EP3526358B1 - Toles minces en alliage aluminium-magnesium-scandium pour applications aerospatiales - Google Patents

Toles minces en alliage aluminium-magnesium-scandium pour applications aerospatiales Download PDF

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EP3526358B1
EP3526358B1 EP17794387.5A EP17794387A EP3526358B1 EP 3526358 B1 EP3526358 B1 EP 3526358B1 EP 17794387 A EP17794387 A EP 17794387A EP 3526358 B1 EP3526358 B1 EP 3526358B1
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mpa
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Bernard Bes
Jean-Christophe Ehrstrom
Gaëlle POUGET
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Constellium Issoire SAS
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Constellium Issoire SAS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/047Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with magnesium as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/06Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent

Definitions

  • the subject of the invention is a process for manufacturing wrought products made of an aluminum and magnesium alloy, also known under the name of aluminum alloy of the 5XXX series according to the Aluminum Association, more particularly products made of Al alloy. -Mg containing Sc having high mechanical strength, high toughness and good formability.
  • a subject of the invention is also products capable of being obtained by said process as well as the use of these products intended for transport and in particular for aeronautical and space construction.
  • Wrought aluminum alloy products are developed in particular to produce structural elements intended for the transport industry, in particular the aeronautics industry and the space industry. For these industries, product performance must constantly be improved and new alloys are developed to present in particular high mechanical strength, low density, high toughness, excellent corrosion resistance and very good processability. form.
  • the shaping can be carried out hot, for example by creep forming, and the mechanical properties must not decrease at the end of this shaping.
  • Al-Mg alloys have been extensively studied in the transportation industry, especially road and maritime transport, due to their excellent working properties such as weldability, corrosion resistance and formability, especially in little hardened such as state O and state H111.
  • the patent US 5,624,632 describes an alloy of composition 3 - 7% by weight of magnesium, 0.03 - 0.2% by weight of zirconium, 0.2 - 1.2% by weight of manganese, up to 0.15% by weight of silicon and 0.05 - 0.5% by weight of a dispersoid-forming element in the group scandium, erbium, yttrium, gadolinium, holmium and hafnium.
  • the patent US 6,695,935 describes an alloy of composition, in% by weight, Mg 3.5-6.0, Mn 0.4-1.2, Zn 0.4-1.5, Zr 0.25 max., Cr 0.3 max., Ti 0.2 max., Fe 0.5 max., Si 0.5 max. , Cu 0.4 max, one or more elements in the group: Bi 0.005-0.1, Pb 0.005-0.1, Sn 0.01-0.1, Ag 0.01-0.5, Sc 0.01-0.5, Li 0.01-0.5, V 0.01-0.3, Ce 0.01 -0.3, Y 0.01-0.3, and Ni 0.01-0.3.
  • the patent application WO 01/12869 describes an alloy of composition in% by weight 1.0-8.0% Mg, 0.05-0.6% Sc, 0.05-0.20% Hf and / or 0.05-0.20% Zr, 0.5-2.0% Cu and / or 0.5-2.0% Zn and in addition 0.1-0.8% by weight of Mn.
  • the patent application WO2007 / 020041 describes an alloy of composition, in% by weight, Mg 3.5 to 6.0, Mn 0.4 to 1.2, Fe ⁇ 0.5, Si ⁇ 0.5, Cu ⁇ 0.15, Zr ⁇ 0.5, Cr ⁇ 0.3, Ti 0.03 to 0.2, Sc ⁇ 0.5, Zn ⁇ 1.7, Li ⁇ 0.5, Ag ⁇ 0.4, optionally one or more elements forming dispersoids in the group erbium, yttrium, hafnium, vanadium, each ⁇ 0.5% by weight.
  • the products described in these patents are not sufficient in terms of compromise between mechanical strength, toughness and suitability for hot forming. In particular, it is important that the mechanical properties do not decrease after heat treatment at 300 - 350 ° C, typical temperature of the forming temperature.
  • alloys are expressed as a percentage by weight based on the total weight of the alloy.
  • expression 1.4 Cu means that the copper content expressed in% by weight is multiplied by 1.4.
  • the designation of the alloys is made in accordance with the regulations of “The Aluminum Association”, known to those skilled in the art.
  • structural element or “structural element” of a mechanical construction is used to refer to a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure and for which a structural calculation is usually prescribed or performed. These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, users or others.
  • these structural elements include in particular the elements that make up the fuselage (such as the fuselage skin), the stiffeners or runners of the fuselage (stringers), the watertight bulkheads, the frames of the fuselage (circumferential frames), the wings (such as the upper or lower wing skin), the stiffeners (stringers or stiffeners), the ribs, the spars (spars), the floor (floor beams) and seat tracks (seat tracks)) and the tail unit composed in particular of horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as the doors.
  • the present inventors have observed that, for a composition according to the invention, it is possible to obtain, by controlling the homogenization conditions, an advantageous wrought product, the mechanical properties of which exhibit a compromise between mechanical resistance and tenacity useful for aircraft construction and whose properties are stable after a heat treatment corresponding to hot shaping conditions.
  • a bath of liquid metal based on aluminum is prepared with the composition, in% by weight, Mg: 3.8-4.2; Mn: 0.3 - 0.8, preferably 0.5-0.7; Sc: 0.1-0.3; Zn: 0.1-0.4; Ti: 0.01 - 0.05, preferably 0.015-0.030; Zr: 0.07 - 0.15, preferably 0.08-0.12; Cr: ⁇ 0.01; Fe: ⁇ 0.15; If ⁇ 0.1 other elements ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in combination, aluminum remains.
  • composition according to the invention is remarkable due to a small addition of titanium of 0.01 - 0.05 and preferably from 0.015 to 0.030% by weight and preferably from 0.018 to 0.024% by weight and by weight. absence of addition of chromium, the content of which is less than 0.01% by weight. High static mechanical properties (Rp0.2, Rm) are obtained despite these small additions because the homogenization conditions are carefully controlled.
  • Rp0.2, Rm high static mechanical properties
  • the addition of Mn, Sc, Zn and Zr is necessary to obtain the desired compromise between mechanical strength, toughness and suitability for hot shaping.
  • the iron content is kept below 0.15% by weight and preferably below 0.1% by weight.
  • the silicon content is kept below 0.1% by weight and preferably below 0.05% by weight.
  • the presence of iron and silicon beyond the indicated maximums has an unfavorable impact, in particular on toughness.
  • the other elements are impurities, that is to say elements whose presence is not intentional, their presence must be limited to 0.05% each and 0.15% in combination and preferably to 0.03% each and 0.10% in combination.
  • the homogenization time is between 5 and 30 hours.
  • the equivalent time at 400 ° C. is between 6 and 30 hours.
  • Hot deformation can be carried out directly after homogenization without cooling down to room temperature, the initial hot deformation temperature having to be between 350 and 450 ° C.
  • the raw form can be cooled down to room temperature after homogenization and the raw form can be reheated to an initial hot deformation temperature of between 350 and 450 ° C.
  • the time equivalent to 400 ° C during reheating is low, typically less than 10%, in comparison with the time equivalent to 400 ° C during homogenization.
  • the temperature of the metal can in some cases increase, however care should be taken that the time equivalent to 400 ° C during hot deformation is low, typically less than 10%, compared to the time equivalent to 400 ° C during homogenization. In any case, it is preferable that the temperature during hot deformation does not exceed 460 ° C and preferably does not exceed 440 ° C. After hot deformation, a cold deformation can be carried out.
  • the wringing is carried out by rolling to obtain a sheet.
  • the final thickness of the sheet obtained is less than 12 mm.
  • the wringing is carried out by extrusion to obtain a profile.
  • Table 1 Composition in% by weight (analysis by optical spark emission spectrometer, S-OES). Yes Fe Cr Mn Mg Zn Ti Zr Sc AT 0.02 0.05 ⁇ 0.01 0.62 4.05 0.28 0.023 0.10 0.19 B 0.02 0.04 ⁇ 0.01 0.59 3.99 0.29 0.038 0.10 0.19
  • the alloy A plate was homogenized for 5 hours at 445 ° C while the alloy B plate was homogenized for 15 hours at 515 ° C.
  • the plates thus homogenized were hot rolled directly after homogenization with a hot rolling start temperature of 415 ° C for plate A and 480 ° C for plate B, to obtain sheets having a thickness of 4 mm.
  • the 4mm sheets were cold rolled to a thickness of 2mm in three passes without intermediate heat treatment, and then underwent leveling. Different heat treatments were carried out after cold rolling. The results of the mechanical tensile tests are shown in Table 3. Table 3: Static mechanical characteristics obtained for the various cold-rolled sheets which have undergone annealing under different conditions.
  • the granular structure of the sheets was observed after a metallographic attack of the anodic oxidation type and under polarized light after cold rolling (LAF) or after cold rolling and annealing for 2 hours at 325 ° C.
  • LAF cold rolling
  • Table 4 shows the results of the microstructural observations of the sheets of composition A and B in the as-cold-rolled states and after annealing treatment (2h 325 ° C).
  • Table 4 Microstructure (LxTC plane, at mid-thickness) of the sheets Alloy Reference Microstructure AT LAF Essentially non-recrystallized 2h325 ° C Essentially non-recrystallized B LAF Essentially non-recrystallized 2h325 ° C Recrystallized
  • Alloy A according to the invention exhibits excellent resistance to recrystallization.
  • the products obtained by the process according to the invention exhibit advantageous mechanical characteristics, in particular Rp0.2 in the L direction of at least 260 MPa after LAC and after annealing for 4 hours at 325.

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Description

    Domaine de l'invention
  • L'invention a pour objet un procédé de fabrication de produits corroyés en alliage d'aluminium et de magnésium, connus également sous le nom d'alliage d'aluminium de la série 5XXX selon l'Aluminium Association, plus particulièrement des produits en alliage Al-Mg contenant du Sc présentant une résistance mécanique élevée, une ténacité élevée et une bonne aptitude à la mise en forme. L'invention a également pour objet des produits susceptibles d'être obtenus par ledit procédé ainsi que l'utilisation de ces produits destinés aux transports et en particulier à la construction aéronautique et spatiale.
  • Etat de la technique
  • Des produits corroyés en alliage d'aluminium sont développés notamment pour produire des éléments de structure destinés à l'industrie du transport, en particulier à l'industrie aéronautique et à l'industrie spatiale. Pour ces industries, les performances des produits doivent sans cesse être améliorées et de nouveaux alliages sont développés pour présenter notamment une résistance mécanique élevée, une faible densité, une ténacité élevée, une excellente résistance à la corrosion et une très bonne aptitude à la mise en forme. En particulier, la mise en forme peut être réalisée à chaud, par exemple par fluage (creep forming), et les propriétés mécaniques ne doivent pas diminuer à l'issue de cette mise en forme.
  • Les alliages Al-Mg ont été intensivement étudiés dans l'industrie du transport, notamment du transport routier et maritime, en raison de leurs excellentes propriétés d'emploi telles que la soudabilité, la résistance à la corrosion et la formabilité, notamment dans les états peu écrouis tels que l'état O et l'état H111.
  • Ces alliages présentent cependant une résistance mécanique relativement faible pour l'industrie aéronautique et l'industrie spatiale.
    Le brevet US 5,624,632 décrit un alliage de composition 3 - 7 % en poids de magnésium, 0.03 - 0.2 % en poids de zirconium, 0.2 - 1.2 % en poids de manganèse, jusque 0.15 % en poids de silicium et 0,05 - 0,5 % en poids d'un élément formant des dispersoïdes dans le groupe scandium, erbium, yttrium, gadolinium, holmium et hafnium.
    Le brevet US 6,695,935 décrit un alliage de composition, en % en poids, Mg 3.5-6.0, Mn 0.4-1.2, Zn 0.4-1.5, Zr 0.25 max., Cr 0.3 max., Ti 0.2 max., Fe 0.5 max., Si 0.5 max., Cu 0.4 max, un ou plusieurs éléments dans le groupe: Bi 0.005-0.1, Pb 0.005-0.1, Sn 0.01-0.1, Ag 0.01-0.5, Sc 0.01-0.5, Li 0.01-0.5, V 0.01-0.3, Ce 0.01-0.3, Y 0.01-0.3, and Ni 0.01-0.3.
    La demande de brevet WO 01/12869 décrit un alliage de composition en % en poids 1.0-8.0 % Mg, 0.05-0,6 % Sc, 0.05-0.20 % Hf et/ou 0.05-0.20 % Zr, 0.5-2.0 % Cu et/ou 0.5-2.0 % Zn et en addition 0.1-0.8 % en poids de Mn.
    La demande de brevet WO2007/020041 décrit un alliage de composition, en % en poids, Mg 3.5 à 6.0, Mn 0.4 à 1.2, Fe < 0.5, Si < 0.5, Cu < 0.15, Zr < 0.5, Cr < 0.3, Ti 0.03 à 0.2, Sc < 0.5, Zn < 1.7, Li < 0.5, Ag < 0.4, optionnellement un ou plusieurs éléments formant des dispersoïdes dans le groupe erbium, yttrium, hafnium, vanadium, chacun < 0.5 % en poids.
    Les produits décrits dans ces brevets ne sont pas suffisants en termes de compromis entre résistance mécanique, ténacité et aptitude à la mise en forme à chaud. En particulier, il est important que les propriétés mécaniques ne diminuent pas après un traitement thermique à 300 - 350 °C, température typique de la température de mise en forme.
  • Il existe donc un besoin pour des produits corroyés en alliage Al-Mg présentant une faible densité ainsi que des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de résistance mécanique, ténacité et aptitude à la mise en forme à chaud. De tels produits doivent de plus pouvoir être obtenus selon un procédé de fabrication fiable, économique et facilement adaptable à une ligne de fabrication conventionnelle.
  • Objet de l'invention
  • Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium dans lequel :
    1. a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium de composition, en % en poids,
      • Mg : 3,8-4,2 ;
      • Mn : 0,3-0,8 ; de préférence 0,5 - 0,7
      • Sc : 0,1-0,3 ;
      • Zn : 0,1-0,4 ;
      • Ti : 0,01 - 0,05 de préférence 0,015-0,030 ;
      • Zr : 0,07 - 0,15 de préférence 0,08-0,12 ;
      • Cr : < 0,01 ;
      • Fe : < 0,15 ;
      • Si < 0,1 ;
      • autres éléments ≤ 0,05 chacun et ≤ 0,15 en association, reste aluminium ;
    2. b) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal ;
    3. c) on homogénéise la dite forme brute à une température comprise entre 370°C et 450 °C, pendant une durée comprise entre 2 et 50 heures telle que le temps équivalent à 400 °C soit compris entre 5 et 100 heures,
      le temps équivalent t(eq) à 400 °C étant défini par la formule : t eq = exp 29122 / T dt exp 29122 / T ref
      Figure imgb0001
      dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue avec le temps t (en heures) et Tref est une température de référence de 400 °C (673 K), t(eq) étant exprimé en heures, la constante Q/R = 29122 K étant dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Zr, Q = 242000 J/mol,
    4. d) on déforme à chaud avec une température initiale comprise entre 350°C et 450 °C et on déforme optionnellement à froid la forme brute ainsi homogénéisée ;
    5. e) optionnellement on effectue un planage et/ou un redressage
    6. f) optionnellement on réalise un recuit à une température comprise entre 300 °C et 350 °C.
  • Un second objet de l'invention est un produit corroyé en alliage d'aluminium de composition, en % en poids,
    • Mg : 3,8-4,2 ;
    • Mn : 0,3 - 0,8 de préférence 0,5-0,7 ;
    • Sc : 0,1-0,3 ;
    • Zn : 0,1-0,4 ;
    • Ti : 0,01 - 0,05 de préférence 0,015-0,030 ;
    • Zr : 0,07 - 0,15 de préférence 0,08-0,12 ;
    • Cr : < 0,01 ;
    • Fe : < 0,15 ;
    • Si < 0,1 ;
    autres éléments ≤ 0,05 chacun et ≤ 0,15 en association ; reste aluminium.
    susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention. Description de l'invention
  • Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. A titre d'exemple, l'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de « The Aluminium Association », connus de l'homme du métier.
  • Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993). Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2009), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1 (2016).
    La ténacité sous contrainte plane est déterminée grâce à une courbe du facteur d'intensité de contrainte KR en fonction de l'extension de fissure effective Δaeff connue comme la courbe R, selon la norme ASTM E 561 (2010). Le facteur d'intensité de contrainte critique Kc, en d'autres termes le facteur d'intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte Kco est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale à la charge critique, au commencement de la charge monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. Kapp représente le facteur KCO correspondant à l'éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. Keff représente le facteur Kc correspondant à l'éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. KR60 correspond à la valeur de KR pour une extension de fissure effective Δaeff= 60 mm.
    Dans le cadre de l'invention, la structure granulaire des échantillons est caractérisée dans le plan LxTC à mi-épaisseur, t/2, et est évaluée quantitativement après une attaque métallographique de type oxydation anodique et sous lumière polarisée :
    • _ le terme « essentiellement non-recristallisé » est utilisé lorsque la structure granulaire ne présente pas ou peu de grains recristallisés, typiquement moins de 20%, préférentiellement moins de 15% et plus préférentiellement encore moins de 10% des grains sont recristallisés;
    • _ le terme « recristallisé » est utilisé lorsque la structure granulaire présente une proportion importante de grains recristallisés, typiquement plus de 50%, préférentiellement plus de 60% et plus préférentiellement encore plus de 80% des grains sont recristallisés.
    Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258-1 (1998) s'appliquent.
  • Dans le cadre de la présente invention, on appelle « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs), les longerons (spars), les profilés de plancher (floor beams) et les rails de sièges (seat tracks)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les portes.
  • Les présents inventeurs ont constaté que pour une composition selon l'invention, il est possible d'obtenir en contrôlant les conditions d'homogénéisation un produit corroyé avantageux, dont les propriétés mécaniques présentent un compromis entre résistance mécanique et ténacité utile pour la construction aéronautique et dont les propriétés sont stables après un traitement thermique correspondant à des conditions de mises en forme à chaud.
    Selon l'invention, on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium de composition, en % en poids, Mg : 3,8-4,2 ; Mn : 0,3 - 0,8 de préférence 0,5-0,7 ; Sc : 0,1-0,3 ; Zn : 0,1-0,4 ; Ti : 0,01 - 0,05 de préférence 0,015-0,030 ; Zr : 0,07 - 0,15 de préférence 0,08-0,12 ; Cr : < 0,01 ; Fe : < 0,15 ; Si < 0,1 autres éléments ≤0,05 chacun et ≤0,15 en association, reste aluminium.
  • La composition selon l'invention est remarquable du fait d'une faible addition de titane de 0,01 - 0,05 et de préférence de 0,015 à 0,030 % en poids et de manière préférée de 0,018 à 0,024 % en poids et par l'absence d'addition de chrome, dont la teneur est inférieure à 0,01 % en poids. Des propriétés mécaniques statiques élevées (Rp0.2, Rm) sont obtenues malgré ces faibles additions car les conditions d'homogénéisation sont soigneusement contrôlées. Ainsi, de façon surprenante, il est possible d'éviter la recristallisation lors de la mise en forme à chaud avec de faibles additions de titane et en l'absence d'addition de chrome, et d'atteindre simultanément des propriétés mécaniques statiques élevées, ce qui pourrait être obtenu notamment par de fortes additions de Cr et Ti, et une ténacité élevée.
    L'addition de Mn, Sc, Zn et Zr est nécessaire pour obtenir le compromis souhaité entre résistance mécanique, ténacité et aptitude à la mise en forme à chaud. La teneur en fer est maintenue inférieure à 0,15 % en poids et de préférence inférieure à 0,1 % en poids. La teneur en silicium est maintenue inférieure à 0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids. La présence de fer et de silicium au-delà des maxima indiqués a un impact défavorable notamment sur la ténacité. Les autres éléments sont des impuretés c'est-à-dire des éléments dont la présence n'est pas intentionnelle, leur présence doit être limitée à 0,05 % chacun et 0,15 % en association et de préférence à 0,03 % chacun et 0,10 % en association.
    Selon l'invention, on homogénéise la dite forme brute à une température comprise entre 370°C et 450 °C, pendant une durée comprise entre 2 et 50 heures telle que le temps équivalent à 400 °C soit compris entre 5 et 100 heures,
    le temps équivalent t(eq) à 400 °C étant défini par la formule : t eq = exp 29122 / T dt exp 29122 / T ref
    Figure imgb0002
    dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue avec le temps t (en heures) et Tref est une température de référence de 400 °C (673 K), t(eq) étant exprimé en heures, la constante Q/R = 29122 K étant dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Zr, Q = 242000 J/mol.
    De préférence la durée d'homogénéisation est comprise entre 5 et 30 heures. De manière avantageuse le temps équivalent à 400 °C est compris entre 6 et 30 heures.
  • Une trop faible température et/ou durée d'homogénéisation ne permettent pas de former des dispersoïdes pour contrôler la recristallisation. De façon surprenante, lorsque température et/ou durée d'homogénéisation sont trop élevées, les propriétés obtenues ne sont pas stables à la température typique de mise en forme à chaud de 300 - 350 °C, notamment car les produits recristallisent.
    La déformation à chaud peut être réalisée directement après l'homogénéisation sans refroidissement jusqu'à température ambiante, la température initiale de déformation à chaud devant être comprise entre 350 et 450 °C. Alternativement, on peut refroidir la forme brute jusqu'à température ambiante après homogénéisation et réchauffer la forme brute jusqu'à une température initiale de déformation à chaud comprise entre 350 et 450 °C. Dans le cas d'un réchauffage, il convient de veiller à ce que le temps équivalent à 400 °C lors du réchauffage soit faible, typiquement inférieur à 10%, en comparaison avec le temps équivalent à 400 °C lors de l'homogénéisation.
    Lors de la déformation à chaud, la température du métal peut dans certains cas augmenter, cependant il convient de veiller à ce que le temps équivalent à 400 °C lors de la déformation à chaud soit faible, typiquement inférieur à 10%, en comparaison avec le temps équivalent à 400 °C lors de l'homogénéisation. Il est en tous cas préférable que la température lors de la déformation à chaud ne dépasse pas 460 °C et de préférence ne dépasse pas 440 °C. Après déformation à chaud on peut réaliser une déformation à froid.
  • Dans un premier mode de réalisation, le corroyage est réalisé par laminage pour obtenir une tôle. Selon ce premier mode l'épaisseur finale de la tôle obtenue est inférieure à 12 mm.
    Dans un second mode de réalisation, le corroyage est réalisé par extrusion pour obtenir un profilé.
  • Dans le premier mode de réalisation, on réalise typiquement la déformation à chaud jusqu'à une épaisseur d'environ 4 mm puis la déformation à froid pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 4 mm.
    Après déformation à chaud et optionnellement à froid, il peut être avantageux d'effectuer un planage et/ou un redressage. Lors des opérations de planage et/ou de redressage, la déformation permanente est typiquement inférieure à 2%, de préférence d'environ 1%.
    Optionnellement on réalise un recuit à une température comprise entre 300 °C et 350 °C. La durée du recuit est typiquement comprise entre 1 et 4 heures. Ce recuit a principalement une fonction de stabilisation des propriétés mécaniques de façon à ce qu'elles n'évoluent pas lors d'une mise en forme ultérieure à une température voisine. Les produits selon l'invention présentent l'avantage d'avoir des propriétés mécaniques très stables à cette température. Ainsi pour les produits dont l'épaisseur finale de 4 à 6 mm est obtenue par laminage à chaud, la variation de propriété mécanique statique est au plus de 10% et de préférence au plus de 6% après un recuit entre 300 et 350 °C et pour les produits dont l'épaisseur finale d'environ 2 mm est obtenue par laminage à froid, la variation de propriété mécanique statique est au plus de 40% et de préférence au plus de 30% après un recuit entre 300 et 350 °C. Il est donc possible dans le cadre du procédé selon l'invention de ne pas réaliser de recuit de stabilisation et de procéder directement à la mise en forme, en particulier pour les produits dont l'épaisseur finale est obtenue par laminage à chaud. Grâce au procédé selon l'invention, les produits selon l'invention conservent une structure granulaire essentiellement non-recristallisée après un recuit entre 300 et 350 °C.
    Les tôles d'épaisseur inférieure à 12 mm obtenues par le procédé selon l'invention sont avantageuses, ayant de préférence les caractéristiques suivantes :
    1. (a) une limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens TL d'au moins 250 MPa, et de préférence d'au moins 260 MPa et/ou
    2. (b) une limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens L d'au moins 260 MPa, et de préférence d'au moins 270 MPa, ces propriétés étant atteintes même dans le cas où l'étape optionnelle de recuit à une température comprise entre 300 °C et 350 °C est effectuée.
    Avantageusement les tôles d'épaisseur inférieure à 4 mm obtenues par le procédé selon l'invention ont une limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens TL d'au moins 300 MPa, et de préférence d'au moins 320 MPa, ces propriétés étant atteintes même dans le cas où l'étape optionnelle de recuit à une température comprise entre 300 °C et 350 °C est effectuée.
  • Les tôles selon l'invention présentent de manière préférée des propriétés de ténacité avantageuses, notamment :
    • (c) une ténacité KR60, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 dans le sens L-T (avec 2ao = 253 mm), pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm d'au moins 155 MPa m ,
      Figure imgb0003
      et de préférence d'au moins 165 MPa m
      Figure imgb0004
      et/ou
    • (d) une ténacité KR60, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 dans le sens T-L (avec 2ao = 253 mm), pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm d'au moins 160 MPa m ,
      Figure imgb0005
      et de préférence d'au moins 170 MPa m .
      Figure imgb0006
    De préférence, pour les produits selon l'invention, la ténacité KR dans le sens T-L est supérieure à celle dans le sens L-T.
    De préférence la ténacité Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 dans le sens T-L (avec 2ao = 253 mm), est d'au moins 125 MPa , et de préférence d'au moins 130 MPa
    Les produits selon l'invention peuvent être mis en forme à une température comprise entre 300 °C et 350 °C pour obtenir des éléments de structure pour avion, de préférence des éléments de fuselage.
    Les éléments de fuselage d'aéronef selon l'invention sont avantageux car ils présentent
    1. (a) une limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens TL est d'au moins 250 MPa, et de préférence d'au moins 260 MPa et/ou
    2. (b) une limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens L est d'au moins 260 MPa, et de préférence d'au moins 270 MPa.
    Exemples Exemple 1
  • Plusieurs plaques d'épaisseur 400 mm dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées. Tableau 1 : Composition en % en poids (analyse par spectromètre d'émissions optiques à étincelles, S-OES).
    Si Fe Cr Mn Mg Zn Ti Zr Sc
    A 0,02 0,05 <0,01 0,62 4,05 0,28 0,023 0,10 0,19
    B 0,02 0,04 <0,01 0,59 3,99 0,29 0,038 0,10 0,19
  • La plaque en alliage A a été homogénéisée 5h à 445°C tandis que la plaque en alliage B a été homogénéisée 15h à 515 °C. Les plaques ainsi homogénéisées ont été laminées à chaud directement après homogénéisation avec une température de début de laminage à chaud de 415 °C pour la plaque A et de 480 °C pour la plaque B, pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 4 mm.
  • Les caractéristiques mécaniques statiques en traction de la tôle en alliage A sont restées élevées tant à l'état tel que laminé à chaud (LAC) qu'à l'état recuit (traitement de recuit de 4h à 325°C) tandis que celles de la tôle en alliage B ont chuté après recuit. Tableau 2 : Caractéristiques mécaniques statiques obtenues pour les différentes tôles à l'état tel que laminé à chaud (LAC) et à l'état recuit (4h à 325°C).
    Tôle en alliage A Epaisseur 4 mm Tôle en alliage B Epaisseur 4 mm
    LAC Recuit LAC Recuit
    Rp0.2 L, MPa 303 289 287 233
    Rm L, MPa 400 393 364 352
    A L, % 14,5 16,2 14,8 17,6
    Rp0.2 TL, MPa 311 292 276 238
    Rm TL, MPa 396 387 361 349
    A TL, % 17,7 19,5 18,2 23,0
    Kapp MPa√m L-T 129,9 129,1 128,5
    Kapp MPa√m T-L 134,9 134,0 125,8
    Kr60 MPa√m L-T 172,9 171,5 171,2
    Kr60MPa√m T-L 178,9 177,1 164
  • Les tôles de 4 mm ont été laminées à froid jusqu'à une épaisseur de 2 mm en trois passes sans traitement thermique intermédiaire, puis ont subi un planage. Différents traitement thermiques ont été réalisés après laminage à froid. Les résultats des essais mécaniques en traction sont présentés dans le tableau 3. Tableau 3 : Caractéristiques mécaniques statiques obtenues pour les différentes tôles laminées à froid et ayant subi un recuit dans différentes conditions.
    Recuit après laminage à froid Tôle en alliage A Epaisseur 2 mm Tôle en alliage B Epaisseur 2 mm
    Rp02 (TL) Rm (TL) A% TL Rp02 (TL) Rm (TL) A% TL
    - 417 466 9,95 358 422 10,5
    2h 275°C 349,5 415 19 256 355 18,2
    2h 325°C 333 405 21,7 168 311 23,0
    2h 375°C 297,5 393 21,4 156 301 23,1
  • La structure granulaire des tôles a été observée après une attaque métallographique de type oxydation anodique et sous lumière polarisée après laminage à froid (LAF) ou après laminage à froid et recuit de 2h à 325 °C.
  • Une évaluation qualitative de la microstructure a été réalisée :
    Le tableau 4 présente les résultats des observations microstructurales des tôles de composition A et B aux états brut de laminage à froid et après traitement de recuit (2h 325°C). Tableau 4 : Microstructure (plan LxTC, à mi-épaisseur) des tôles
    Alliage Référence Microstructure
    A LAF Essentiellement non-recristallisée
    2h325°C Essentiellement non-recristallisée
    B LAF Essentiellement non-recristallisée
    2h325°C Recristallisée
  • L'alliage A selon l'invention présente une excellente résistance à la recristallisation.
  • Exemple 2
  • Dans cet exemple, on a étudié l'effet des conditions d'homogénéisation avant déformation à chaud sur les propriétés mécaniques. Des blocs en alliage A de dimension 250 x 180 x 120 mm ont été laminés à chaud dans différentes conditions, jusqu'à une épaisseur de 8 ou 12 mm. Les conditions sont décrites dans le Tableau 5 Tableau 5 : Conditions de transformation de différents blocs en alliage A
    Température d'homogénéisation (°C) Durée d'homogénéisation (h) T(eq) à 400 °C Température initiale de laminage (°C) Epaisseur finale (mm) Température finale de laminage(°C)
    CD2 450 15 298 440 12 329
    CD3 400 15 15 390 12 319
    CD4 450 15 298 440 8 325
    CF1 450 5 99 440 8 330
    CF2 450 5 99 12 327
    CF3 400 5 5 405 12 320
    CF4 515 17 9341 8 325
  • Les propriétés mécaniques ont été mesurées sur les tôles telles que laminées ou ayant subi un traitement. Les résultats sont présentés dans le tableau 6 Tableau 6 Caractéristiques mécaniques statiques obtenues pour les différentes tôles à l'état tel que laminé à chaud (LAC) et à l'état recuit (4h à 325°C).
    LAC Recuit 4h 325 °C
    bloc sens Rp0,2 Rm A Rp0,2 Rm A
    MPa MPa % MPa MPa %
    CD2 L 251 377 15,4 243 370 16,0
    CD3 L 286 398 14,5 278 391 15,4
    CD4 L 260 371 13,6 252 366 16,7
    CF1 L 275 381 16,1 267 373 17,1
    CF2 L 268 390 12,9 262 382 13,8
    CF3 L 288 399 14,8 280 392 15,4
    CF4 L 223 341 15,7 209 339 17,3
  • Les produits obtenus par le procédé selon l'invention (CD3, CF1, CF2, CF3) présentent des caractéristiques mécaniques avantageuses, notamment Rp0.2 dans le sens L d'au moins 260 MPa après LAC et après recuit de 4h à 325.

Claims (9)

  1. Procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium dans lequel :
    a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium de composition, en % en poids,
    Mg : 3,8-4,2 ;
    Mn : 0,3 - 0,8 et de préférence 0,5-0,7 ;
    Sc : 0,1-0,3 ;
    Zn : 0,1-0,4 ;
    Ti : 0,01 - 0,05 et de préférence 0,015-0,030 ;
    Zr : 0,07 - 0,15 et de préférence 0,08-0,12 ;
    Cr : < 0,01 ;
    Fe : < 0,15 ;
    Si < 0,1 ;
    autres éléments ≤ 0,05 chacun et ≤ 0,15 en association, reste aluminium ;
    b) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal ;
    c) on homogénéise la dite forme brute à une température comprise entre 370°C et 450 °C, pendant une durée comprise entre 2 et 50 heures telle que le temps équivalent à 400 °C soit compris entre 5 et 100 heures,
    le temps équivalent t(eq) à 400 °C étant défini par la formule : t eq = exp 29122 / T dt exp 29122 / T ref
    Figure imgb0007
    dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue avec le temps t (en heures) et Tref est une température de référence de 400 °C (673 K), t(eq) étant exprimé en heures, la constante Q/R = 29122 K étant dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Zr, Q = 242000 J/mol,
    d) on déforme à chaud avec une température initiale comprise entre 350°C et 450 °C et on déforme optionnellement à froid la forme brute ainsi homogénéisée ;
    e) optionnellement on effectue un planage et/ou un redressage
    f) optionnellement on réalise un recuit à une température comprise entre 300 °C et 350 °C.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la durée d'homogénéisation est comprise entre 5 et 30 heures.
  3. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 2 dans lequel le corroyage est réalisé par laminage pour obtenir une tôle et dans lequel l'épaisseur finale de la tôle obtenue est inférieure à 12 mm.
  4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 2 dans lequel le corroyage est réalisé par extrusion pour obtenir un profilé.
  5. Produit corroyé en alliage d'aluminium de composition, en % en poids,
    Mg : 3,8-4,2 ;
    Mn : 0,3 - 0,8 et de préférence 0,5-0,7 ;
    Sc : 0,1-0,3 ;
    Zn : 0,1-0,4 ;
    Ti : 0,01 - 0,05 et de préférence 0,015-0,030 ;
    Zr : 0,07 - 0,15 et de préférence 0,08-0,12 ;
    Cr : < 0,01 ;
    Fe : < 0,15 ;
    Si < 0,1 ;
    autres éléments ≤ 0,05 chacun et ≤ 0,15 en association ; reste aluminium, susceptible d'être obtenu par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4.
  6. Produit corroyé selon la revendication 5 sous forme de tôle d'épaisseur inférieure à 12 mm susceptible d'être obtenue par le procédé selon la revendication 3, caractérisée en ce que
    (a) sa limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens TL est d'au moins 250 MPa, et de préférence d'au moins 260 MPa et/ou
    (b) sa limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens L est d'au moins 260 MPa, et de préférence d'au moins 270 MPa.
  7. Tôle selon la revendication 6 caractérisée en ce que
    (c) sa ténacité KR60, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 dans le sens L-T (avec 2ao = 253 mm), pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm d'au moins 155 MPa m ,
    Figure imgb0008
    et de préférence d'au moins 165 MPa m
    Figure imgb0009
    et/ou
    (d) sa ténacité KR60, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 dans le sens T-L (avec 2ao = 253 mm), pour une extension de fissure effective Δaeff de 60 mm d'au moins 160 MPa m ,
    Figure imgb0010
    et de préférence d'au moins
    170 MPa m .
    Figure imgb0011
  8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel à l'issue de l'étape f on réalise une mise en forme à une température comprise entre 300 °C et 350 °C.
  9. Elément de fuselage d'aéronef susceptible d'être obtenu selon le procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que
    (a) sa limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens TL est d'au moins 250 MPa, et de préférence d'au moins 260 MPa et/ou
    (b) sa limite d'élasticité conventionnelle mesurée à 0,2% d'allongement dans le sens L est d'au moins 260 MPa, et de préférence d'au moins 270 MPa.
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THE ALUMINUM ASSOCIATION: "International Alloy Designations and Chemical Composition Limits for Wrought Aluminum and Wrought Aluminum Alloys", THE ALUMINUM ASSOCIATION - TEAL SHEETS, January 2015 (2015-01-01), pages 1 - 84, XP055494916

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