CN103820697B - 一种多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多元合金化β相凝固高Nb‑TiAl合金及其制备方法，属于合金技术领域。元素的摩尔百分含量为:43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于0.2%的W、不高于0.5%的Cr和余量的Ti及不可避免的杂质。按照组成将原料通压块成型，先将海绵钛置于模具内侧边缘，然后自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层。将压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，抽真空熔炼得熔体，使熔体混合均匀；将熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中进行离心旋转，并随炉冷却。本发明得到了均匀细小且无明显偏析的TiAl合金组织。
Description
技术领域
本发明涉及一种高Nb-TiAl合金及其制备工艺，尤其涉及一种多元合金化β相凝固铸造高Nb-TiAl合金及其制备方法，属于合金技术领域。
背景技术
TiAl合金由于其低密度、低膨胀系数、高比强度、高弹性模量以及较好的高温抗蠕变抗氧化性能等优点，被认为是非常具有应用前景的轻质耐高温结构材料，可应用于航空、航天以及汽车等领域。然而，TiAl合金室温塑性低和热加工性能差等缺点限制了其广泛应用。科学工作者通过对TiAl合金的组织、塑性和变形方面的大量研结果显示，β相凝固可以有效地提高TiAl合金的力学性能和热加工性能。随着TiAl合金向着高温高性能方向发展，Nb元素变成了TiAl合金中非常重要的一种添加元素，它可以提高TiAl合金的强度和高温抗氧化性能。现有的研究仅是集中在单一添加β相稳定元素的高Nb-TiAl合金，而关于多元合金化的β相凝固高Nb-TiAl合金材料的制备及多元β相稳定元素W和Cr在高Nb-TiAl合金中的物理冶金行为尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过在合金熔炼的过程中添加多元β相稳定元素W和Cr使得合金凝固路线由传统的包晶反应凝固转变成β相凝固，进而改善合金材料组织性能的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料及制备方法。
本发明的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料，其特征在于，其元素的摩尔百分含量为:43～45%的Al、5～15%（优选8%）的Nb、不高于0.2%的W、不高于0.5%的Cr和余量的Ti及不可避免的杂质。
本发明的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金的制备方法，通过下述步骤实现的：
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝钨铌中间合金和电解铬片；其中控制Al、Nb、W、Cr和Ti元素的摩尔百分含量为43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于0.2%的W、不高于0.5%的Cr和余量为Ti及不可避免的杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层；
（3）将步骤（2）得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300～500℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0～2.0×10-3mbar，以5～10kw/min（优选10kw/min）增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160～180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼120～240s得熔体，使熔体混合均匀；
（4）将步骤（3）中的熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中，离心机转速优选为120r/min，形成含多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金铸锭，并随炉冷却。
本发明步骤（1）中海绵钛的质量纯度为99.78%，高纯铝的质量纯度为99.99%，铝铌中间合金的质量纯度为99.86%，铝钨铌中间合金的质量纯度为99.69%，电解铬片的质量纯度为99.99%；各原料为市售产品。
本发明确定了W和Cr的最佳加入量范围，在材料凝固过程中，W和Cr的加入改变了合金的凝固路线，由传统的L→L+β→α→…变为L→L+β→β→…，得到的高Nb-TiAl合金显微组织非常细小，且无明显偏析出现，形成的β相主要出现在片层晶团晶界处并呈网状分布。细小均匀、无明显偏析的组织有利于合金的热加工性，改善合金的综合性能。
本发明得到了均匀细小且无明显偏析的的TiAl合金组织，且采用水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼并进行离心浇注，工艺过程简单易操作。
附图说明
图1实施例1的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.5Cr铸态合金光学显微组织图；
图2实施例1的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.5Cr铸态合金X-射线衍射谱图；
图3实施例1的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.5Cr铸态合金扫描电子显微图；
图4实施例2的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-43Al-8Nb-0.2W-0.5Cr铸态合金光学显微组织图；
图5实施例2的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-43Al-8Nb-0.2W-0.5Cr铸态合金X-射线衍射谱图；
图6实施例2的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-43Al-8Nb-0.2W-0.5Cr铸态合金扫描电子显微图；
图7实施例3多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-44Al-8Nb-0.1W-0.3Cr铸态合金光学显微组织图；
图8实施例3多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-44Al-8Nb-0.1W-0.3Cr铸态合金X-射线衍射谱图；
图9实施例3多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-44Al-8Nb-0.1W-0.3Cr铸态合金扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下真空感应悬浮熔炼炉的容量为5公斤。
实施例1
本实施例的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝钨铌中间合金和电解铬片，其中Ti46.3at.%、Al45at.%、Nb8at.%、W0.2at.%、Cr0.5at.%；二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至400℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.0×10-3mbar；四、以10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为120r/min，铸锭尺寸为φ60×180mm，并随炉冷却，得到Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.5Cr合金铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取15×15×10mm试样。金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到3000目，然后在磨抛机上进行机械抛光，之后再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用无水乙醇清洗表面；透射样品为0.5mm厚的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.5Cr的显微组织发现，TiAl合金的组织为细小的等轴晶组织，见图1；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了α2和γ相之外，还有β相出现，见图2；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图3。
实施例2
本实施例的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝钨铌中间合金和电解铬片，其中Ti48.3at.%、Al43at.%、Nb8at.%、W0.2at.%、Cr0.5at%；二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至500℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0×10-3mbar；四、以10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼150s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为120r/min，铸锭尺寸为φ60×180mm，并随炉冷却，得到Ti-43Al-8Nb-0.2W-0.5Cr化合物铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取15×15×10mm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到3000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用无水乙醇清洗表面，透射样品为0.5mm厚的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-43Al-8Nb-0.2W-0.5Cr的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图4；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了α2和γ相之外，还有β相出现，见图5；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图6。
实施例3
本实施例的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝钨铌中间合金和电解铬片，其中Ti47.6at.%、Al44at.%、Nb8at.%、W0.1at.%、Cr0.3at%；二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.8×10-3mbar；四、以10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼220s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为120r/min，铸锭尺寸为φ60×180mm，并随炉冷却，得到Ti-44Al-8Nb-0.1W-0.3Cr化合物铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取15×15×10mm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到3000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用无水乙醇清洗表面，透射样品为0.5mm厚的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-44Al-8Nb-0.1W-0.3Cr的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图7；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了α2和γ相之外，还有β相出现，见图8；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图9。
实施例4
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝钨铌中间合金和电解铬片；其中控制Al、Nb、W、Cr和Ti元素的摩尔百分含量为43%～45%的Al、8%的Nb、0.1～0.2%的W、0.1～0.5%的Cr和余量的Ti及杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层；
（3）将步骤（2）得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300～500℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0～2.0×10-3mbar，以5～10kw/min（优选10kw/min）增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160～180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼120～240s得熔体，使熔体混合均匀；
（4）将步骤（3）中的熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中，离心机转速优选为120r/min，形成含多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金铸锭，并随炉冷却。
采用与实施例1、实施例2和实施例3相同的表征得到的多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料显微组织细小均匀且无明显偏析，组织中出现了亮白色的β相，主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布。
Claims (4)
1.一种含多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、铝钨铌中间合金和电解铬片；其中控制Al、Nb、W、Cr和Ti元素的摩尔百分含量为43％～45％的Al、8％的Nb、不高于0.2％的W、不高于0.5％的Cr和余量为Ti及不可避免的杂质；
(2)、将步骤(1)称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解铬片、铝钨铌中间合金层和海绵钛层；
(3)将步骤(2)得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300～500℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0×10-3～2.0×10-3mbar，以5～10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160～180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼120～240s得熔体，使熔体混合均匀；
(4)将步骤(3)中的熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中，形成含多元合金化β相凝固高Nb-TiAl合金铸锭，并随炉冷却。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，以10kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼功率升至160～180kw且进行离心浇注成型。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，离心机转速为120r/min。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中海绵钛的质量纯度为99.78％，高纯铝的质量纯度为99.99％，铝铌中间合金的质量纯度为99.86％，铝钨铌中间合金的质量纯度为99.69％，电解铬片的质量纯度为99.99％。
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