CN109280809A - 一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法 - Google Patents

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Abstract

一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，属于TiAl合金处理技术领域。所述方法为：制备成分为Ti‑47Al‑2Nb‑2Cr‑0.2C的合金铸锭；将该合金铸锭加工成冷坩埚定向凝固实验用圆棒；在多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备中，将圆棒制备成TiAl金属间化合物定向凝固试样；对TiAl金属间化合物定向凝固试样进行定向凝固实验，测量实验过程中TiAl合金固相中的温度梯度，得出冷却速率；改变定向凝固TiAl合金的冷却速率，制备具有不同片层厚度的定向凝固TiAl合金。本发明通过增加冷坩埚定向凝固过程中的抽拉速率，进而提高定向凝固TiAl合金的冷却速率，细化定向凝固TiAl合金的片层组织，不破坏其定向凝固效果，对提高TiAl合金的室温塑性，实现其工程化应用具有十分重要的意义。

Description

一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法
技术领域
本发明属于TiAl合金处理技术领域，具体涉及一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法。
背景技术
近年来针对TiAl基合金的研究日渐受到各国高温合金研究者的重视。TiAl基合金具有一般金属和合金所没有的高比强度、高比刚度以及良好的高温抗氧化、抗蠕变和抗氢脆等特性，被认为是下一代的新型发动机材料。通过定向凝固方法制备的TiAl合金能够显著提高其性能。定向凝固过程中，由于冷却速率较慢，导致定向凝固TiAl合金的片层厚度粗大。然而，对于定向凝固TiAl合金而言，片层厚度是一个十分重要的参数，屈服强度、显微硬度和断裂韧性等与片层厚度之间满足Hall-Petch关系。片层越细合金的屈服强度、显微硬度和断裂韧性越高。此外，细化片层组织能有效改善TiAl合金本征的室温脆性。
TiAl合金中的(α2+γ)片层结构是由高温α相经由α→α+γ→α2+γ相变路径形成。在此固态相变过程中，冷却速率决定了最终的片层厚度，冷却速率越高，获得的定向凝固TiAl合金的片层组织越细小。因此，提高冷坩埚连续熔铸时的冷却速率能够细化定向凝固TiAl合金的片层厚度。
发明内容
本发明的目的是为了解决冷坩埚连续熔铸过程中定向凝固TiAl合金片层组织粗大的同时，提高定向凝固TiAl合金的冷却速率的问题，提供一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法。该方法在细化TiAl基合金片层的同时获得了定向凝固组织，为研究冷却速率对定向凝固TiAl合金片层厚度的影响奠定研究基础，对于研究细化定向凝固TiAl基合金片层组织具有十分重要的意义。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：制备成分为Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C的合金铸锭；
步骤二：将Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭加工成冷坩埚定向凝固实验用圆棒；
步骤三：在多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备中，将定向凝固实验用圆棒制备成TiAl金属间化合物定向凝固试样；
步骤四：对TiAl金属间化合物定向凝固试样进行定向凝固实验，测量实验过程中TiAl合金固相中的温度梯度，计算出冷却速率；
步骤五：改变定向凝固TiAl合金的冷却速率，进而制备具有不同片层厚度的定向凝固TiAl合金。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
1、本发明通过增加冷坩埚定向凝固过程中的抽拉速率，进而提高定向凝固TiAl合金的冷却速率，细化定向凝固TiAl合金的片层组织，同时不破坏其定向凝固效果，对提高TiAl合金的室温塑性，实现其工程化应用具有十分重要的意义。
2、本发明可以获得连续生长的柱状晶组织，显著细化了TiAl基合金的片层组织，片层厚度由350nm下降到220nm。
附图说明
图1为冷坩埚连续熔铸过程中冷却速率测量的原理图；
图2为15K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金铸锭的宏观组织图；
图3为20K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金的宏观组织铸锭图；
图4为25K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金的宏观组织铸锭图；
图5为30K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金铸锭的宏观组织图；
图6为15K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金的片层组织的TEM图；
图7为20K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金的片层组织的TEM图；
图8为25K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金的片层组织的TEM图；
图9为30K/min冷却速率条件下冷坩埚连续熔铸制备的定向凝固TiAl合金的片层组织的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
本发明的具体原理为：针对冷坩埚连续熔铸过程中冷却速率的测量、控制问题。冷却速率v可以表示为v＝v'Gs，其中v'表示生长速率，Gs表示固相中的温度梯度。在冷坩埚连续熔铸过程中生长速率可以由设备直接设定，要想测量冷却速率只需测得固相中的温度梯度，知道了固相中的温度梯度之后，若想控制冷却速率只需通过设备调节生长速率这一参数就可以实现。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：制备成分为Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C(如无特殊说明，成分均为原子百分比)的合金铸锭；
步骤二：将Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭加工成冷坩埚定向凝固实验用圆棒；
步骤三：在多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备(引用自申请号：2018107732776)中，将定向凝固实验用圆棒制备成TiAl金属间化合物定向凝固试样；
步骤四：如图1所示，对TiAl金属间化合物定向凝固试样进行定向凝固实验，测量实验过程中TiAl合金固相中的温度梯度，测试温度梯度时，在试样中的三个位置放置热电偶，每两个热电偶之间相距h，热电偶的型号为PtRh30-PtRh6，为了避免热电偶与TiAl合金熔体发生反应，热电偶的外面用涂有Y2O3涂层的铝管包裹。根据测得的温度梯度，计算出冷却速率；
步骤五：改变定向凝固TiAl合金的冷却速率，进而制备具有不同片层厚度的定向凝固TiAl合金试样(如图2～图5所示)，还得出了定向凝固TiAl合金的片层厚度随冷却速率的变化规律。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，步骤一中，通过真空感应熔炼的方法制备Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭，具体步骤如下：按照合金成分将海绵钛、铝块、铝铌中间合金、铬片和C粉放入真空感应熔炼炉(美国Consarc公司的小型真空感应熔炼炉)中，抽真空至2.0×10-3～2.5×10-3mbar，以8～10kW/min的速率将熔炼功率增加至150～160kW停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼3～5min得到合金熔体，然后将熔体浇注到预热至350～400℃的金属铸型中，得到Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭，并随炉自然冷却至室温。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，步骤二中，采用电火花数控切割机床(宁波市海曙中原机床有限公司的数控DK7780快走丝机床)将Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭加工成定向凝固实验用圆棒，电火花数控切割机床的走丝速率为0.1m/s，定向凝固实验用圆棒的直径为20mm。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，步骤四中，将直径为Ф0.15mm的PtRh30-PtRh6热电偶插入TiAl合金固相中，通过多通道温度测试仪(邢台润联机械设备有限公司生产的JK-32U多路温度测试仪)记录TiAl合金固相中多个位置的温度，然后计算出TiAl合金固相中的温度梯度(温度梯度＝固相中两点的温度差/两点之间的距离)，最终结合设定的生长速率获得连续熔铸过程中的冷却速率，计算公式为冷却速率v＝v'Gs，其中，v'表示生长速率，Gs表示TiAl合金固相中的温度梯度。在测量温度时将热电偶置于铝管中。同时，为了避免铝管对合金熔体的污染，铝管的外部喷涂有Y2O3涂层。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，步骤五中，通过调节多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备的抽拉速率(0.6mm/min、0.8mm/min、1.0mm/min、1.2mm/min)，结合测量得到的定向凝固过程中的温度梯度，代入计算公式冷却速率v＝v'Gs，其中，v'表示生长速率，Gs表示TiAl合金固相中的温度梯度，得到不同的冷却速率；然后采用透射电镜(美国FEI公司生产的Tecnai G2F30型场发射高分辨透射电镜)对不同冷却速率条件下获得的定向凝固TiAl合金的片层间距进行统计，得到片层厚度随冷却速率的变化规律。
从图6～图9中可以看出，随着冷却速率的增加，片层组织的厚度发生了明显的细化。片层厚度的统计结果如表1所示，当冷却速率由15K/min增加到30K/min时，片层组织的厚度由350nm下降到了220nm，从实验结果可以看出通过调节冷坩埚连续熔铸过程中的冷却速率实现了细化定向凝固TiAl合金片层组织的目的。
表1片层厚度随冷却速率变化的统计结果
冷却速率(K/min) 15 20 25 30
片层厚度(nm) 350 300 260 220

Claims (5)

1.一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一：制备成分为Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C的合金铸锭；
步骤二：将Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭加工成冷坩埚定向凝固实验用圆棒；
步骤三：在多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备中，将定向凝固实验用圆棒制备成TiAl金属间化合物定向凝固试样；
步骤四：对TiAl金属间化合物定向凝固试样进行定向凝固实验，测量实验过程中TiAl合金固相中的温度梯度，计算出冷却速率；
步骤五：改变定向凝固TiAl合金的冷却速率，进而制备具有不同片层厚度的定向凝固TiAl合金。
2.根据权利要求1所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，其特征在于：步骤一中，通过真空感应熔炼的方法制备Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭，具体步骤如下：按照合金成分将海绵钛、铝块、铝铌中间合金、铬片和C粉放入真空感应熔炼炉中，抽真空至2.0×10-3～2.5×10-3mbar，以8～10kW/min的速率将熔炼功率增加至150～160kW停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼3～5min得到合金熔体，然后将合金熔体浇注到预热至350～400℃的金属铸型中，得到Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭，并随炉自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，其特征在于：步骤二中，采用电火花数控切割机床将Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2C合金铸锭加工成定向凝固实验用圆棒，电火花数控切割机床的走丝速率为0.1m/s，定向凝固实验用圆棒的直径为20mm。
4.根据权利要求1所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，其特征在于：步骤四中，将直径为Ф0.15mm的PtRh30-PtRh6热电偶插入TiAl合金固相中，通过多通道温度测试仪记录TiAl合金固相中多个位置的温度，然后计算出TiAl合金固相中的温度梯度，最终结合设定的生长速率获得连续熔铸过程中的冷却速率，计算公式为冷却速率v＝v'Gs，其中，v'表示生长速率，Gs表示TiAl合金固相中的温度梯度。
5.根据权利要求1所述的一种细化TiAl合金片层组织的冷坩埚定向凝固方法，其特征在于：步骤五中，通过调节多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备的抽拉速率(0.6mm/min、0.8mm/min、1.0mm/min、1.2mm/min)，结合测量得到的定向凝固过程中的温度梯度，代入计算公式冷却速率v＝v'Gs，其中，v'表示生长速率，Gs表示TiAl合金固相中的温度梯度，得到不同的冷却速率；然后采用透射电镜对不同冷却速率条件下获得的定向凝固TiAl合金的片层间距进行统计，得到片层厚度随冷却速率的变化规律。
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