CN102632075A - 一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，合金组分按原子百分比为Ti-(44～48)Al-(0.5～3)Cr-(2～7)Nb-(0.1～0.5)W，其制备方法为：一、利用球形合金粉末热等静压制取原始锭坯；二、从热等静压锭坯上切取备轧坯料，将切取的备轧坯料用纯钛板包覆并涂覆防氧化涂层；三、将已包覆的备轧坯料经1200～1250℃均温后，进行多道次轧制，严格控制轧辊线速度、道次压下量与轧件温度，当总变形量大于70％～85％后停止轧制，空冷，去除包套，即得大尺寸合金薄板。本发明解决了含铌钛铝基合金难于通过普通轧制制备大尺寸薄板的难题，可为钛铝基合金的工业应用提供满足尺寸要求的大尺寸板材。本发明具有工艺简单、参数合理，对轧制设备要求低，得到的板材表面质量良好、组织均匀细小，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及钛铝基合金板材的制备方法，特制系一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法；属于粉末冶金材料压力加工技术领域。
背景技术
钛铝基合金比强度高、比刚度高、密度低、阻燃性能和高温抗氧化、抗蠕变性能好，是一种非常有潜力的轻质高温结构材料，在航空航天、汽车制造等工业领域有着广阔的应用前景。然而，钛铝基合金较脆，属于难变形材料，室温以及高温加工变形都很困难，尤其是板材的轧制变形更是困难，而制备出经济且使用性能良好的TiAl基合金板材被公认为是真正实现TiAl基合金商业化应用的关键之一，TiAl基合金板材具有广泛的用途，除了可以直接用作结构材料外，还可以作为超塑性成形的预成形材料，并用于近净成形航空、航天发动机的零、部件以及超高速飞行器的翼、壳体、热区蒙皮，涡轮叶片，导弹尾翼等。尤其是大尺寸的合金板材，在应用方面可以克服小尺寸板材的尺寸限制，但是在轧制过程中相对于小尺寸板材，温降更快，不均匀变形的影响更剧烈，因而成型性更困难。
钛铝基合金中添加Nb元素以后其高温力学性能、抗蠕变性能及氧化性能显著高于普通钛铝基合金，其使用温度比普通钛铝基合金高60-100℃。但是随着Nb含量的增加，合金的耐热性能提高，也就导致α相变温度点升高，因此需要更高的变形温度使其成型，温度越高，技术控制越困难，也就是说板材制备越困难。
目前在钛铝基合金板材制备技术领域，主要有以下几种方式：(1)日本一家公司采用等温轧制的方法制备出厚度仅0.8毫米的薄板，其关键技术为制备出可以加热到1100℃的等温轧辊，将轧件和轧辊同时加热到1100℃进行轧制，并且原始锭坯为4mm厚，也就是说其变形量为80％，在正常的轧制变形范围之内，尽管其没有报道具体的板材尺寸，但是使用该设备，理论上可以制备大尺寸钛铝基合金板材。问题在于要有足够好的轧辊钢来制备在1100℃下能使用的轧辊，目前国内尚无法制备这样的轧辊。(2)将合金粉末经热等静压制坯后采用高温，低速，多道次轧制制备钛铝基合金板材，该方法可以制备组织均匀的板材，但是用高温，低速，多道次的工艺在制备大尺寸板材时，面临温降严重的问题，因此无法实现大尺寸板材制备。(3)采用合金粉-热等静压-锻造-轧制的方法制造板材，该方法的难点在于，要轧制出大尺寸板材，需要大尺寸锻件，而大尺寸锻件的制备过程本身就是一个难题，根据报道，即使采用先经的等温锻造，其锻饼的直径也不过300mm左右，因此制备宽度大于300mm的板材基本无法实现。(4)采用熔铸-热等静压-热轧的方法制备板材，熔铸法制备锭坯其特点是致密度好，难点在于熔铸大尺寸锭坯时，对设备要求较高，并且大尺寸锭坯容易开裂，制备非常困难，因此限制了大尺寸板材的制备。尽管目前国内对一些钛铝基合金板材的制备方法已有报道，但是其都是基于小尺寸板材的制备(宽度小于15mm)，根据《塑性加工技术》知道，轧制板材宽度增大，其制备难度将强烈增大，也就是说如果采用制备小尺寸板材的工艺制备大尺寸板材，其成功率基本为零。例如尽管我国的铝合金板材的加工技术比较成熟，但是依然无法制造宽度大于3m的板材，其主要原因就在于无法掌握大尺寸板材的制备工艺。可见制备大尺寸钛铝基合金，尤其是含铌钛铝基合金板材的轧制工艺是一种特有的技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单，加工技术合理，轧制得到的板材变形均匀，轧制后合金组织均匀、细小，表面质量良好的粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，包括下述步骤：
第一步：热等静压制备铌钛铝基合金锭坯
根据设计的铌钛铝基合金组分原子百分比，分别取各组分金属粉末，金属粉末粒度为80～100目，形状为球形；将金属粉末装入包套，于1150～1250℃进行热等静压，制备致密度大于等于98％，氧含量小于等于1000ppm的铌钛铝基合金锭坯；
第二步：截取备轧坯料
从第一步得到的铌钛铝基合金锭坯上切取备轧坯料，将备轧坯料采用纯钛板包覆，周边焊接，在纯钛板表面涂覆防氧化玻璃涂层后，备轧；
第三步：轧制
将第二步所得备轧坯料加热到1200～1250℃均温后，进行多道次轧制后，空冷，去除包套，制得含铌钛铝基合金大尺寸薄板；控制道次轧制终轧温度大于等于1100℃，道次压下量为8％～20％，轧辊线速度为1～5m/min，总变形量为70％～85％。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第一步中，所述铌钛铝基合金组分原子百分比为：Al：44～48，Cr：0.5～3，Nb：2～7，W：0.1～0.5，其余为Ti。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第一步中，所述包套为低碳钢制造。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第一步中，所述金属粉末是采用旋转电极雾化法制取。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第一步中，所述热等静压的压力为120～150MPa，热等静压时间3～6小时。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第二步中，所述备轧坯料宽度为250～400mm，长度为100～150mm，厚度10±1mm；包覆备轧坯料的纯钛板厚度为备轧坯料厚度的10％～15％。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第二步中，所述防氧化玻璃涂层包括下述组分按重量百分比组成：
SiO2 80％，
Na2O 12％，
CaO 8％。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第三步中，所述轧制在两辊可逆热轧机上进行。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第三步轧制步骤，当备轧坯料总变形量小于等于30％时，轧辊线速度为1～2m/min，当总变形量为30％～60％时，轧辊线速度为2～3m/min，当总变形量大于60％时，轧辊线速度为3～5m/min。
本发明一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，第三步轧制步骤，当备轧坯料总变形量小于等于20％时，道次压下量小于8％，当总变形量为20％～50％时，道次变形量小于15％，当总压下量大于50％时，道次压下量为15％～20％。
本发明由于采用上述工艺方法，利用粉末冶金法方便制造大尺寸锭坯，为大尺寸板材制备提供坯料；在轧制过程中通过提高轧制线速度、道次压下量，使得轧制时间缩短，避免了温降过快的问题。尽管轧制速度加快、道次变形量增大，使得变形时的应变速率增加，与报道的高温低速轧制不一致，但是本发明并不违背基本原理，传统的高温低速轧制，可保证合金具有较好的塑性和较低的变形抗力，但是低速轧制导致的热量散失，必须依靠提高加热温度得到补偿，加热温度提高会导致合金晶粒尺寸长大，塑性就会降低，因此无法制备大尺寸板材，本发明利用塑性变形过程中组织与性能的变化特点，采用先低速开坯轧制，即当钛铝基合金塑性变形达到一定程度时，合金中发生再结晶，合金的晶粒尺寸减小，而晶粒尺寸减小合金的塑性得到提高，利用此时塑性好的特点，快速轧制，可以解决大尺寸板材轧制时温度散失过快的缺点，可以成功制备大尺寸合金板材。本发明根据钛铝基合金不同变形量，确定了相应的道次压下量以及轧辊线速度，轧制速度的提高和道次变形量的增加解决了大尺寸板材轧制过程中的温降问题，可以实现大尺寸板材的成型。
本发明的优点是：解决了大尺寸板材制备过程中，热量散失过快，无法满足合金稳定塑性变形所必需的温度，具有工艺简单、参数合理，对轧制设备要求低的优点，得到的板材表面质量良好、组织均匀细小，并且可进行工业化生产。
综上所述，本发明为钛铝基合金大尺寸板材的制备提供了一条简单有效的途径。
附图说明：
附图1为实施例1的合金轧制后的宏观形貌，其尺寸为550(长)×400(宽)×1.5mm(厚)。
附图2为实施例1的合金轧制后经电解腐蚀后金相显微组织，组织为双态组织，且细小均匀，平均尺寸为15μm。
附图3为实施例2的合金轧制后的宏观形貌，其尺寸为450(长)×370mm(宽)×1.8mm(厚)。
附图4为实施例3的合金轧制后的宏观形貌，其尺寸为270(长)×260mm(宽)×2.2mm(厚)。
具体实施方式：
实施例1
采用旋转电极雾化法制取主要组分(at.％)为Al：47，Cr：2，Nb：2，W：0.2，其余为Ti的球形合金粉末，其粉末大小为80～100目，将粉末装入低碳钢包套于1200±15℃，130±10MPa进行热等静压4小时制取锭坯，其锭坯致密度大于98％，氧含量小于1000ppm。从热等静压锭坯上切取宽度为380mm，长度为150mm，厚度10mm的锭坯，并将坯料六个面采用纯钛板包覆，并焊接缝隙，其钛板厚度为锭坯厚度的1.3mm，然后在纯钛板表面涂覆防氧化玻璃涂层，将涂好防护涂层的坯料经1220±10℃保温1小时后，于Φ500×600mm的普通两辊可逆热轧机上轧制，当总变形量小于30％时，轧辊线速度为2m/min，当总变形量大于30％且小于60％时，轧辊线速度调为3m/min，当总变形量大于60％后，轧辊线速度为5m/min。当总变形量小于20％时，道次压下量为7％，当总变形量为20％～50％时，道次变形量为15％，当总压下量大于50％时，道次压下量为20％。轧制过程采用红外测温仪测量轧件表面温度，当轧件表面温度大于1100℃时，轧件无需回炉保温，可直接进行下一道次轧制，但轧件表面温度小于1050℃时，则不进行下一道次轧制，回炉保温5～8min。当总轧件的最终厚度为1.5mm时，停止轧制，空冷，去除包套，制得含铌钛铝基合金大尺寸薄板。其总变形量为85％。
实施例2
采用旋转电极雾化法制取主要组分(at.％)为Al：45，Cr：2，Nb：5，W：0.2，其余为Ti的球形合金粉末，其粉末大小为80～100目，将粉末装入低碳钢包套于1220±15℃，140±10MPa进行热等静压4小时制取锭坯，其锭坯致密度需大于98％，氧含量小于1000ppm。从热等静压锭坯上切取宽度为350mm，长度为170mm，厚度10mm的锭坯，并将坯料六个面采用纯钛板包覆，并焊接缝隙，其钛板厚度为锭坯厚度的1.3mm，然后在纯钛板表面涂覆防氧化玻璃涂层，将涂好防护涂层的坯料经1250±10℃保温1小时后，于Φ500×600mm的普通两辊可逆热轧机上轧制，当总变形量小于30％时，轧辊线速度为1.5m/min，当总变形量大于30％且小于60％时，轧辊线速度调为2.5m/min，当总变形量大于60％后，轧辊线速度为4m/min。当总变形量小于20％时，道次压下量为7％，当总变形量为20％～50％时，道次变形量为12％，当总压下量大于50％时，道次压下量为15％。轧制过程采用红外测温仪测量轧件表面温度，当轧件表面温度大于1100℃时，轧件无需回炉保温，可直接进行下一道次轧制，但轧件表面温度小于1050℃时，则不进行下一道次轧制，回炉保温5～8min。当总轧件的最终厚度为1.8mm时，停止轧制，空冷，去除包套，制得含铌钛铝基合金大尺寸薄板。其总变形量为82％。
实施例3
采用旋转电极雾化法制取主要组分(at.％)为Al：45，Cr：2，Nb：7，W：0.2，其余为Ti的球形合金粉末，其粉末大小为80～100目，将粉末装入低碳钢包套于1250℃，150MPa进行热等静压4小时制取锭坯，其锭坯致密度需大于98％，氧含量小于1000ppm。从热等静压锭坯上切取宽度为250mm，长度为120mm，厚度10mm的锭坯，并将坯料六个面采用纯钛板包覆，并焊接缝隙，其钛板厚度为锭坯厚度的1.3mm，然后在纯钛板表面涂覆防氧化玻璃涂层，将涂好防护涂层的坯料经1250±10℃保温1小时后，于Φ500×600mm的普通两辊可逆热轧机上轧制，当总变形量小于30％时，轧辊线速度为1m/min，当总变形量大于30％且小于60％时，轧辊线速度调为2m/min，当总变形量大于60％后，轧辊线速度为3m/min。当总变形量小于20％时，道次压下量为5％，当总变形量为20％～50％时，道次变形量为10％，当总压下量大于50％时，道次压下量为15％。轧制过程采用红外测温仪测量轧件表面温度，当轧件表面温度大于1100℃时，轧件无需回炉保温，可直接进行下一道次轧制，但轧件表面温度小于1050℃时，则不进行下一道次轧制，回炉保温5～8min。当总轧件的最终厚度为2.2mm时，停止轧制，空冷，去除包套，制得含铌钛铝基合金大尺寸薄板。其总变形量为78％。
Claims (10)
1.一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，包括下述步骤：
第一步：热等静压制备铌钛铝基合金锭坯
根据设计的铌钛铝基合金组分原子百分比，分别取各组分金属粉末，金属粉末粒度为80～100目，形状为球形；将金属粉末装入包套，于1150～1250℃进行热等静压，制备致密度大于等于98％，氧含量小于等于1000ppm的铌钛铝基合金锭坯；
第二步：截取备轧坯料
从第一步得到的铌钛铝基合金锭坯上切取备轧坯料，将备轧坯料采用纯钛板包覆，周边焊接，在纯钛板表面涂覆防氧化玻璃涂层后，备轧；
第三步：轧制
将第二步所得备轧坯料加热到1200～1250℃均温后，进行多道次轧制后，空冷，去除包套，制得含铌钛铝基合金大尺寸薄板；控制道次轧制终轧温度大于等于1100℃，道次压下量为8％～20％，轧辊线速度为1～5m/min，总变形量为70％～85％。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第一步中，所述铌钛铝基合金组分原子百分比为：Al：44～48，Cr：0.5～3，Nb：2～7，W：0.1～0.5，其余为Ti。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第一步中，所述包套为低碳钢制造。
4.根据权利要求3所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第一步中，所述金属粉末是采用旋转电极雾化法制取。
5.根据权利要求4所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第一步中，所述热等静压的压力为120～150MPa，热等静压时间3～6小时。
6.根据权利要求5所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第二步中，所述备轧坯料宽度为250～400mm，长度为100～150mm，厚度10±1mm；包覆备轧坯料的纯钛板厚度为备轧坯料厚度的10％～15％。
7.根据权利要求6所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第二步中，所述防氧化玻璃涂层包括下述组分按重量百分比组成：
SiO2 80％，
Na2O 12％，
CaO 8％。
8.根据权利要求7所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第三步中，所述轧制在两辊可逆热轧机上进行。
9.根据权利要求8所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第三步轧制步骤，当备轧坯料总变形量小于等于30％时，轧辊线速度为1～2m/min，当总变形量为30％～60％时，轧辊线速度为2～3m/min，当总变形量大于60％时，轧辊线速度为3～5m/min。
10.根据权利要求8所述的一种粉末冶金含铌钛铝基合金大尺寸薄板的制备方法，其特征在于：第三步轧制步骤，当备轧坯料总变形量小于等于20％时，道次压下量小于8％，当总变形量为20％～50％时，道次变形量小于15％，当总压下量大于50％时，道次压下量为15％～20％。
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