CN109797314B - 一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金及其制备方法,所述方法包括步骤1,将置于惰性气体中的待处理高铌TiAl合金加热至1360~1480℃,保温2~4min后淬火;步骤2,将淬火后的高铌TiAl合金在加热炉中加热至800~1000℃,保温10‑50h后随炉冷却至室温。所述高铌TiAl合金由该方法制备得到,纳米级晶粒为ω相和γ相的等轴晶粒;相对于机械热处理方法,因ω相的存在有望使得材料的高温性能进一步改善;相对于多步热处理方法,很大程度上细化晶粒最终得到的晶粒为等轴的纳米级,其尺寸不到片层团的1/100,与机械合金化方法相比,本发明的高铌TiAl合金力学性能更加优异。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料热加工技术领域,具体为一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金及其制备方法。
背景技术
高铌TiAl合金具有密度轻、比强度高、比刚度高、高温性能好、良好抗氧化和耐蚀性等优点,应用于航空、航天及船舶等领域,可大幅度降低能源消耗,但高铌TiAl合金含有大量的B2相,使得高铌TiAl合金表现低塑性、脆性,严重影响合金的广泛应用。研究表明获得均匀细小的晶粒是改善高铌TiAl合金室温性能的重要途径,因此如何获得稳定状态下均匀细小的晶粒成为解决问题的关键,尤其纳米级的晶粒制备至关重要。而目前,获取高铌TiAl合金纳米级晶粒的方法主要包括:热机械处理法、多步热处理法和机械合金化法获取纳米级晶粒。
热机械处理法可获得高铌TiAl合金纳米级晶粒。试样在1250℃下挤压并在1030℃回火2h可获得纳米级晶粒,最终获得均匀细小的(α2+γ)相片层组织和珠光体(β+α)相显微组织,与单一相比较,珠光体(β+α)相显微组织不同形态之间的协同作用使得材料具有高强度、延展性和抗蠕变性能。通过相图可对(α2+γ)相片层组织的形成给与解释,但珠光体(β+α)相微观结构成分出现的理论研究尚不清楚。此方法研究的合金的复杂转变过程还没有得到充分的阐明,而且由于正交相的出现,相变过程更加复杂,因此通过β相的分解设计高铌TiAl合金纳米级晶粒方法中对于如何控制得到稳定的微观结构及相应理论需进一步研究。另外据研究表明B2为β相的低温相容易分解为结构相关的亚稳相,如ω相、ω′相、ω"相,其晶体结构具有较低的对称性,脆性很强,对材料的性能有极大的危害。
通过多步热处理法可以获得高铌TiAl合金纳米级晶粒。首先,将铸态高铌TiAl合金加热至β单相区短暂保温并在(α+β)两相区退火用于消除高铌TiAl合金的β偏析,从而避免合金加工变形时因应力集中导致裂纹萌生与扩展。随后合金从高温空冷至室温,在快速冷却阶段高温相变α→α+γ→α2+γ被抑制,有序相变α→α2占主导,γ的析出被抑制,因此,获得(α2+γ)相片层的间距不均匀,但在进一步低温回火时新生γ相和γ孪晶将在α/α2中大量形核从而使片层间距得到均匀细化。多步热处理可以很大程度上细化片层间距,但是片层团的尺寸相对较大,片层团组织的尺寸在100μm左右。多步热处理法主要通过细化片层组织制备纳米晶粒,得到的纳米级片层仅仅是片层间距达到纳米级,而片层团的最小尺寸在十几微米左右,并未得到纳米级的等轴晶粒。另外,片层团的几何形状和界面结构都会导致材料性能的各向异性,这也将影响材料广泛应用。
机械合金化法可以制备纳米级晶粒,利用球磨机将粉末进行球磨混合、细化从而获得非晶态。通过对非晶态粉末进行热处理可以制备纳米级的γ相TiAl金属间化合物,经过球磨和热处理后制备得到γ相晶粒的尺寸将达到25nm左右。这在很大的程度上已经将晶粒细化。但是机械合金化法制备高铌TiAl合金纳米晶粒工艺复杂,耗时长,成本很高,会引入杂质,合金的缺陷较多使得合金的力学性能降低。机械合金化法主要通过非晶态粉末制备纳米晶粒,但制备纳米级晶粒的工程中工艺复杂、耗费大量的时间使得制备过程的成本大量增加。
因此,现有的方法无法在保证成本低、工艺简单、高效和不影响材料广泛应用的情况下,得到具有稳定状态和高纯度的均匀细小晶粒的高铌TiAl合金。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金及其制备方法,实验操作简单、效率高,生产成本得到极大的降低,可获得稳定状态和高纯度的纳米级等轴晶粒,使高铌TiAl合金的性能和应用得到了提高。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法,包括如下步骤,
步骤1,将置于惰性气体中的待处理高铌TiAl合金加热至1360~1480℃,保温2~4min后淬火,得到淬火后的高铌TiAl合金;
步骤2,将淬火后的高铌TiAl合金在加热炉中加热至800~1000℃,保温10-50h后随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金。
优选的,步骤1在将待处理高铌TiAl合金置于惰性气体前先打磨和超声波清洗。
优选的,步骤1和步骤2采用电阻加热的方式加热。
优选的,步骤1所述的惰性气体为氩气或氮气。
优选的,步骤1的升温速率为10~100℃/s。
优选的,步骤2的升温速率为5~10℃/min。
一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金,由上述任意一项所述的方法制备得到,纳米级晶粒为ω相和γ相的等轴晶粒。
进一步,所述的高铌TiAl合金为Ti40Al8Nb、Ti45Al10Nb或Ti42Al5Nb。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明高铌TiAl合金的制备方法,获得了具有纳米级ω相和γ相等轴晶粒的高铌TiAl合金,待处理高铌TiAl合金在惰性气体中加热至1360~1480℃保温2~4min,在淬火后获得了大量的β/B2相和少量的ω相,由于β/B2处于高度亚稳,在进一步等温处理时有大量的α2相析出,随后从α2相中析出ω相、γ相;在相变过程中β相→α相变会产生12个α变体,α相→γ相变产生6个γ变体,β相→ω相变产生4个ω变体;因ω相和γ相形核率很高且低温生长速度慢,最终得到纳米级ω相和γ相等轴晶粒的高铌TiAl合金;相对于机械热处理方法,虽然有ω相生成,但因其极其细小,平均尺寸为300nm,在变形时不会影响材料塑性,反而因ω相的存在有望使得材料的高温性能进一步改善;相对于多步热处理方法,本发明目标不再是获得均匀细小的片层团组织,而是很大程度上细化晶粒,最终得到纳米级等轴晶粒的高铌TiAl合金,其尺寸不到片层团的1/100;与机械合金化方法相比,本发明过程简单,可以节省大量的成本,力学性能更加优异。
本发明的高铌TiAl合金,通过先加热至1360~1480℃保温2~4min,在淬火后再回火,随炉冷却至室温获得,得到了具有纳米级ω相和γ相等轴晶粒的高铌TiAl合金;相对于机械热处理方法,因ω相的存在有望使得材料的高温性能进一步改善;相对于多步热处理方法,很大程度上细化晶粒最终得到的晶粒为等轴的纳米级,其尺寸不到片层团的1/100;与机械合金化方法相比,本发明的高铌TiAl合金力学性能更加优异。
附图说明
图1为本发明制备具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的流程图。
图2为本发明实施例1提供的Ti40Al8Nb合金淬火后的显微组织TEM图。
图3为本发明实施例1提供的Ti40Al8Nb合金回火后的显微组织TEM图。
图4为本发明实施例1提供的Ti40Al8Nb合金回火后的显微组织XRD图。
图5为本发明实施例2提供的Ti45Al10Nb合金回火后的显微组织TEM图。
图6为本发明实施例3提供的Ti42Al5Nb合金回火后的显微组织TEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法,包括如下步骤,
步骤S1,将待处理高铌TiAl合金置于保护气体中,其中,保护气体即为惰性气体,如氩气或氮气;
步骤S2,将处于保护气体中的待处理高铌TiAl合金加热至β单相区,β单相区的温度为1360~1480℃,升温速率为10~100℃/s,保温2~4min,然后淬火,一般从室温开始加热,用冷水淬火至室温;
步骤S3,将经步骤S2处理的高铌TiAl合金在加热炉中升温至800~1000℃,升温速率为5~10℃/min,保温10-50h再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金。
优选方案中,在步骤S1之前还包括对待处理高铌TiAl合金进行打磨,之后进行超声波清洗,以避免之后可能会产生的氧化层。
在本例中,步骤S2,S3中通过电阻加热的方式加热待处理高铌TiAl合金。
实施例1
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti40Al8Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氩气的保护下,将高铌TiAl合金以10℃/s的升温速率加热至1360℃,并保温4min,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以5℃/min在加热炉中升温至800℃保温50小时,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金。
本实施例得到的Ti40Al8Nb合金淬火后的显微组织如图2所示,从图中看出大量的β/B2相和少量ω相,因冷却速度很快ω相晶粒平均尺寸为40nm。等温处理50h后合金的显微组织如图3所示,从图中可以看到等轴晶粒的平均尺寸为300nm。由图4可知等轴晶粒主要为ω相和γ相。高铌TiAl合金从高温淬火后在β/B2晶界产生应力集中,这为ω相的析出提供形核能,在随后等温处理时有利于ω相形核析出,同时B2相→ω相转变的第一阶段为B2相→ω"相,其转变为“扩散-坍塌”机制,相转变过程中产生的缺陷也会促使ω相析出。在β相→γ相转变机制为β相的分解,γ相主要通过在β相内部直接形核和界面迁移从而形核长大。另外,γ相晶粒也可以由片层团中的γ相层直接向β相中生长消耗β相,或者因局部成分的差别也会促使γ相晶粒的直接从片层中形核。在慢速冷却过程中γ相片层在α相→α2+γ相转变过程中也会在片层团中析出。与现有方法相比,本发明提出一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法最终获得更加细小均匀的纳米级等轴晶粒的高铌TiAl合金,且方法简单,成本低极具潜在运用价值。
实施例2
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti45Al10Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氮气的保护下,将高铌TiAl合金以60℃/s的升温速率加热至1400℃,并保温3min,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以8℃/min在加热炉中升温至900℃保温30h,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金。
本实施例得到的Ti45Al10Nb合金等温处理30h后,合金的显微组织如图5所示,从图中可以看到等轴晶粒平均尺寸为300nm。
实施例3
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti42Al5Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氩气的保护下,将高铌TiAl合金以100℃/s的升温速率加热至1480℃,并保温2min,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以10℃/min在加热炉中升温至1000℃保温10小时,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金纳米级晶粒。
本实施例得到的Ti42Al5Nb合金等温处理10h后,合金的显微组织如图6所示,从图中可以看到等轴晶粒平均尺寸为300nm。
实施例4
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti40Al8Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氮气的保护下,将高铌TiAl合金以30℃/s的升温速率加热至1380℃,并保温3min45s,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以6℃/min在加热炉中升温至830℃保温45小时,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金。
实施例5
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti45Al10Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氮气的保护下,将高铌TiAl合金以45℃/s的升温速率加热至1420℃,并保温3min20s,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以7℃/min在加热炉中升温至860℃保温40h,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金。
实施例6
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti42Al5Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氩气的保护下,将高铌TiAl合金以80℃/s的升温速率加热至1440℃,并保温2min40s,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以9℃/min在加热炉中升温至940℃保温20小时,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金纳米级晶粒。
实施例7
如图1所示,一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法包括如下步骤,
步骤1,高铌TiAl合金试样的准备,采用线切割的方式截8mm×8mm×8mm的块状高铌TiAl合金,高铌TiAl合金为Ti42Al5Nb合金,对得到的高铌TiAl合金进行打磨,并超声波清洗;
步骤2,加热,采用电阻加热的方法在氩气的保护下,将高铌TiAl合金以95℃/s的升温速率加热至1460℃,并保温2min20s,然后进行淬火;
步骤3,淬火后再将步骤2处理的高铌TiAl合金以10℃/min在加热炉中升温至970℃保温15小时,关闭电阻加热电源,再进行随炉冷却至室温,得到具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金纳米级晶粒。
本发明所举的具体实施例仅是对此发明构思的诠释,本发明技术领域的技术人员可以对描述的具体实施例进行修改或类似的方法替代,并不偏离本发明实施例的覆盖范围。
Claims (4)
1.一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,将置于氩气或氮气中的待处理高铌TiAl合金加热至1360~1480℃,所述的高铌TiAl合金为Ti40Al8Nb、Ti45Al10Nb或Ti42Al5Nb,升温速率为10~100℃/s,保温2~4min后淬火,得到淬火后的高铌TiAl合金;
步骤2,将淬火后的高铌TiAl合金在加热炉中加热至800~1000℃,升温速率为5~10℃/min,保温10-50h后随炉冷却至室温,得到具有纳米级ω相和γ相等轴晶粒的高铌TiAl合金。
2.根据权利要求1所述的一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法,其特征在于,步骤1在将待处理高铌TiAl合金置于惰性气体前先打磨和超声波清洗。
3.根据权利要求1所述的一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2采用电阻加热的方式加热。
4.一种具有纳米级晶粒的高铌TiAl合金,其特征在于,由权利要求1~3中任意一项所述的方法制备得到。
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