JP7273174B2 - アルミニウム系合金 - Google Patents
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Description
本発明はアルミニウム系材料の金属学分野に関し、高負荷状況、特に高温及び極低温での腐食性環境（湿潤空気、清水、海水等）下で作動する製品（溶接構造物を含む）の製造に使用することができる。アルミニウム系材料は、圧延品、例えばスラブ、板材及び圧延シート、押出型材、パイプ、鍛造材、その他の形成半製品の他、粉末、フレーク、顆粒等として生産することができる。
本発明の合金は主に、乗り物、例えば船体、船体部品、航空機、トラック及び鉄道タンクの被覆層並びにその他の積載部材における使用、特に化学的に活性な物質の輸送における使用の他、食品産業等での使用を目的としている。
高耐腐食性、高溶接性、高伸長、及び極低温下での作業性により、展伸用Ａｌ－Ｍｇ系（５ｘｘｘ系）合金は腐食性環境下で作動する製品において幅広く使用され、特に（水上輸送やパイプライン等）河川水中及び海水中、並びに液化ガス及び化学的に活性な液体の輸送用タンクに用いられる。
５ｘｘｘ系合金の主な欠点としては、アニール状態の形成半製品の強度特性が低いことが挙げられる。例えば、アニール後の５０８３型合金の降伏強度は通常１５０ＭＰａ以下である。（Industrial aluminium alloys: Reference book. S.G. Aliev, M.B. Altman, S.M. Ambartsumyan et al. Moscow: Metallurgy, 1984）。
アニール状態の５ｘｘｘ系合金の強度特性を向上する方法の一つとして、遷移金属を添加することが挙げられるが、その中でもＺｒが最も幅広く使用され、Ｈｆ、Ｖ、Ｅｒなどの元素もＺｒ程ではないが幅広く使用されている。この場合、このような合金の、既知のＡｌ－Ｍｇ系（５０８３型）合金と異なる主な特徴は、分散質、特にＬ１２型格子を有する分散質を形成する元素を含有していることである。この場合における強度特性向上の総合効果は、主にマグネシウムによるアルミニウム固溶体の固溶硬化、及び均質化（異質化）アニール時に形成された析出物の様々な二次相が構造中に存在することにより発揮される。
そこで、Alcoaによって特許請求された合金（ロシア連邦特許第２４３１６９２号）が知られている。当該材料の成分（重量％）は、マグネシウム５．１～６．５％；マンガン０．４～１．２％；亜鉛０．４５～１．５％；ジルコニウム０．２％以下；クロム０．３％以下；チタン０．２％以下；鉄０．５％以下；ケイ素０．４％以下；銅０．００２～０．２５％；カルシウム０．０１％以下；ベリリウム０．０１％以下；ホウ素及び炭素からなる群から選択される少なくとも１つの元素各０．０６以下；ビスマス、鉛、スズ（各０．１％以下）、スカンジウム、銀、リチウム（各０．５％以下）、バナジウム、セリウム、イットリウム（各０．２５％以下）からなる群から選択される少なくとも１つの元素；ニッケル及びコバルトからなる群から選択される少なくとも１つの元素各０．２５以下であり、残りはアルミニウム及び不可避不純物であり、マグネシウム及び亜鉛の合計含有量は５．７～７．３重量％であり、鉄、コバルト及び／又はニッケルの合計含有量は０．７重量％以下であり、残りはアルミニウム及び不可避不純物である。当該合金の欠点のうち注目すべき欠点としては、相対的に低い全体強度特性、それによる合金用途の制限が挙げられる。少量に添加される元素の種類が多く、生産速度も低下するため、鋳造装置の生産性に悪影響を及ぼし、またマグネシウムの高含有量は加工性及び耐腐食性の低下につながる。
５０８３型合金に比べて遥かに大きな強度特性の向上効果はスカンジウム及びジルコニウムの両方を含有することによって実現される。この場合、当該効果は、変形加工時の高温加熱及びその後の形成半製品のアニール処理に対して耐性を有する析出物（標準寸法５～２０ｎｍ）が遥かに多く形成されることにより発揮され、より高い強度特性をもたらす。
例えば、ジルコニウム及びスカンジウムが添加されたＡｌ－Ｍｇ系材料が知られている。特に、構造材料中央研究所PROMETEYはロシア連邦特許第２２６８３１９号に記載した１５７５－１型合金として知られる材料を特許請求している。当該合金は５０８３型合金及び１５６５型合金よりも強度特性が高いことを特徴とする。特許請求された材料の成分（重量％）は、マグネシウム５．５～６．５％、スカンジウム０．１０～０．２０％、マンガン０．５～１．０％、クロム０．１０～０．２５％、ジルコニウム０．０５～０．２０％、チタン０．０２～０．１５％、亜鉛０．１～１．０％、ホウ素０．００３～０．０１５％、ベリリウム０．０００２～０．００５％であり、残りはアルミニウムである。当該材料の欠点のうち注目すべき欠点としては、高マグネシウム含有量が変形加工時の加工性に悪影響を及ぼすことがあることに加えて、最終構造にβ－Ａｌ８Ｍｇ５相が存在することによって耐腐食性が低下する場合があること挙げられる。
Kaiser Aluminumの米国特許第６１３９６５３号において特許請求された材料も知られている。特許請求されたＡｌ－Ｍｇ－Ｓｃ系合金は、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃｕ及びＺｎからなる群から選択される元素を更に含有しており、特に当該合金の成分（重量％）は、Ｍｇ１．０～８．０％、Ｓｃ０．０５～０．６％の他、Ｈｆ０．０５～０．２０％及び／又はＺｒ０．０５～０．２０％、Ｃｕ０．５～２．０％及び／又はＺｎ０．５～２．０％である。特定のタイプにおいては、当該材料は更にＭｎを０．１～０．８重量％含有してもよい。この特許請求された材料の欠点のうち注目すべき欠点としては、マグネシウム含有量が下限値である場合は強度特性が相対的に低い一方、マグネシウム含有量が上限値である場合は耐腐食性及び変形加工時の加工性が低いことが挙げられる。また、高い特性の確保には、Ｓｃ、Ｈｆ、Ｍｎ及びＺｒのような元素をベースとする粒子の粒度比の調整が必要である。
また、Aluminum Company of Americaによって特許請求された米国特許第５６２４６３２号に記載の材料が知られている。当該アルミニウム系合金の成分（重量％）は、マグネシウム３～７％、ジルコニウム０．０５～０．２％、マンガン０．２～１．２％、ケイ素０．１５％以下、並びに析出物を形成するＳｃ、Ｅｒ、Ｙ、Ｃｄ、Ｈｏ及びＨｆの群から選択される元素約０．０５～０．５％であり、残りはアルミニウム、異元素及び不純物である。当該合金の欠点のうち注目すべき欠点としては、より低い範囲内で合金元素を使用する際の強度特性が相対的に低いことが挙げられる。
ロシア連邦特許第２６８３３９９（ｃ１）号に記載されているRUSALの材料が知られている。当該アルミニウム系合金の成分（重量％）は、ジルコニウム０．１０～０．５０％、鉄０．１０～０．３０％、マンガン０．４０～１．５％、クロム０．１５～０．６％、スカンジウム０．０９～０．２５％、チタン０．０２～０．１０％、並びにケイ素０．１０～０．５０％、セリウム０．１０～５．０％、カルシウム０．１０～２．０％及び任意のマグネシウム２．０～５．２％からなる群から選択される少なくとも１つの元素である。
NanoAl LLCによって特許請求された国際公開第２０１８／１６５０１２号に記載の材料が知られている。当該合金は、アルミニウム、マグネシウム、マンガン、ケイ素、ジルコニウム、及び平均粒度が約２０ｎｍであってＬ１２構造を有するＡｌ３Ｚｒナノ粒子を２０２１１／ｍ３以上含有する。更に、当該粒子は、スズ、ストロンチウム及び亜鉛の群から選択される１種以上の元素を含有する。当該アルミニウム合金は、加工硬化状態では室温での降伏強度が少なくとも約３８０ＭＰａ、極限引張強度が少なくとも約４４０ＭＰａ、及び伸度が少なくとも約５％であって、アニール状態では降伏強度が少なくとも約１９０ＭＰａ、極限引張強度が少なくとも約３２０ＭＰａ、及び伸度が少なくとも約１８％である。当該合金の欠点のうち注目すべき欠点としては、アニール状態では強度が低いことが挙げられる。
プロトタイプとしてはEADS Deutschland GmbHの米国特許第６５３１００４号に記載されている発明で知られる技術的解決手段が挙げられる。特に、溶接可能で耐腐食性のＡｌ－Ｚｒ－Ｓｃ三相材料の主な成分（重量％）は、マグネシウム５～６％；ジルコニウム０．０５～０．１５％；マンガン０．０５～０．１２％；チタン０．０１～０．２％；スカンジウム、テルビウム並びにスカンジウム及びテルビウムが必須元素として所属する複数のランタノイド元素からなる群から選択された少なくとも１つの任意の追加元素計０．０５～０．５％；銅０．１～０．２％及び亜鉛０．１～０．４％からなる群から選択される少なくとも１つの元素であり、残りはアルミニウム及び０．１％以下ケイ素の不可避不純物である。この材料の欠点のうち注目すべき点としては、高価な希少元素が存在していることが挙げられる。また、この材料は処理加熱時の高温加熱に対する耐久性が不十分である場合がある。
本発明の目的は、低価並びに総合的に高い物理的特性、機械的特性、加工性及び耐腐食性、特にアニール後の高い機械的特性（一時抵抗３５０ＭＰａ以上、降伏強度２５０ＭＰａ以上及び伸度５％以上）並びに熱間及び冷間変形時の高い加工性を特徴とする新規の高強度アルミニウム合金の創生である。
技術的な結果は、上記目的が達成されることであり、Ｌ１２型結晶格子を有するＺｒ含有相の析出物により当該合金の機械的特性を高めつつ、変形加工時の高い加工性を確実にすることである。
上記目的及び上記明記される技術的な結果は、特許請求の範囲に記載された、アルミニウム溶体、析出物及び共晶液相からなる構造を有し、マグネシウム、マンガン、鉄、クロム、ジルコニウム、チタン及びバナジウムなどの元素によって形成された合金によって、確実に達成される。また、当該合金はケイ素及びスカンジウムを更に含有し、ジルコニウム及びスカンジウムのそれぞれ少なくとも７５％が、少なくとも０．１８体積％及び粒径２０ｎｍ以下のＬ１２型格子を有する析出物を形成し、合金元素（質量％）が以下のように再分配される：
マグネシウム：４．０～５．５
マンガン：０．３～１．０
鉄：０．０８～０．２５
クロム：０．０８～０．１８
ジルコニウム：０．０６～０．１６
チタン：０．０２～０．１５
バナジウム：０．０２～０．０６
スカンジウム：０．０１～０．２８
ケイ素：０．０６～０．１８
アルミニウム及び不可避不純物：残部。
マグネシウム：４．０～５．５
マンガン：０．３～１．０
鉄：０．０８～０．２５
クロム：０．０８～０．１８
ジルコニウム：０．０６～０．１６
チタン：０．０２～０．１５
バナジウム：０．０２～０．０６
スカンジウム：０．０１～０．２８
ケイ素：０．０６～０．１８
アルミニウム及び不可避不純物：残部。
予期せぬことに、強度特性の上昇効果は、マグネシウムによるアルミニウム溶体の固溶硬化、並びに高温加熱に対して耐性を有するマンガン、クロム、ジルコニウム、スカンジウム及びバナジウムを含有する二次相の総合的な好作用により達成されることが確認された。また、合金へのケイ素及びバナジウムの添加により、ジルコニウム及びスカンジウムのアルミニウム溶体への溶解度が低下し、粒度２０ｎｍ以下の析出物粒子の数の体積分率が上昇し、硬化効率も高まる。
この場合、アルミニウム合金の構造は、混合元素が最小限のアルミニウム溶体及び析出物粒子、特に、粒度が２００ｎｍ以下のＡｌ６Ｍｎ相、粒度が５０ｎｍ以下のＡｌ７Ｃｒ相、並びに粒度が２０ｎｍ以下のＬ１２型格子を有するＡｌ３Ｚｒ、Ａｌ３（Ｚｒ，Ｓｃ）及び／又はＡｌ３（Ｚｒ，Ｖ）の粒子を含むべきである。
上記合金の特定構造を確実に実現する合金成分の、特許請求の範囲に記載された量の根拠は以下のとおりである。
固溶硬化による機械的特性の全体的な上昇のためには、４．０～５．５質量％のマグネシウムが必要である。マグネシウム含有量が当該含有量を超えると、この元素により金属加工時、例えばインゴット圧延時の加工性が低下し、変形時の歩留まりに大きな悪影響を及ぼす。含有量が４質量％未満の場合は最低限必要な強度特性が確保されない。
関連元素の存在下でＬ１２型結晶格子を有するＡｌ３Ｚｒ相、Ａｌ３（Ｚｒ，Ｓｃ）相及び／又はＡｌ３（Ｚｒ，Ｖ）相の析出物の形成を伴う分散硬化を確実にするためには、０．０６～０．１６質量％のジルコニウムが必要である。
ジルコニウムを更に含有しＬ１２型結晶格子を有する準安定相の析出物の形成を伴う分散硬化による必要な強度特性の確保には、それぞれ、０．０１～０．２８質量％及び０．０１～０．０６質量％のスカンジウム及びバナジウムが必要である。
一般に、ジルコニウム、スカンジウム及びバナジウムは、アルミニウムマトリックス及びＬ１２型格子を有するＡｌ３Ｚｒ準安定相の析出物の間で再分配され、粒子数は分解温度におけるそれらの元素の溶解度によって決定される。
合金中のジルコニウム濃度が０．１６質量％を超える場合、溶融温度を上げる必要があるが、それはインゴットの半連続鋳造の条件下では技術的に実現不可能な場合がある。
ジルコニウム含有量が０．１６質量％を超える標準的な鋳造条件を使用する場合、一次結晶の構造においてＤ０２３型格子を有する相が形成され得るが、これは好ましくない。
ジルコニウム、スカンジウム及びバナジウムの含有量が上記含有量未満の場合、Ｌ１２型格子を有する二次相の析出物量が不十分なため、最低限必要な強度特性が確保されない。
Ａｌ７Ｃｒの二次相の形成を伴う分散硬化による機械的特性の全体的な向上のためには、０．０８～０．１８質量％のクロムが必要である。クロム含有量が上記含有量を超える場合、この元素により金属加工時、例えばインゴット圧延時の加工性が低下し、変形時の歩留まりに大きな悪影響を及ぼす。含有量が０．１質量％未満の場合は最低限必要な強度特性が確保されない。
Ａｌ６Ｍｎの二次相の形成を伴う分散硬化による機械的特性の全体的な向上のためには、０．４～１．０質量％のマンガンが必要である。マンガン含有量が上記含有量を超える場合、この元素による影響として、形成し得る一次結晶により金属加工時、例えばインゴット圧延時の加工性が低下し、変形時の歩留まりに大きな悪影響を及ぼす。含有量が０．３質量％未満の場合は最低限必要な強度特性が確保されない。含有量が１．０質量％を超えると、変形加工時の加工性を低下させるＡｌ６Ｍｎ相の一次結晶が形成される。
ケイ素は、ジルコニウム、スカンジウム及びバナジウムのアルミニウム溶体への溶解度を低下させるために必要であり、結果としてのこれらの元素への主な影響としては、ビレット鋳造時にアルミニウム溶体中のジルコニウム、スカンジウム及びバナジウムの過飽和が上昇し、その後の均質化アニール時に、より多くのＬ１２格子を有する二次相分散質が確実に放出され、分散硬化の効果が高まる。更に、ケイ素の存在下では、特許請求の範囲に記載された合金元素の濃度範囲内で、合金に含まれるジルコニウム及びスカンジウムの７５％未満が少なくとも０．１８体積％のＬ１２型格子を有する析出物を形成することが実験的に確立されている。ケイ素含有量が０．０８質量％未満の場合、ジルコニウム及びスカンジウムのアルミニウム溶体への溶解度の低下に何ら影響をもたらさなかった。ケイ素含有量が０．１８質量％を超える場合、熱間圧延時の加工性を低下させるＭｇ２Ｓｉの結晶化相が形成され悪影響を及ぼす。Ｍｇ２Ｓｉ相は均質化アニール時に溶解しないので、Ｍｇ２Ｓｉ相が存在することは非常に望ましくない。
８種の合金を実験室条件下で製造した。これらの合金の化学組成を表１に示す。
これらの合金は実験室用誘導炉で製造し、各鋳造物の質量は少なくとも１４ｋｇであった。以下の材料を注入材料（質量％）として使用した：
アルミニウム Ａ９９（９９．９９％ Ａｌ）；
マグネシウム Ｍｇ９０（９９．９０％ Ｍｇ）；
合金組成物：Ａｌ-１０％Ｍｎ；Ａｌ-１０％Ｆｅ；Ａｌ-１０％Ｃｒ；Ａｌ-５％Ｚｒ；Ａｌ-５％Ｔｉ；Ａｌ-３％Ｖ；Ａｌ-２％Ｓｃ；Ａｌ-１０％Ｓｉ。
鋳造インゴットの断面は２００×５０ｍｍであり、長さは約２５０ｍｍであった。合金の凝固範囲における推定冷却速度は、２Ｋ／ｓを超えなかった。
アルミニウム Ａ９９（９９．９９％ Ａｌ）；
マグネシウム Ｍｇ９０（９９．９０％ Ｍｇ）；
合金組成物：Ａｌ-１０％Ｍｎ；Ａｌ-１０％Ｆｅ；Ａｌ-１０％Ｃｒ；Ａｌ-５％Ｚｒ；Ａｌ-５％Ｔｉ；Ａｌ-３％Ｖ；Ａｌ-２％Ｓｃ；Ａｌ-１０％Ｓｉ。
鋳造インゴットの断面は２００×５０ｍｍであり、長さは約２５０ｍｍであった。合金の凝固範囲における推定冷却速度は、２Ｋ／ｓを超えなかった。
加熱保持の最高温度が４２５℃を超えない条件下で鋳造インゴットの均質化処理を行った。次いで、インゴットをシート化するための熱間及び冷間圧延を以下の条件で行った：熱間圧延温度４５０℃及び総変形度９０％で厚さ５ｍｍまで減少；熱間圧延されたビレットの４００℃での中間アニーリング；総変形度３０％で厚さ３．５ｍｍまで減少させる冷間圧延。３００℃で３時間アニールした後、シートの機械的特性を判定した。結果を表２に示す。機械的特性は、極限引張強度（ＵＴＳ）、降伏強度（ＹＳ）及び伸度（ＥＩ）の判定結果に基づいて評価した。平坦な試験片の測定長さは５０ｍｍであり、試験速度は１０ｍｍ／分であった。
析出物の量は、計算法及び実験的方法、特に、Thermocalcソフトウェアパッケージを使用し、更に実験用組成物の均質化処理されたインゴット及びアニールされたシートの構造を分析することによって決定した。結果を表３に示す。
上記結果は、合金２～７のみが強度特性の要件を満たすことを示す。合金８は、Ａｌ６（Ｆｅ，Ｍｎ）相の一次結晶の存在により熱間変形加工時に破断した。
従って、特許請求の範囲に記載された合金は、Ｌ１２型結晶格子を有するＺｒ含有相の析出物により当該合金の機械的特性を高めつつ、変形加工時の高い加工性をもたらすことが示された。
特許請求の範囲は、以下に記載された構成要件によって明示される。
１．アルミニウム溶体、析出物及び共晶相からなる構造を有し、マグネシウム、マンガン、鉄、クロム、ジルコニウム、チタン、バナジウムなどの元素によって形成されたアルミニウム合金であって、当該アルミニウム合金はケイ素及びスカンジウムを更に含有し、ジルコニウム及びスカンジウムのそれぞれ少なくとも７５％が、少なくとも０．１８体積％及び粒径２０ｎｍ以下のＬ１２型格子を有する析出物を形成し、合金元素（重量％）が以下のように再分配されることを特徴とする、アルミニウム合金：
マグネシウム：４．０～５．５
マンガン０．３～１．０
鉄０．０８～０．２５
クロム０．０８～０．１８
ジルコニウム０．０６～０．１６
チタン０．０２～０．１５
バナジウム０．０１～０．０６
スカンジウム０．０１～０．２８
ケイ素０．０８～０．１８
アルミニウム及び不可避不純物：残部。
マグネシウム：４．０～５．５
マンガン０．３～１．０
鉄０．０８～０．２５
クロム０．０８～０．１８
ジルコニウム０．０６～０．１６
チタン０．０２～０．１５
バナジウム０．０１～０．０６
スカンジウム０．０１～０．２８
ケイ素０．０８～０．１８
アルミニウム及び不可避不純物：残部。
２．高負荷における腐食性環境下で作動する製品を製造するための、請求項１に記載のアルミニウム合金をベースとする材料。
３．アニール後の機械的特性が高い、具体的には、極限引張強度が３５０ＭＰａ以上、降伏強度が２５０ＭＰａ以上、伸度が１５％以上であることを特徴とする、請求項２に記載の材料。
Claims (2)
- アルミニウム溶体、析出物及び共晶相からなる構造を有し、マグネシウム、マンガン、鉄、クロム、ジルコニウム、チタン、バナジウムなどの元素によって形成されたアルミニウム合金であって、前記アルミニウム合金はケイ素及びスカンジウムを更に含有し、ジルコニウム及びスカンジウムのそれぞれ少なくとも７５質量％が、少なくとも０．１８体積％及び粒径２０ｎｍ以下のＬ１２型格子を有する析出物を形成し、合金元素（質量％）が以下のように再分配されることを特徴とする、アルミニウム合金：
マグネシウム：４．０～５．５
マンガン：０．３～１．０
鉄：０．０８～０．２５
クロム：０．０８～０．１８
ジルコニウム：０．０６～０．１６
チタン：０．０２～０．１５
バナジウム：０．０１～０．０６
スカンジウム：０．０１～０．２８
ケイ素：０．０８～０．１８
アルミニウム及び不可避不純物：残部。 - ３００℃で３時間アニールした後の機械的特性が高い、具体的には、極限引張強度が３５０ＭＰａ以上、降伏強度が２５０ＭＰａ以上、伸度が１５％以上であることを特徴とする、請求項２に記載の材料。
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