CN104498785B - 一种Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金及其制备工艺，属于合金技术领域。所述合金为在铝基体中加入了1.1～5.1％的Mg，0.25～0.35％的Er，0.25～0.3％的Zr，所述的百分比为各组分占Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金的重量百分比。其制备工艺如下：在760～780℃下熔炼Al-Mg-Er-Zr合金，各合金元素熔化后搅拌，然后浇铸得到铸态合金，而后将合金在150～475℃之间每隔25℃等时退火3个小时。然后将退火后的合金在冷轧机上进行冷轧，冷轧总变形量为60～80％。本发明析出了大量的Al3(Er，Zr)强化相粒子，在退火过程中硬化效果显著。合金冷轧板材在较高温度下使用时，强化相粒子可阻碍合金的位错、晶界和亚晶界的迁移合并，抑制合金再结晶过程，提高了合金的再结晶温度。

Description

一种Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种经过复合微合金化的铝合金材料及其制备工艺，属于金属合金技术领域。
背景技术
Al-Mg合金由于其优异的耐蚀性、焊接性能及适中的强度和良好的成型性而广泛应用于航空航天、海洋船舶和汽车工业。但Al-Mg合金属于不可热处理强化的合金，其强度主要取决于Mg含量和形变强化程度。Mg含量的提高使合金的成形困难，因而常采用形变强化的方式，而形变强化态合金随温度升高和时间的延长会出现“软化”现象。添加微量的强化元素是一种有效稳定合金性能的方法，研究发现，添加微量的Sc可提高Al-Mg合金的力学性能和再结晶温度，并且形成了一系列的含Sc铝镁合金。但由于Sc的价格过于昂贵，科研工作者寻找与Sc有类似作用的替代元素，发现稀土元素Er与Sc有类似，能与铝形成与基体共格的L12结构的Al3Er相。
研究表明复合添加微合金化元素能够有效的提高微合金化效果。专利201010515843.7公开了一种Al-Er-Zr合金及其时效强化工艺，发现Zr可与Er产生协同强化作用，具有显著的时效强化效果，相对于Al-Er合金提高了时效强化效果和热稳定性，相对于Al-Zr合金使得时效析出过程明显加速。而且Er、Zr的最优成分分别为0.2～0.3％(质量百分比)、0.25～0.3％(质量百分比)。但当Zr的含量较低时时效强化效果不显著。因此本实验在Al-Mg合金中加入0.25～0.35％(重量百分比)的Er，0.25～0.3％(重量百分比)的Zr。以期在退火过程中产生非常显著的强化效果。
对于Al-Mg合金来说，需要进行均匀化退火来消除凝固过程中产生的枝晶组织，常用的热处理工艺为430-470℃，保温16-24h。但是在此常规的退火工艺下，由于退火温度过高，不利于形成细小弥散的强化相，使合金的微合金化效果不显著。专利200810057383.0公开了一种Al-Mg-Mn-Er-Zr合金的热处理工艺。该合金在经过280℃/8h+470℃/12h双级热处理后和经过470℃/16h单级热处理后相比，合金中的强化相更加密集，强化效果更加显著。所以本实验采用150～475℃之间每隔25℃等时退火3个小时的多级退火工艺，以期望能够析出更加密集的强化相。
发明内容
本发明的目的在于通过复合微合金化的方法，提供一种Er、Zr复合微合金化的Al-Mg合金及其制备工艺，经过退火处理的Al-Mg-Er-Zr合金中析出了大量的Al3(Er，Zr)强化相。对合金起到弥散强化作用，从而提高合金的力学性能。变形合金在温度较高下使用时具有良好耐热性的强化相可阻碍位错、晶界和亚晶界的迁移，抑制合金的再结晶过程，从而提高合金的再结晶温度。
本发明所提供的Al-Mg-Er-Zr合金，其特征在于各合金组份及其重量百分比为：Mg：1～5.1％(重量百分比)，Er：0.25～0.35％(重量百分比)，Zr：0.25～0.3％(重量百分比)，余量为Al。所述的重量百分比为各组分占Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金的重量百分比。
以上所述合金的最佳成分范围为(重量百分比)：3.3％的Mg，0.3％的Er，0.26％的Zr。所述的重量百分比为各组分占Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金的重量百分比。
本发明上述合金的制备方法包括以下步骤：
在熔炼温度为760～780℃下，先将高纯铝铝锭熔化，随后加入Al-Er、Al-Zr中间合金，待中间和金熔化后加入纯镁，待纯镁溶化后加入六氯乙烷进行除气，然后充分搅拌，保温静置10min，使熔体中各元素成分分布均匀后进行浇铸，得到铸态合金。
铸态合金在150～550℃之间每隔25℃等时退火3小时(具体过程为每隔25℃保温3h后取样，例如150℃/3h取第一个样，150℃/3h+175℃/3h取第二个样，150℃/3h+175℃/3h+200℃/3h取第三个样，依次类推直到550℃结束)。
其中优化的热处理工艺为150～475℃每隔25℃等时退火3小时。即150℃退火3h，然后升温至175℃退火3h，然后升温至200℃退火3h，以此类推，最后为升温至475℃退火3h；
然后对150～475℃等时退火后的铸锭进行冷轧，总变形量为60～80％。
对冷轧板进行再结晶退火，以验证其耐热性能。
本发明的有益效果：
本发明由于采用了Er和Zr的复合微合金化，铸态合金经过等时退火处理后，合金中析出了大量的与基体共格或半共格的L12结构的Al3(Er，Zr)强化相，对合金产生了非常显著的强化作用。这些强化相在变形铝合金在较高温度下使用时可以阻碍位错、晶界和亚晶界的迁移，抑制了变形铝合金的再结晶过程，提高合金的再结晶温度。使合金可在较高温度下使用。
附图说明
图1：150～550℃之间每隔25℃等时3小时退火硬度变化曲线
图2：冷轧总变形量为80％合金的再结晶退火硬度变化曲线
图3：冷轧总变形量为80％合金的金相照片(a)为A1合金在450℃再结晶退火后金相照片；(b)为A2合金在400℃再结晶退火后的金相照片；(c)为A3合金在375℃再结晶退火后的金相照片；(d)为A4合金在325℃再结晶退火后的金相照片。
图4：冷轧总变形量为60％合金的再结晶退火硬度变化曲线
具体实施方式
实例1：采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备合金铸锭，所用原料为纯铝、纯镁和Al-6Er、Al-4Zr的中间合金。在熔炼温度为770±10℃下，先将铝锭熔化，随后加入Al-Er、Al-Zr中间合金，待中间合金熔化后加入纯镁，待纯镁熔化后加入六氯乙烷除气、搅拌，保温静置10min，使熔体中各元素成份分布均匀后进行铁模浇铸。制备了4种不同成分的Al-Mg-Er-Zr合金，通过XRF测得其实际成分，如下表1所示。
表1实验合金成分
实例2：对实例1中的合金进行150～550℃等时退火处理，每隔25℃取一样。图1给出了合金在不同温度下的维氏硬度，从图中可以看出A1、A2、A3号合金硬度均在475℃左右达到峰值，而A4号Al-Mg合金硬度值在整个等时退火过程中基本没有变化。这说明加入Er和Zr复合微合金化的合金在退火过程中强化效果十分显著。此外，可以看出随着镁含量的增加铸态合金的硬度值也依次增加，而且随着镁含量的增加退火过程中硬度值的增幅也相应的增大，比如A1合金的硬度峰值比铸态合金高10Hv，A2合金的硬度峰值比铸态合金高12Hv，A3合金的硬度峰值比铸态合金高14Hv。
实例3：对实例1中的合金进行150～475℃等时退火处理后，在轧机上进行冷轧，总变形量为80％，然后对冷轧合金进行再结晶退火处理。如图2给出了合金的再结晶退火硬度变化曲线，图3给出了合金再结晶退火后的金相照片。从图3(a)中可以看出A1合金在450℃再结晶退火后还没有开始再结晶；图3(b)中可以看出A2合金在400℃再结晶退火后已经开始开始部分再结晶；图3(c)中可以看出A3合金在375℃再结晶退火后也已经开始部分再结晶；图3(d)中可以看出A4合金在325℃再结晶退火后已经完全再结晶。从而得知A1、A2、A3、A4合金的再结晶温度依次降低，A1、A2、A3对比说明随着镁含量的增加合金的再结晶温度会降低。A3和A4相比可以看出，Er和Zr的复合微合金化，可以大大的提高合金的再结晶温度，从而提高合金的耐热性。
实例4：对实例1中的合金进行150～475℃等时退火处理后，在轧机上进行冷轧，总变形量为60％，然后对冷轧合金进行再结晶退火处理。如图4给出了合金的再结晶退火硬度变化曲线，其主要的现象与实例3类似。也说明Er和Zr的复合微合金化，可以大大的提高合金的再结晶温。
综合实验合金的硬度、强化效果和再结晶温度综合考量，(A2)Al-3.3Mg-0.3Er-0.26Zr合金既有较高的硬度值和退火强化效果又有较高的再结晶温度，所以此合金具有良好的综合性。

Claims (1)

1.一种Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金的制备工艺，该铝合金成分如下：纯铝基体中加入了1～5.1％重量百分比的Mg，0.25～0.35％重量百分比的Er，0.25～0.3％重量百分比的Zr，所述的重量百分比为各组分占Al-Mg-Er-Zr耐热铝合金的重量百分比，
其特征在于，包括以下步骤：
1)在熔炼温度为760～780℃下，先将纯铝铝锭熔化，随后加入Al-6Er、Al-4Zr中间合金，待中间合金熔化后加入纯镁，待纯镁溶化后加入六氯乙烷进行除气，然后充分搅拌，保温静置10min，使熔体中各元素成分分布均匀后进行浇铸，得到铸态合金；
2)对步骤1)所得的合金进行退火处理，在150～475℃之间每隔25℃等时退火3个小时；
3)对步骤2)所得的合金进行冷轧，冷轧总变形量为60～80％。
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