CN103834843B - 一种铸态高铌TiAl合金及改善其合金组织的方法 - Google Patents
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Abstract
一种铸态高铌TiAl合金及改善其合金组织的方法。所述铸态高Nb-TiAl基合金铸锭的化学原子百分比at.%为：Al：45～47%，Nb：6～10%，在合金中加入C：0.7～2.5%从而使得组织得到有效的细化，从而提高合金的塑性和的强度，余量为Ti，采用真空电弧熔炼炉氩气保护下制备合金，通过对合金组织的控制，进一步改善了合金组织，提高了合金的塑性和强度。
Description
技术领域
本发明属于金属材料中的金属间化合物技术领域，具体是一种高铌TiAl合金及其合金组织控制方法。
背景技术
TiAl合金由于具有较低的密度、高的比强度和比刚度、优良的的抗蠕变及抗氧化性并兼具阻燃性能等优点，使其成为一种很有发展前景的新型高温结构材料。TiAl合金其使用温度可望达到900℃以上，良好的综合性能使其可望填补高温钛合金和Ni基高温合金的使用空白，被认为是最有应用潜力的新一代航空航天轻质耐高温结构材料。但因其室温塑性低、断裂韧性差以及加工成型困难等不足严重影响了该体系合金在航空航天等领域的应用。鉴于TiAl基合金的性能强烈依赖于合金成分，在相当长的一段时间内对TiAl基合金的研究主要集中在通过成分设计即合金化的手段控制合金组织形态，进而实现对合金力学性能的改变。Nb元素的加入，使TiAl基合金的使用温度、强度及抗蠕变性能相比于二元TiAl合金有了明显的提升。
在公开号为CN1069775A的发明创造中，公开了一种铌钛铝系金属间化合物耐热高温材料。所提出的Nb-Ti-Al系合金在1100℃的抗氧化性较TiAl合金约提高一个数量级、屈服强度约为350～530MPa，800℃时的屈服强度可达750MPa。良好的性能使得高Nb-TiAl受到广泛的关注并成为TiAl合金重要的研究方向之一。但是，该发明创造中提出的Nb-Ti-Al合金与普通TiAl合金一样，组织通常为粗大的片层组织，在这种状态下合金的室温延展性低、塑性差且难以加工成型。所以获得细小均匀的全片层组织对于合金力学性能的提高以及实现广泛的实际应用非常重要。
在公开号为CN101319297A的发明创造中，公开了一种铸态TiAl基合金的细化方法。通过向铸态TiAl基合金中通入脉冲电流的方法实现组织的细化。但此种方法需要对熔炼设备进行重新设计，对于大尺寸的铸锭的铸造显然成本较高。同时对于组织的细化过程不可控制。
在公开号为CN1187545A的发明创造中，公开了一种钛铝合金铸件的组织均匀细化方法。本发明虽然对无热机械变形的TiAl合金组织起到了细化作用，但过程较为复杂且周期较长，对于大规模的生产和成本的降低不利。在公开号为CN101020983A的发明创造中，公开了一种大尺寸铸态高铌TiAl基合金获得全片层组织的热处理方法。通过热处理工艺消除了大尺寸高铌TiAl铸锭的偏析现象同时细化合金组织。然而其并没有考虑合金成分设计对于组织的影响，仅从热处理的角度不能完全解决优化组织的问题。国外的TiAl相关专利，一般仅考虑成分设计或热处理工艺，对于两者之间并没有进行有效的联系。
田文怀等(Intermetallics,1997,5(3):237-244)对加入0.1％～1.0at.％C元素的二元TiAl合金在1250℃固溶处理168小时后水冷淬火，随后在700～900℃进行时效处理，使得TiAl合金的强度和硬度提高。但固溶处理温度过低且时间过长，对组织的性能不利。Chen等(Scriptametallurgicaetmaterialia,1992,26(8):1205-1210.)在Ti-48Al-2Nb合金中添加600～700ppm的C元素后，在1100℃固溶处理1～2h后水冷淬火，而后于750℃时效24h。同样存在固溶处理温度过低的问题。GoumaPI(MaterialsScienceForum.2003,426:4635.)等添加少量Si和C元素的K5合金在α单相区固溶处理获得全片层组织；Sun等(MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,1998,29(11):2679-2685.)将Ti-45Al-2Cr-2Nb合金加热到1320℃(α单相区)保温1h后水冷，而后在600～800℃时效0.5～1h。这些研究存在着固溶温度不明确以及时效温度过低的问题。何双珍等(航空材料学报,2003,23(3):5-10.)以Ti-48Al-2Cr-0.5Mo为研究对象，在α单相区1330℃～1400℃对合金保温5min后淬入50℃水中，随后又将合金加热到1250℃(α+γ两相区)保温3～9h。其保温时间过短，且时效温度过高，这些都不利于力学性能的提高，同时仅关注热处理的影响而对于成分的设计并未进行研究。
综上所述，目前的相关专利及文献过多的关注热处理工艺的影响，而并没有综合考虑成分设计和热处理工艺相结合的方法，以期提高TiAl基合金的综合性能。
目前提供的高Nb-TiAl成分及其制备方法，所得到的高Nb-TiAl的组织控制差，塑性和强度较低。
发明内容
为克服现有技术中存在的组织控制差，塑性和强度较低的不足，本发明提出了一种铸态高铌TiAl合金及改善其合金组织的方法。
本发明所提供的一种细化高Nb-TiAl合金组织的合金体系，铸态高Nb-TiAl基合金铸锭的化学原子百分比at.％为：Al：45～47％，Nb：6～10％，在合金中加入C：0.7～2.5％从而使得组织得到有效的细化，从而提高合金的塑性和强度，余量为Ti。其特征在于采用真空电弧熔炼炉氩气保护下制备合金。
本发明还提供一种对于上述合金体系的热处理工艺，具体步骤是：
步骤1，从上述成分的高Nb-TiAl铸锭的中心线切割出合金试样，经超声波清洗并吹干后，装入石英管中封装，真空度为10-3～10-4Pa，并在石英管中冲入0.05MPa氩气进行保护。将试样放入柜式热处理炉中在1350℃～1410℃范围内固溶处理，并保温1～2h。升温速率：室温～300℃为3℃/min，保温1小时，300～1000℃为10℃/min并保温1小时，1000～1410℃为6℃/min。
步骤2，将试样从热处理炉中取出，在冰水中进行淬火，水温为0℃，淬火时间为5秒钟。
步骤3，将淬火试样放入管式热处理炉中进行时效处理，升温速率为10℃/min。时效处理的温度在800～1000℃之间，时效时间为10～24h，整个处理过程在氩气保护下进行。
本发明的目的在于提供一种细化高Nb-TiAl合金组织的成分并提供一种在无热机械变形的条件下对此体系的高Nb-TiAl合金的简单化的热处理方法，实现对于组织的控制并提高力学性能，为高Nb-TiAl合金的实际应用提供理论基础。通过所采取的技术方案，本发明实现了对合金组织的进一步改善，从而提高了力学性能。
从图6中可以看出，合金时效后的组织由等轴γ晶粒和片层组织组成，其中长条状的Ti2AlC仍然分布在合金基体中，时效处理对其形状及分布影响并不显著，除此之外还观察到另一种更为细小的碳化物出现。这是由于固溶处理将高温固溶体组织固定到室温，获得含C元素的过饱和固溶体，在900℃时效处理时通过原子扩散析出细小的碳化物。如图7经标定后发现该针状碳化物为Ti3AlC。从图3可以看到合金在900℃时效时间在1h以内时，组织中Ti3AlC的数量很少，且尺寸较小，仅能看到少量白色小点(Ti3AlC)；当时效时间为3h以上，Ti3AlC的数量增加明显，且随时效时间的增加尺寸有所长大。
与现有技术相比，本发明的优点表现为：
1、如图1所示结果，C原子的加入使得此合金体系获得细小片层组织，这是由于固溶态的C原子和析出后的碳化物相共同作用而成。细小的组织有利于合金塑性和强度的提高。
2、如图4、5、6所示，通过热处理能够获得弥散分布的细小析出相，这是由于时效后过饱和的碳原子重新析出为更为细小的Ti3AlC相，从而进一步改善合金的塑性和强度。图6是不同时效时间的合金的组织，可以看出，随着时间的延长，析出相Ti3AlC含量增加，有粗化的趋势。当时效时间大于10h后，析出相Ti3AlC含量迅速增加，对合金性能的改善更加有利。
3、合金体系通过C原子的加入有效的细化了合金的组织；而热处理工艺简单，通过弥散分布的细小析出相的产生可以有效的减少由于尺寸较大的一次析出相的产生而成为后续加工过程中主要裂纹源，降低材料塑性的可能。
4、通过对体系合金进行XRD分析(图3)，未发现其它杂质相的产生，合金纯度较高，增加了该工艺的对于实际应用和可操作性。
附图说明
图1是Ti-46-8Nb-xC铸态金相组织照片，其中：图1a是Ti-46Al-8Nb基体×100，图1b是Ti-46Al-8Nb-0.7C×100，图1c是Ti-46Al-8Nb-1.4C×100，图1d是Ti-46Al-8Nb-2.5C×100。
图2是Ti-46Al-8Nb-1.4C透射照片，其中：图2a是Ti-46Al-8Nb-1.4C中的衍射区域，图2b是所对应的电子衍射花样。
图3是Ti-46Al-8Nb-xC铸态试样X射线衍射图。
图4是Ti-46-8Nb-xC，经1380℃保温1小时后淬火，900℃时效12h的热处理态SEM组织照片，其中图4a是Ti-46Al-8Nb基体×3000，图4b是Ti-46Al-8Nb-0.7C×3000
图5是Ti-46-8Nb-xC，经1380℃保温1小时后淬火，1000℃时效12h的热处理态SEM组织照片，其中图5a是Ti-46Al-8Nb基体×3000，图5b是Ti-46Al-8Nb-1.4C×3000
图6是Ti-46-8Nb-2.5C，经1380℃保温1小时后淬火，1000℃时效热处理态的SEM组织照片。其中图6a是经1h时效后的组织，图6b是经3h时效后的组织，图6c是经6h时效后的组织，图6d是经12h时效后的组织，图6e是经24h时效后的组织。
图7是Ti-46Al-8Nb-1.4C，经1380℃保温1小时后淬火，在900℃时效6h后的透射照片，其中图7a为衍射区域，图7b为相应的电子衍射花样
图8是本发明的方法总流程图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例是一种铸态高铌TiAl合金，其化学成分包括45％的Al、6％的Nb，0.7％的C，余量为Ti。所述的百分比为原子百分比。采用真空电弧熔炼炉氩气保护下制备合金。实验结果如图1b所示，较基体组织明显细化。
本实施例还提出了一种通过热处理改善所述铸态高铌TiAl合金组织的方法，具体步骤是：
步骤1，固溶处理：从上述成分的高铌TiAl铸锭的中心线切割出尺寸为10×10×10mm的合金试样，经超声波清洗并吹干，真空封装在石英管中。封装的真空度为10-3～10-4Pa，抽真空后在石英管中充入0.05MPa氩气进行保护。将合金试样放入柜式热处理炉中在1330℃～1410℃中固溶处理，并保温0.5～2h。对柜式热处理炉的升温时：室温～300℃为3℃/min并保温1小时；保温结束后，继续以10℃/min的升温速率升温至300～1000℃并保温1小时；继续以6℃/min的升温速率升温至1000～1410℃并保温对合金试样进行固溶处理。本实施例中，固溶处理的温度为1350℃，保温时间均为1h。
步骤2，淬火：将经过固溶处理的合金试样从热处理炉中取出，在冰水中进行淬火。淬火的水温为0℃，淬火时间为5秒钟。
步骤3，时效处理：将经过淬火的合金试样放入管式热处理炉中，将所述管式热处理炉升温，对合金试样进行时效处理。时效处理的温度为800℃，时效时间为10h，整个处理过程在氩气保护下进行。时效处理时，管式热处理炉的升温速率为10℃/min。得到合金组织改善后的高铌TiAl合金。
本实施例中，经过热处理后组织较基体合金有小的析出相产生，由于析出相的弥散分布，对于力学性能的提高十分有利。
实施例2：
本实施例是一种铸态高铌TiAl合金，其化学成分包括46％的Al、8％的Nb，1.4％的C，余量为Ti。所述的百分比为原子百分比。采用真空电弧熔炼炉氩气保护下制备合金。实验结果如图1c所示，组织较基体进一步细化，并且有析出相产生，通过透射分析对析出相进行标定，结果如图2所示。对上述合金进行XRD分析，结果如图3所示。
实验结果表明，由于C元素的加入使得Ti-46Al-8Nb组织发生明显的细化，由粗大的柱状晶向细小的等轴晶转变。同时随着C含量的增加，基体中出现析出相，经透射分析为Ti2AlC相，由于析出相的存在可以在变形过程中阻碍位错的滑移，有利于力学性能的提高。同时通过XRD检测，除基体相和Ti2AlC析出相外，并无其他杂质相的产生，合金纯度较高，增加了该工艺的对于实际应用和可操作性。
本实施例还提出了一种通过热处理改善所述高铌TiAl合金的组织方法。所述的具体步骤是：
步骤1，固溶处理：从上述成分的高Nb-TiAl铸锭的中心线切割出尺寸为10×10×10mm的合金试样，经超声波清洗并吹干。然后在石英管中进行真空封装，真空度为10-3～10-4Pa的，抽真空完成后在石英管中充入0.05MPa氩气进行保护。将试样放入柜式热处理炉中在1330℃～1410℃范围内固溶处理，并保温0.5～2h。升温速率：室温～300℃为3℃/min并保温1小时，300～1000℃为10℃/min，1000～1410℃为6℃/min。本实施例中，固溶处理的温度为1380℃，保温时间为2h。
步骤2，淬火：将经过固溶处理的合金试样从热处理炉中取出，在冰水中进行淬火，水温为0℃，淬火时间为5秒钟。
步骤3，时效处理：将经过淬火的合金试样放入管式热处理炉中，将所述管式热处理炉升温，对合金试样进行时效处理。时效处理的温度为1000℃，时效时间为12h，整个处理过程在氩气保护下进行。时效处理时，管式热处理炉的升温速率为10℃/min。得到合金组织改善后的高铌TiAl合金
本实施例中，随着C含量的增加，在同一热处理工艺下合金中弥散分布的细小的析出相逐渐增多。通过图7透射衍射斑点分析，细小的析出相为Ti3AlC相。由于析出相的弥散分布，对于力学性能的提高十分有利。同时通过弥散分布的细小析出相的产生可以有效的减少由于尺寸较大而在后续加工过程中成为主要裂纹源的一次析出相Ti2AlC的产生，从而提高的材料塑性。
实施例3：
本实施例是一种铸态高铌TiAl合金，其化学成分包括47％的Al、10％的Nb，2.5％的C，余量为Ti。所述的百分比为原子百分比。采用真空电弧熔炼炉氩气保护下制备合金。实验结果如图1d所示。此时组织较基体及其他碳含量组织最为细化。
本实施例还提出了一种通过热处理改善所述高铌TiAl合金的组织方法。所述的具体步骤是：
步骤1，固溶处理：从上述成分的高Nb-TiAl铸锭的中心线切割出尺寸为10×10×10mm的合金试样，经超声波清洗并吹干。然后在石英管中进行真空封装，真空度为10-3～10-4Pa的，抽真空完成后在石英管中充入0.05MPa氩气进行保护。将试样放入柜式热处理炉中在1330℃～1410℃范围内固溶处理，并保温0.5～2h。升温速率：室温～300℃为3℃/min，保温1小时，300～1000℃为10℃/min并保温1小时，1000～1410℃为6℃/min。本实施例中，固溶处理的温度为1410℃，保温时间为1h。
步骤2，淬火：将经过固溶处理的合金试样从热处理炉中取出，在冰水中进行淬火，水温为0℃，淬火时间为5秒钟。
步骤3，时效处理：将经过淬火的合金试样放入管式热处理炉中，将所述管式热处理炉升温，对合金试样进行时效处理。时效处理的温度为900℃，时效时间为24h，整个处理过程在氩气保护下进行。时效处理时，管式热处理炉的升温速率为10℃/min。得到合金组织改善后的高铌TiAl合金。
Claims (1)
1.一种改善铸态高铌TiAl合金组织的方法，其特征在于，所述铸态高铌TiAl合金包括45～47％的Al、6～10％的Nb，0.7～2.5％的C，余量为Ti；所述的百分比为原子百分比；具体步骤是：
步骤1，固溶处理：从上述成分的高铌TiAl铸锭的中心线切割出合金试样，经超声波清洗并吹干，真空封装在石英管中；封装的真空度为10-3～10-4Pa，抽真空后在石英管中充入0.05MPa氩气进行保护；将合金试样放入柜式热处理炉中在1350℃～1410℃中固溶处理，并保温1～2h；对柜式热处理炉的升温时：从室温至300℃的升温速率为3℃/min，当温度达到300℃时保温1小时；保温结束后，继续以10℃/min的升温速率升温至1000℃，当温度达到1000℃时保温1小时；继续以6℃/min的升温速率升温至1410℃，保温，对合金试样进行固溶处理；
步骤2，淬火：将经过固溶处理的合金试样从热处理炉中取出，在冰水中进行淬火；淬火的水温为0℃，淬火时间为5秒钟；
步骤3，时效处理：将经过淬火的合金试样放入管式热处理炉中，将所述管式热处理炉升温，对合金试样进行时效处理；时效处理的温度为800～1000℃，时效时间为10～24h，整个处理过程在氩气保护下进行；时效处理时，管式热处理炉的升温速率为10℃/min；得到合金组织改善后的高铌TiAl合金。
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