CN113430404A - 一种高熵合金电弧定向凝固装置与凝固方法 - Google Patents

Abstract

一种高熵合金电弧定向凝固装置与凝固方法，它涉及一种凝固装置与凝固方法。本发明解决了电弧定向凝固极高的加热速度以及较大的温度梯度给合金组织调控带来了不便的问题。本发明的水冷铜坩埚支撑柱安装在炉体内，水冷铜坩埚安装在水冷铜坩埚支撑柱上，高熵合金原料设置在水冷铜坩埚上，电弧枪传动机构穿过炉体并伸入炉体的内部，电弧枪安装在电弧枪传动机构的下端，压力表安装在炉体的上端面上并与炉体内部连通。将非自耗电弧枪作为热源对高熵合金加热并实现定向凝固，通过控制功率的变化速度对高熵合金加热并实现定向凝固，凝固后所得组织为柱状晶，且合金性能也得到不同程度提高。本发明用于对高熵合金电弧定向凝固。

Description

一种高熵合金电弧定向凝固装置与凝固方法

技术领域

本发明涉及一种定向凝固装置与凝固方法，具体涉及一种高熵合金显微组织调控和力学性能提高的电弧定向凝固装置与凝固方法。

背景技术

工业技术的发展要求材料具有更高的纯净度和更强的服役性能。高熵合金在航空航天领域有广泛的应用前景，制备的航空发动机叶片在纵向上需要承受更大的应力，同时高温高压的服役环境要求材料具有更高的蠕变性能。因此需要合金在制备的过程中尽量减少横向晶界的产生，而且要求材料制备的过程中尽量不引入杂质从而避免产生各种缺陷。定向凝固技术是通过控制凝固过程中热量的传输方向从而控制凝固组织的形貌及生长方式，实现凝固组织沿着确定方向生长从而获得优异的力学和物理性能，广泛应用于磁性材料、航空材料以及大型燃机涡轮叶片等。传统的Bridgman方法加热时间长，温度梯度较低，使得合金制备周期普遍较长。但电弧熔炼方法加热速度快，温度梯度大，可以实现短时间大温度梯度的熔炼要求，同时保证了熔体的纯净。但电弧定向凝固由于其存在极高的加热速度以及较大的温度梯度，给合金组织调控带来了不便。

综上所述，电弧加热适用于定向凝固，但由于其极高的加热速度以及较大的温度梯度难以控制，给合金组织调控带来了不便。

发明内容

本发明的目的是将电弧加热代替感应加热，使其作为高熵合金定向凝固的加热手段，其极高的加热速度以及较大的温度梯度适用于定向凝固加热，但存在难以控制的问题，给合金组织调控带来了不便的问题。进而提供一种高熵合金电弧定向凝固装置与凝固方法。

本发明的技术方案是：一种高熵合金电弧定向凝固装置，包括可移动操作台；它还包括炉体、观察口、电弧枪传动机构、压力表、电弧枪、水冷铜坩埚和水冷铜坩埚支撑柱，炉体安装在可移动操作台上，水冷铜坩埚支撑柱竖直安装在炉体内的底端面上，水冷铜坩埚安装在水冷铜坩埚支撑柱上，高熵合金原料设置在水冷铜坩埚上，电弧枪传动机构竖直穿过炉体的顶端并伸入炉体的内部，电弧枪安装在电弧枪传动机构的下端，且电弧枪位于高熵合金原料的正上方，电弧枪的枪尖与高熵合金原料之间留有间距，观察口安装在炉体的侧壁上，压力表安装在炉体的上端面上并与炉体内部连通。

进一步地，水冷铜坩埚包括负载坩埚、进水管、出水管和两个进出水接头，负载坩埚的下端分别安装有一个进水管和一个出水管，进水管和出水管的底端分别安装在有一个进出水接头。

进一步地，负载坩埚、进水管、出水管和两个进出水接头均由紫铜材质制成。

进一步地，出水管的顶端穿过负载坩埚的底端并向上延伸。

进一步地，电弧枪的枪尖与高熵合金原料之间的间距为5mm。

进一步地，它还包括进出氩气管接头，进出氩气管接头安装在炉体的外侧壁上并与炉体连通。

本发明还提供了一种采用高熵合金电弧定向凝固装置的凝固方法，它包括以下步骤：

步骤一、高熵合金原料放置于水冷铜坩埚中，通过电弧枪传动机构调整电弧枪的位置，关闭炉体的炉门；

步骤二、在非自耗真空电弧熔炼炉内进行反复氩气稀释空气，使炉内真空度为3×10-3～9×10-1Pa，后返冲氩气到200～500Pa，通过真空表观察炉体内的压力变化；

步骤三、通过观察口，观察炉体内的情况，检测是否有渗水的情况；

步骤四、非自耗电弧枪通入单相交流电，加热功率为20-40kW，加热时间5-10min，待高熵合金原料彻底融化后持续加热3-5min，随后关闭电源，使液态金属自然冷却至室温；

步骤五、将非自耗电弧枪通入单相交流电，对冷却后的试样重新加热，重复步骤四的操作，对合金反复加热共5次，保证合金各处成分均匀；

步骤六、对冷却后的高熵合金原料形成的铸锭再次加热，调整非自耗电弧枪使枪尖距合金2厘米，加热功率升至40kW，持续加热3分钟，随后通过控制柜程序控制非自耗电弧枪的功率以300-600W/s下降至零，至此，完成了高熵合金的电弧定向凝固。

优选地，原料的合金成分为CoCrFeNi高熵合金。

优选地，步骤一中电弧枪传动机构5的调整传动速度为1-5mm/s。

优选地，步骤四中所采用的非自耗电弧枪的电弧功率调控范围为100-1000W/s，且为连续可调。

本发明与现有技术相比具有以下效果：

1、本发明的原始材料8、电弧枪传动机构5、电弧枪7以及水冷铜坩埚9组成了整套的电弧定向凝固装置的工作部分，同时考虑了定向凝固过程中冷端保证合金具有较大温度梯度，功率控制系统与水冷铜坩埚相结合，不仅保证了合金材料熔体纯净，并且保证了稳定的冷端以及较大的温度梯度，设备可重复使用。

2、本发明方法中高熵合金的原材料是在水冷铜坩埚中熔化，简化了合金需要提前制备出合金锭的步骤，同时避免了镓铟液的使用，避免有毒物质的挥发对人体造成伤害。

3、本发明方法实现了将非自耗电弧枪作为热源对高熵合金加热并实现定向凝固，使用非自耗电弧枪作为热源使得定向凝固高熵合金的制备速度大幅提高，同时合金熔体具有无污染、高效率可循环利用材料的优点。

4、本发明方法使用非自耗电弧枪作为热源，通过控制功率的变化速度对高熵合金加热并实现定向凝固，凝固后所得组织为柱状晶，且合金的性能也得到不同程度的提高，见图3和图4。

5、本发明目的是将电弧加热代替感应加热，使其作为高熵合金定向凝固的加热手段，简化了合金制备步骤，使定向凝固高熵合金的制备速度大幅提高，保证了熔体的纯净，并且设备可重复使用，避免了镓铟液的使用，避免有毒物质的挥发对人体造成伤害。

附图说明

图1本发明装置的示意图。图2是水冷铜坩埚的局部放大。图3是不同功率变化速度下的合金显微组织，其中，(a)300W/s；(b)400W/s；(c)500W/s；(d)600W/s。图4不同功率变化速度下的合金力学性能。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式的一种高熵合金电弧定向凝固装置包括可移动操作台1；它还包括炉体4、观察口3、电弧枪传动机构5、压力表6、电弧枪7、水冷铜坩埚9和水冷铜坩埚支撑柱10，炉体4安装在可移动操作台1上，水冷铜坩埚支撑柱10竖直安装在炉体4内的底端面上，水冷铜坩埚9安装在水冷铜坩埚支撑柱10上，高熵合金原料8设置在水冷铜坩埚9上，电弧枪传动机构5竖直穿过炉体4的顶端并伸入炉体4的内部，电弧枪7安装在电弧枪传动机构5的下端，且电弧枪7位于高熵合金原料8的正上方，电弧枪7的枪尖与高熵合金原料8之间留有间距，观察口3安装在炉体4的侧壁上，压力表6安装在炉体4的上端面上并与炉体4内部连通。

本实施方式电弧枪传动机构传动速度1-5mm/s；本实施方式电弧功率调控系统100-1000W/s，连续可调；本实施方式加热功率为5-40kW；本实施方式加热时间5-20min。

本实施方式中所述的电弧枪传动机构5的具体结构为能够实现电弧枪7的匀速升降即可。

具体实施方式二：结合图2说明本实施方式，本实施方式的水冷铜坩埚9包括负载坩埚13、进水管12、出水管14和两个进出水接头11，负载坩埚13的下端分别安装有一个进水管12和一个出水管14，进水管12和出水管14的底端分别安装在有一个进出水接头11。如此设置，便于对坩埚进行水冷。其它组成和连接关系与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：结合图2说明本实施方式，本实施方式的负载坩埚13、进水管12、出水管14和两个进出水接头11均由紫铜材质制成。如此设置，本实施方式的水冷铜坩埚整体材质为紫铜，铜坩埚内部通有冷却水；其它组成和连接关系与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，本实施方式的出水管14的顶端穿过负载坩埚13的底端并向上延伸。如此设置，便于保证冷却效果。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二或三相同。

具体实施方式五：结合图1说明本实施方式，本实施方式的电弧枪7的枪尖与高熵合金原料8之间的间距为5mm。如此设置，便于保证对原料的加热效果。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二、三或四相同。

具体实施方式六：结合图1说明本实施方式，本实施方式还包括进出氩气管接头2，进出氩气管接头2安装在炉体4的外侧壁上并与炉体4连通。如此设置，便于对炉体通入和排放氩气。其它组成和连接关系与具体实施方式一、二、三、四或五相同。

本实施方式一至六中所记载的凝固装置，其通过控制电弧功率的下降速度，显微组织出现定向凝固的柱状晶结构；通过控制电弧枪与试样的距离以及电弧的功率下降速度进而调控合金的凝固速度，并配合水冷铜坩埚保证合金熔体的纯净度和温度梯度；

本实施方式介质材质的选择为高温下不与高熵合金发生反应的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚的大小可根据物料的体积进行多个坩埚尺寸的加工。

具体实施方式七：结合图1至图4说明本实施方式，本实施方式的高熵合金电弧定向凝固方法，它包括以下步骤：

步骤一、高熵合金原料8放置于水冷铜坩埚9中，通过电弧枪传动机构5调整电弧枪7的位置，关闭炉体4的炉门；

步骤二、在非自耗真空电弧熔炼炉内进行反复氩气稀释空气，使炉内真空度为3×10-3～9×10-1Pa，后返冲氩气到200～500Pa，通过真空表6观察炉体4内的压力变化；

步骤三、通过观察口3，观察炉体内的情况，检测是否有渗水的情况；

步骤四、非自耗电弧枪7通入单相交流电，加热功率为20-40kW，加热时间5-10min，待高熵合金原料8彻底融化后持续加热3-5min，随后关闭电源，使液态金属自然冷却至室温；

步骤五、将非自耗电弧枪7通入单相交流电，对冷却后的试样重新加热，重复步骤四的操作，对合金反复加热共5次，保证合金各处成分均匀；

步骤六、对冷却后的高熵合金原料8形成的铸锭再次加热，调整非自耗电弧枪7使枪尖距合金2厘米，加热功率升至40kW，持续加热3分钟，随后通过控制柜程序控制非自耗电弧枪7的功率以300-600W/s下降至零，至此，完成了高熵合金的电弧定向凝固。

具体实施方式八：结合图1说明本实施方式，本实施方式的原料8的合金成分为CoCrFeNi高熵合金。其它组成和连接关系与具体实施方式一至七中任意一项相同。

具体实施方式九：结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一中电弧枪传动机构5的调整传动速度为1-5mm/s。如此设置，便于根据实际需要随时调整传动速度，来满足使用需求。其它组成和连接关系与具体实施方式一至八中任意一项相同。

具体实施方式十：结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤四中所采用的非自耗电弧枪7的电弧功率调控范围为100-1000W/s，且为连续可调。如此设置，便于调整电弧功率。其它组成和连接关系与具体实施方式一至九中任意一项相同。

本实施方式通过控制功率降低速度，令合金以特定速度凝固；

本实施方式介质材质的选择为具有水冷功能的铜坩埚，其与高熵合金不发生任何反应，同时代替了定向凝固过程中镓铟液的冷却作用，保证了合金熔体的温度梯度及纯净度；

本实施方式水冷铜坩埚，材质为紫铜，内部具有水槽，通有冷却水，保证整体坩埚为水冷；

本实施方式加热功率为20-40kW；结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式加热时间5-10min；结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式电弧功率以300-600W/s下降；

本实施方式的合金体系涵盖高熵合金，实施例中举出具体例子的合金成分为CoCrFeNi高熵合金；

结合图3说明，本实施方式的发明效果显示，不同功率降低速度的CoCrFeNi高熵合金的显微组织，结果表明随着功率降低速度的改变合金的组织形貌发生较大差异的变化，当功率降低速度较低时，合金整体上程柱状晶生长，且角度差异较小，随着功率降低速度升高，合金的组织出现明显的差异，表现为400W/s时，组织存在较大的角度变化，随着功率下降速度的提高，合金的柱状晶形貌发生变化，当下降速度为600W/s时，合金组织中出现了树枝晶，原因是冷速过大导致晶粒无法稳定生长，进而出现树枝晶。

结合图4说明，本实施方式的发明效果显示，可以看出电弧定向凝固可以改善合金的拉伸强度和塑性，当电弧功率下降速度为300W/s时，合金的强度明显较低，但应变可以达到90％，合金表现出了及其优异的塑性变形能力，随着功率下降速度逐渐提高，合金的性能也逐渐上升，表现为强度大幅提高，同时合金的应变出现了小幅的下降，当下降速度为600W/s时，合金应变下降至80％，合金在拥有高强度的同时，仍具备优异的塑性变形能力。

Claims (10)

1.一种高熵合金电弧定向凝固装置，它包括可移动操作台(1)；其特征在于：它还包括炉体(4)、观察口(3)、电弧枪传动机构(5)、压力表(6)、电弧枪(7)、水冷铜坩埚(9)和水冷铜坩埚支撑柱(10)，

炉体(4)安装在可移动操作台(1)上，水冷铜坩埚支撑柱(10)竖直安装在炉体(4)内的底端面上，水冷铜坩埚(9)安装在水冷铜坩埚支撑柱(10)上，高熵合金原料(8)设置在水冷铜坩埚(9)上，电弧枪传动机构(5)竖直穿过炉体(4)的顶端并伸入炉体(4)的内部，电弧枪(7)安装在电弧枪传动机构(5)的下端，且电弧枪(7)位于高熵合金原料(8)的正上方，电弧枪(7)的枪尖与高熵合金原料(8)之间留有间距，观察口(3)安装在炉体(4)的侧壁上，压力表(6)安装在炉体(4)的上端面上并与炉体(4)内部连通。

2.根据权利要求1所述的一种高熵合金电弧定向凝固装置，其特征在于：水冷铜坩埚(9)包括负载坩埚(13)、进水管(12)、出水管(14)和两个进出水接头(11)，负载坩埚(13)的下端分别安装有一个进水管(12)和一个出水管(14)，进水管(12)和出水管(14)的底端分别安装在有一个进出水接头(11)。

3.根据权利要求2所述的一种高熵合金电弧定向凝固装置，其特征在于：负载坩埚(13)、进水管(12)、出水管(14)和两个进出水接头(11)均由紫铜材质制成。

4.根据权利要求3所述的一种高熵合金电弧定向凝固装置，其特征在于：出水管(14)的顶端穿过负载坩埚(13)的底端并向上延伸。

5.根据权利要求3所述的一种高熵合金电弧定向凝固装置，其特征在于：电弧枪(7)的枪尖与高熵合金原料(8)之间的间距为5mm。

6.根据权利要求3所述的一种高熵合金电弧定向凝固装置，其特征在于：它还包括进出氩气管接头(2)，进出氩气管接头(2)安装在炉体(4)的外侧壁上并与炉体(4)连通。

7.一种采用权利要求1至6中任意一项权利要求所述的一种高熵合金电弧定向凝固装置的凝固方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤一、高熵合金原料(8)放置于水冷铜坩埚(9)中，通过电弧枪传动机构(5)调整电弧枪(7)的位置，关闭炉体(4)的炉门；

步骤二、在非自耗真空电弧熔炼炉内进行反复氩气稀释空气，使炉内真空度为3×10-3～9×10-1Pa，后返冲氩气到200～500Pa，通过真空表(6)观察炉体(4)内的压力变化；

步骤三、通过观察口(3)，观察炉体内的情况，检测是否有渗水的情况；

步骤四、非自耗电弧枪(7)通入单相交流电，加热功率为20-40kW，加热时间5-10min，待高熵合金原料(8)彻底融化后持续加热3-5min，随后关闭电源，使液态金属自然冷却至室温；

步骤五、将非自耗电弧枪(7)通入单相交流电，对冷却后的试样重新加热，重复步骤四的操作，对合金反复加热共5次，保证合金各处成分均匀；

步骤六、对冷却后的高熵合金原料(8)形成的铸锭再次加热，调整非自耗电弧枪(7)使枪尖距合金2厘米，加热功率升至40kW，持续加热3分钟，随后通过控制柜程序控制非自耗电弧枪(7)的功率以300-600W/s下降至零，至此，完成了高熵合金的电弧定向凝固。

8.根据权利要求7所述的凝固方法，其特征在于：原料(8)的合金成分为CoCrFeNi高熵合金。

9.根据权利要求8所述的凝固方法，其特征在于：步骤一中电弧枪传动机构(5)的调整传动速度为1-5mm/s。

10.根据权利要求9所述的凝固方法，其特征在于：步骤四中所采用的非自耗电弧枪(7)的电弧功率调控范围为100-1000W/s，且为连续可调。

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