CN112695219A - 一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法 - Google Patents

一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高熔炼铸造Cu‑Cr‑Nb合金强度和导电率的方法，属于铜合金材料领域。合金的主要成分是Cu、Cr、Nb及M，Cr的占比为0.5～2.5wt.％，Nb占比为0.1～1.0wt.％，M占比为0.1～0.50wt.％，余量为铜。其中，M为RE、Ag、B、P、Si、Ca、Li、Mg、Ti、Fe、Zr、Mn中的至少四种元素组成，RE选自Ce、La、Y、Pr、Nd、Sm、Sc、Gd、Dy中的至少一种。本发明向合金中添加微合金化元素M，采用熔炼、铸造和形变热处理加工，制备组织细小、成分均匀的大尺寸高强高导Cu‑Cr‑Nb‑M合金。本发明采用金属模具作为内模并环绕冷却管、砂型模具作为外模的特殊组合模具，通过冷却水提高熔体凝固速率。利用M微合金化、快速凝固和形变热处理的共同作用，调控合金的组织，改善合金的性能，获得了多尺度多相、细晶、亚晶以及位错缠结的显微组织，实现了大尺寸Cu‑Cr‑Nb合金的直接铸造成形，并实现了强度和导电率的同步提高和良好匹配。工艺简单，生产成本低、应用前景良好。

Description

一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法
技术领域
本发明涉及一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，属于铜合金材料领域。
背景技术
Cu-Cr-Nb合金具有优异的力学性能、导电导热性能及组织稳定性，在火箭发动机、特高压开关等方面具有广阔的应用前景。Cu-Cr-Nb合金的基体Cu与合金组元Cr、Nb之间的熔点相差较大，熔炼温度较高，合金熔炼及合金化困难。同时，在铸造凝固过程中，Cr与Nb优先形成粗大的高熔点、高硬度金属间化合物Cr2Nb第二相，导致成分、组织不均匀，难以通过后续的变形加工及热处理进行有效调控，降低了合金的性能，给制备带来了极大的挑战。目前，主要采用铸造法、粉末冶金方法进行制备。
Dhokey[Dhokey N B，et al.Materials Science Forum,710(2012)143]采用熔炼、铸造制备的Cu-8Cr-4Nb(at.％)合金，Cr2Nb相的尺寸较大，为0.7～7.0μm，主要在晶界处偏析。Guo[Guo X L,et al.Materials Science and Engineering：A,749(2019)281]采用熔炼铸造/均匀化/冷轧/热处理制备的Cu-0.47Cr-0.16Nb(wt.％)合金，室温抗拉强度453MPa。Yang[Yang Y,et al.Materials&Design,156(2018)370]采用微滴铸/变形加工/热处理制备的Cu-2Cr-1.35Nb-0.15Zr(wt.％)合金，室温抗拉强度为385MPa，导电率小于60％IACS。中国专利201710736572.X和201710737221.0公开了一种Cu-Cr-Nb合金的熔炼铸造、热处理制备方法，所制备合金中Cr的含量≤1.5wt.％，Nb的含量≤0.5wt.％，导电率约为82.5％IACS，硬度约为135HB，没有报道强度数据。
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强高导铜合金及其制造方法，通过微合金化优化合金成分，采用特殊设计的铸造模具获得适宜的冷却速率，采用熔炼铸造制备了大尺寸Cu-Cr-Nb合金材料，采用与之相匹配的形变热处理，进一步调控合金的显微组织，得到高性能Cu-Cr-Nb合金，工艺简单，目前未见相关报道。
发明内容
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，合金的主要成分是Cu、Cr、Nb及M，其中Cr的质量分数(wt.％)为0.5～2.5％，Nb质量分数(wt.％)为0.1～1.0％；M为RE、Ag、B、P、Si、Ca、Li、Mg、Ti、Fe、Zr、Mn等中的至少四种元素组成，质量分数(wt.％)为0.1～0.50％，余量为铜。
作为优选方案，所述M由RE、Ti、Zr按照质量比(6～4)：(2～3)：(2～3)组成。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，所述RE选自Ce、La、Y、Pr、Nd、Sm、Sc、Gd、Dy中的至少一种。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，包括下列步骤：
第一步，采用真空电弧熔炼或真空感应熔炼制备Cr-Nb及Cu-M中间合金；
第二步，采用Cr-Nb中间合金、Cu-M中间合金和纯Cu为原料，按照成分要求配制合金原料，然后进行熔炼，熔体完全合金化后，注入铸造模具，制备合金铸锭；
所述熔炼方法为真空电弧熔炼、真空感应熔炼或水冷铜坩埚磁悬浮熔炼中的一种；
所述铸造模具是采用金属模具作为内模并环绕冷却管，管内通入冷却介质，砂型模具作为外模的特殊组合模具；金属模具的材质为钢或铜，优选为铜，冷却介质进入冷却管内的温度小于30℃，优选小于10℃；
第三步，对合金铸锭进行均匀化热处理，所述的均匀化处理工艺为：真空度高于5×10-1Pa；温度为700～900℃，优选为800～850℃；时间为5～30h，优选为10～15h；
所述合金中第二相尺寸≤1.2μm；
第四步，结合变形加工和时效热处理，对合金进行形变热处理加工；所述形变热处理方法为冷变形/高温时效/冷变形/低温时效、热变形/高温时效/热变形/低温时效、热变形/高温时效/冷变形/低温时效中的一种；
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，金属内模和砂模的厚度比为1：(2～5)。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，所述冷却介质选自水、冷冻盐水中的一种。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，冷却管出口处，冷却介质温度小于等于50℃。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，所述变形方法为轧制、多向锻造、等径角挤压中的一种或组合，优选为多向锻造和等径角挤压中的一种；
当变形方法为轧制时，变形道次为≥5次，总压下量为45～75％，冷变形时轧制温度为室温，热变形时轧制温度为450～750℃，优选450～600℃。
当变形方法为多向锻造时，控制锻造道次为3～9次，单次单向变形量为5％，冷变形时锻造温度为室温，热变形时锻造温度450～750℃，优选450～600℃。
当变形方法为等径角挤压时，挤压通道外角30°、内角90°，控制挤压速度为20～40mm/min，挤压道次为1～8道次，且每道次挤压后按同一方向旋转合金90°，冷变形时挤压温度为室温，热变形时挤压温度为450～750℃，优选450～600℃。
所述高温时效温度为420～600℃，优选为470～520℃；所述高温时效时间为30～300min，优选60～120min；
所述低温时效温度为200～400℃，优选为300～380℃；二次低温时效时间为5～180min，优选为45～75min。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，当Cu-Cr-Nb合金中Cr的含量为0.82wt.％、Nb的含量为0.44wt.％、M的含量为0.2wt.％、余量为铜时，所得产品的室温导电率大于等于87％IACS；室温抗拉强度大于等于443MPa、700℃的抗拉强度大于等于80MPa；所述M由RE、Ti、Zr按照质量比4：3：3组成。
优化后；本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，当Cu-Cr-Nb合金中Cr的含量为0.82wt.％、Nb的含量为0.44wt.％、M的含量为0.2wt.％、余量为铜时，采用先铸锭，然后将合金铸锭加工成棒状或块状坯料，对棒状或块状坯料进行9道次多向锻造，锻造温度为550℃，每道次锻造变形量为5％，之后90°调整锻造方向，高温时效温度为475℃，时间为120min，二次变形每道次锻造变形量为5％，9道次多向锻造后低温时效，温度为350℃，时间为60min；所得产品的室温导电率为93％IACS；室温抗拉强度为485MPa、700℃的抗拉强度为85MPa。
本发明一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，当Cu-Cr-Nb合金中Cr的含量为1.64wt.％、Nb的含量为0.73wt.％、M的含量为0.35wt.％、余量为铜时，所得产品的室温导电率为81％IACS；室温抗拉强度大于等于506MPa、700℃的抗拉强度为89MPa；所述M由RE、Ti、Zr按照质量比4：3：3组成。
本发明的优点和积极效果：
本发明首次实现了高强高导Cu-Cr-Nb-M铜合金的直接铸造成形。
(1)本发明提出的提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，采用微合金化，设计了Cu-Cr-Nb-M铜合金，采用特殊设计的铸造模具，提高合金熔体的凝固速率，铸造成形制备出晶粒及第二相细小、成分均匀的大尺寸Cu-Cr-Nb合金，然后进行适当参数的形变热处理，进一步调控合金显微组织，改善合金性能，获得了均匀分布的多尺度多相、细晶、亚晶以及位错缠结的显微组织，实现了合金强度和导电率的同步提高和良好匹配。本发明制备工艺简单、可控，可直接制备性能优良的大尺寸制品。
(2)本发明通过微合金化，有效地细化了晶粒及第二相；
(3)本发明通过特殊设计的铸造模具，提高合金熔体的冷却速率，利用快速凝固有效抑制晶粒和第二相的长大，调控了晶粒以及第二相的尺寸。
(4)本发明采用微合金化和特殊的模具的技术方案，实现了熔炼铸造制备大尺寸Cu-Cr-Nb-M铜合金制品，所制备的合金组织均匀、第二相细小。
(5)本发明提出的形变热处理调控合金显微组织的方法，将变形加工与热处理相结合，实现第二相及基体显微组织的有效调控，获得了均匀分布的多尺度多相、细晶、亚晶以及位错缠结的显微组织，进一步提高了合金的强度和导电率，实现了合金强度和导电率的同步提高和良好匹配。
综上所述，本发明提供了一种高强高导铜合金及其制备方法，实现了大尺寸高强高导Cu-Cr-Nb-M合金的铸造成形制备，工艺简单。本发明提供的铜合金具有高强高导性能特点。
附图说明
附图1为实施例3高温抗拉强度随温度变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图、附表和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：采用熔炼铸造制备合金A-1(成分如表1中A所示)
第一步：按照表1合金A的成分要求配置纯金属原料，采用电弧熔炼制备Cr-Nb及Cu-M中间合金(其中M为RE、Ti、Zr的混合物，按照质量比4：3：3组成，其中RE为Sc、Y、Pr、Nd的混合物，按照质量比5：3：1：1组成)；
第二步：将中间合金与铜放在真空感应炉进行熔炼，待合金元素全部熔化并合金化后，将合金熔体注入铸造模具，铸造模具由金属内模和砂模组成；金属内模的材质为铜，从铜模具外壁底部向上环绕冷却管，管内通入冷却水，冷却水温度为低于10℃，调整冷却水速率，使冷却水出口水温≤50℃，制备合金铸锭；铜模与砂模的厚度比为2：1。
第三步：将铸锭放入真空炉，在600℃下保温24h，随炉冷却；
第四步：将合金铸锭加工成50mm×50mm×50mm的立方，进行3道次多向锻造，锻造温度为550℃，每道次锻造变形量为5％，之后90°调整锻造方向，高温时效温度为475℃，时间为120min，二次变形每道次锻造变形量为5％，3道次多向锻造后低温时效，温度为350℃，时间为60min。
经测试，合金的室温导电率为87％IACS，室温抗拉强度为443Mpa，高温(700℃)抗拉强度为80MPa。
实施例2：采用熔炼铸造制备合金A-2(成分如表1中A所示)
第一步：制备中间合金，同实施例1；
第二步：合金熔炼铸造，同实施例1；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
第四步：将合金铸锭加工成50mm×50mm×50mm的立方，进行6道次多向锻造，锻造温度为550℃，每道次锻造变形量为5％，之后90°调整锻造方向，高温时效温度为475℃，时间为120min，二次变形每道次锻造变形量为5％，6道次多向锻造后低温时效，温度为350℃，时间为60min。
经测试，合金的室温导电率为91％IACS，室温抗拉强度为469Mpa，高温(700℃)抗拉强度为83MPa。
实施例3：采用熔炼铸造制备合金A-3(成分如表1中A所示)
第一步：制备中间合金，同实施例1；
第二步：合金熔炼铸造，同实施例1；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
第四步：将合金铸锭加工成50mm×50mm×50mm的立方，进行9道次多向锻造，锻造温度为550℃，每道次锻造变形量为5％，之后90°调整锻造方向，高温时效温度为475℃，时间为120min，二次变形每道次锻造变形量为5％，9道次多向锻造后低温时效，温度为350℃，时间为60min。
经测试，合金的室温导电率为93％IACS，室温抗拉强度为485Mpa，高温(700℃)抗拉强度为85MPa。
实施例4：采用熔炼铸造制备合金B-1(成分如表1中B所示)
第一步：按照表1合金B的成分要求取纯金属，采用电弧熔炼制备Cr-Nb及Cu-M中间合金(其中M为RE、Ti、Zr的混合物，按照质量比4：3：3组成，其中RE为Sc、Y、Pr、Nd的混合物，按照质量比5：3：1：1组成)；
第二步：合金熔炼铸造，同实施例1；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
第四步：合金多向锻造，同实施例3；
经测试，合金的室温导电率为81％IACS，室温抗拉强度为506Mpa，高温(700℃)抗拉强度为89MPa。
对比例1：采用熔炼铸造制备合金C(成分如表1中C所示)
第一步：按照表1合金C的成分要求取纯金属，采用电弧熔炼制备Cr-Nb及Cu中间合金；
第二步：合金熔炼铸造，同实施例1；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
第四步：合金多向锻造，同实施例3；
经测试，合金的室温导电率为82％IACS，室温抗拉强度为414Mpa，高温(700℃)抗拉强度为78MPa。
对比例2：采用熔炼铸造制备合金A-4(成分如表1中A所示)
第一步：制备中间合金，同实施例1；
第二步：合金熔炼铸造，同实施例1；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
经测试，合金的室温导电率为64％IACS，室温抗拉强度为315Mpa，高温(700℃)抗拉强度为71MPa。
对比例3：采用熔炼铸造制备合金B-2(成分如表1中B所示)
第一步：制备中间合金，同实施例4；
第二步：合金熔炼铸造，同实施例1；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
经测试，合金的室温导电率为57％IACS，室温抗拉强度为338Mpa，高温(700℃)抗拉强度为73MPa。
对比例4：采用熔炼铸造制备合金A-5(成分如表1中A所示)
第一步：制备中间合金，同实施例1；
第二步：将中间合金与铜放在真空感应炉进行熔炼，待合金元素全部熔化并合金化后，将合金熔体倒入砂型模具中，制备合金铸锭；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
经测试，合金的室温导电率为68％IACS，室温抗拉强度为273Mpa，高温(700℃)抗拉强度为66MPa。
对比例5：采用熔炼铸造制备合金A-6(成分如表1中A所示)
第一步：制备中间合金，同实施例1；
第二步：将中间合金与铜放在真空感应炉进行熔炼，待合金元素全部熔化并合金化后，将合金熔体倒入钢模具中，制备合金铸锭；
第三步：合金均匀化热处理，同实施例1；
经测试，合金的室温导电率为67％IACS，室温抗拉强度为285Mpa，高温(700℃)抗拉强度为67MPa。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
表1实施例和对比例所得合金的化学组成
Figure BDA0002831560440000111
注：ICP-OES检测限为0.001％。

Claims (10)

1.一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：合金的主要成分是Cu、Cr、Nb及M，其中Cr的质量分数为0.5～2.5％，Nb质量分数(wt.％)为0.1～1.0％；M为RE、Ag、B、P、Si、Ca、Li、Mg、Ti、Fe、Zr、Mn中的至少四种元素组成，质量分数(wt.％)为0.1～0.50％，余量为铜。
2.根据权利要求1所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：所述RE选自Ce、La、Y、Pr、Nd、Sm、Sc、Gd、Dy中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于；包括下列步骤：
第一步，采用真空电弧熔炼或真空感应熔炼制备Cr-Nb及Cu-M中间合金；
第二步，采用Cr-Nb中间合金、Cu-M中间合金和纯Cu为原料，按照成分要求配制合金原料，然后进行熔炼，熔体完全合金化后，注入铸造模具，制备合金铸锭；
所述熔炼方法为真空电弧熔炼、真空感应熔炼或水冷铜坩埚磁悬浮熔炼中的一种；
所述铸造模具是采用金属模具作为内模并环绕冷却管，管内通入冷却介质，砂型模具作为外模的特殊组合模具；金属模具的材质为钢或铜，冷却介质进入冷却管内的温度小于30℃，优选小于10℃；
第三步，对合金铸锭进行均匀化热处理，所述的均匀化处理工艺为：真空度高于5×10- 1Pa；温度为700～900℃，优选为800～850℃；时间为5～30h，优选为10～15h；
所述合金中第二相尺寸≤1.2μm；
第四步，结合变形加工和时效热处理，对合金进行形变热处理加工；所述形变热处理方法为冷变形/高温时效/冷变形/低温时效、热变形/高温时效/热变形/低温时效、热变形/高温时效/冷变形/低温时效中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：金属内模和砂模的厚度比为1：(2～5)。
5.根据权利要求3所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：所述冷却介质选自水、冷冻盐水中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：冷却管出口处，冷却介质温度小于等于50℃。
7.根据权利要求3所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：所述变形方法为轧制、多向锻造、等径角挤压中的一种或组合，优选为多向锻造和等径角挤压中的一种；
当变形方法为轧制时，变形道次为≥5次，总压下量为45～75％，冷变形时轧制温度为室温，热变形时轧制温度为450～750℃，优选450～600℃。
当变形方法为多向锻造时，控制锻造道次为3～9次，单次单向变形量为5％，单次锻造之后90°调整锻造方向；冷变形时锻造温度为室温，热变形时锻造温度450～750℃，优选450～600℃。
当变形方法为等径角挤压时，挤压通道外角30°、内角90°，控制挤压速度为20～40mm/min，挤压道次为1～8道次，且每道次挤压后按同一方向旋转合金90°；冷变形时挤压温度为室温，热变形时挤压温度为450～750℃，优选450～600℃。
所述高温时效温度为420～600℃，优选为470～520℃；所述高温时效时间为30～300min，优选60～120min；
所述低温时效温度为200～400℃，优选为300～380℃；低温时效时间为5～180min，优选为45～75min。
8.根据权利要求3所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：当Cu-Cr-Nb合金中Cr的含量为0.82wt.％、Nb的含量为0.44wt.％、M的含量为0.2wt.％、余量为铜时，所得产品的室温导电率大于等于87％IACS；室温抗拉强度大于等于443MPa、700℃的抗拉强度大于等于80MPa；所述M由RE、Ti、Zr按照质量比4：3：3组成。
9.根据权利要求8所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：当Cu-Cr-Nb合金中Cr的含量为0.82wt.％、Nb的含量为0.44wt.％、M的含量为0.2wt.％、余量为铜时，采用先铸锭，然后将合金铸锭加工成棒状或块状坯料，对棒状或块状坯料进行9道次多向锻造，锻造温度为550℃，每道次锻造变形量为5％，之后90°调整锻造方向，高温时效温度为475℃，时间为120min，二次变形每道次锻造变形量为5％，9道次多向锻造后低温时效，温度为350℃，时间为60min；所得产品的室温导电率为93％IACS；室温抗拉强度为485MPa、700℃的抗拉强度为85MPa。
10.根据权利要求3所述的一种提高熔炼铸造Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法，其特征在于：当Cu-Cr-Nb合金中Cr的含量为1.64wt.％、Nb的含量为0.73wt.％、M的含量为0.35wt.％、余量为铜时，所得产品的室温导电率为81％IACS；室温抗拉强度大于等于506MPa、700℃的抗拉强度为89MPa；所述M由RE、Ti、Zr按照质量比4：3：3组成。
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