EP1544316B1

EP1544316B1 - Tôle épaisse en alliage Al-Zn-Cu-Mg recristallisée à faible teneur en Zr

Info

Publication number: EP1544316B1
Application number: EP04356197A
Authority: EP
Inventors: David Dumont; Vic Dangerfield
Original assignee: Constellium France SAS; Constellium Rolled Products Ravenswood LLC
Current assignee: Constellium Issoire SAS; Constellium Rolled Products Ravenswood LLC
Priority date: 2003-12-16
Filing date: 2004-12-15
Publication date: 2012-03-07
Anticipated expiration: 2024-12-15
Also published as: US7520945B2; ES2383528T3; ATE548476T1; EP1544316A2; US20050167016A1; EP1544316A3

Description

DOMAINE DE L'INVENTION

La présente invention concerne les tôles en alliages d'aluminium de type Al-Zn-Cu-Mg destinées à la fabrication d'éléments de structure utilisés dans l'industrie aéronautique ou spatiale.

ETAT DE LA TECHNIQUE

Des travaux considérables ont été menés au cours des dernières décennies en vue d'améliorer les propriétés des alliages de la série 7xxx, et plus particulièrement leur compromis résistance / ténacité. A titre d'exemple, le brevet EP 0 876 514 B1 décrit un produit épais en alliage Al-Zn-Cu-Mg avec une fraction volumique de grains recristallisés inférieure à 35% entre le quart et la mi-épaisseur. Toutefois, les relations de la microstructure avec leur résistance à la propagation des fissures de fatigue (RPFF) restent à éclaircir.
La présente invention aborde de problème de savoir comment améliorer la résistance à la propagation de fissures de fatigue dans une tôle épaisse en alliage Al-Zn-Cu-Mg.

OBJETS DE L'INVENTION

Un premier objet de la présente invention est une tôle épaisse en alliage Al-Zn-Cu-Mg, comprenant de 0,05 à 0,09% en poids de Zr, ladite tôle présentant un taux de recristallisation supérieur à 35% à un au quart de l'épaisseur.
Un deuxième objet est un procédé de fabrication d'une tôle épaisse en alliage Al-Zn-Cu-Mg, comprenant de 0,05 à 0,09% en poids de Zr, ledit procédé comprenant le laminage à chaud d'une ébauche de ladite tôle à une température qui est inférieure à 420°C. Ce procédé permet d'obtenir une tôle présentant un taux de recristallisation supérieur à 35% à un au quart de l'épaisseur.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES

Les figures illustrent un mode de réalisation actuellement préféré de l'invention et, ensemble avec la description générale donnée ci-dessus et la description détaillée du mode de réalisation préféré donnée ci-après, ils servent à expliquer les principes de l'invention.
Les figures 1 à 7 concernent certains aspects de l'invention telle qu'elle est décrite ici. Elles sont purement illustratives et non limitatives.
La figure 1 montre les dimensions d'éprouvettes RPFF selon un mode de réalisation de la présente invention.
La figure 2 montre les résultats d'essais de propagation de fissure de fatigue (PFF) sur une tôle de référence (n° 856385) selon un mode de réalisation de la présente invention.
La figure 3 est une caractérisation au microscope électronique à balayage (MEB) de surfaces de fracture d'un matériau de référence.
La figure 4 montre les résultats d'essais de PFF sur une tôle laminée avec une température de sortie plus basse.
La figure 5 montre des résultats d'essais de PFF sur une tôle avec une teneur en Zr plus faible.
La figure 6 montre une comparaison du cheminement de la fissure au voisinage du seuil pour des matériaux de référence (a) et à faible teneur en Zr (b) selon un mode de réalisation.
La figure 7 est une représentation schématique des différences de RPFF entre les matériaux de référence et à faible teneur en Zr selon un mode de réalisation.

TERMINOLOGIE

Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcent massique. La désignation des alliages suit les règles de The Aluminum Association, connues de l'homme du métier. Les états métallurgiques sont définis dans la norme européenne EN 515. La composition chimique d'alliages d'aluminium normalisés est définie par exemple dans la norme EN 573-3. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture R_m, la limite élastique R_p0,2, et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, l'endroit et le sens du prélèvement des éprouvettes étant définis dans la norme EN 485-1. La résistance à la fatigue est déterminée par un essai selon ASTM E 466, et la vitesse de propagation de fissures en fatigue (essai dit da/dn) selon ASTM E 647. La courbe R est déterminée selon la norme ASTM 561. A partir de la courbe R, on calcule le facteur d'intensité de contrainte critique K_c , c'est à dire le facteur d'intensité qui provoque l'instabilité de la fissure. On calcule également le facteur d'intensité de contrainte K_CO, en affectant à la charge critique la longueur initiale de la fissure, au début du chargement monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de forme voulue. K_app désigne le K_CO correspondant à l'éprouvette ayant servi à faire le test de courbe R.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme européenne EN 12258-1 s'appliquent. Cette norme définit notamment une tôle épaisse (ou tôle forte) comme une tôle ayant une épaisseur supérieure à 6 mm. E désigne ici l'épaisseur des tôles.
On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.

DESCRIPTION DETAILLEE

La présente invention peut s'appliquer aux alliages de type Al-Zn-Cu-Mg, c'est-à-dire aux alliages d'aluminium qui comprennent les éléments d'alliage Zn, Cu et Mg, et notamment aux alliages de type Al-Zn-Cu-Mg de la série 7xxx, et de préférence aux alliages comprenant (en % en poids) :

de 5,8 à 6,8% de Zn
de 1,5 à 2,5% de Cu
de 1,5 à 2,5% de Mg
de 0,05 à 0,09% de Zr
le reste étant de l'aluminium et des impuretés mineures, avec, de préférence, une teneur résiduelle en fer inférieure à 0,09%, et une teneur résiduelle en silicium inférieure à 0,07%. Un autre alliage auquel la présente invention peut être appliquée avantageusement est l'alliage AA7040.

Dans une réalisation préférée, la teneur en Zr est comprise entre 0,05 à 0,07%.
Un tel alliage peut être coulé sous forme d'une plaque de laminage, et peut être transformé selon les procédés connus en tôles épaisses. Ces procédés font toujours intervenir au moins une passe de laminage à chaud.
La tôle selon l'invention est une tôle forte (tôle épaisse), car l'effet technique de l'invention ne sera perceptible que pour une tôle qui n'est pas complètement recristallisée, alors qu'une tôle mince risque de l'être. Avantageusement, son épaisseur est d'au moins 15 mm, et préférentiellement d'au moins 20 mm ; son épaisseur peut atteindre ou dépasser 100 mm. La tôle selon l'invention présente un taux de recristallisation au quart de l'épaisseur (E/4) supérieur à 35%, et préférentiellement supérieur à 50%, mais ne doit pas être totalement recristallisée. A ce titre, on préfère que le taux de recristallisation à E/4 ne dépasse pas 90%. La vitesse de propagation des fissures de fatigue dans une tôle selon l'invention est inférieure à 10^-4 mm/cycle à $Δ K = 10 M P a \sqrt{m}$
pour un essai effectué à R = 0,1 dans le sens L-T à l'endroit E/4.
Une tôle selon l'invention en alliage selon un des mode de réalisation préférentiels (c'est-à-dire en alliage AA7040 ou comportant de 5,8 à 6,8% de Zn, de 1,5 à 2,5% de Cu, de 1,5 à 2,5% de Mg, de 0,05 à 0,09% de Zr) a une ténacité K_IC(L-T) > 30 MPa√m, et préférentiellement en plus une ténacité K_IC(T-L) > 25 MPa√m, et encore plus préférentiellement en plus de ces deux valeurs précédentes une ténacité K_IC(S-T) > 25 MPa√m.
La tôle selon l'invention peut être fabriquée par un procédé qui comprend le laminage à chaud d'une ébauche de ladite tôle à une température qui est inférieure à 420°C. Ensuite, cette tôle peut être soumise à un traitement de type T7651 ; ce traitement comprend un revenu.
Dans le cadre de la présente invention, un matériau de référence en alliage AA7040 présentant un taux de recristallisation de 20% a été comparé à deux autres matériaux hautement recristallisés (60%) :

Tôle laminée à une température plus basse, inférieure à 420°C, de préférence allant de 300°C à 419°C, de façon plus préférentielle allant de 305°C à 350°C et dans certains cas d'environ 315°C.
Tôle avec une teneur en Zr plus faible : 0,06 au lieu de 0,11% en poids.

Le taux de recristallisation lui-même a un faible effet dans les régions voisines du seuil ; les courbes nominales sont légèrement différentes à cause d'un effet de fermeture induit par la rugosité, le cheminement de la fissure étant plus tortueux.
En outre, une différence intéressante a été observée par les présents inventeurs lors de la comparaison du matériau de référence et de matériaux à faible teneur en Zr. Ces derniers présentent des taux de propagation de fissures significativement moindres sur une plage de ΔK étendue : de $8 à 20 M P a \sqrt{m},$
où aucun effet de fermeture n'est observé. Cette différence pourrait être due à un effet intrinsèque de la microstructure du matériau à faible teneur en Zr. Ce comportement est schématisé sur la figure 7.
Les grains recristallisés du matériau à faible teneur en Zr sont probablement plus grands. Il est suggéré de laminer ce matériau à froid afin d'obtenir une microstructure comparable en termes de taille de grain et ensuite de tester sa résistance à la propagation de fissure de fatigue.
Les tôles selon l'invention peuvent être utilisées, notamment sous forme de tôles épaisses, pour la fabrication d'éléments de structure pour construction aéronautique.
La présente invention est illustrée par les exemples qui suivent. Ils ne limitent pas la présente invention.

EXEMPLES

1)Procédure expérimentale

A) Matériau

Toutes les éprouvettes ont été prélevées dans des tôles d'alliage 7040 de 100 mm d'épaisseur qui ont été transformées sur un équipement industriel. Les numéros de chaque tôle et leur composition chimique correspondante sont indiqués dans le tableau 1, leurs propriétés mécaniques dans le tableau 2 et leurs taux de recristallisation et leurs conditions de transformation dans le tableau 3 :

Tableau 1 : Composition chimique

Tôle n°	Si	Fe	Cu	Mg	Zn	Ti	Zr
856385*	0,035	0,072	1,72	1,89	6,37	0,039	0,111
859188	0,029	0,059	1,59	1,87	6,39	0,021	0,060
859198*	0,031	0,063	1,60	1,91	6,36	0,038	0,113

* Exemples comparatifs

Tableau 2 : Propriétés mécaniques

	$K_{I C} [M P a \sqrt{m}]$			Rés. à la traction [MPa]
Tôle n°	L-T	T-L	S-L	L	LT	ST
856385	28,8	24,2	26,9	506	501	490
859188	31,6	26,6	26,8	508	504	475
859198	28,3	25,1	25,8	492	492	466

Tableau 3 : Taux de recristallisation et caractéristiques de transformation

Matériau	Tôle n°	% recrist.		Principales caractéristiques
Matériau	Tôle n°	E/4	E/2	Principales caractéristiques
% recrist. faible (référence)	856385	20%	17%	Température de laminage typique (sortie environ 430°C) et taux de Zr typique 0,11%
% recrist. élevé	859198	60%	55%	Température de sortie de laminage plus basse : 315°C, Zr typique
% recrist. élevé	859188	60%	58%	Teneur en Zr moindre : 0,06%, température de laminage typique (sortie à environ 455°C)

Les taux de recristallisation (% recrist.) ont été mesurés par analyse d'images sur des micrographies. La tôle n° 856385 était représentative d'une production industrielle courante et elle peut généralement être considérée comme étant une référence : chimie et transformation standard. Dans le but d'étudier l'influence du taux de recristallisation sur la RPFF, la tôle 856385 a été comparée avec deux autres plaques dont les pourcentages de recristallisation sont significativement plus élevés :

La tôle n° 859198 a été laminée à une température plus basse. Ce laminage modifié s'est traduit par une énergie accumulée plus élevée et donc a favorisé une recristallisation plus marquée au cours du traitement thermique en solution ultérieur ;
La tôle n° 859188 avait une plus faible teneur en zirconium et donc une quantité de dispersoïdes plus faible pour inhiber la cristallisation par ancrage aux limites de grains.

Tous les échantillons ont été testés dans le revenu T7651. Les trois tôles ont des propriétés mécaniques statiques et des propriétés de ténacité comparables. En outre, les taux de recristallisation ont été déterminés par analyse d'images avec le logiciel Imagetool™. Les mesures micrographiques ont été effectuées dans les plans L-ST après attaque à l'acide chromique. La précision de cette caractérisation est voisine de 2%.

B) Caractérisation mécanique

Une caractérisation des caractéristiques mécaniques statiques (R_p0.2, R_m, A) et de la ténacité a été effectuée. Des mesures du taux de propagation de fissure de fatigue (RPFF) ont été effectuées dans l'air suivant ASTM E647, dont le protocole est incorporé dans son entièreté aux présentes à titre de référence, avec des éprouvettes CT50 (voir la figure 1). Ces essais ont été réalisés dans les orientations L-T et T-L pour les trois matériaux, les éprouvettes étant prélevées à E/4. Le matériau de référence a été testé également à E/2 dans l'orientation L-T.
Les tests ont été réalisés avec une fréquence de charge cyclique de 35 Hz et un ratio de charge de 0,1. La longueur des fissures de fatigue a été contrôlée en continu en utilisant une technique de compliance. Elle a également été évaluée par une observation optique de la surface de l'éprouvette après un polissage. La plage d'intensité de contrainte de seuil de propagation de fissure de fatigue, ΔK_th, est définie arbitrairement comme étant la plage de coefficient d'intensité de contrainte, ΔK, qui correspond à un taux de propagation de fissure de fatigue, da/dN, de 10^-10 m/cycle.
Les tests ont été interrompus avant la fracture finale afin de caractériser le cheminement de la fissure. Pour cela, la surface de l'éprouvette est observée optiquement après attaque acide (perpendiculairement au plan de propagation de la fissure). Après les essais de PFF, les morphologies de surface après fracture ont été examinées au microscope électronique à balayage. Une correction due à l'effet de fermeture a été appliquée systématiquement afin de rationaliser les différences observées.

2) Résultats

A) Matériau de référence

La figure 2 montre la propagation de fissure de fatigue dans l'air à travers le matériau de référence (% recrist. faible). (a) Influence de l'emplacement de l'échantillon (E/2 par rapport à E/4), (b) Influence de l'orientation de l'échantillon (L-T par rapport à T-L), les courbes marquées "effectives" tiennent compte de la correction de l'effet de fermeture. Tous les essais ont été réalisés avec un ratio de charge R de 0,1.
Aucun effet significatif de l'orientation ou de l'emplacement de l'échantillon n'a été observé sur la figure 2. A l'échelle macroscopique, le cheminement de la fissure semble être très régulier et peu tortueux dans les trois cas. Les surfaces de fracture présentent des comportements comparables (voir la figure 3) : la fracture a un cheminement principalement trans-granulaire avec un grand nombre de facettes. Certaines décohésions de constituants intermétalliques grossiers et de limites de grains ont également été observées. Les cheminements des fissures dans les régions voisines du seuil étaient en outre plus plats, avec des facettes plus grandes.
Voir la figure 3, qui montre la caractérisation au MEB de surfaces de fracture du matériau de référence, testé dans le sens L-T à E/4 (ΔK = 6 MPa√m, da/dN = 1,6 · 10^-8 m/cycle).

B) Matériau laminé à basse température

La figure 4 montre la propagation de fissure de fatigue (mesurée dans l'air) à travers un matériau laminé à une température de laminage (TL) faible (% recrist. élevé) dans le sens L-T. Celui-ci a été comparé au matériau de référence (% recrist. faible). Tous les essais ont été réalisés avec un ratio de charge R de 0,1.
Une légère différence a été observée en comparant les courbes nominales des matériaux de référence et à TL faible dans la région voisine du seuil. Cette différence a disparu avec la prise en compte de la correction de fermeture (voir les courbes « effectives » sur la figure 4). Nous pouvons donc expliquer la légère différence nominale par un effet de fermeture induit par la rugosité (cheminement plus tortueux de la fissure).

C) Matériau à faible teneur en Zr

Les résultats des essais de PFF sur la plaque ayant une plus faible teneur en Zr sont présentés sur la figure 5. Les taux de propagation de fissures sont plus faibles, comparés à ceux du matériau de référence, dans une plage de ΔK étendue : $4 à 20 M P a \sqrt{m} .$
Cette différence peut vraisemblablement être due à un effet de fermeture induit par la rugosité dans la plage de ΔK de $1, 2 à 8 M P a \sqrt{m} .$
En effet, le cheminement de la fissure est plus tortueux pour le matériau à faible teneur en Zr (voir la figure 6). Les surfaces de fracture sont principalement transgranulaires, comme pour les deux autres matériaux, et présentent une grande quantité de fissures secondaires.
Toutefois, aucun effet de fermeture n'est mis en évidence dans la plage de ΔK de $8 à 20 M P a \sqrt{m}$
: les courbes nominales et « effectives » se superposent. Ceci tend à montrer que la différence par rapport au matériau de référence dans cette plage de ΔK est due à un effet intrinsèque de la microstructure du matériau à faible teneur en Zr. Une schématisation de ce comportement est présentée sur la figure 7.
Un comportement comparable est observé dans l'orientation T-L. Les différences sont toutefois plus petites.
La figure 5 montre la propagation de fissure de fatigue dans l'air à travers le matériau à faible teneur en Zr (% recrist. élevé) dans le sens L-T. Comparaison avec le matériau de référence (% recrist. faible). Tous les essais ont été réalisés avec un ratio de charge R de 0,1.
La figure 6 montre une comparaison du cheminement des fissures au voisinage du seuil pour les matériaux de référence (a) et à faible teneur en Zr (b). Echantillons testés dans l'orientation L-T, à E/4.
La figure 7 est une schématisation des différences de RPFF entre les matériaux de référence et à faible teneur en Zr. (Courbe de droite : matériau à faible teneur en Zr. Courbe de gauche : matériau de référence).
La présente invention permet entre autres de comprendre les effets du taux de recristallisation sur la résistance à la propagation des fissures de fatigue, dans le cas particulier de l'alliage 7040. Pour cela, un matériau de référence ayant un taux de recristallisation de 20% a été comparé avec deux autres matériaux hautement recristallisés (60%). Les matériaux ont été traités comme suit :

· Plaque laminée à une température plus basse, soit environ 315°C au lieu de 420°C,
· Plaque avec une teneur en Zr plus faible : 0,06 au lieu de 0,11% en poids.

On peut conclure en premier lieu que le taux de recristallisation lui-même a un effet minime dans les régions voisines du seuil : les courbes nominales sont légèrement différentes à cause d'un effet de fermeture induit par la rugosité. Le cheminement de la fissure est en effet plus tortueux.
En outre, une différence intéressante a été mise en évidence en comparant un matériau de référence et un matériau à faible teneur en Zr. Ce dernier présente un taux de propagation de fissure significativement moindre sur une plage de ΔK étendue : de $8 à 20 M P a \sqrt{m}$
où aucun effet de fermeture n'est observé. Cette différence pourrait être due à un effet intrinsèque de la microstructure du matériau à faible teneur en Zr.

Claims

Tôle d'épaisseur supérieure à 6 mm en alliage Al-Zn-Cu-Mg, comprenant de 0,05 à 0,09% en poids de Zr, ladite tôle présentant un taux de recristallisation supérieur à 35% au quart de l'épaisseur, la dite tôle étant en alliage AA7040.
Tôle selon la revendication 1 dans laquelle le Zr est présent en une quantité comprise entre 0,05 à 0,07% en poids.
Tôle selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, présentant un taux de recristallisation supérieur à 50% au quart de l'épaisseur. 3
Tôle selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la vitesse de propagation des fissures de fatigue est inférieure à 10^-4 mm/cycle à $ΔK = 10 MPa \sqrt{m}$
pour un essai effectué à R = 0,1 dans le sens L-T à l'emplacement E/4.
Tôle selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que K_IC(L-T) > 30 MPa√m.
Tôle selon la revendication 5, caractérisée en ce que $K_{IC (T - L)} > 25 MPa \sqrt{m}$
et préférentiellement caractérisée en plus en ce que $K_{IC (S - L)} > 25 MPavm .$
Tôle selon une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que son épaisseur est d'au moins 15 mm.
Procédé de fabrication d'une tôle selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant le laminage à 8. chaud d'une ébauche de ladite tôle à une température qui est inférieure à 420°C.
Procédé selon la revendication 8, dans lequel tôle est soumise à un revenu de type T7651.
Utilisation d'une tôle selon une quelconque des revendications 1 à 7 ou d'une tôle issue du procédé selon la revendication 8 ou 9 pour la fabrication d'éléments de structure pour construction aéronautique.