CN101353744A - 耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-（Cu）合金及其制备方法 - Google Patents

耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-（Cu）合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了耐应力腐蚀Al－Zn－Mg－(Cu)合金及其制备方法，该合金包含主合金元素Al－Mg－Zn－Cu或Al－Mg－Zn外，还包含占合金质量百分比为0.1～1.3％的Zr－Cr－Yb或Zr－Cr－Er；用铸锭冶金法制备所述合金后，对合金进行亚晶界预析出处理：固溶后以2～4℃/min速度降温至465℃～400℃保温30分钟，冷水淬火后进行人工时效得到本发明的合金。本发明在Al－Zn－Mg－(Cu)－Zr合金中复合添加Cr和稀土元素Yb或Er，并结合亚晶界预析出热处理工艺，使Al－Zn－Mg－(Cu)－Zr合金的抗应力腐蚀性能和断裂韧性显著提高。

Description

耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-（Cu）合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属合金微合金化与热处理方法，特别是用于提高Al-Zn-Mg-(Cu)合金应力腐蚀抗力的方法。
背景技术
航天航空器的轻量化要求铝合金结构材料具有更高的强度并保持高韧性和高应力腐蚀抗力。为适应这种要求，人们研发了高强Al-Zn-Mg-(Cu)系铝合金。但是，但高合金化导致Al-Zn-Mg-(Cu)系铝合金沿晶断裂特征显著，合金的韧性尤其是应力腐蚀抗力较差。
为提高Al-Zn-Mg-(Cu)系高强铝合金的应力腐蚀抗力，人们相继发展了过时效、回归再时效、缓饱和再时效(T77)等多级时效热处理制度，以调控晶界析出相的形态和分布，使晶界析出相呈离散状分布。但高合金化的超强Al-Zn-Mg-(Cu)系铝合金的晶界结构未发生改变，析出相仍会在晶界富集，晶界断裂特征显著，只有改变晶界结构才能更大幅度抑制合金的应力腐蚀开裂。
发明人发现，通过添加稀土元素与过渡族元素进行多元微合金化，以形成多元铝化物弥散相，抑制再结晶，形成大量含有小角度晶界为主的形变回复亚晶组织，减少大角度晶界，是提高铝合金强度和抗腐蚀性能的有效的方法。但由于峰值时效下析出相粒子仍会在部分大角度亚晶界处富集且连续分布，对合金的抗应力腐蚀性能有一定制约。因此，通过多元微合金化减少大角度晶界，并结合热处理工艺调控亚晶界析出相的形态与分布，使亚晶界析出相呈离散状分布，应是进一步提高高强铝合金应力腐蚀抗力的途径。
发明内容
本发明的目的在于发明耐应力腐蚀的Al-Mg-Zn-(Cu)合金及其制备方法。该合金及其制备方法是在Al-Mg-Zn-(Cu)-Zr合金中复合添加价格便宜的微合金化元素，形成新型高效的多元铝化物弥散相，有效抑制合金的再结晶，保持形变回复亚晶组织，减少大角度晶界的基础上，进一步采用亚晶界预析出的热处理方法，使时效过程中亚晶界析出相在预析出的颗粒上长大而呈离散状分布，调控亚晶界析出相的形态与分布，在保持高强铝合金强度不降低的基础上，进一步提高应力腐蚀抗力；即利用多元稀土铝化物抗基体再结晶与亚晶界预析出调控亚晶界析出相相结合，提高高强铝合金的应力腐蚀抗力。
本发明通过以下技术方案实现：一种提高Al-Zn-Mg-(Cu)-Zr合金应力腐蚀抗力的方法，该方法包括下述步骤：(1)用铸锭冶金法制备Al-Zn-Mg-(Cu)合金时加入Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er元素，Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er的加入总量占合金质量百分比为0.1～1.3％；(2)对含Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er的Al-Zn-Mg-(Cu)合金进行亚晶界预析出处理：合金固溶后以2～4℃/min速度降温至465℃～400℃保温30分钟，冷水淬火后进行人工时效。
本发明合金中，Zn、Mg、Cu占合金的质量百分比最好为：Zn：3.5～9.6％；Mg：1.0～3.5％；Cu：0～2.8％；Zr、Cr和稀土Yb或Er占合金的质量百分比最好分别为：Zr：0.02～0.35％；Cr：0.04～0.5％；Yb：0.04～0.55％；Er：0.04～0.55％。
本发明在Al-Mg-Zn-(Cu)-Zr合金中复合添加Cr和稀土元素Yb或Er，形成多元弥散相，有效抑制了Al-Mg-Zn-(Cu)-Zr合金的再结晶，保持形变回复亚晶组织。对这种合金，在热处理上采用亚晶界预析出处理，调控亚晶界析出相，在保持合金较高的强度和塑性的同时，进一步提高合金的抗应力腐蚀性能和断裂韧性。
本发明的方法中，Zr、Cr等微合金和稀土金属Yb或Er价格相对便宜，所采用的亚晶界预析出工艺简单，适于工业化生产。
附图说明
图1：对比例13的A-13合金时效态扫描电镜组织图；
图2：实施例7的B-7合金时效态扫描电镜组织图；
图3：对比例1的A-1合金固溶态金相显微组织图；
图4：对比例3的A-3合金固溶态金相显微组织图；
图5：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例1、对比例2、对比例3、实施例1的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图6：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例1、对比例2、对比例4、实施例2的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图7：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例5、对比例6、对比例7、实施例3的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图8：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例5、对比例6、对比例8、实施例4的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图9：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例9、对比例10、对比例11、实施例5的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图10：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例9、对比例10、对比例12、实施例6的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图11：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例13、对比例14、对比例15、实施例7的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图12：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例13、对比例14、对比例16、实施例8的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图13：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例17、对比例18、对比例19、实施例9的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图；
图14：T6时效态下3.5％NaCl水溶液中对比例17、对比例18、对比例20、实施例10的合金裂纹扩展速率v-应力强度因子曲线图。
具体实施方式
对比例1：铸锭冶金法制备表1中的A-1合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例2：制备表1中的A-2合金。制备方法如对比例1所述。
对比例3：铸锭冶金法制备表1中的A-3合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Al-Yb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例4：铸锭冶金法制备表1中的A-4合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Al-Er中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。制备方法如对比例1所述。
对比例5：制备表1中的A-5合金。制备方法如对比例1所述。
对比例6：制备表1中的A-6合金。制备方法如对比例1所述。
对比例7：制备表1中的A-7合金。制备方法如对比例3所述。
对比例8：制备表1中的A-8合金。制备方法如对比例4所述。
对比例9：制备表1中的A-9合金。制备方法如对比例1所述。
对比例10：制备表1中的A-10合金。制备方法如对比例1所述。
对比例11：制备表1中的A-11合金。制备方法如对比例3所述。
对比例12：制备表1中的A-12合金。制备方法如对比例4所述。
对比例13：铸锭冶金法制备表1中的A-13合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr、Al-Cr、Al-Mn、Al-Ti中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例14：制备表1中的A-14合金。制备方法如对比例13所述。
对比例15：铸锭冶金法制备表1中的A-15合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr、Al-Cr、Al-Mn、Al-Ti、Al-Yb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例16：铸锭冶金法制备表1中的A-16合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr、Al-Cr、Al-Mn、Al-Ti、Al-Er中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例17：铸锭冶金法制备表1中的A-17合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例18：制备表1中的A-18合金。制备方法如对比例17所述。
对比例19：制备表1中的A-19合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cr、Al-Zr、Al-Yb中间合金，降至760℃，加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
对比例20：制备表1中的A-20合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cr、Al-Zr、Al-Er中间合金，降至760℃，加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。
实施例1：制备表1中的B-1合金。制备方法如对比例3所述。
实施例2：制备表1中的B-2合金。制备方法如对比例4所述。
实施例3：制备表1中的B-3合金。制备方法如对比例7所述。
实施例4：制备表1中的B-4合金。制备方法如对比例8所述。
实施例5：制备表1中的B-5合金。制备方法如对比例11所述。
实施例6：制备表1中的B-6合金。制备方法如对比例12所述。
实施例7：制备表1中的B-7合金。制备方法如对比例15所述。
实施例8：制备表1中的B-8合金。制备方法如对比例16所述。
实施例9：制备表1中的B-9合金。制备方法如对比例19所述。
实施例10：制备表1中的B-10合金。制备方法如对比例20所述。
A-1合金、A-3合金、A-4合金、A-5合金、A-7合金、A-8合金、A-10合金、A-11合金、A-12合金铸锭经465℃/24h均匀化退火后，再在410℃～430℃进行热挤压，挤压比为12.2，之后进行固溶处理，固溶制度如下：450℃保温1小时，升温至470℃保温1小时，继续升温至480℃保温2小时，冷水淬火，T6时效(130℃保温24小时)。
A-13合金、A-15合金、A-16合金、A-17合金、A-19合金、A-20合金铸锭经465℃/24h均匀化退火后，再在410℃-430℃进行热挤压，挤压比为12.2，之后进行固溶处理，固溶温度为475℃，冷水淬火，T6时效(120℃保温24小时)。
A-2合金、A-6合金、A-10合金、B-1～B-6合金铸锭经465℃/24h均匀化退火后，再在410℃～430℃进行热挤压，挤压比为12.2，之后进行固溶处理，固溶制度如下：450℃保温1小时，升温至470℃保温1小时，继续升温至480℃保温2小时，之后进行亚晶界预析出处理(以2-4℃/min速度降温至465℃保温30分钟)，冷水淬火，T6时效(130℃保温24小时)。
A-14合金、A-18合金、B-7～B-10合金铸锭经465℃/24h均匀化退火后，再在410℃-430℃进行热挤压，挤压比为12.2，之后进行固溶处理，固溶温度为475℃，之后进行亚晶界预析出处理(以2-4℃/min速度降温至400℃保温30分钟)，冷水淬火，T6时效(120℃保温24小时)。
表2是T6状态下，微合金化Al-Zn-Mg-Cu或Al-Zn-Mg合金的硬度、力学性能和应力强度因子数据表。从表2中可以看出，经过亚晶界预析出处理的Zr-Cr-Yb的B-1、B-3、B-5、B-7、B-9合金时效态的硬度、力学性能与无亚晶界预析出处理的Zr-Cr-Yb的A-3、A-7、A-11、A-15、A-19合金接近，但应力腐蚀性能优于无亚晶界预析出的含Zr的A-1、A-5、A-9、A-13、A-17合金，也优于亚晶界预析出的含Zr的A-2、A-6、A-10、A-14、A-18合金和无亚晶界预析出的含Zr-Cr-Yb的A-3、A-7、A-11、A-15、A-19合金。经过亚晶界预析出处理的Zr-Cr-Er的B-2、B-4、B-6、B-8、B-10合金时效态的硬度、力学性能与无亚晶界预析出处理的Zr-Cr-Er的A-4、A-8、A-12、A-16、A-20合金接近，但应力腐蚀性能优于无亚晶界预析出的含Zr的A-1、A-5、A-9、A-13、A-17合金，也优于亚晶界预析出的含Zr的A-2、A-6、A-10、A-14、A-18合金和无亚晶界预析出的含Zr-Cr-Er的A-4、A-8、A-12、A-16、A-20合金。
从附图5～14可以看出，经过亚晶界预析出的含Zr-Cr-Yb的B-1、B-3、B-5、B-7、B-9合金应力腐蚀性能优于无亚晶界预析出的含Zr的A-1、A-5、A-9、A-13、A-17合金，优于经亚晶界预析出的含Zr的A-2、A-6、A-10、A-14、A-18合金，也优于无亚晶界预析出的含Zr-Cr-Yb的A-3、A-7、A-11、A-15、A-19合金。
经过亚晶界预析出的含Zr-Cr-Er的B-2、B-4、B-6、B-8、B-10合金应力腐蚀性能优于无亚晶界预析出的含Zr的A-1、A-5、A-9、A-13、A-17合金，优于亚晶界预析出的含Zr的A-2、A-6、A-10、A-14、A-18合金，也优于无亚晶界预析出的含Zr-Cr-Er的A-4、A-8、A-12、A-16、A-20合金。
综上所述可以得出，添加Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er的Al-Zn-Mg-(Cu)合金通过亚晶界预析出处理后，在保持合金较高的的强度、塑性和断裂韧性的同时，合金的抗应力腐蚀性能明显提高。
表1各应用例中的合金成分(质量百分数，％)
Figure A20071003544200101
表2T6时效态下微合金化Al-Zn-Mg-(Cu)合金的硬度、拉伸性能、断裂韧性和应力腐蚀抗力
Figure A20071003544200102
Figure A20071003544200111
注：KIC测试时裂纹扩展方向为挤压方向

Claims (6)

1.一种耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-(Cu)合金，包含主合金元素Al-Zn-Mg-Cu或Al-Zn-Mg，其特征在于：所述合金还包含占合金质量百分比为0.1～1.3％的Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er；用铸锭冶金法制备所述合金后，对合金进行亚晶界预析出处理：固溶后以2～4℃/min速度降温至465℃～400℃保温30分钟，冷水淬火后进行人工时效。
2.如权利要求1所述的合金，其特征在于：所述合金中Zn、Mg、Cu元素占合金的质量百分比分别为：Zn：3.5～9.6％；Mg：1.0～3.5％；Cu：0～2.8％。
3.如权利要求1所述的合金，其特征在于：所述Zr、Cr和Yb或Er占合金的质量百分比分别为：Zr：0.02～0.35％；Cr：0.04～0.5％；Yb：0.04～0.55％；Er：0.04～0.55％。
4.一种提高Al-Zn-Mg-(Cu)合金应力腐蚀抗力的方法，该方法包括下述步骤：(1)用铸锭冶金法制备Al-Zn-Mg-(Cu)合金时加入Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er元素，Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er的加入总量占合金质量百分比为0.1～1.3％；(2)对含Zr-Cr-Yb或Zr-Cr-Er的Al-Zn-Mg-(Cu)合金进行亚晶界预析出处理：合金固溶后以2～4℃/min速度降温至465℃～400℃保温30分钟，冷水淬火后进行人工时效。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)中Zr、Cr和Yb或Er的加入量占合金总质量的百分比分别为：Zr：0.02～0.35％；Cr：0.04～0.5％；Yb：0.04～0.55％；Er：0.04～0.55％。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)中Zn、Mg、Cu元素占合金总质量的百分比分别为：Zn：3.5～9.6％；Mg：1.0～3.5％；Cu：0～2.8％。
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