CN101724797A - Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法及用该方法处理的铝合金 - Google Patents
Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法及用该方法处理的铝合金 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法及用该方法处理的铝合金。Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法先后包括两个阶段：1)低温保温析出阶段：200～300℃低温保温2～12h；2)高温短时固溶阶段：470～485℃固溶15～30min。与常规的固溶热处理相比，本发明提出低温保温析出-高温短时固溶的复合固溶热处理工艺，能在第一阶段从变形态组织中析出大量第二相粒子，在随后的第二阶段中，利用低温析出粒子钉扎亚晶界，有效溶解第二相粒子，同时避免亚晶长大和发生再结晶。经过这样的处理，合金耐蚀性和强度同时得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域的铝合金热处理方法，特别涉及一种Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理工艺。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系合金(也称7000系铝合金)是一种可热处理强化的高强铝合金，利用淬火时效工艺可提高合金的强度。但在时效过程中晶界上析出相富集，呈连续分布，降低合金的韧性及抗腐蚀性能。为改善合金的韧性及抗腐蚀性能，人们主要通过多级时效工艺，调节晶内和晶界析出相分布状态。例如，采用峰时效加过时效的双级时效工艺，其中第一级时效为低温预时效，相当于成核阶段，形成大量的GP区，那些能在高温时效温度下稳定存在的GP区优先成核转化为η′相；第二级为高温时效，使晶界上的η′相和η相质点聚集、球化，从而使晶界析出相呈不连续性分布，改善合金的韧性及抗腐蚀性能，特别是对合金的抗应力腐蚀性能有明显改善。但是，在第二级时效时，晶内析出相的质点发生粗化，因此，该时效制度是以牺牲合金材料一定的强度来提高综合性能的。
为解决强度和抗腐蚀性能之间的矛盾，美国专利US4477292提出回归再时效的三级时效工艺，该时效工艺是在峰值时效后加短时间的高温回归处理，然后再进行峰值时效处理，经过完整的回归再时效处理后，晶粒内部形成如同峰值时效状态的析出相而获得最大强度，而晶界上形成类似过时效状态的组织，这样就使合金在保持峰时效强度的同时，抗腐蚀性能也能接近双级时效水平。但这种三级时效工艺存在工艺过长、温度调节窗口较小等问题，在实际工业应用中受到很大的限制。
还有文献报道(Metallurgical and Materials Transactions A，2007，Vol.38A：1760)，通过多级均匀化热处理，可使Al-Zn-Mg-Cu系合金铸锭产生较细小的Al3Zr析出相，可部分抑制合金随后变形加工-固溶热处理中基体亚晶的长大、以及再结晶的发生，可提高耐蚀性。但是，该方法并不能完全抑制固溶过程中合金基体亚晶长大和再结晶的发生。
发明内容
本发明的目的在于针对现有Al-Zn-Mg-Cu系合金热处理技术的不足和缺陷，提供一种新的Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法，该方法能抑制合金基体在固溶过程中亚晶长大以及再结晶发生，从而提高耐蚀性，同时提高强度。
本发明的另一目的在于获得一种经过本发明固溶热处理后的，该合金的强度和耐蚀性比常规热处理的合金高。
为达到上述发明目的，本发明提出一种Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法，该方法的详细方案先后包括两个阶段：1)低温保温析出阶段：200～300℃低温保温2～12h；2)高温短时固溶阶段：470～485℃固溶15～30min。
本发明的Al-Zn-Mg-Cu系合金为：经过上述低温保温析出-高温短时固溶的复合固溶热处理后，再进行淬火和时效处理的合金。时效处理制度可以采用适合Al-Zn-Mg-Cu系合金的各种时效制度。
与常规的无低温保温析出和较长时间的高温固溶热处理相比，本发明提出低温保温析出-高温短时固溶的复合固溶热处理工艺，通过第一阶段的低温保温析出，从变形态组织中析出大量第二相粒子，接着，在随后的第二阶段的高温短时固溶处理中，能利用低温析出粒子钉扎亚晶界，有效溶解第二相粒子，同时避免亚晶长大和发生再结晶。经过这样的处理，合金在提高耐蚀性的同时能提高强度。
本发明提出在Al-Zn-Mg-Cu系合金铸锭均匀化、形变加工后续的固溶热处理阶段，通过低温保温析出-高温短时固溶的复合固溶热处理方法，能进一步抑制合金基体在固溶过程中亚晶长大以及再结晶发生，从而提高耐蚀性，同时提高强度。
附图说明
图1本发明工艺流程示意图；
图2两种不同固溶制度时效态的金相组织图。
具体实施方式
实施例1～16采用热轧态Al-6.5Zn-2.4Mg-2.2Cu-0.13Zr(质量分数)铝合金板材，热轧后的材料采用如附图1所示工艺流程固溶热处理，再优选T77时效制度进行时效。
实施例17采用热轧态Al-8.4Zn-2.2Mg-2.4Cu-0.15Zr(质量分数)铝合金板材，实施例18采用热轧态Al-7.6Zn-2.5Mg-1.5Cu-0.15Cr(质量分数)铝合金板材，分别按附图1所示工艺流程固溶热处理，通过T77时效制度进行时效。
对比例1采用与实施例1～16相同的合金材料，而固溶热处理方法采用常规处理，即直接在470℃/1h-480℃/1h 后水淬，采用三级(120℃/24h→180℃/1h→120℃/24h)时效方式进行时效。
对比例2合金成分与实施例17相同，对比例3合金成分与实施例18相同，而固溶热处理方法同对比例1。
实施例1～18的固溶热处理的具体工艺详细如下：
实施例1：试样直接升温至200℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例2：试样直接升温至200℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例3：试样直接升温至200℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例4：试样直接升温至200℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例5：试样直接升温至200℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例6：试样直接升温至200℃保温8h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例7：试样直接升温至200℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例8：试样直接升温至200℃保温10h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温30min后水淬最后进行三级时效。
实施例9：试样直接升温至300℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温15min后水淬最后进行三级时效。
实施例10：合试样直接升温至300℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例11：试样直接升温至300℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例12：试样直接升温至300℃保温2h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例13：试样直接升温至300℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例14：试样直接升温至300℃保温10h，然后以1℃/min速度升温至470℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例15：试样直接升温至300℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温15min后水淬，最后进行三级时效。
实施例16：试样直接升温至300℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例17：试样直接升温至200℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
实施例18：试样直接升温至200℃保温12h，然后以1℃/min速度升温至485℃并保温30min后水淬，最后进行三级时效。
最后，将实施例1～18和对比例1～3所制备的合金性能进行比较，其中C环实验参照ASTM G47-98，剥落腐蚀(EXCO)实验参照美国ASTM G34-01标准进行。结果显示，采用本发明的低温保温析出-高温短时固溶的复合热处理工艺与常规的固溶处理相比，其再结晶和亚晶长大现象得到了有效抑制。参见图2，其中，a为对比例1放大100倍金相组织图，b为对比例1放大600倍金相组织图，c为实施例8放大100倍金相组织图，d为实施例8放大600倍金相组织图。
用本发明的复合固溶方法处理的合金的电导率、硬度和屈服强度有一定程度地提高，剥落腐蚀和应力腐蚀明显提高，结果见表1～3。
本发明复合固溶制度能应用于其它各种7000系高强铝合金，其强度和耐蚀性也有一定程度地提高，参见表4～5。
表1合金经过不同固溶工艺处理并经时效后的电导率、维氏硬度、拉伸性能以及延伸率
表2合金采用不同固溶工艺处理并经时效处理后的剥落腐蚀评级(浸泡48h)
表3合金采用不同固溶工艺处理并经时效处理后的C环应力腐蚀性能(加载恒力344Mpa)
表4合金经过不同固溶工艺处理并经时效后剥落腐蚀评级和硬度对比
表5合金经过不同固溶工艺处理并经时效后剥落腐蚀评级和硬度对比
Claims (10)
1.一种Al-Zn-Mg-Cu系合金的固溶热处理方法，先后包括两个阶段：1)低温保温析出阶段：200～300℃低温保温2～12h；2)高温短时固溶阶段：470～485℃保温固溶15～30min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：从所述低温保温析出阶段到所述高温短时固溶阶段以1℃/min速度升温。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在进行所述低温保温析出和高温短时固溶后淬火，再进行时效处理。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述时效采用T77时效。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于：所述合金为Al-Zn-Mg-Cu-Zr或Al-Zn-Mg-Cu-Cr合金。
6.用如权利要求1～4之一所述的固溶热处理方法制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金。
7.如权利要求6所述的合金，其特征在于：所述合金为Al-Zn-Mg-Cu-Zr或Al-Zn-Mg-Cu-Cr合金。
8.如权利要求7所述的合金，其特征在于：所述合金组分为质量分数的Al-6.5Zn-2.4Mg-2.2Cu-0.13Zr。
9.如权利要求7所述的合金，其特征在于：所述合金组分为质量分数的Al-8.4Zn-2.2Mg-2.4Cu-0.15Zr。
10.如权利要求7所述的合金，其特征在于：所述合金组分为质量分数的Al-7.6Zn-2.5Mg-1.5Cu-0.15Cr。
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