the invention further comprises a step of homogenizing the casting plate at a temperature of 480 to 520° C. for 5 to 60 hours and, preferably, this step is carried out between 490 and 510° C. for 8 to 20 hours. Homogenization temperatures higher than 520° C. indeed tend to reduce the toughness performance in certain cases.
  • the homogenized plate is then hot and optionally cold rolled into a sheet.
  • the hot rolling is carried out at an initial temperature of 420 to 490°C, preferably 440 to 470°C.
  • the hot rolling is preferably carried out to obtain a thickness between approximately 4 and 12.7 mm.
  • a cold rolling step can optionally be added, if required.
  • the sheet obtained has a thickness of between 0.8 and 12.7 mm, and the invention is more advantageous for sheets 1.6 to 9 mm thick, and even more advantageous for sheets 2 to 7 mm thick.
  • the rolled product is then brought into solution by heat treatment at a temperature of 470 to 520° C. for 15 min to 4 hours, then quenched typically with water at ambient temperature.
  • the product placed in solution is then subjected to a tensile step in a controlled manner with a permanent deformation of 1 to 6%.
  • the traction in a controlled manner is carried out with a permanent deformation of between 2.5 and 5%.
  • the alloy product according to the invention can be manufactured using an optimized process, the tempering step of said process being able to be carried out at particularly high temperatures, in particular above 160 °C and even more so that the duration of the tempering can be, consequently, greatly reduced.
  • this process optimization can be achieved without deterioration of the properties of the product, in particular without affect the compromise yield strength Rp0.2 (LT) - toughness Kapp (TL).
  • the pulled product is subjected to a tempering step by special heating to a temperature of at least 160° C. for a maximum duration of 30 hours.
  • the tempering can even be carried out at a temperature of at least 162° C., preferably of at least 165° C. and, even more preferably, of at least 170° C. for a maximum duration of 30 hours, advantageously 28 hours. even 25h or 20h.
  • the tempering step is carried out at a temperature of at most 200°C and preferably of at most 190°C and preferably of at most 180°C.
  • tempering is carried out at an equivalent time t i at 165° C. of between 15 and 35 hours, preferably between 20 and 30 hours.
  • the present inventors have found that the products obtained by the process according to the invention do not contain, among the phases containing lithium, not the ⁇ ' phase (Al 3 Li) but only the T1 phase (Al 2 CuLi) which is advantageous in particular as regards the thermal stability of the product obtained.
  • the product of particular composition has a Kapp tenacity (TL) equal to or different from less than 8%, preferably less than 5%, more preferably still from less than 4 or even 2%, from that of the same product manufactured according to a conventional process of the prior art, in particular a process identical to that of the invention with the exception of tempering which would typically be tempering by heating at approximately 152° C. for approximately 48 hours.
  • TL Kapp tenacity
  • the product of particular composition also advantageously has a conventional limit of elasticity Rp0.2 (LT) equal to or different from less than 8%, preferentially less than 5%, more preferentially still from less than 4 or even 2%, of that of the same product manufactured according to a conventional process of the prior art, in particular a process identical to that of the invention with the exception of tempering which would typically be tempering by heating at approximately 152° C. for approximately 48 hours.
  • Rp0.2 conventional limit of elasticity
  • the method according to the invention makes it possible to obtain a product having very good thermal stability.
  • the product obtained directly at the end of the process according to the invention that is to say at the end of tempering by heating to a temperature of at least 160° C. for a maximum duration of 30 hours , and after a heat treatment of 1000h at 85°C, exhibits a plane stress toughness, Kapp (TL), and/or an effective stress intensity factor for an effective crack extension ⁇ a eff of 60 mm, Kr60 (TL), which differs not more than 7%, preferably not more than 5% and, even more preferably not more than 4% or even 2%.
  • the product according to the invention is a sheet and more preferably a thin sheet, more preferably still a thin fuselage sheet.
  • the product according to the invention can therefore advantageously be used in a fuselage panel for an aircraft.
  • Alloy A with the composition shown in Table 1 is an alloy according to the invention.
  • Table 1- Chemical composition (% by weight) Casting reference Whether Fe Cu min mg Zr Li Ag You HAS 0.01 0.03 2.3 0.3 0.3 ⁇ 0.01 1.4 ⁇ 0.01 0.03 Analysis on solid SOES (spark optical emission spectrometry). Average over three samples.
  • the process used for the manufacture of the alloy A sheet was as follows: a plate approximately 400 mm thick in alloy A was cast, homogenized at 508° C. for approximately 12 hours and then scalped. The plate was hot rolled to obtain a sheet having a thickness of 4 mm. It was placed in solution at approximately 500° C. then quenched in cold water. The sheet was then stretched with a permanent elongation of 3 to 4%. The following tempers were carried out on different samples of the sheet: 48h-152°C, 40h-155°C, 30h-160°C and 25h-165°C.
  • part of the sheets was subjected to a thermal stability test of 1000 hours at 85°C.
  • Samples were taken at full thickness to measure static tensile mechanical characteristics and toughness in the T-L direction.
  • the specimens used for the toughness measurement were specimens of CCT760 geometry: 760 mm (L) ⁇ 1250 mm (TL).
  • Alloy B of composition shown in Table 4 is a reference alloy known in particular from document EP 1 966 402 B2 .
  • Table 4 Chemical composition (% by weight) Casting reference Whether Fe Cu min mg Zr Li Ag You B 0.03 0.03 2.4 0.3 0.3 ⁇ 0.01 1.4 0.34 0.02 Analysis on solid SOES (spark optical emission spectrometry). Average over three samples.
  • the process used for the manufacture of the sheet in alloy B was as follows: a plate approximately 400 mm thick in alloy B was cast, homogenized at 500° C. for approximately 12 hours and then scalped. The plate was hot rolled to obtain a sheet having a thickness of 5 mm. It was placed in solution at approximately 500° C. then quenched in cold water. The sheet was then stretched with a permanent elongation of 1 to 5%. The following tempers were carried out on different samples of the sheet: 48h-152°C, and 25h-165°C.
  • test pieces were test pieces with CCT760 geometry: 760mm (L) x 1250 mm (TL)

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Description

    Domaine de l'invention
  • La présente invention concerne en général les procédés de fabrication de tôles en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant du lithium, notamment de tels procédés améliorés particulièrement adaptés aux contraintes de l'industrie aéronautique et spatiale. Les procédés selon l'invention sont spécialement appropriés pour la fabrication de tôles de fuselage.
    • Etat de la technique
  • Un effort de recherche continu est réalisé dans l'industrie aéronautique et l'industrie spatiale tant en termes de composition des alliages qu'en termes de procédés de fabrication. Les alliages Al-Cu-Li sont particulièrement intéressants pour fabriquer des produits laminés en alliage d'aluminium, notamment des éléments de fuselage, car ils offrent des compromis de propriétés généralement plus élevés que les alliages conventionnels, notamment en termes de compromis entre la fatigue, la tolérance au dommage et la résistance mécanique. Ceci permet en particulier de réduire l'épaisseur des produits corroyés en alliage Al-Cu-Li, maximisant ainsi plus encore la réduction de poids qu'ils apportent. D'autre part, lors de la fabrication de tels produits, il est important de tenir compte des contraintes de l'industrie aéronautique où tout gain de temps dans la fabrication des produits semi-finis constitue un avantage concurrentiel important.
  • Le document EP 1 966 402 B2 divulgue en particulier des tôles de fuselage aux propriétés particulièrement avantageuses, ces tôles étant élaborées à l'aide d'un alliage comprenant notamment, en pourcentage en poids, Cu : 2,1 à 2,8 ; Li : 1,1 à 1,7 ; Ag : 0,1 à 0,8 ; Mg : 0,2 à 0,6 ; Mn : 0,2 à 0,6 ; Zr < 0,04 ; Fe et Si ≤ 0,1 chacun ; impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium. Comme détaillé dans l'exemple 2 ci-après, un tel produit ne peut cependant être soumis à un procédé de fabrication optimisé en termes de durée de revenu sans une détérioration de ses propriétés, notamment de son compromis entre résistance mécanique et ténacité.
  • La demande de brevet WO2011/141647 décrit un alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, 2,1 à 2,4 % de Cu, 1,3 à 1,6% de Li, 0,1 à 0,51 de Ag, 0,2 à 0,6 % de Mg, 0,05 à 0,15 % de Zr, 0,1 à 0,5 % de Mn, 0,01 à 0,12 % de Ti, optionnellement au moins un élément choisi parmi Cr, Se, et Hf, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3% pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5% pour Hf, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05 chacune et 0,15 au total. L'alliage permet la réalisation de produits filés, laminés et/ou forgés particulièrement adaptés à la fabrication d'éléments d'intrados d'aile d'avion. Dans ce document la température utilisée pour le revenu dans les exemples est de 155 °C.
  • La demande de brevet WO2013/054013 concerne le procédé de fabrication d'un produit laminé notamment pour l'industrie aéronautique à base d'alliage d'aluminium de composition 2,1 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2.0 % en poids de Li, 0,1 à 1,0 % en poids de Mg, 0 à 0,6 % en poids d'Ag, 0 à 1% % en poids de Zn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, au moins un élément choisi parmi Zr, Mn, Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant 0,05 à 0,18 % en poids pour Zr, 0,1 à 0,6% en poids pour Mn, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à 0,2 % en poids pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium, dans lequel, on réalise notamment un planage et/ou une traction avec une déformation cumulée d'au moins 0,5% et inférieure à 3%, et un traitement thermique court dans lequel la tôle atteint une température comprise entre 130 et 170°C pendant 0, 1 à 13 heures. Dans ce document la température utilisée pour le revenu dans les exemples est de 155 °C.
  • La demande de brevet WO2010/055225 concerne un procédé de fabrication d'un produit filé, laminé et/ou forgé à base d'alliage d'aluminium dans lequel : on élabore un bain de métal liquide comprenant 2,0 à 3,5 % en poids de Cu, 1,4 à 1,8 % en poids de Li, 0,1 à 0,5 % en poids d'Ag, 0, 1 à 1,0 % en poids de Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,2 à 0,6 % en poids de Mn et au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0, 15 % en poids pour Ti, le reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables; on coule une forme brute à partir du bain de métal liquide et on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 515 °C et 525°C de façon à ce que le temps équivalent à 520 °C pour l'homogénéisation soit compris entre 5 et 20 heures. Dans ce document la température utilisée pour le revenu dans les exemples est comprise entre 145 °C et 155 °C.
  • L'article de Kumar K S et al. « « Effect of prior stretch on the aging response of an Al-Cu-Li-Ag-Mg-Zr" Scripta metallurgica et materialia, Vol.24 n°7, Juillet 1990 pp 1245-1250 divulgue l'évolution de la microstructure d'un produit extrudé de composition 5.3Cu-1.4Li-0.4Ag-0.4Mg-0.17Zr (poids %) en fonction de la durée de revenu et du taux de traction avant revenu. Ce produit se distingue de l'invention par le fait que c'est un produit extrudé et la composition divulgue une teneur plus élévée en cuivre, argent et zirconium. WO2015082779 divulgue un procédé de fabrication de produit laminé ou forgé dont l'épaisseur est comprise entre 14 et 100 mm, en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Cu : 1,8 - 2,6; Li : 1,3 - 1,8; Mg : 0,1 - 0,5; Mn : 0,1 - 0,5 et Zr < 0,05 ou Mn < 0,05 et Zr 0.10 - 0.16; Ag : 0 - 0,5; Zn < 0,20; Ti : 0,01 - 0,15; Fe : < 0,1;Si : <0,1; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium dont la densité est inférieure à 2,670 g/cm3 comprenant une homogénéisation, une déformation à chaud dont les conditions sont telles lorsque la teneur en manganèse est de 0,1 à 0,5 % en poids et la teneur en zirconium est inférieure à 0,05 % en poids la température finale de déformation à chaud est au moins 400 °C et lorsque la teneur en manganèse est inférieure à 0,05 % en poids et la teneur en zirconium est comprise entre 0,10 et 0,16 % en poids la température finale de déformation à chaud est au plus de 400 °C, une mise en solution, une trempe, une traction contrôlée et un revenu. Les produits selon l'invention se distinguent par leur épaisseur destinée à des tôles de fuselage alors que ceux divulgués dans WO2015082779 sont destinés à la fabrication d'éléments d'intrados d'aile d'avion et présentent une épaisseur supérieure à 14 mm. Dans ce document, la température utilisée pour le revenu dans les exemples est comprise entre 140°C et 155°C.
  • US2007/0181229 divulgue un alliage d'aluminium comprenant 2,1 à 2,8 en poids. % Cu, 1,1 à 1,7 en poids. % Li, 0,1 à 0,8 en poids. % Ag, 0,2 à 0,6 en poids. % Mg, 0,2 à 0,6 en poids. % Mn, une teneur en Fe et Si inférieure ou égale à 0,1 en poids. % chacun, et une teneur en impuretés inévitables inférieure ou égale à 0,05 en poids. % chacun et 0,15 en poids. % total, et l'alliage étant sensiblement exempt de zirconium.
  • Il existe un besoin pour des produits en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant un excellent compromis de propriétés, en particulier en termes de propriétés antinomiques telles que les propriétés de résistance mécanique statique et celles de ténacité. Lesdits produits doivent également présenter une bonne stabilité thermique, une bonne résistance à la corrosion, tout en pouvant être obtenus par un procédé simple, économique et susceptible de procurer un avantage concurrentiel important.
    • Objet de l'invention
  • L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium 2. selon la revendication 1. Un autre objet de l'invention est un produit susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention selon la revendication 11.
    • Description des figures
    • Figure 1 : Courbe R dans le sens T-L (éprouvette CCT760) pour une tôle en alliage A
    • Figure 2 : Ténacité Kr60 (T-L) en fonction de la limite d'élasticité Rp0,2(TL) pour une tôle en alliage A
    • Figure 3 : Courbe R dans le sens T-L (éprouvette CCT760) pour une tôle en alliage B
    • Figure 4 : Ténacité Kq en fonction de la température de la seconde étape de revenu lors d'un revenu en deux étapes appliqué à un produit en alliage 2A97 (selon Zhong et al., 2011)
    • Figure 5 : Ténacité Kq en fonction de la température de revenu appliqué à un produit en alliage 8090 (selon Duncan and Martin, 1991)
    Description de l'invention
  • Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993).
  • Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 / ASTM E8 -E8M-13, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1.
  • Une courbe donnant le facteur d'intensité de contrainte effectif en fonction de l'extension de fissure effective, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme E561-10 (2010). Le facteur d'intensité de contrainte critique Kc, en d'autres termes le facteur d'intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte KCO est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale au commencement de la charge monotone, à la charge critique. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. Kapp représente le facteur KCO correspondant à l'éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. Keff représente le facteur KC correspondant à l'éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. Δaeff(max) représente l'extension de fissure du dernier point valide de la courbe R. La longueur de la courbe R - à savoir l'extension de fissure maximale de la courbe - est un paramètre en lui-même important, notamment pour la conception de fuselage. Kr60 représente le facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm.
  • Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s'appliquent.
  • Cherchant à optimiser plus encore les produits aptes à être utilisés dans l'industrie aéronautique tant en termes de propriétés que de procédés de fabrication, les inventeurs ont constaté de façon tout à fait surprenante que, contrairement aux autres alliages de la famille 2xxx contenant du Li, il était possible de produire un produit en alliage Al-Cu-Li aux propriétés optimisées à l'aide d'un procédé simple et particulièrement économique. Ainsi, le procédé selon l'invention comprend en particulier une étape de revenu de la tôle tractionnée par chauffage à une température d'au moins 160°C pendant une durée maximale de 30 heures. A l'issue du procédé de l'invention, le produit de composition particulière présente une ténacité égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4% voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l'art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l'invention à l'exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ 152°C pendant environ 48h. A l'issue du procédé de l'invention, le produit de composition particulière présente avantageusement une limite conventionnelle d'élasticité Rp0,2 (TL) égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4% voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l'art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l'invention à l'exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ 152°C pendant environ 48h.
  • Le procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium selon l'invention comprend tout d'abord une étape de coulée d'une plaque en alliage particulier. Ainsi, l'alliage comprend, en pourcentage en poids, Cu : 2,1 à 2,8 ; Li : 1,1 à 1,7 ; Mg : 0,2 à 0,9 ; Mn : 0,2 à 0,6 ; Ti 0,01 à 0,2 ; Ag < 0,1 ; Zr < 0,08 ; Fe et Si ≤ 0,1 chacun ; impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.
  • Dans un mode de réalisation avantageux, la plaque en alliage d'aluminium comprend de 2,2 à 2,6% en poids de Cu, préférentiellement de 2,3 à 2,5% en poids. Les inventeurs ont découvert que si la teneur en cuivre est supérieure à 2,8 % ou même 2,6% ou même encore 2,5% en poids, les propriétés de ténacité peuvent dans certains cas chuter rapidement, tandis que, si la teneur en cuivre est inférieure à 2,1 % ou même 2,2% ou même encore 2,3% en poids, la résistance mécanique peut être trop faible.
  • La plaque en alliage d'aluminium comprend de 1,1 à 1,7% en poids de lithium. De façon préférée, elle comprend de 1,2 à 1,6% en poids de Li, ou encore de 1,25 à 1,55% en poids. Une teneur en lithium supérieure à 1,7 % ou même 1,6% ou même encore 1,55% en poids peut entraîner des problèmes de stabilité thermique. Une teneur en lithium inférieure à 1,1 % ou même 1,2% ou même encore 1,25% en poids peut entraîner une résistance mécanique inadéquate et un gain inférieur en termes de densité.
  • La plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,2 à 0,9% en poids de magnésium. Selon un mode avantageux, la plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,25 à 0,75% en poids de Mg.
  • La plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,01 à 0,2% en poids de titane.L'ajout de titane sous différentes formes, Ti, TiB ou TiC permet notamment de contrôler la structure granulaire lors de la plaque coulée. Selon un mode avantageux, la plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,01 à 0,10% en poids de Ti.
  • La plaque comprend en outre moins de 0,1% en poids d'argent. Avantageusement, la plaque en alliage d'aluminium comprend moins de 0,05% en poids d'Ag, préférentiellement moins de 0,04% en poids.
  • La plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,2 à 0,6% en poids de manganèse. Préférentiellement, elle comprend de 0,25 à 0,45% en poids de Mn. La plaque en alliage d'aluminium comprend moins de 0,08% en poids de zirconium. Dans un mode encore plus préféré, elle comprend moins de 0,05% en poids de Zr, préférentiellement moins de 0,04% en poids et, de manière encore plus préférée, inférieure à 0,03% voire 0,01 % en poids. Une faible teneur en zirconium permet d'améliorer la ténacité des alliages Al-Cu-Li-Ag-Mg-Mn selon l'invention; en particulier, la longueur de la courbe R est augmentée de manière significative. L'utilisation de manganèse à la place du zirconium afin de contrôler la structure granulaire présente plusieurs avantages supplémentaires tels que l'obtention d'une structure recristallisée et des propriétés isotropes notamment pour une épaisseur de 0,8 à 12,7 mm. D'une manière avantageuse, le taux de recristallisation des produits selon l'invention est supérieur à 80%, préférentiellement supérieur à 90%.
  • Le fer et le silicium affectent généralement les propriétés de ténacité. La quantité de fer doit être limitée à 0,1 % en poids (de préférence à 0,05 % en poids) et la quantité de silicium doit être limitée à 0,1 % en poids (de préférence à 0,05 % en poids).
  • Les impuretés inévitables doivent être limitées à 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total.
  • Le procédé de fabrication selon l'invention comprend en outre une étape d'homogénéisation de la plaque de coulée à température de 480 à 520°C pendant 5 à 60 heures et, de manière préférée, cette étape est réalisée entre 490 et 510°C pendant 8 à 20 heures. Les températures d'homogénéisation supérieures à 520°C tendent en effet à réduire la performance de ténacité dans certains cas.
  • La plaque homogénéisée est ensuite laminée à chaud et optionnellement à froid en une tôle. Dans un mode de réalisation avantageux, le laminage à chaud est réalisé à une température initiale de 420 à 490°C, préférentiellement de 440 à 470°C. Le laminage à chaud est de préférence réalisé pour obtenir une épaisseur comprise entre environ 4 et 12,7 mm. Pour une épaisseur d'approximativement 4 mm ou moins, une étape de laminage à froid peut être optionnellement ajoutée, si nécessaire. Dans l'invention, la tôle obtenue a une épaisseur comprise entre 0,8 et 12,7 mm, et l'invention est plus avantageuse pour des tôles de 1,6 à 9 mm d'épaisseur, et encore plus avantageuse pour des tôles de 2 à 7 mm d'épaisseur.
  • Le produit laminé est ensuite mis en solution par traitement thermique à une température de 470 à 520°C pendant 15 min à 4 heures, puis trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante.
  • Le produit mis en solution est ensuite soumis à une étape de traction de façon contrôlée avec une déformation permanente de 1 à 6%. De préférence, la traction de façon contrôlée est réalisée avec une déformation permanente comprise entre 2,5 et 5%.
  • De manière inattendue, les inventeurs ont découvert que le produit en alliage selon l'invention peut être fabriqué à l'aide d'un procédé optimisé, l'étape de revenu dudit procédé pouvant être réalisée à des températures particulièrement élevées, notamment supérieures à 160°C et même d'avantage alors que la durée du revenu peut être, par voie de conséquence, fortement réduite. De façon tout à fait surprenante, cette optimisation de procédé peut être réalisée sans détérioration des propriétés du produit, en particulier sans affecter le compromis limite conventionnelle d'élasticité Rp0,2 (LT) - ténacité Kapp (T-L).
  • Ainsi, le produit tractionné est soumis à une étape de revenu par un chauffage particulier à une température d'au moins 160°C pendant une durée maximale de 30 heures. Préférentiellement le revenu peut même être réalisé à une température d'au moins 162°C, préférentiellement d'au moins 165°C et, plus préférentiellement encore, d'au moins 170°C pendant une durée maximale de 30 heures, avantageusement 28 heures voire même 25h ou 20h. Avantageusement l'étape de revenu est réalisée à une température d'au plus 200°C et de préférence d'au plus 190°C et préférentiellement d'au plus 180 °C.
  • Dans un mode de réalisation préféré, le revenu est effectué à un temps équivalent ti à 165°C compris entre 15 et 35 heures, préférentiellement entre 20 et 30h. Le temps équivalent t i à 165 °C est défini par la formule : t i = ∫ exp − 16400 / T dt exp − 16400 / T ref
    Figure imgb0001
     où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 438 K. ti est exprimé en heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée.
  • Les présents inventeurs ont constaté que les produits obtenus par le procédé selon l'invention ne contiennent, parmi les phases contenant du lithium, pas la phase δ' (Al3Li) mais uniquement la phase T1 (Al2CuLi) ce qui est avantageux notamment en ce qui concerne la stabilité thermique du produit obtenu.
  • A l'issue du procédé selon l'invention, le produit de composition particulière présente une ténacité Kapp (T-L) égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4 voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l'art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l'invention à l'exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ 152°C pendant environ 48h. A l'issue du procédé de l'invention, le produit de composition particulière présente également avantageusement une limite conventionnelle d'élasticité Rp0,2 (LT) égale ou différente de moins de 8%, préférentiellement moins de 5%, plus préférentiellement encore de moins de 4 voire 2%, de celle du même produit fabriqué selon un procédé classique de l'art antérieur, notamment un procédé identique à celui de l'invention à l'exception du revenu qui serait typiquement un revenu par chauffage à environ 152°C pendant environ 48h.
  • Selon un mode de réalisation préféré, le procédé selon l'invention permet l'obtention d'un produit présentant au moins l'une, avantageusement au moins deux voire trois ou plus des propriétés suivantes :
    • limite conventionnelle d'élasticité, Rp0,2 (L), d'au moins 330 MPa, préférentiellement au moins 335 MPa et, plus préférentiellement encore, au moins 340 MPa ;
    • limite conventionnelle d'élasticité, Rp0,2 (LT), d'au moins 325 MPa ; préférentiellement au moins 330 MPa et, plus préférentiellement encore, au moins 335 MPa ;
    • ténacité en contrainte plane, Kapp (T-L), d'au moins 130 MPa√m ; préférentiellement au moins 135 MPa√m et, plus préférentiellement encore, au moins 140 MPa√m ;
    • facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm, Kr60 (T-L), d'au moins 175 MPaVm ; préférentiellement au moins 180 MPa√m et, plus préférentiellement encore, au moins 185 MPa√m.
  • En outre, selon un mode de réalisation préféré compatible avec les modes précédents, le procédé selon l'invention permet l'obtention d'un produit présentant une très bonne stabilité thermique. Ainsi, avantageusement le produit obtenu directement à l'issue du procédé selon l'invention, c'est-à-dire à l'issue du revenu par chauffage à une température d'au moins 160°C pendant une durée maximale de 30 heures, et à l'issue d'un traitement thermique de 1000h à 85°C, présente une ténacité en contrainte plane, Kapp (T-L), et/ou un facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm, Kr60 (T-L), qui ne diffère pas plus de 7%, préférentiellement pas plus de 5% et, plus préférentiellement encore pas plus de 4% voire 2%.
  • Le produit selon l'invention est une tôle et plus préférentiellement une tôle mince, plus préférentiellement encore une tôle mince de fuselage. Le produit selon l'invention peut donc avantageusement être utilisé dans un panneau de fuselage pour aéronef.
  • Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails à l'aide des exemples illustratifs et non limitants suivants.
    • Exemples Exemple 1
  • L'alliage A de composition présentée dans le tableau 1 est un alliage selon l'invention. Tableau 1- Composition chimique (% en poids)
    Référence de coulée Si Fe Cu Mn Mg Zr Li Ag Ti
    A 0,01 0,03 2,3 0,3 0,3 <0,01 1,4 <0,01 0,03
    Analyse sur solide SOES (spectrométrie d'émission optique par étincelles). Moyenne sur trois échantillons.
  • Le procédé utilisé pour la fabrication de la tôle en alliage A a été le suivant : une plaque d'épaisseur environ 400 mm en alliage A a été coulée, homogénéisée à 508 °C pendant environ 12 heures puis scalpée. La plaque a été laminée à chaud pour obtenir une tôle ayant une épaisseur de 4 mm. Elle a été mise en solution à environ 500 °C puis trempée à l'eau froide. La tôle a ensuite été tractionnée avec un allongement permanent de 3 à 4%. Les revenus suivants ont été effectués sur différents échantillons de la tôle : 48h-152°C, 40h-155°C, 30h-160°C et 25h-165°C.
  • Pour chacune des conditions de revenu, une partie des tôles a été soumise à un test de stabilité thermique de 1000h à 85°C.
  • La ténacité des tôles a été caractérisée par des essais de courbe R suivant la norme ASTM E561-10 (2010). Les essais ont été effectués avec une éprouvette CCT (W=760 mm, 2a0=253 mm) pleine épaisseur. L'ensemble de résultats est reporté dans le tableau 2 et illustré par la figure 1. Tableau 2 - Données de résumé de la courbe R
    Conditions de revenu Kr (MPa√m) à Δaeff (mm)
    10 20 30 40 50 60 70 80
    48h à 152°C 104,4 133,3 152,9 166,4 179,2 190,9 201,9 212,3
    40h à 155°C 116,7 141,2 157,5 172,7 183,7 192,5 203,3 212,2
    30h à 160°C 102,1 131,7 152,4 166,7 179,9 191,6 199,6 209,7
    25h à 165°C 101,8 130,5 149,2 164,9 177,0 188,9 199,3 209,4
    48h à 152°C + 1000h à 85°C 104,7 133,9 153,6 167,3 181,1 192,8 202,0 212,3
    40h à 155°C+ 1000h à 85°C 100,4 132,7 153,2 167,9 181,3 193,2 203,3 213,1
    30h à 160°C + 1000h à 85°C 98,5 134,0 154,6 170,5 183,3 194,1 204,4 215,4
    25h à 165°C + 1000h à 85°C 108,2 134,6 153,1 168,2 180,7 191,5 201,3 210,9
  • Des échantillons ont été prélevés à pleine épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et la ténacité dans la direction T-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CCT760 : 760mm (L) x 1250 mm (TL).
  • Les résultats sont reportés dans le tableau 3 et illustrés par la figure 2. La figure 2 témoigne du maintien d'un bon compromis entre la limite d'élasticité et la ténacité, notamment du maintien d'une excellente ténacité quelles que soit les conditions de revenu. Tableau 3 - Propriétés mécaniques et essais de ténacité
    Conditions de revenu Rp0,2 (LT) en MPa Rm (LT) en MPa A% (L) Kapp (T-L) en MPa√m
    48h à 152°C 334 393 12,9 145,0
    40h à 155°C 338 395 13,0 144,7
    30h à 160°C 337 394 13,0 143,0
    25h à 165°C 343 397 12,6 142,9
    48h à 152°C + 1000h à 85°C 337 394 12,3 144,7
    40h à 155°C+ 1000h à 85°C 349 406 13,1 145,4
    30h à 160°C + 1000h à 85°C 348 403 12,7 146,9
    25h à 165°C + 1000h à 85°C 350 404 12,0 144,0
    • Exemple 2 - Référence
  • L'alliage B de composition présentée dans le tableau 4 est un alliage de référence notamment connu du document EP 1 966 402 B2 . Tableau 4 - Composition chimique (% en poids)
    Référence de coulée Si Fe Cu Mn Mg Zr Li Ag Ti
    B 0,03 0,03 2,4 0,3 0,3 <0,01 1,4 0,34 0,02
    Analyse sur solide SOES (spectrométrie d'émission optique par étincelles). Moyenne sur trois échantillons.
  • Le procédé utilisé pour la fabrication de la tôle en alliage B a été le suivant : une plaque d'épaisseur environ 400 mm en alliage B a été coulée, homogénéisée à 500 °C pendant environ 12 heures puis scalpée. La plaque a été laminée à chaud pour obtenir une tôle ayant une épaisseur de 5 mm. Elle a été mise en solution à environ 500 °C puis trempée à l'eau froide. La tôle a ensuite été tractionnée avec un allongement permanent de 1 à 5%. Les revenus suivants ont été effectués sur différents échantillons de la tôle : 48h-152°C, et 25h-165°C.
  • La ténacité des tôles a été caractérisée par des essais de courbes R suivant la norme ASTM E561-10 (2010). Les essais ont été effectués avec une éprouvette CCT (W=760 mm, 2a0=253 mm) pleine épaisseur. L'ensemble de résultats est reporté dans le tableau 5 et illustré par la figure 3. Tableau 5 - Données de résumé de la courbe R
    Conditions de revenu Kr (MPa√m) à Δaeff (mm)
    10 20 30 40 50 60 70 80
    48h à 152°C 101 130 150 166 179 190 200 209
    25h à 165°C 99 119 135 147 157 164 171 177
  • Des échantillons ont été prélevés à pleine épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et la ténacité dans la direction T-L, Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CCT760 : 760mm (L) x 1250 mm (TL)
  • Les résultats sont reportés dans le tableau 6. Tableau 6 - Propriétés mécaniques et essais de ténacité
    Conditions de revenu Rp0,2 (LT) en MPa Rm (LT) en MPa A% (L) Kapp (T-L) en MPa√m
    48h à 152°C 343 411 11.2 142
    25h à 165°C 367 428 10.3 123
    48h à 152 °C + 1000 h à 85 °C 377 457 10.7 122
    • Exemple 3 - Référence
  • Les effets d'un revenu haute température ont également été étudiés dans la littérature. Cet exemple reprend les données présentées dans les articles ci-après cités mettant en évidence l'impact connu sur la ténacité d'un revenu haute température tel que celui de l'invention sur des alliages d'aluminium comprenant en particulier du cuivre et du lithium :
    • _Effects of aging treatment on strength and fracture toughness of 2A97 aluminum-lithium alloy, S. Zhong et al., The Chinese Journal of Nonferrous Metals, Vol 21, n3, 2011
    • _The effect of ageing temperature on the fracture toughness of an 8090 Al-Li alloy, K. J. Duncan and J. W. Martin, Journal of Materials Science Letters, Vol 10, Issue 18, pp 1098-1100, 1991
  • L'article de Zhong et al. est relatif à l'alliage Al-Cu-Li 2A97. Il met en évidence la diminution de ténacité induite par l'augmentation de température de la seconde étape de revenu lors d'un revenu en deux étapes sur un produit en alliage 2A97. La figure 4 présente les conditions de revenu suivantes :
    • 16h à 135°C + 32h à 135°C ;
    • 16h à 135°C + 18h à 150°C (diminution de ténacité de 6% par rapport à un revenu bi-pallier 16h à 135°C + 32h à 135°C) ;
    • 16h à 135°C + 6h à 175°C (diminution de ténacité de 16% par rapport à un revenu bi-pallier 16h à 135°C + 32h à 135°C).
  • L'article de Duncan et Martin est relatif à l'alliage Al-Li 8090. L'objectif de cet article était d'étudier la variation de la ténacité avec l'augmentation de la température de revenu dans un matériau de dureté constante (propriétés statiques similaires). Il a ainsi été mis en évidence une diminution de ténacité induite par l'augmentation de température de revenu sur un produit en alliage 8090 pour un même état de revenu (même dureté). La figure 5 présente les conditions de revenu suivantes :
    • 320h à 130°C ;
    • 78h à 150°C (diminution de ténacité de 9% par rapport à un revenu de 320h à 130°C) ;
    • 32h à 170°C (diminution de ténacité de 20% par rapport à un revenu de 320h à 130°C) ;
    • 8,3h à 190°C (diminution de ténacité de 27% par rapport à un revenu de 320h à 130°C).
    Exemple 4
  • Des examens en microscopie électronique en transmission ont été effectués sur des produits selon l'invention et des produits de référence. Une plaque en alliage A a été transformée selon le procédé décrit dans l'exemple 1. Une plaque en alliage B a été transformée selon le procédé de l'exemple 2. 4 revenus ont été pratiqués 150 h à 130 °C (R1) ou 120h à 140°C (R2) ou 48 heures à 152 °C (R3) ou 20h à 175 °C (R4). Pour l'alliage A on a pratiqué les revenus R1, R2 et R4. Pour l'alliage B, on a pratiqué le revenu R3. Les produits obtenus ont été observés par microscopie électronique en transmission. Les échantillons ont été préparés par amincissement électrochimique double jet (30 % HNO3 + Méthanol, 20 V, - 30 °C). Le microscope électronique en transmission LEO EM912 OMEGA 120 kV équipé d'un filtre d'énergie pour la spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS), d'un système d'analyse d'images SIS et d'un système d'analyse EDX (LINK OXFORD) a été utilisé. Les images ont été acquises soit par la caméra Slow Scan CCD (images numériques de haute qualité grâce à la grande gamme dynamique et à la linéarité de réponse), soit par la caméra SIT (images « grand champ » à la vitesse TV), soit sur des plans films (pour enregistrer les diagrammes de diffraction). La tension d'accélération était de 120 kV.
    • Pour le produit obtenu avec l'alliage A avec le revenu selon l'invention R4, on n'observe pas de précipité de type δ' (Al3Li) mais uniquement la phase T1 (Al2CuLi). Pour les revenus R1 et R2 hors invention, la figure de diffraction correspondant à la phase δ' est observée. Pour le revenu R3 réalisé avec l'alliage B on observe également la phase δ' en moindre quantité.

Claims (13)

  1. Procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium comprenant les étapes suivantes :
    a. coulée d'une plaque en alliage comprenant :
    2,1 à 2,8 % en poids de Cu ;
    1,1 à 1,7 % en poids de Li ;
    0,2 à 0,9 % en poids de Mg ;
    0,2 à 0,6 % en poids de Mn ;
    0,01 à 0,2 % en poids de Ti
    moins de 0,1 % en poids de Ag ;
    moins de 0,08% en poids de Zr ;
    une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total ;
    reste aluminium ;
    b. homogénéisation de ladite plaque à 480-520°C pendant 5 à 60 heures ;
    c. laminage à chaud et optionnellement à froid de ladite plaque homogénéisée en une tôle d'épaisseur comprise entre 0,8 et 12,7 mm ;
    d. mise en solution de la tôle à 470-520°C pendant 15 minutes à 4 heures ;
    e. trempe de la tôle mise en solution ;
    f. traction de façon contrôlée de la tôle mise en solution et trempée avec une déformation permanente de 1 à 6% ;
    g. revenu de la tôle tractionnée par chauffage à une température d'au moins 160°C, préférentiellement au moins 165°C, pendant une durée maximale de 30 heures, préférentiellement de 25 heures.
  2. Procédé de fabrication selon la revendication 1 dans lequel l'étape g de revenu est effectuée à un temps équivalent ti à 165°C compris entre 15 et 35 heures, préférentiellement compris entre 20 et 30 heures, le temps équivalent ti à 165°C étant défini par la formule : t i = ∫ exp − 16400 / T dt exp − 16400 / T ref
    Figure imgb0002
     où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 438 K.
  3. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la plaque en alliage d'aluminium comprend de 2,2 à 2,6% en poids de Cu, préférentiellement de 2,3 à 2,5% en poids.
  4. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la plaque en alliage d'aluminium comprend de 1,2 à 1,6% en poids de Li, préférentiellement de 1,25 à 1,55% en poids.
  5. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,25 à 0,75% en poids de Mg.
  6. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la plaque en alliage d'aluminium comprend de 0,25 à 0,45% en poids de Mn.
  7. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la plaque en alliage d'aluminium comprend moins de 0,05% en poids de Ag, préférentiellement moins de 0,04% en poids.
  8. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la plaque en alliage d'aluminium comprend moins de moins de 0,05% en poids de Zr, préférentiellement moins de 0,04% en poids.
  9. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel le laminage à chaud est réalisé à une température initiale de 420 à 490°C, préférentiellement de 440 à 470°C.
  10. Procédé de fabrication selon l'un quelconque des revendications précédentes dans lequel la traction de façon contrôlée de la tôle est réalisée avec une déformation permanente comprise entre 2,5 et 5%.
  11. Tôle en alliage d'aluminium comprenant
    2,1 à 2,8 % en poids de Cu ;
    1,1 à 1,7 % en poids de Li ;
    0,2 à 0,9 % en poids de Mg ;
    0,2 à 0,6 % en poids de Mn ;
    0,01 à 0,2 % en poids de Ti
    moins de 0,1 % en poids de Ag ;
    moins de 0,08% en poids de Zr ;
    une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total ; reste aluminium
    d'épaisseur comprise entre 0.8 et 12.7 mm,
    susceptible d'être obtenu par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que parmi les phases contenant du lithium il ne contient pas la phase δ' mais uniquement la phase T1.
  12. Tôle selon la revendication 11 présentant au moins l'une, avantageusement au moins deux préférentiellement trois ou plus des propriétés suivantes déterminées avec les méthodes décrites dans la description:
    - limite conventionnelle d'élasticité, Rp0,2 (L), d'au moins 330 MPa, préférentiellement au moins 335 MPa et, plus préférentiellement encore, au moins 340 MPa ;
    - limite conventionnelle d'élasticité, Rp0,2 (LT), d'au moins 325 MPa ; préférentiellement au moins 330 MPa et, plus préférentiellement encore, au moins 335 MPa ;
    - ténacité en contrainte plane, Kapp (T-L), d'au moins 130 MPaVm ; préférentiellement au moins 135 MPa√m et, plus préférentiellement encore, au moins 140 MPa√m ;
    - facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm, Kr60 (T-L), d'au moins 175 MPaVm ; préférentiellement au moins 180 MPa√m et, plus préférentiellement encore, au moins 185 MPa√m.
  13. Tôle selon la revendication 11 ou la revendication 12 caractérisé en ce que à l'issue d'un traitement thermique de 1000h à 85°C, il présente une ténacité en contrainte plane, Kapp (T-L), et/ou un facteur d'intensité de contrainte effectif pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm, Kr60 (T-L), qui ne diffère pas plus de 7%, préférentiellement pas plus de 5% et, plus préférentiellement encore pas plus de 4% voire 2% comme déterminés avec les méthodes décrites dans la description.
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