CN114427046A - 一种合金的短流程制备装置和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种合金的短流程制备装置和制备方法。本发明的装置，包括熔炼室、反应腔、第一冷却装置、第二冷却装置和牵引连铸装置，上述装置的设计原位反应控制容易，副产物少，通过控制双熔体的熔合速度等参数，能方便地控制材料的成分和相组成，大幅减少了合金的强化相粗化和团聚，组织均匀，可以连续化生产，生产效率高，成本低。本发明的双金属液相原位反应连铸装置，制备得到合金坯料后，可以根据需要，设计一系列的后处理加工装置与本发明的双金属液相原位反应连铸装置进行配合，可以生产出满足不同性能要求的合金。采用本发明的装置制备的合金，性能优良。

Description

一种合金的短流程制备装置和制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种合金的短流程制备装置和制备方法。
背景技术
弥散强化铜具有高强度、高导电、高耐热等特性，广泛应用于电子信息产业超大规模集成电路引线框架，国防军工用电子对抗、雷达、大功率军用微波管，高脉冲磁场导 体，核装备和运载火箭，高速轨道交通用架空导线，大功率调频调速异步牵引电动机导 条、端环，汽车工业用电阻焊电极，电真空器件，电器工程用开关、触桥等，是重要的 结构和功能基础材料。
目前，弥散强化铜合金的主要强化相为Al2O3、ZrO、Y2O3、TiB2、SiC等。弥散强 化铜合金的制备方法主要有机械合金化法、粉末冶金法、内氧化法和液相反应原位生成 法等。机械合金化法对制备以陶瓷或金属间化合物作为强化相的铜合金具有较好的效果， 合金设计不受相图规律的支配，弥散相选择范围广，成为目前制备弥散强化铜合金的重 要制备方法之一，但是该方法存在机械球磨过程中易混入Fe、Cr等杂质元素，复合粉 末易被氧化、污染，导致铜合金导电率偏低且质量稳定性控制难度大。粉末冶金法是最 早用于制备弥散强化铜合金的方法，具有工艺和装备较成熟、强化相的含量可根据需要 进行灵活设计等优点，但存在复合材料界面容易受到污染、强化相易团聚、易产生孔洞 等问题，难以制备完全致密化、基体晶粒细小、强化相纳米化且均匀分布的高性能铜基 复合材料。内氧化法是指在合金的氧化过程中，氧原子溶解到合金相中并进行扩散，使 合金中较活泼组元与氧发生反应原位生产氧化物微粒，主要用于制备Cu-Al2O3弥散铜 合金。但是Al2O3对铜粉烧结的抑制作用很强，采用常规的烧结工艺不能真正达到全致 密化和全冶金化结合，一般需要结合粉末包套、抽真空、挤压或热锻成形等后续工序， 存在工序复杂、流程长、制备过程影响因素多、产品质量控制难度大、生产效率低和成 本高等问题；另外，复合粉末在内氧化过程中易产生溶质的逆扩散，生成的氧化物倾向 于在粉末表面富集，不仅使烧结性能进一步恶化，还阻碍了氧的继续扩散，因此该方法 仅能生产强化相含量较低的弥散复合材料(比如铜中Al2O3含量在1.0wt％以下)，且产 品的合格率低，这些问题极大地阻碍了内氧化技术的推广应用。
液相反应原位生成法是积极利用熔融态原材料间的相互反应生成强化相颗粒，实现 原位复合。液相原位反应法凭借其强化相粒子和基体润湿性好、综合性能优异的优点受到了较为广泛的关注。但是该方法存在的主要问题为：(1)原位反应控制难度大，副产 物多，材料的成分和相组成控制困难；(2)强化相粗化和团聚严重，组织不均匀，导致 材料的性能恶化；(3)连续化生产困难，生产效率低，成本高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一 种合金的短流程制备装置，该装置包括熔炼室、反应腔、第一冷却装置、第二冷却装置和牵引连铸装置，实现了双熔体混合原位反应快速凝固连铸工艺，可以制备出制备高质 量的合金如弥散强化铜合金，材料的成分和相组成控制容易，组织均匀，可以连续化生 产。
本发明还提供了一种合金的制备方法。
本发明的第一方面提供了一种合金的短流程制备装置，包括：
熔炼室，所述熔炼室包括第一熔炼室和第二熔炼室，所述第一熔炼室的底部连接有 第一导流管，所述第二熔炼室的底部连接有第二导流管；
反应腔，所述反应腔包括上腔室和下腔室；所述上腔室中设有隔板，所述隔板将所述上腔室分隔为左右相邻的第一上腔室和第二上腔室，所述第一上腔室与所述第一导流管相连通，所述第二上腔室与所述第二导流管相连通；所述下腔室中设有出液管；
第一冷却装置，所述第一冷却装置与所述出液管相连；
第二冷却装置，所述第二冷却装置与所述第一冷却装置相连；
牵引连铸装置，所述牵引连铸装置与所述第一冷却装置和第二冷却装置相连接。
本发明关于合金的短流程制备装置的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有 益效果：
本发明的合金的短流程制备装置，包括熔炼室、反应腔、第一冷却装置、第二冷却装置和牵引连铸装置，其中，熔炼室包括第一熔炼室和第二熔炼室，实现了双熔体的分 别熔化。反应腔包括上腔室和下腔室，上腔室中设有隔板，隔板将上腔室分隔为左右相 邻的第一上腔室和第二上腔室，第一上腔室与第一导流管相连通，第二上腔室与第二导 流管相连通，下腔室中设有出液管，两种合金中间体熔液分别在第一熔炼室和第二熔炼 室熔化后，在出液管中混合，实现了原位反应。之后，通过第一冷却装置和第二冷却装 置快速凝固冷却，在牵引连铸装置的作用下得到合金坯料。上述装置的设计原位反应控 制容易，副产物少，通过控制双熔体的熔合速度等参数，能方便地控制材料的成分和相 组成，大幅减少了合金的强化相粗化和团聚，组织均匀，可以连续化生产，生产效率高， 成本低。
本发明的合金的短流程制备装置，双熔体混合原位反应快速凝固连铸法的工艺过程 为：将原料一在第一熔炼室中加热熔化并保温，得到A熔体，将原料二在第二熔炼室加热熔化并保温，得到B熔体。将上述两种熔体通过第一导流管和第二导流管先分别流入 反应腔中的第一上腔室和第二上腔室，之后在下腔室中的出液管中进行混合和原位反应， 通过调节两个熔炼室塞棒机构来调节熔体流速。待反应完成后，熔体在牵引装置作用下 快速冷却和凝固而被连续牵出，制得弥散强化铜复合板材、带材、棒材、管材等。
本发明的合金的短流程制备装置，制备得到合金坯料后，可以根据需要，设计一系列的后处理加工装置与本发明的合金的短流程制备装置进行配合，可以生产出满足不同性能要求的合金。
以弥散强化铜合金为例，传统液相原位反应法制备弥散强化铜合金铸坯时，存在副 产物多、强化相粗化和团聚严重、铜基体晶粒粗大且不均匀等问题，这种不均匀组织无法通过后续高温均匀化退火进行消除。这种强化相粗化和团聚的组织遗传特性对合金冷加工和热处理过程组织与性能的不利影响显著。由于强化相的硬度明显高于铜基体，不 均匀分布的强化相会使带材后续冷加工过程中强化相和铜基体之间不协调变形程度非 常大，导致合金的残余应力较大，其形状和尺寸精度难以控制，甚至导致断带、断丝等 现象，特别是冷加工后强化相和铜基体组织的分布不均匀会使合金热处理过程中铜基体 回复或再结晶程度不均匀，进而导致合金组织和性能不均匀；另外，铸造过程形成的粗 大强化相对合金的强化作用较小，合金的强度较低。因此，采用传统液相原位反应法结 合大变形量冷加工和热处理工艺无法制备成分和组织较均匀的高质量弥散强化铜合金。 而通过本发明的合金的短流程制备装置，可以结合大变形量的热加工和冷加工或直接冷 加工以及热处理工序，实现铜基体晶粒细化、均匀化以及强化相弥散化的精确控制，提 高铜合金的综合性能，解决现有弥散强化铜合金制备方法工艺流程长、投资大、生产效 率低、成本高和产品质量差等问题。
本发明的合金的短流程制备装置，制备得到的合金坯料形式多样，至少可以包括线 坯、板坯、棒坯、管坯或异形坯。
根据本发明的一些实施方式，制备得到合金坯料后，可以对合金坯料进行热加工+冷加工或冷加工，可以对冷加工的合金进行热处理。
根据本发明的一些实施方式，热加工根据产品需要进行实施。
根据本发明的一些实施方式，热加工包括热挤压、热轧和热锻造。
根据本发明的一些实施方式，热加工温度为800℃～950℃。
根据本发明的一些实施方式，热加工总变形量为50％-80％。
根据本发明的一些实施方式，热加工道次变形量为30％-50％。
根据本发明的一些实施方式，冷加工包括拉拔、轧制、旋压和旋锻。
根据本发明的一些实施方式，冷加工总变形量为80％～95％。
根据本发明的一些实施方式，冷加工道次变形量为20％-40％。
根据本发明的一些实施方式，可以对制备得到的合金坯料进行热处理，根据需要，可分为中间退火和去应力退火，其中中间退火温度为400-600℃、保温时间为0.5-4h， 去应力退火温度为200-350℃、保温时间为2-6h。根据本发明的一些实施方式，所述隔 板底部连接有若干混合管道；所述混合管道的一端与所述上腔室相连通，另一端在所述 下腔室中汇集并与所述出液管相连通。
根据本发明的一些实施方式，混合管道的数量为2～10个。
根据本发明的一些实施方式，混合管道之间的夹角α的角度为60°～120°，该角度设 计有利于反应物充分混合并迅速发生反应，同时避免生成弥散相粒子聚集长大。
根据本发明的一些实施方式，所述第一熔炼室中设有第一塞棒，所述第一塞棒在所 述第一熔炼室中上下移动，当所述第一塞棒向下移动时，所述第一塞棒的一端封闭所述第一导流管，当所述第一塞棒向上移动时，所述第一导流管与所述第一熔炼室相连通； 所述第二熔炼室中设有第二塞棒，所述第二塞棒在所述第二熔炼室中上下移动，当所述 第二塞棒向下移动时，所述第二塞棒的一端封闭所述第二导流管，当所述第二塞棒向上 移动时，所述第二导流管与所述第二熔炼室相连通。
第一塞棒和第二塞棒的上下移动，不仅可以启闭熔炼室底部与导流管的连通，还可 以灵活、精确地调节熔体流速。
根据本发明的一些实施方式，所述第一熔炼室和第二熔炼室外设有第一加热装置。
根据本发明的一些实施方式，所述反应腔外设有第二加热装置。
根据本发明的一些实施方式，所述第一熔炼室和第二熔炼室设有气压调节机构。
根据本发明的一些实施方式，所述第一熔炼室、第二熔炼室和所述反应腔设有测温 装置。
本发明的第二方面提供了一种合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将第一合金中间体和第二合金中间体分别熔融后混合反应，得到合金熔液；
S2：将所述合金溶液冷却凝固连铸，得到复合材料；
S3：将所述复合材料依次进行冷加工和退火。
本发明关于合金的制备方法中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明合金的制备方法中，采用本发明的设备，结合后处理工序，可以获得高性能的合金如弥散强化铜合金。
本发明合金的制备方法，首先采用双熔体混合原位反应快速凝固连铸法制备强化相 颗粒细小、弥散均匀分布的弥散强化合金坯料，然后对合金铸坯进行多次连续的冷加工， 利用合金中强化相和合金基体变形行为差异较大的特点，通过合理控制冷加工制度(如 道次变形量、总变形量等)，使强化相和金属基体之间产生剧烈的剪切变形和局部较大的变形热，不仅可诱发基体内部形成大量亚晶和微晶组织，还可使强化相发生剪切破碎、分离而细化和分布更加均匀。同时通过控制冷加工制度(如道次变形量、总变形量等) 和中间退火制度(退火温度和保温时间)使合金基体发生再结晶，获得细化、均匀的基 体组织，通过控制冷加工制度(如道次变形量、总变形量等)和成品去应力退火制度(退 火温度和保温时间)，调控强化相和位错、亚晶界之间的交互作用状态，在不同尺度的 强化相颗粒周围形成高密度位错缠结，通过形变强化、细晶强化以及亚微米级/纳米级强 化相多尺度协同析出强化等共同作用，可以制备高强度、高导电、高耐热的弥散强化铜 合金。
根据本发明的一些实施方式，所述第一合金中间体和第二合金中间体独立选自Cu-Ti 合金、Cu-B合金、Cu-Al合金或Cu-Cu2O合金。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，冷加工的次数可以根据需要设置为多次。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，冷加工的次数可以根据需要设置为两次。
根据本发明的一些实施方式，所述第一次冷加工的总变形量为80％～95％，道次变形 量为20％～40％；所述第二次冷加工的总变形量为40％～80％，道次变形量为20％～30％。
第一次冷加工和第二次冷加工的总变形量、道次变形量逐步减小，以获得最优的强 度和导电性能。
根据本发明的一些实施方式，一种合金的短流程制备方法，包括如下步骤：
步骤1：采用本发明的短流程制备装置制备弥散强化铜合金铸坯；
步骤2：对步骤1中所得铜合金铸坯进行第一次冷加工，第一次冷加工的总变形量为80～95％，道次变形量为20～40％；根据需要可在该步骤冷加工前实施热加工，热加工温度为800℃-950℃、总变形量为50％-80％、道次变形量为30％-50％；
步骤3：对步骤2中所得弥散强化铜合金进行中间退火，中间退火处理在保护气氛下进行，中间退火处理的温度为400～600℃，保温时间为0.5-4h，中间退火在保护气氛 下进行；
步骤4：对步骤3中所得弥散强化铜合金进行第二次冷加工，第二次冷加工的总变形量为40～80％，道次变形量为20～30％；
步骤5：对步骤4中所得弥散强化铜合金进行去应力退火，去应力退火温度为 200～350℃，保温时间为2-6h，去应力退火在保护气氛下进行。
根据本发明的一些实施方式，弥散强化铜合金中，其强化相可以为Al2O3、TiB2、SiC、ZrO中的任意一种，强化相的质量分数为0.1wt％-20wt％，优选为0.5wt％～10wt％。
根据本发明的一些实施方式，弥散强化铜合金产品类型可以为板材、带材、箔材、棒材、线材、丝材、管材等。
根据本发明的一些实施方式，弥散强化铜合金短流程制备方法，弥散强化铜合金铸 坯进行热加工+冷加工或冷加工；根据需要可对铸坯进行均匀化退火，均匀化退火处理在保护气氛下进行，均匀化退火处理的温度为900～980℃，保温时间为2h～12h。
根据本发明的一些实施方式，热加工可以为热挤压、热轧、热锻造等，所述的冷加工可以为拉拔、轧制、旋压、旋锻等。
根据本发明的一些实施方式，均匀化退火处理后进行水淬，水淬的冷却水温度为20～50℃。
根据本发明的一些实施方式，保护气氛为氮气或氩气。
与传统液相原位反应法相比，本发明将熔体混合原位反应法与快速凝固连铸法相结 合，通过强化不同成分熔体的混合、原位反应和快速凝固连铸过程的精确控制，不仅制备的弥散强化铜合金坯料表面质量良好，强化相颗粒细小、弥散均匀分布，内部无气孔、 疏松和裂纹等缺陷，还可实现连续化高效生产，适合于直接进行大变形量冷加工成形。
本发明利用弥散强化铜合金中强化相和Cu基体变形行为差异较大的特点，通过合理控制热加工+冷加工或冷加工制度(如道次变形量、总变形量等)，使强化相和Cu基 体之间产生剧烈的剪切变形和局部较大的变形热，不仅可诱发基体内部形成大量亚晶和 微晶组织，还可使强化相发生剪切破碎、分离而细化和分布更加均匀；同时通过控制冷 加工制度(如道次变形量、总变形量等)和中间退火制度(退火温度和保温时间)使铜 基体发生再结晶，获得细化、均匀的基体组织，通过控制冷加工制度(如道次变形量、 总变形量等)和成品去应力退火制度(退火温度和保温时间)，调控强化相和位错、亚 晶界之间的交互作用状态，在不同尺度的强化相颗粒周围形成高密度位错缠结，通过形 变强化、细晶强化以及亚微米级/纳米级强化相多尺度协同析出强化等共同作用，制备高 强度、高导电、高耐热的弥散强化铜合金。
与机械合金化法、粉末冶金法、内氧化法相比，本发明提出采用双熔体混合原位反应快速凝固连铸法制备高质量弥散强化铜合金坯料，结合大变形量的热加工+冷加工或 冷加工以及热处理制备弥散强化铜合金的工艺，具有投资小、工艺流程短、能耗低、成 材率高、生产效率高、生产成本低、产品综合性能好等优点，所制备的弥散强化铜合金 性能明显提升。
附图说明
图1是本发明的合金的短流程制备装置的结构示意图。
图2是合金的短流程制备装置中上腔室的结构示意图。
图3是合金的短流程制备装置中上腔室的俯视图。
图4是合金的短流程制备装置中反应腔的结构示意图。
图5是合金带材A的扫描电镜图。
图6是合金带材A的透射电镜图。
附图标记：
110第一熔炼室，1110第一导流管，1120第一塞棒，1130第一加热装置；
120第二熔炼室，1210第二导流管，1220第二塞棒，1230气压调节机构；
210上腔室，2130隔板，2110第一上腔室，2120第二上腔室，2140混合管道，2150 第二加热装置；
220下腔室；
300出液管；
400第一冷却装置；
500第二冷却装置；
600牵引连铸装置；
700测温装置。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述， 但本发明并不限于这些实施例。
参考图1所示为本发明的一种合金的短流程制备装置，该包括熔炼室、反应腔、第一冷却装置400、第二冷却装置500和牵引连铸装置600。
其中，熔炼室包括第一熔炼室110和第二熔炼室120，第一熔炼室110的底部连接有第一导流管1110，第二熔炼室120的底部连接有第二导流管1210；
反应腔包括上腔室210和下腔室220。上腔室210中设有隔板2130，参考图2至图 4所示，隔板2130将上腔室210分隔为左右相邻的第一上腔室2110和第二上腔室2120， 第一上腔室2110与第一导流管1110相连通，第二上腔室2120与第二导流管1210相连 通；下腔室220中设有出液管300；
第一冷却装置400，第一冷却装置400与出液管300相连；
第二冷却装置500，第二冷却装置500与第一冷却装置400相连；
牵引连铸装置600，牵引连铸装置600与第一冷却装置400和第二冷却装置500相连接。
可以理解到，本发明的合金的短流程制备装置，包括熔炼室、反应腔、第一冷却装置400、第二冷却装置500和牵引连铸装置600，其中，熔炼室包括第一熔炼室110和 第二熔炼室120，实现了双熔体的分别熔化。反应腔包括上腔室210和下腔室220，上 腔室210中设有隔板2130，隔板2130将上腔室210分隔为左右相邻的第一上腔室2110 和第二上腔室2120，第一上腔室2110与第一导流管1110相连通，第二上腔室2120与 第二导流管1210相连通，下腔室220中设有出液管300，两种合金中间体熔液分别在第 一熔炼室110和第二熔炼室120熔化后，在出液管300中混合，实现了原位反应。之后， 通过第一冷却装置400和第二冷却装置500快速凝固冷却，在牵引连铸装置600的作用 下得到合金坯料。上述装置的设计原位反应控制容易，副产物少，通过控制双熔体的熔 合速度等参数，能方便地控制材料的成分和相组成，大幅减少了合金的强化相粗化和团 聚，组织均匀，可以连续化生产，生产效率高，成本低。
本发明的合金的短流程制备装置，双熔体混合原位反应快速凝固连铸法的工艺过程 为：将原料一在第一熔炼室110中加热熔化并保温，得到A熔体，将原料二在第二熔炼 室120加热熔化并保温，得到B熔体。将上述两种熔体通过第一导流管1110和第二导 流管1210先分别流入反应腔中的第一上腔室2110和第二上腔室2120，之后在下腔室 220中的出液管300中进行混合和原位反应，通过调节两个熔炼室塞棒机构来调节熔体 流速。待反应完成后，熔体在牵引装置作用下快速冷却和凝固而被连续牵出，制得弥散 强化铜复合板材、带材、棒材、管材等。
本发明的合金的短流程制备装置，制备得到合金坯料后，可以根据需要，设计一系列的后处理加工装置与本发明的合金的短流程制备装置进行配合，可以生产出满足不同性能要求的合金。
以弥散强化铜合金为例，传统液相原位反应法制备弥散强化铜合金铸坯时，存在副 产物多、强化相粗化和团聚严重、铜基体晶粒粗大且不均匀等问题，这种不均匀组织无法通过后续高温均匀化退火进行消除。这种强化相粗化和团聚的组织遗传特性对合金冷加工和热处理过程组织与性能的不利影响显著。由于强化相的硬度明显高于铜基体，不 均匀分布的强化相会使带材后续冷加工过程中强化相和铜基体之间不协调变形程度非 常大，导致合金的残余应力较大，其形状和尺寸精度难以控制，甚至导致断带、断丝等 现象，特别是冷加工后强化相和铜基体组织的分布不均匀会使合金热处理过程中铜基体 回复或再结晶程度不均匀，进而导致合金组织和性能不均匀；另外，铸造过程形成的粗 大强化相对合金的强化作用较小，合金的强度较低。因此，采用传统液相原位反应法结 合大变形量冷加工和热处理工艺无法制备成分和组织较均匀的高质量弥散强化铜合金。 而通过本发明的合金的短流程制备装置，可以结合大变形量的热加工和冷加工或直接冷 加工以及热处理工序，实现铜基体晶粒细化、均匀化以及强化相弥散化的精确控制，提 高铜合金的综合性能，解决现有弥散强化铜合金制备方法工艺流程长、投资大、生产效 率低、成本高和产品质量差等问题。
本发明的合金的短流程制备装置，制备得到的合金坯料形式多样，至少可以包括线 坯、板坯、棒坯、管坯或异形坯。
在一些实施例中，制备得到合金坯料后，可以对合金坯料进行热加工+冷加工或冷加工，可以对冷加工的合金进行热处理。
在一些实施例中，热加工根据产品需要进行实施。
在一些实施例中，热加工包括热挤压、热轧和热锻造。
在一些实施例中，热加工温度为800℃～950℃。
在一些实施例中，热加工总变形量为50％-80％。
在一些实施例中，热加工道次变形量为30％-50％。
在一些实施例中，冷加工包括拉拔、轧制、旋压和旋锻。
在一些实施例中，冷加工总变形量为80％～95％。
在一些实施例中，冷加工道次变形量为20％-40％。
可以理解到，可以对制备得到的合金坯料进行热处理，根据需要，可分为中间退火和去应力退火，其中中间退火温度为400-600℃、保温时间为0.5-4h，去应力退火温度 为200-350℃、保温时间为2-6h。
在一些实施例中，上腔室210的底部连接有若干混合管道2140。混合管道2140的一端与上腔室210相连通，另一端在下腔室220中汇集并与出液管300相连通。
在一些实施例中，混合管道2140的数量为2～10个。
参考图4所示，在一些实施例中，混合管道2140之间的夹角α的角度为60°～120°，
反应腔高度为50-500cm，作用是使第一金属液与第二金属液在对冲时具有合适的扩 散速度，使反应物在动力学上满足液相原位反应发生的条件，同时这一角度避免了过长反应时间，引起的强化相的异常长大和团聚可以理解到，第一熔炼室110中设有第一塞 棒1120，第一塞棒1120在第一熔炼室110中上下移动，当第一塞棒1120向下移动时， 第一塞棒1120的一端封闭第一导流管1110，当第一塞棒1120向上移动时，第一导流管 1110与第一熔炼室110相连通；第二熔炼室120中设有第二塞棒1220，第二塞棒1220 在第二熔炼室120中上下移动，当第二塞棒1220向下移动时，第二塞棒1220的一端封 闭第二导流管1210，当第二塞棒1220向上移动时，第二导流管1210与第二熔炼室120 相连通。
可以理解到，第一塞棒1120和第二塞棒1220的上下移动，不仅可以启闭熔炼室底部与导流管的连通，还可以灵活、精确地调节熔体流速。
在一些实施例中，第一熔炼室110和第二熔炼室120外设有第一加热装置1130。
在一些实施例中，反应腔外设有第二加热装置2150。
在一些实施例中，第一熔炼室110和第二熔炼室120设有气压调节机构1230。
气压调节机构1230可以辅助调节熔炼室内熔体的流动，方便更加灵活精准地调节熔 体流量。
在一些实施例中，第一熔炼室110、第二熔炼室120和反应腔设有测温装置700。
本发明提供了一种合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将第一合金中间体和第二合金中间体分别熔融后混合反应，得到合金熔液；
S2：将所述合金溶液冷却凝固连铸，得到复合材料；
S3：将所述复合材料依次进行第一次冷加工和第二次冷加工。
可以理解到，本发明合金的制备方法中，通过双熔体混合原位反应快速凝固连铸法， 结合后处理工序，可以获得高性能的合金如弥散强化铜合金。
本发明合金的制备方法，首先采用双熔体混合原位反应快速凝固连铸法制备强化相 颗粒细小、弥散均匀分布的弥散强化合金坯料，然后对合金铸坯进行两次连续的冷加工， 利用合金中强化相和合金基体变形行为差异较大的特点，通过合理控制冷加工制度(如 道次变形量、总变形量等)，使强化相和金属基体之间产生剧烈的剪切变形和局部较大的变形热，不仅可诱发基体内部形成大量亚晶和微晶组织，还可使强化相发生剪切破碎、分离而细化和分布更加均匀。同时通过控制冷加工制度(如道次变形量、总变形量等) 和中间退火制度(退火温度和保温时间)使合金基体发生再结晶，获得细化、均匀的基 体组织，通过控制冷加工制度(如道次变形量、总变形量等)和成品去应力退火制度(退 火温度和保温时间)，调控强化相和位错、亚晶界之间的交互作用状态，在不同尺度的 强化相颗粒周围形成高密度位错缠结，通过形变强化、细晶强化以及亚微米级/纳米级强 化相多尺度协同析出强化等共同作用，可以制备高强度、高导电、高耐热的弥散强化铜 合金。
在一些实施例中，第一合金中间体和第二合金中间体独立选自Cu-Ti合金、Cu-B合金、Cu-Al合金或Cu-Cu2O合金。
在一些实施例中，第一次冷加工的总变形量为80％～95％，道次变形量为20％～40％； 所述第二次冷加工的总变形量为40％～80％，道次变形量为20％～30％。
在一些实施例中，第一次冷加工和第二次冷加工的总变形量、道次变形量逐步减小， 以获得最优的强度和导电性能。
在一些实施例中，一种弥散强化铜合金短流程制备方法，包括如下步骤：
步骤1：采用双熔体混合原位反应快速凝固连铸法制备弥散强化铜合金铸坯；
步骤2：对步骤1中所得铜合金铸坯进行第一次冷加工，第一次冷加工的总变形量为80～95％，道次变形量为20～40％；根据需要可在该步骤冷加工前实施热加工，热加工温度为800℃-950℃、总变形量为50％-80％、道次变形量为30％-50％；
步骤3：对步骤2中所得弥散强化铜合金进行中间退火，中间退火处理在保护气氛下进行，中间退火处理的温度为400～600℃，保温时间为0.5-4h，中间退火在保护气氛 下进行；
步骤4：对步骤3中所得弥散强化铜合金进行第二次冷加工，第二次冷加工的总变形量为40～80％，道次变形量为20～30％；
步骤5：对步骤4中所得弥散强化铜合金进行去应力退火，去应力退火温度为 200～350℃，保温时间为2-6h，去应力退火在保护气氛下进行。
在一些实施例中，弥散强化铜合金中，其强化相可以为Al2O3、TiB2、SiC、ZrO中 的任意一种，强化相的质量分数为0.1wt％-20wt％，优选为0.5wt％～10wt％。
在一些实施例中，弥散强化铜合金产品类型可以为板材、带材、箔材、棒材、线材、丝材、管材等。
在一些实施例中，弥散强化铜合金短流程制备方法，弥散强化铜合金铸坯进行热加 工+冷加工或冷加工；根据需要可对铸坯进行均匀化退火，均匀化退火处理在保护气氛下进行，均匀化退火处理的温度为900～980℃，保温时间为2h～12h。
在一些实施例中，热加工可以为热挤压、热轧、热锻造等，所述的冷加工可以为拉拔、轧制、旋压、旋锻等。
在一些实施例中，均匀化退火处理后进行水淬，水淬的冷却水温度为20～50℃。
在一些实施例中，保护气氛为氮气或氩气。
与传统液相原位反应法相比，本发明将熔体混合原位反应法与快速凝固连铸法相结 合，通过强化不同成分熔体的混合、原位反应和快速凝固连铸过程的精确控制，不仅制备的弥散强化铜合金坯料表面质量良好，强化相颗粒细小、弥散均匀分布，内部无气孔、 疏松和裂纹等缺陷，还可实现连续化高效生产，适合于直接进行大变形量冷加工成形。
本发明利用弥散强化铜合金中强化相和Cu基体变形行为差异较大的特点，通过合理控制热加工+冷加工或冷加工制度(如道次变形量、总变形量等)，使强化相和Cu基 体之间产生剧烈的剪切变形和局部较大的变形热，不仅可诱发基体内部形成大量亚晶和 微晶组织，还可使强化相发生剪切破碎、分离而细化和分布更加均匀；同时通过控制冷 加工制度(如道次变形量、总变形量等)和中间退火制度(退火温度和保温时间)使铜 基体发生再结晶，获得细化、均匀的基体组织，通过控制冷加工制度(如道次变形量、 总变形量等)和成品去应力退火制度(退火温度和保温时间)，调控强化相和位错、亚 晶界之间的交互作用状态，在不同尺度的强化相颗粒周围形成高密度位错缠结，通过形 变强化、细晶强化以及亚微米级/纳米级强化相多尺度协同析出强化等共同作用，制备高 强度、高导电、高耐热的弥散强化铜合金。
与机械合金化法、粉末冶金法、内氧化法相比，本发明提出采用双熔体混合原位反应快速凝固连铸法制备高质量弥散强化铜合金坯料，结合大变形量的热加工+冷加工或 冷加工以及热处理制备弥散强化铜合金的工艺，具有投资小、工艺流程短、能耗低、成 材率高、生产效率高、生产成本低、产品综合性能好等优点，所制备的弥散强化铜合金 的强度、断后伸长率和导电率分别提高10％以上、20％以上和5％以上。
采用本发明的设备制备了宽度200mm、厚度0.3mm的Cu-1wt.％TiB2合金带材，标记为A，具体步骤为：
(1)采用本发明的合金的短流程制备装置制备宽度200mm、厚度15mm的合金板 坯。
配料方法如下：原料Ti和原料B的摩尔比为1:2，纯铜质量：生成TiB2质量为99:1，熔化炉I中装入的纯铜和熔化炉II中装入的纯铜质量相等。
相关工艺参数如下：第一熔炼室(Cu+Ti)熔化温度为1400℃，第二熔炼室(Cu+B)熔化温度为1350℃，惰性气体流量为1.2L/h，反应腔加热温度1400℃，反应腔内两股 熔体流道之间的角度α为60°，反应腔体高度h为50mm，冷却水流量为500L/h，牵引 速度为80mm/min。
(2)对步骤1中所得弥散强化铜合金进行第一次冷轧，总变形量为90％，道次变 形量为30％，制备厚度为1.5mm的板材。
(3)对步骤2中所得弥散强化铜合金进行中间退火，保护气体为N2，所述中间退 火处理的温度为500℃，保温时间为2h；
(4)对步骤3中所得弥散强化铜合金进行第二次冷加工，所述第二次冷加工的总变形量为80％，道次变形量20％，制备厚度为0.3mm的板材。
(6)对步骤5中所得弥散强化铜合金试样进行去应力退火，退火温度为220℃、保温时间为2h，保护气体为N2；采用水淬的方式进行淬火，冷却水温度为25℃。
采用粉末冶金法制备了Cu-1wt.％TiB2合金带材，标记为B。具体方法为：
将Cu和TiB2粉末按比例混匀，750MPa压力下模压成型后，900℃烧结4h，随后将 直制备的Cu-1wt.％TiB2进行与A相同的热处理和轧制工艺。
采用机械合金化法制备了Cu-1wt.％TiB2合金带材，标记为C。具体方法为：
将Cu、Ti、B粉末按比例混匀，采用高能球磨机球磨8h，球料比为4，转速为300rpm制备Cu-1wt％TiB2粉末，随后在960℃、660MPa的工艺参数下挤压成型成板材，随后 将直制备的Cu-1wt.％TiB2进行与A相同的热处理和轧制工艺。
采用本发明的设备制备了宽度200mm、厚度0.3mm的Cu-1wt.％TiB2合金带材，标记为D。具体步骤为：
(1)采用本发明的合金的短流程制备装置制备宽度200mm、厚度15mm的合金板 坯。
配料方法如下：原料Ti和原料B的摩尔比为1:2，纯铜质量：生成TiB2质量为99:1，熔化炉I中装入的纯铜和熔化炉II中装入的纯铜质量相等。
相关工艺参数如下：第一熔炼室(Cu+Ti)熔化温度为1400℃，第二熔炼室(Cu+B)熔化温度为1350℃，惰性气体流量为1.2L/h，反应腔加热温度1400℃，反应腔内两股 熔体流道之间的角度α为60°，反应腔体高度h为50mm，冷却水流量为500L/h，牵引 速度为80mm/min。
(2)对步骤1中所得弥散强化铜合金进行第一次冷轧，总变形量为50％，道次变 形量为25％，制备厚度为7.5mm的板材。
(3)对步骤2中所得弥散强化铜合金进行中间退火，保护气体为N2，所述中间退 火处理的温度为500℃，保温时间为2h；
(4)对步骤3中所得弥散强化铜合金进行第二次冷加工，所述第二次冷加工的总变形量为96％，道次变形量20～30％，制备厚度为0.3mm的板材。
(6)对步骤5中所得弥散强化铜合金试样进行去应力退火，退火温度为220℃、保温时间为2h，保护气体为N2；采用水淬的方式进行淬火，冷却水温度为25℃。
测试了合金带材A、B、C、D的力学性能和导电率，如表1所示。
力学性能测试依据的标准为GB/T 228-2010。
导电率测试采用直流电阻仪进行测试。
合金带材A材的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率、硬度、导电率比B分别提高29.7％、31.0％、22.8％、25.6％、7.2％，比C的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率、硬 度、导电率分别提高11.2％、11.1％、34.8％、12.7％、10.0％，比D的抗拉强度、屈服 强度、硬度、导电率分别提高6.0％、8.6％、8.4％、8.4％、5.0％，断后伸长率略有下降。
表1
Figure BDA0003436635890000171
观察了合金带材A的微观组织，如图5和图6所示。图5是合金带材A的扫描电镜 图，图6是合金带材A的透射电镜图。从图5和图6可以看出，生成的强化相颗粒细小 (5nm-50nm)且均匀，颗粒与基体的结合状况良好，且对位错具有良好的钉扎作用。 基体内不存在明显的颗粒团聚和偏析现象。
制备了宽度300mm、厚度0.24mm的Cu-1wt.％Al2O3合金带材，标记为E，具体步 骤为：
(1)采用本发明的合金的短流程制备装置制备宽度300mm、厚度12mm的合金板 坯。
配料方法如下：Al和Cu2O摩尔比为2:3，生成的Al2O3质量：铜质量为1：99，放 入纯铜后保证熔化炉I和熔化炉II内铜的质量相等。
相关工艺参数如下：第一熔炼室(Cu-Al合金液)熔化温度1250℃，第二熔炼室(Cu和Cu2O合金液)熔化温度1450℃，惰性气体流量3L/h，反应腔加热温度1400℃，反 应腔内两股熔体流道之间的角度α为90°，反应腔体高度h为100mm，冷却水流量为 400L/h，牵引速度为100mm/min。
(2)对步骤1中所得弥散强化铜合金进行第一次冷轧，总变形量为95％，道次变 形量为30～40％，制备厚度为0.6mm的板材。
(3)对步骤2中所得弥散强化铜合金进行中间退火，保护气体为N2，所述中间退 火处理的温度为600℃，保温时间为3h。
(4)对步骤3中所得弥散强化铜合金进行第二次冷加工，所述第二次冷加工的总变形量为60％，道次变形量为20～30％，制备厚度为0.24mm的板材。
(6)对步骤5中所得弥散强化铜合金试样进行去应力退火，退火温度为270℃、保温时间为3h，保护气体为N2；采用水淬的方式进行淬火，冷却水温度为25℃。
采用内氧化法制备了Cu-1wt.％Al2O3合金带材，标记为F。具体步骤为：
Cu、A1按一定比例在中频感应炉中熔炼，然后水雾化制Cu-A1合金粉；将Cu-Al 合金粉与氧化剂(Cu2O粉末)均匀混合后，在880℃惰性气体下条件下加热内氧化2h， 随后在800℃下氢气还原4h，制备得到Cu-1wt％Al2O3粉末，这些粉末随后在900℃、 800MPa的工艺参数下挤压成型。随后将制备得到的Cu-1wt.％Al2O3合金带材进行与E 相同的热处理和轧制工艺。
采用与E同样的方法制备了Cu-1wt.％Al2O3，标记为G，相比E，G的区别仅在于 混合管道2140之间的夹角α改为60°。
测试了合金带材E、F、G的力学性能和导电率，如表2所示。
力学性能测试依据的标准为GB/T 228-2010。
导电率测试采用直流电阻仪进行测试。
表2
Figure BDA0003436635890000181
表2列出了合金带材E和F的力学性能和导电率。采用本发明工艺制备的合金带材E的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率、硬度、导电率比F分别提高10.2％、13.1％、 32.3％、13.5％、8.5％。采用本发明工艺制备的合金带材E的抗拉强度、屈服强度和硬 度比同样采用本发明工艺制备的合金带材G分别提高了3.4％、3.7％、4.8％。而断后伸 长率和导电率与G相当。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技 术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各 种变化。

Claims (10)

1.一种合金的短流程制备装置，其特征在于，包括：
熔炼室，所述熔炼室包括第一熔炼室(110)和第二熔炼室(120)，所述第一熔炼室(110)的底部连接有第一导流管(1110)，所述第二熔炼室(120)的底部连接有第二导流管(1210)；
反应腔，所述反应腔包括上腔室(210)和下腔室(220)；所述上腔室(210)中设有隔板(2130)，所述隔板(2130)将所述上腔室(210)分隔为左右相邻的第一上腔室(2110)和第二上腔室(2120)，所述第一上腔室(2110)与所述第一导流管(1110)相连通，所述第二上腔室(2120)与所述第二导流管(1210)相连通；所述下腔室(220)中设有出液管(300)；
第一冷却装置(400)，所述第一冷却装置(400)与所述出液管(300)相连；
第二冷却装置(500)，所述第二冷却装置(500)与所述第一冷却装置(400)相连；
牵引连铸装置(600)，所述牵引连铸装置(600)与所述第一冷却装置(400)和第二冷却装置(500)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种合金的短流程制备装置，其特征在于，所述上腔室(210)底部连接有若干混合管道(2140)；所述混合管道(2140)的一端与所述上腔室(210)相连通，另一端在所述下腔室(220)中汇集并与所述出液管(300)相连通。
3.根据权利要求1所述的一种合金的短流程制备装置，其特征在于，所述第一熔炼室(110)中设有第一塞棒(1120)，所述第一塞棒(1120)在所述第一熔炼室(110)中上下移动，当所述第一塞棒(1120)向下移动时，所述第一塞棒(1120)的一端封闭所述第一导流管(1110)，当所述第一塞棒(1120)向上移动时，所述第一导流管(1110)与所述第一熔炼室(110)相连通；所述第二熔炼室(120)中设有第二塞棒(1220)，所述第二塞棒(1220)在所述第二熔炼室(120)中上下移动，当所述第二塞棒(1220)向下移动时，所述第二塞棒(1220)的一端封闭所述第二导流管(1210)，当所述第二塞棒(1220)向上移动时，所述第二导流管(1210)与所述第二熔炼室(120)相连通。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种合金的短流程制备装置，其特征在于，所述第一熔炼室(110)和第二熔炼室(120)外设有第一加热装置(1130)。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种合金的短流程制备装置，其特征在于，所述反应腔外设有第二加热装置(2150)。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种合金的短流程制备装置，其特征在于，所述第一熔炼室(110)和第二熔炼室(120)设有气压调节机构(1230)。
7.根据权利要求1至3任一项所述的一种合金的短流程制备装置，其特征在于，所述第一熔炼室(110)、第二熔炼室(120)和所述反应腔设有测温装置(700)。
8.一种采用如权利要求1至7任一项所述的合金的短流程制备装置制备合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将第一合金中间体和第二合金中间体分别在所述第一熔炼室(110)和第二熔炼室(120)熔融后混合反应，得到合金熔液；
S2：将所述合金溶液冷却凝固连铸，得到复合材料；
S3：将所述复合材料依次进行冷加工和退火。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一合金中间体和第二合金中间体独立选自Cu-Ti合金、Cu-B合金、Cu-Al合金或Cu-Cu2O合金。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一次冷加工的总变形量为80％～95％，道次变形量为20％～40％；所述第二次冷加工的总变形量为40％～80％，道次变形量为20％～30％。
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