CN103074520A - 一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料及其制备方法 - Google Patents

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一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料及其制备方法，属于金属间化合物材料。其元素摩尔含量组成为:41%~46%的Al、5~15%的Nb、不高于0.4%的Er和余量的Ti及不可避免的杂质。按照组成将海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝铒中间合金加入到水冷铜坩埚真空感应熔炼炉，抽真空至2.0~3.0×10-3mbar，以5~10kW/min速率将熔炼功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼1~3min得熔体，使熔体混合均匀；将熔体浇铸到预热至300~350℃金属铸型中，形成含有稀土Er的高铌TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。本发明细化了TiAl金属间化合的晶粒尺寸和层片间距。

Description

一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有稀土元素金属间化合物及其制备工艺，尤其涉及一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料及其制备方法，属于金属间化合物材料。
背景技术
TiAl金属间化合物由于其低密度、低膨胀系数、高比强度、高弹性模量以及较好的高温抗蠕变抗氧化性能等优点，在航空、航天以及汽车等领域受到高度地重视。然而，TiAl金属间化合物室温塑性低和热加工性能差等缺点限制了其广泛应用。国内外学者在TiAl金属间化合物的组织、塑性和变形方面做了大量的研究工作。结果显示，细化显微组织是提高TiAl金属间化合物力学性能和热加工性能的重要手段。而近年来，国内外兴起的高铌TiAl金属间化合物具有良好的综合性能。然而关于含有稀土的高铌TiAl金属间化合物材料的制备及稀土Er在TiAl合金中的物理冶金行为尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过在合金熔炼的过程中添加稀土Er起到细化晶粒尺寸和减小层片间距，进而改善材料性能的含Er高铌TiAl金属间化合物材料及制备方法。
本发明的一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料，其特征在于，其元素的摩尔百分含量为:41%~46%的Al、5~15%（优选8~10%）的Nb、不高于0.4%(优选0.2%)的Er和余量的Ti及不可避免的杂质。
本发明的含Er高铌TiAl金属间化合物的制备方法，通过下述步骤实现的：
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝铒中间合金；其中控制Al、Nb、Er和Ti元素的摩尔百分含量为41%~46%的Al、5~15%的Nb、不高于0.4%的Er和余量的Ti及杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料分层加入到水冷铜坩埚真空感应熔炼炉中，自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝铒中间合金层和海绵钛层；熔炼前将金属铸型预热至300~350℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.0~3.0×10-3mbar，以5~10kw/min（优选10kw/min）增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼1~3min得熔体，使熔体混合均匀；
（3）将熔体浇铸到预热后的金属铸型中，形成含有稀土Er的高铌TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。
本发明步骤（1）中海绵钛的质量纯度为99.7%，高纯铝的质量纯度为99.99%，铝铌中间合金的质量纯度为99.7%，铝铒中间合金的质量纯度为99.5%；各原料为市售产品。
本发明确定了稀土Er的最佳加入量范围，在材料凝固过程中，稀土Er富集在晶界处阻碍和限制了晶粒的长大，起到细化晶粒尺寸和层片间距的作用，得到的高铌TiAl金属间化合物材料显微组织非常细小，形成的富稀土Er相主要呈现不连续的点状及条状分布在晶界处，晶内只有少量的稀土相。随着稀土Er含量增加，晶界及晶内的富稀土相呈增加趋势。研究表明，稀土Er显著细化了高铌TiAl金属间化合物的晶粒组织，并且细化了高铌TiAl金属间化合物中的α2/γ层片间距。
本发明细化了TiAl金属间化合的晶粒尺寸和层片间距，且采用水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼，工艺过程简单易操作。
附图说明
图1实施例1的含Er高铌TiAl金属间化合物Ti-46Al-8Nb-0.2Er铸态合金光学显微组织图；
图2实施例1的含Er高铌TiAl金属间化合物Ti-46Al-8Nb-0.2Er铸态合金X-射线衍射谱图；
图3实施例1的含Er高铌TiAl金属间化合物Ti-46Al-8Nb-0.2Er铸态合金扫描电子显微图；
图4实施例1的含Er高铌TiAl金属间化合物Ti-46Al-8Nb-0.2Er铸态合金透射电子显微图。
具体实施方式
实施例1
本实施方式的含Er高铌TiAl金属间化合物材料制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝铒中间合金，其中Ti45.8at.%、Al46at.%、Nb8at.%、Er0.2at.%；二、将步骤一称得的原料分层加入到水冷铜坩埚真空感应熔炼炉中，由下往上分层分别是海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝铒中间合金层和海绵钛层；三、熔炼前，将金属铸型在350℃的温度下预热，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至3.0×10-3mbar；四、以10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至180kw后停止增加功率，然后恒定熔炼功率2min得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到金属铸型中，形成含Er高铌TiAl金属间化合物铸锭，铸锭尺寸为φ60×120mm，并随炉冷却，得到Ti-46Al-8Nb-0.2Er化合物铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取10×10mm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到2000目，再用电解抛光机精抛，X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1200目，再用无水乙醇清洗表面，透射样品为0.2mm的薄片，用砂纸磨到25um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-46Al-8Nb-0.2Er的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，晶粒尺寸在20~180um之间（不添加稀土Er的铸态高铌TiAl金属间化合物材料的晶粒尺寸一般在300~2000um之间），见图1；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中出现了富稀土相，见图2；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，富稀土相主要以颗粒状和长条状分布在晶界，少量分布在晶内，见图3；利用透射电子显微镜分析发现，含Er高铌TiAl合金层片间距可以达到100~200nm之间（不添加稀土Er的铸态高铌TiAl金属间化合物材料的层片间距一般在400~600nm之间），见图4。
实施例2
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝铒中间合金；其中控制Al、Nb、Er和Ti元素的摩尔百分含量为41%~46%的Al、8~10%的Nb、0.2-0.4%的Er和余量的Ti及杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料分层加入到水冷铜坩埚真空感应熔炼炉中，自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝铒中间合金层和海绵钛层；熔炼前将金属铸型预热到300~350℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.0~3.0×10-3mbar，以5~10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼1~3min得熔体，使熔体混合均匀；
（3）将熔体浇铸到金属铸型中，形成含有稀土Er的高铌TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。
采用与实施例1相同的表征得到的含Er高铌TiAl金属间化合物材料显微组织非常细小，形成的富稀土Er相主要呈现不连续的点状及条状分布在晶界处，晶内只有少量的稀土相，同时减少了高铌TiAl金属间化合物中的α2/γ层片间距。

Claims (5)

1.一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料，其特征在于，其元素的摩尔百分含量:41%~46%的Al、5~15%的Nb、不高于0.4%的Er和余量的Ti及不可避免的杂质。
2.按照权利要求1的一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料，其特征在于，Nb的摩尔百分含量8~10%，Er的摩尔百分含量0.2%。
3.按照权利要求1的一种含Er高铌TiAl金属间化合物材料，其特征在于，Nb的摩尔百分含量8%，Er的摩尔百分含量0.2%。
4.含Er高铌TiAl金属间化合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝铒中间合金；其中控制Al、Nb、Er和Ti元素的摩尔百分含量为41%~46%的Al、5~15%的Nb、不高于0.4%的Er和余量的Ti及杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料分层加入到水冷铜坩埚真空感应熔炼炉中，自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝铒中间合金层和海绵钛层；将金属铸型预热到300~350℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.0~3.0×10-3mbar，以5~10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼1~3min得熔体，使熔体混合均匀；
（3）将熔体浇铸到预热过的金属铸型中，形成含有稀土Er的高铌TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，以10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kw。
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