CN103710651B - 一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强铝合金的四级时效热处理方法，即“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”时效热处理方法，适用于Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金，属于有色金属材料领域。通过以下步骤实现：高强铝合金预先在140-160℃下进行高温短时效，接着在100-120℃下进行低温长时效处理，然后在150-200℃下进行高温短时效处理，再在80-130℃下进行低温时效处理。本发明工艺方法简单、工序简单合理、操作方便、可有效提高高强铝合金强度、电导率、抗腐蚀性能；本发明工艺与RRA回归再时效相比，合金的强度提高，抗耐蚀性较好。适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种高强铝合金的四级时效热处理方法，特别是指一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法；本发明可有效改善Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金强度与抗腐蚀性能；属于有色金属材料热处理技术领域，特别是铝合金热处理技术领域。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金是典型的可热处理强化铝合金，时效热处理工艺是其获得高强度与高抗腐蚀性能关键环节之一。为此，自上世纪50年代第一个实用化Al-Zn-Mg-Cu系铝合金诞生以来，材料工作者一直致力于开发出能改善其组织性能的时效方法。
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金最初采用的时效制度是峰值时效(T6)，经过峰时效后晶内析出大量的共格/半共格的GP区和η′相，使合金获得最高的强度；但合金中的晶界析出相呈连续链状分布，这种连续的晶界析出相成为阳极腐蚀通道，极大地降低了合金的耐蚀性能[Materials Science and Engineering,2004,Vol.379,p1125]。
为了提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的抗腐蚀性能，人们采用峰时效＋过时效的T73双级时效工艺【中南大学学报(自然科学版),2007，38卷第6期，P1045.】，其中第一级时效为低温预时效，相当于成核阶段，形成大量的GP区，那些能在高温时效温度下稳定存在的GP区优先成核转化为η＇相；第二级为高温时效，使晶界上的η＇相和η相质点聚集、球化，从而破坏晶界析出相的连续性，改善合金的韧性及抗腐蚀性能，特别是对合金的抗应力腐蚀性能有明显改善。但在第二级时效时，晶内析出相的质点发生了粗化。因此，该时效制度是以牺牲合金材料一定的强度（10-15%）来提高综合性能的。后来又开发了T76、T74双级过时效制度，但这些热处理工艺在提高Al-Zn-Mg-Cu系合金的耐蚀性能的同时，却导致强度较大程度的损失。
为解决强度和抗腐蚀性能之间的矛盾，Cina提出回归再时效的三级时效工艺（RRA）【美国专利No－4477292；Metallurgical Transactions A,1984,Vols.15A,P1531】，该时效工艺是在峰值时效(120℃时效24h)后高温短时回归处理(190-220℃,4min-2h)，使晶内析出相回溶，晶界析出相粗化分离，然后再进行峰值时效处理(120℃时效24h),经过这一完整的回归再时效处理后，晶粒内部形成如同峰值时效状态的析出相而获得最大强度，而晶界上形成类似过时效状态的组织，这样就使合金在保持峰时效强度的同时，抗腐蚀性能也能接近双级时效水平[中国有色金属学报，Vol.22,p.3006]。但采用RRA工艺处理合金时，回归温度要求较高（≥180℃），回归时间要求较短（一般≤30min），同时要求快速升温降温，避免晶内析出大量没有强化作用的平衡析出相，导致设备复杂，极大地提高了工业生产成本。另一方面，RRA时效热处理时的快速升温降温和高温短时回归的工艺特征使材料在回归处理过程中，材料的表面与心部存在显著温度梯度，这种温度梯度最终导致热处理后的材料的表面与内部组织不均匀，材料的表面与心部的强度与耐蚀腐性能差别较大，从而整体降低了材料的强度与抗腐蚀性能。
能同时有效提高高强铝合金整体强度与抗腐蚀性能的方法，至今未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提高一种工艺方法简单、工序简单合理、操作方便、可有效提高高强铝合金硬度、强度、电导率、抗腐蚀性能的Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，是将变形后固溶处理的Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金材料，依次进行第一级高温短时时效、第二级低温长时时效、较第一级温度高10-40℃的第三级高温短时时效、第四级低温时效的四级时效处理。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，所述第一级高温短时时效处理工艺参数为：保温温度：140-160℃，保温时间：3-6h。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，所述第二级低温长时时效处理工艺参数为：保温温度：100-120℃，保温时间：20-30h。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，所述第三级高温短时时效处理工艺参数为：保温温度：150-200℃，保温时间：0.5-5h。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，所述第四级低温时效处理工艺参数为：保温温度：80-130℃，保温时间：5-24h。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，第三级时效温度比第一级时效温度高10-40℃，第三级时效时间比第一级时效时间短。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，第四级时效时间比第二级时效时间短。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的四级时效热处理方法，Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金变形处理采用热挤压，挤压温度400℃～430℃，挤压变形量为80%。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的四级时效热处理方法，Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金固溶处理工艺参数为：410℃保温1h后升温至450℃保温1h，最后升温至475℃保温2h，水淬，淬火转移时间少于5s。
本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金包括下述组分，按质量百分比组成：
Zn 6.7-7.4
Mg 1.5-2.7
Cu 1.5-2.4，余量为Al。
本发明针对现有回归再时效（三级时效，RRA）制度的缺点，提出了“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”的新型四级时效热处理方法，即先经过高温阶段的短时效热处理后，再在低温下进行长时效处理，然后再在高于第一阶段温度的高温下进行短时效，最后再在低温下进行时效处理。通过第三级高温短时效处理，使第一级与第二级时效晶内析出的溶质原子重新固溶进入基体，同时晶界上的部分粗大析出相发生细化并更加弥散分布。通过第四级时效使第三级时效中部分溶于基体中的溶质原子重新发生析出，从而增加了晶内析出相的体积分数（超过了RRA工艺），提高了合金的强度；而晶界上的析出相更为弥散，间距增大，进一步阻断阳极腐蚀通道，从而整体上使得晶界析出相的尺寸低于RRA工艺，但晶界析出相的间距却大于RRA工艺，最终使材料强度提高的同时，其抗腐蚀性能（包括抗剥落腐蚀与抗晶间腐蚀）超过了RRA工艺。通过这一新的四级时效热处理后，可有效同时提高Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的强度与抗腐蚀性能。第三级时效温度高于第一级时效温度，有助第二级时效的晶内析出相部分快速重熔到基体中，晶界上粗大的析出相发生细化并更加分散分布；而第三级时效时间短于第一级时效时间则有助于防止过多的晶内晶界析出相重熔到基体中。第四级时效可促使经过第三级时效处理后晶内与晶内的析出相重新弥散析出；但第四级时效时间低于第二级时效时间，则可防止第四级时效过程晶内与晶界的析出相发生粗化，从而最终提高合金的强度与抗腐蚀性能。
本发明工艺可使高强铝合金在提高强度的同时，抗腐蚀性能进一步提高。本发明工艺与RRA回归再时效工艺相比，本发明工艺时效处理的合金的强度提高，抗剥落腐蚀与抗晶间腐蚀性能也相应的提高。
参见附图2(b)，经本发明的四级时效处理的合金中晶内析出强化相均匀、细小，密度较大，从而提高了合金的强度；晶界析出相更为离散分布在晶界，这些连续的析出相不容易成为腐蚀阳极通道，使合金的腐蚀性能提高。参见并比较附图3(b)、附图3(a)，附图4(b)、附图4(a)，本发明的合金具有更好的抗剥落腐蚀与抗晶间腐蚀性能。
综上所述，本发明工艺方法简单、工序简单合理、操作方便、可有效提高高强铝合金硬度、强度、电导率、抗腐蚀性能；本发明工艺与预时效—过时效工艺相比,可同时提高超强铝合金硬度、强度、电导率、抗腐蚀性能。与RRA回归再时效相比，合金的硬度和强度均提高，抗耐蚀性较好。适于工业化生产。
附图说明：
附图1本发明时效制度工艺过程图。
附图2(a)为对比例1采用RRA时效处理后的铝合金的晶界与晶内析出组织。
附图2(b)为实施例1采用本发明的时效处理工艺处理后的铝合金的晶界与晶内析出组织。
附图3(a)为对比例1采用RRA处理后铝合金的晶间腐蚀剖面组织。
附图3(b)为实施例1采用本发明的时效处理工艺处理后铝合金的晶间腐蚀剖面组织。
附图4(a)为对比例1采用RRA处理后铝合金的剥落腐蚀形貌组织。
附图4(b)为实施例1采用本发明的时效处理工艺处理后铝合金的剥落腐蚀形貌组织。
比较附图2(a)、附图（b)可看出，经本发明的四级时效处理的合金中晶内析出强化相均匀、细小，密度较大，从而提高了合金的强度；晶界析出相更为离散分布在晶界，这些连续的析出相不容易成为腐蚀阳极通道，使合金的腐蚀性能提高。
比较附图3(b)、附图3(a)，附图4(b)、附图4(a)，可以看出，本发明的合金具有更好的抗剥落腐蚀与抗晶间腐蚀性能。
具体实施方式
根据本发明的特点，实例采用不同成分的Al-Zn-Mg-Cu系合金进行测试。实例用样品均采用熔炼铸造，然后经过分级均匀化处理。样品变形处理采用热挤压，挤压温度400℃～430℃，挤压变形量控制为80%，挤压后的样品经过多级固溶处理后水淬，然后采用本发明的新型四级时效工艺处理并与回归再时效（RRA）进行比较。实验样品结果检测采用拉伸性能测试与电导率测试评定。
结果显示，采用本发明的新型四级时效工艺处理后，合金的拉伸强度超过了回归再时效（RRA）的强度，而电导率也超过了RRA工艺，电导率的提高表明合金的抗剥落腐蚀与抗晶间腐蚀性能提高。
对比例1
实验合金化学成分为：Al-7.0Zn-2.4Cu-2.0Mg-0.13Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用RRA时效(120℃/24h→水淬→180℃/0.5h→水淬→120℃/24h)方式进行时效。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
实施例1
实验合金化学成分为：Al-7.0Zn-2.4Cu-2.0Mg-0.13Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”的新型四级时效热处理方法，时效工艺为140℃/6h→水淬→110℃/25h→水淬→150℃/5h→水淬→110℃/5h。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
对比例2
实验合金化学成分为：Al-6.9Zn-1.5Cu-2.0Mg-0.07Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用RRA时效(120℃/24h→水淬→180℃/0.5h→水淬→120℃/24h)方式进行时效。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
实施例2
实验合金化学成分为：Al-6.9Zn-1.5Cu-2.0Mg-0.07Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”的新型四级时效热处理方法，时效工艺为150℃/5h→水淬→110℃/20h→水淬→190℃/0.5h→水淬→130℃/12h。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
对比例3
实验合金化学成分为：Al-7.4Zn-2.2Cu-1.5Mg-0.09Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用RRA时效(120℃/24h→水淬→180℃/0.5h→水淬→120℃/24h)方式进行时效。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
实施例3
实验合金化学成分为：Al-7.4Zn-2.2Cu-1.5Mg-0.09Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”的新型四级时效热处理方法，时效工艺为160℃/3h→水淬→100℃/30h→→水淬180℃/3h→水淬→80℃/5h。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
对比例4
实验合金化学成分为：Al-7.2Zn-2.0Cu-1.7Mg-0.14Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用RRA时效(120℃/24h→水淬→180℃/0.5h→水淬→120℃/24h)方式进行时效。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
实施例4
实验合金化学成分为：Al-7.2Zn-2.0Cu-1.7Mg-0.14Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”的新型四级时效热处理方法，时效工艺为150℃/4.5h→水淬→120℃/20h→水淬→200℃/1h→水淬→100℃/12h。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
对比例5
实验合金化学成分为：Al-6.7Zn-1.7Cu-2.7Mg-0.05Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用RRA时效(120℃/24h→水淬→180℃/0.5h→水淬→120℃/24h)方式进行时效。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
实施例5
实验合金化学成分为：Al-6.7Zn-1.7Cu-2.7Mg-0.05Zr(质量分数)。采用分级固溶处理后水淬，即410℃保温1h→450℃保温1h→475℃保温2h→水淬，淬火转移时间少于5s。采用“高温短时效—低温长时效—高温短时效—低温时效”的新型四级时效热处理方法，时效工艺为150℃/5h→水淬→110℃/24h→水淬→170℃/2h→水淬→80℃/24h。时效结束后进行电导率与拉伸性能测试，实验结果见表1。
表1
从表1的数据可以看出：采用本发明的四级时效处理的合金较现有技术处理的合金具有更好的抗剥落腐蚀与抗晶间腐蚀性能。
Claims (7)
1.一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，是将变形后固溶处理的Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金材料，依次进行第一级高温短时时效、第二级低温长时时效、较第一级温度高10-40℃的第三级高温短时时效、第四级低温时效的四级时效处理。
2.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述第一级高温短时时效处理工艺参数为：保温温度：140-160℃，保温时间：3-6h。
3.根据权利要求2所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述第二级低温长时时效处理工艺参数为：保温温度：100-120℃，保温时间：20-30h。
4.根据权利要求3所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述第三级高温短时时效处理工艺参数为：保温温度：150-200℃，保温时间：0.5-5h。
5.根据权利要求4所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，其特征在于：所述第四级低温时效处理工艺参数为：保温温度：80-130℃，保温时间：5-24h。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，其特征在于：第三级时效温度比第一级时效温度高10-40℃，第三级时效时间比第一级时效时间短。
7.根据权利要求6所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的时效热处理方法，其特征在于：第四级时效时间比第二级时效时间短。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |