CN101818315A - 一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤：铝合金常规固溶处理后按T6工艺参数进行峰值时效及高温回归处理：所述高温回归处理是直接从峰时效温度以1℃～10℃/分钟的升温速率随炉直接加热至170℃～200℃，保温后，水淬，然后，再按T6工艺参数再时效强化：本发明从控制时效热处理工艺出发，首先进行峰值时效，使晶内和晶界析出细小弥散的GP区和η′相，接着优化回归工艺，直接以一定升温速率升温并保温，进行高温回归处理。本发明通过优化热处理工艺，免去高温回归前的水淬，减少合金构件内部因淬火产生的残余应力，简化热处理工序，提高热处理设备利用率，降低生产能耗，节约生产时间，节省生产成本，在保持超高强铝合金强度不降低的基础上，提高合金的电导率水平和抗应力腐蚀性能，适合大尺寸构件的工业生产。
Description
技术领域：
本发明公开了一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，可有效改善超高强铝合金抗应力腐蚀性能，属于金属材料热处理技术领域，特别是铝合金热处理技术领域。
背景技术：
广泛用于飞机结构的Al-Zn-Mg-Cu系合金，经常在腐蚀性较强的环境下使用，但该系合金峰时效状态下应力腐蚀敏感性较高，严重影响了合金使用的安全性和可靠性。为了充分发挥超高强铝合金的强度优势，必须在保持合金强度的同时提高其抗应力腐蚀性能。
为了提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的抗应力腐蚀性能，1961年美国铝业公司开发了T73双级过时效制度，减少了应力腐蚀和剥落腐蚀的敏感性，但由于晶内强化相粗化，使强度降低10～15％。同年又开发了T76制度，过时效程度比T73轻，目的是提高材料的抗剥落腐蚀能力。为了兼顾强度和抗应力腐蚀性能，还开发了T736(后来命名为T74)制度，其时效程度介于T76和T73之间。这些热处理工艺在提高Al-Zn-Mg-Cu系合金的SCC性能的同时，强度都有不同程度的损失。
1974年以色列飞机公司的B.Cina提出了一种三级时效工艺枛回归再时效(RRA)处理工艺。这种热处理工艺是将峰时效状态合金在较高温度下保温较短时间，使得晶内析出相溶解，晶界析出相发生粗化并呈不连续分布，然后再进行一次T6处理，使回溶溶质原子重新析出，合金恢复T6状态强度，同时晶界析出相进一步粗化，从而使合金获得相当于T6状态的强度和T73状态的抗应力腐蚀性能。但该工艺第二级时效时间很短，只有几秒到几十秒，无法满足工业化生产的需要。
1989年美国铝业(Alcoa)公司针对Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金7150的板材和挤压件开发了一种新型的T77热处理，随后又将这种热处理状态应用于7055合金。波音777客机上就采，用了7055-T77厚板，从而使RRA处理工艺开始步入实用阶段。但采用常规的RRA处理工艺合金在第一级时效后要出炉进行水冷，随后再重新升温进行回归处理，浪费了很多的能源，降低了设备利用率，增加了产品的生产成本，而且淬火过程中出现的残余应力，会提高应力腐蚀敏感性，使合金在服役过程中产生变形，尺寸精度得不到保证，限制了合金的使用
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、生产成本低的超高强铝合金回归再时效热处理工艺，在保持超高强铝合金强度不降低或有所提高的基础上，有效提高合金抗应力腐蚀性能。
本发明一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤：
第一步：铝合金常规固溶处理
第二步：按T6工艺参数进行峰值时效及高温回归处理：
将第一步固溶处理后的铝合金按T6工艺进行峰时效，然后以1℃～10℃/分钟的升温速率随炉直接加热至170℃～200℃，保温30分钟～120分钟后，水淬，进行高温回归处理；
第三步：按T6工艺参数再时效强化：
将第二步所得铝合金按T6工艺再进行峰值时效，出炉空冷。
本发明中，所述水淬冷却介质为冰水或室温水。本发明由于采用上述工艺方法，从控制时效热处理工艺出发，首先进行峰值时效，使晶内和晶界析出细小弥散的GP区和η′相。接着优化回归工艺，不进行出炉淬火处理，转而随炉以一定的升温速率升温并保温一段时间，进行高温回归处理，使较小尺寸的析出相重新回溶到基体中，而较大尺寸的析出相则长大粗化，然后中断高温时效，进行再次时效，使晶内析出相重新析出，以获得类似T6状态的强度性能，同时尽可能使晶界析出相粗大，不连续并减少合金中位错的密度，从而在不降低峰值强度的基础上，显著的改善超高强铝合金抗应力腐蚀性能。与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：
(1)通过优化热处理工艺，免去高温回归前的冷水淬火，减少合金构件内部因淬火产生的残余应力。
(2)简化了热处理工序，提高了热处理设备利用率，大量降低了生产能耗，节约了生产时间，节省了生产成本。
(3)采用连续升温回归方式，降低回归过程中合金内部温度梯度差，可以实现工业化大尺寸构件的热处理。
(4)采用本发明工艺方法，获得的超高强铝合金基体中的溶质原子以GP区和亚稳相的形式析出，使合金强度接近或达到峰时效强度；而在晶界形成断续分布的粗大平衡相，使之在保持超高强铝合金强度不降低的基础上，提高了合金的电导率水平和抗应力腐蚀性能。
(5)通过改善超高强铝合金的应力腐蚀性能，进一步提高了合金构件的安全可靠性，延长了构件的使用寿命，扩大了铝合金的使用范围。
综上所述，本发明工艺方法简单、操作方便、在保持超高强铝合金强度不降低或有所提高的基础上，有效提高合金抗应力腐蚀性能，生产成本低；可实现工业化生产，可替代现有超高强铝合金传统热处理工艺。
附图说明：
附图1是7A55铝合金采用T6工艺峰值时效后以2×10-6/秒应变速率下的拉伸曲线；
附图2是7A55铝合金常规RRA热处理后以2×10-6/秒应变速率下的拉伸曲线；
附图3是7A55铝合金2.3℃/分钟连续升温RRA热处理后以2×10-6/秒应变速率下拉伸曲线；
附图4是7A55铝合金5℃/分钟连续升温RRA热处理后在惰性气体环境中的慢应变速率拉伸曲线；
附图5是7A55铝合金7℃/分钟连续升温RRA热处理后在惰性气体环境中的慢应变速率拉伸曲线；
附图6是7A55铝合金峰值时效的晶内晶界析出相形貌透射电镜照片；
附图7是7A55铝合金常规RRA热处理晶内晶界析出相形貌透射电镜照片；
附图8是7A55铝合金以2.3℃/分钟连续升温RRA热处理晶内晶界析出相形貌透射电镜照片；
附图1中：1是在空气环境中的拉伸曲线；2是在3％NaCl+0.5％H2O2溶液中的拉伸曲线；
附图2中：3是在空气环境中的拉伸曲线；4是在3％NaCl+0.5％H2O2溶液中的拉伸曲线；
附图3中：5是在惰性气体环境中的拉伸曲线；6是在3％NaCl+0.5％H2O2溶液中的拉伸曲线；
附图4中：7是在惰性气体环境中的拉伸曲线；8是在3％NaCl+0.5％H2O2溶液中的拉伸曲线；
附图5中：9是在惰性气体环境中的拉伸曲线；10是在3％NaCl+0.5％H2O2溶液中的拉伸曲线；
从图1、图2、图3、图4、图5的拉伸曲线可以看出：在空气、惰性气体、3％NaCl+0.5％H2O2溶液三种介质中，T6峰时效状态下7A55铝合金在3％NaCl+0.5％H2O2溶液中强度损失最大，几乎没有塑性平台，抗应力腐蚀性能最差；连续升温RRA7A55铝合金的强度损失值与常规RRA相当，但其拉伸曲线塑性平台较常规RRA增宽，断裂时间延长。这表明采用连续升温RRA处理后，合金抗应力腐蚀性能较常规RRA有一定提高，其中2.3℃/分钟连续升温RRA效果最为显著。
图6、图7、图8分别是铝合金T6峰时效、常规RRA和2.3℃/分钟连续升温RRA时效后晶内、晶界析出相透射电镜形貌图。从图中可以看出铝合金经T6峰时效后，晶界析出相尺寸较小，呈连续链状分布；而常规RRA和连续升温RRA的晶界析出相呈粗大断续分布，这种粗大的析出物组织有利于提高合金抗应力腐蚀性能。比较图7、图8可以看出，铝合金常规RRA和连续升温RRA时效晶内析出相尺寸较T6峰时效只是有少许长大，因此，铝合金连续升温RRA时效后的抗拉强度只是略低于T6峰值时效，而屈服强度仍保持着较高的水平。
具体实施方式：
实施例1：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：
Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以2.3℃/分钟的升温速率升温至170℃，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例2：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以2.3℃/分钟的升温速率升温至180℃，保温40分钟；出炉后立即室温冷水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例3：
50mm厚7A55铝合金板，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以2.3℃/分钟的升温速率升温至190℃，保温40分钟；出炉后立即室温冷水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例4：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以2.3℃/分钟的升温速率升温至200℃，保温120分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例5：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以1℃/分钟的升温速率升温至170℃，保温120分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例6：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以1.6℃/分钟的升温速率升温至190℃，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例7：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以2.3℃/分钟的升温速率升温至190℃，保温30分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例8：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以5℃/分钟的升温速率升温至190℃，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例9：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以7℃/分钟的升温速率升温至190℃，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
实施例10：
50mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
1、固熔处理：470℃/40分钟后，水淬，淬火转移时间＜60秒。
2、按T6工艺参数进行峰值时效：121℃/24小时。
3、连续升温回归处理：从峰值时效终了温度121℃开始，以10℃/分钟的升温速率升温至200℃，保温30分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间＜60秒。
4、按T6工艺参数再进行峰值时效：121℃/24小时。
对比例1：
50mm厚7A55铝合金板，其化学成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
采用常规T6工艺：121℃/24小时，室温水淬火。
对比例2：
50mm厚7A55铝合金板，其化学成分为：
Al-8.2Zn-2.0Mg-2.0Cu-0.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。
采用常规RRA处理工艺：121℃/24小时，室温冷水淬火，175℃/120分钟回归处理，121℃/24小时再时效。
对实施例1、2、3及对比例1、2所得材料进行颊侧；利用圆棒试样测量合金拉伸力学性能，利用方块试样测试合金电导率，在空气中与3％NaCl+0.5％H2O2溶液中进行慢应变速率拉伸实验，根据空气与3％NaCl+0.5％H2O2溶液环境中强度损失率衡量合金抗应力腐蚀性能。结果见表1：
对比表1中9个连续升温RRA的实施例可以看出，实施例7(升温速率为2.3℃/分钟，回归温度为190℃，保温时间为30分钟)的连续升温RRA合金抗拉强度、电导率和电导率较高，为最佳连续升温RRA工艺。
表1
| 试样编号 | 升温速℃/分 | 回归温度℃ | 保温时间分 | 抗拉强度σ b/MPa | 屈服强度σ 0.2/MPa | 延伸率δ/％ | 电导率λ/IACS％ |
| 对比例1 | 679.1 | 611.4 | 13.7 | 27.3 | |||
| 对比例2 | 175 | 120 | 671.7 | 634.2 | 12.0 | 38.8 | |
| 实施例1 | 2.3 | 170 | 40 | 667.6 | 630.2 | 13.7 | 34.6 |
| 实施例2 | 2.3 | 180 | 40 | 661.0 | 620.0 | 11.0 | 36.8 |
| 实施例3 | 2.3 | 190 | 40 | 643.2 | 604.92 | 12.0 | 38.8 |
| 实施例4 | 2.3 | 200 | 40 | 533.8 | 471.9 | 14.2 | 43.3 |
| 实施例5 | 1 | 170 | 120 | 648.5 | 611.3 | 11.9 | 37.9 |
| 实施例6 | 1.6 | 190 | 40 | 626.4 | 595.8 | 11.5 | 38.1 |
| 实施例7 | 2.3 | 190 | 30 | 662.18 | 630.52 | 12.8 | 38.6 |
| 实施例8 | 5 | 185 | 75 | 618.6 | 574.0 | 10.8 | 40.3 |
| 实施例9 | 7 | 175 | 30 | 626.80 | 602.58 | 12.3 | 37.8 |
| 实施例10 | 10 | 200 | 30 | 659.28 | 628.73 | 11.6 | 37.2 |
与T6时效相比，经过2.3℃/分钟连续升温RRA(实施例7)时效处理后，7A55合金的抗拉强度下降2.5％、屈服强度提高3.1％、电导率提高41.4％。与常规RRA相比，2.3℃/分钟连续升温RRA强抗拉度下降1.4％、屈服强度下降0.6％、电导率下降0.5％。可见通过2.3℃/分钟连续升温RRA可以在抗拉强度损失很小的情况下，显著改善合金的电导率和抗应力腐蚀性能。处理后7A55合金抗拉强度及应力腐蚀性能达到常规RRA水平。
Claims (4)
1.一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤：
第一步：铝合金常规固溶处理；
第二步：按T6工艺参数进行峰值时效及高温回归处理：
将第一步固溶处理后的铝合金按T6工艺进行峰时效，然后，直接从峰时效温度以1℃～10℃/分钟的升温速率加热至170℃～200℃，保温30分钟～120分钟后，水淬，进行高温回归处理；
第三步：按T6工艺参数再时效强化：
将第二步所得铝合金按T6工艺再进行峰值时效，出炉空冷。
2.根据权利要求1所述的一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于：所述高温回归处理的升温速度为：2℃～8℃/分钟，回归温度为175℃～195℃，保温50分钟～100分钟。
3.根据权利要求1所述的一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于：所述高温回归处理的升温速度为：4℃～6℃/分钟，回归温度为180℃～190℃，保温70分钟～80分钟。
4.根据权利要求1所述的一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于：所述水淬冷却介质为冰水或室温水。
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