CN105483626B - 一种细晶粒平面钼靶材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,该方法为:一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯;二、对钼板坯进行8道次以上轧制,得到钼板材,每道次轧制的加热温度为850℃~1000℃;三、对钼板材进行热处理,随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μm,平均晶粒尺寸为40μm~80μm的细晶粒钼靶材。本发明的方法简单高效,设备来源广泛,对环境无污染,性能可靠,可批量化生产,生产的产品性能稳定可靠,节能高效,可满足各种规格和单重板材的生产。采用本发明的方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小,平均晶粒尺寸为40μm~80μm,最大晶粒尺寸不大于100μm。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域,具体涉及一种细晶粒平面钼靶材的生产方法。
背景技术
目前,溅射镀膜用钼板材主要用于液晶面板和光伏面板电极层镀膜使用。但由于钼靶材溅射过程中不同原子面钼原子溅射速率不同,例如,钼原子最容易沿原子六方最密排列方向择优溅射,因此,为了改善靶材溅射速率的均匀性,通常要求通过改变靶材的晶粒结构或者细化晶粒两种途径进行改善。前者主要是获得一定结晶取向的晶体结构,使得溅射过程中靶材金属原子沿择优取向的溅射面逸出,而晶粒细化则是通过减小晶粒取向,使得金属原子沿多种取向均匀逸出。因此,制备细晶粒的钼板材对金属钼薄膜的溅射质量至关重要。
目前,国内外细晶粒钼板材制备主要方法是采用粉末冶金坯料,通过高温轧制和热处理等工序制备成钼板材。
专利【CN102392222A】公布了一种平板显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺,其选用纯度大于99.9%的钼粉原料通过等静压制、烧结、轧制、热处理和机加工工序制备出了长度达2700mm以上,纯度大于99.95%,相对密度不小于99.95%,晶粒均匀的平面靶材。
专利【201310331636】申请公布了一种钼靶材的制作方法,其试用纯度大于99.95%,表面能大于1.1m2/g的钼粉,采用热压烧结方法制得的钼坯料。再通过多阶段热轧处理工艺逐步获得了平均钼晶粒小于50微米,致密度高达99.94%的钼靶材。
专利【201410274868】一种超大型细晶钼平面靶的制备方法,其采用纯度大于99.95%的钼粉、通过等静压制成型,在氢气中频炉中烧结后,通过模具锻打,后置入回火炉,退火,形成细晶组织,在经过精细机加工获得平面靶材。
以上方法中,生产实践表明采用专利【201410274868】生产时,由于锻造打击过程力度无法精确控制,导致不同规格板坯锻造时,变形道次加工率差异较大,相应的变形热影响不同,因此,实际晶粒度和晶粒均匀性控制难度很大。因此该方法在生产应用中具有很大的局限性。而采用专利【201310331636】所述的方法,适用于热压烧结板坯,其设备来源有限,且板坯尺寸和单重受热压烧结设备限制,导致该方法效率较低、成本高,无法广泛应用于大尺寸和大单重钼靶材生产中。专利【201310331636】采用的是一种传统的粉末冶金板坯、轧制和热处理工艺,其中轧制采用的是高温1550℃~1600℃高温轧制,成品板材选择1100℃/1h热处理后得到所需的靶材。该工艺生产的板材最大的缺点是晶粒粗大,通常平均晶粒尺寸大于100微米。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种细晶粒平面钼靶材的生产方法。该方法简单高效,设备来源广泛,对环境无污染,性能可靠,可批量化生产,生产的产品性能稳定可靠,节能高效,可满足各种规格和单重板材的生产;采用该方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小,平均晶粒尺寸为40μm~80μm,最大晶粒尺寸不大于100μm。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量不小于99.95%,钼板坯的密度为9.6g/cm3~9.8g/cm3,钼板坯的平均晶粒直径为25μm~50μm;
步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行8道次以上轧制,得到钼板材,每道次轧制的加热温度为850℃~1000℃;
步骤三、对步骤二中所述钼板材进行热处理,随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μm,平均晶粒尺寸为40μm~80μm的细晶粒钼靶材。
上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,步骤二中所述轧制的道次加工率为10%~25%。
上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,步骤二中所述加热的保护气氛为氢气。
上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,步骤三中所述热处理的加热温度为1150℃~1180℃,保温时间为1h~1.5h。
上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,所述热处理在真空条件下或在氢气气氛保护下进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的方法简单高效,设备来源广泛,对环境无污染,性能可靠,可批量化生产,生产的产品性能稳定可靠,节能高效,可满足各种规格和单重板材的生产。
2、采用本发明的方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小,平均晶粒尺寸为40μm~80μm,最大晶粒尺寸不大于100μm。
下面结合附图和实施例,对本发明技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1生产的细晶粒钼靶材的金相组织图。
图2为本发明实施例2生产的细晶粒钼靶材的金相组织图。
图3为本发明实施例3生产的细晶粒钼靶材的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的生产方法包括以下步骤:
步骤一、采用粉末冶金烧结制备厚度为50mm的钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量为99.96%,钼板坯的密度为9.6g/cm3,钼板坯的平均晶粒直径为25μm;
步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行轧制,得到厚度为12mm的钼板材,每道次轧制之前在氢气气氛下对钼板坯均匀加热,轧制道次参数如下:第一道次加热温度为1000℃,加工率为25%;第二道次加热温度为950℃,加工率20%;第三道次加热温度为900℃,加工率15%;第四道次加热温度为850℃,加工率15%;第五道次加热温度为850℃,加工率15%;第六道次加热温度为850℃,加工率15%;第七道次加热温度为850℃,加工率15%;第八道次加热温度为850℃,加工率10%;
步骤三、将步骤二中所述钼板材在真空条件下加热至1150℃并保温1h,随炉冷却后得到细晶粒钼靶材。
对本实施例生产的钼靶材进行取样,检测钼靶材的纵向晶粒尺寸,结果如图1,经评定,本实施例生产的钼靶材的平均晶粒尺寸为40μm,最大晶粒尺寸为65μm,相对密度为99.5%。
实施例2
本实施例的生产方法包括以下步骤:
步骤一、采用粉末冶金烧结制备厚度为80mm的钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量为99.97%,钼板坯的密度为9.8g/cm3,钼板坯的平均晶粒直径为50μm;
步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行轧制,得到厚度为11.8mm的钼板材,每道次轧制之前在氢气气氛下对钼板坯均匀加热,轧制道次参数如下:第一道次加热温度为1000℃,加工率为25%;第二道次加热温度为950℃,加工率20%;第三道次加热温度为900℃,加工率15%;第四道次加热温度为850℃,加工率15%;第五道次加热温度为850℃,加工率15%;第六道次加热温度为850℃,加工率15%;第七道次加热温度为850℃,加工率15%;第八道次加热温度为850℃,加工率15%;第九道次加热温度为850℃,加工率15%;第十道次加热温度为850℃,加工率15%;第十一道次加热温度为850℃,加工率10%;
步骤三、将步骤二中所述钼板材在氢气气氛保护下加热至1180℃并保温1.5h,随炉冷却后得到细晶粒钼靶材。
对本实施例生产的钼靶材进行取样,检测钼靶材的纵向晶粒尺寸,结果如图2,经评定,本实施例生产的钼靶材的平均晶粒尺寸为80μm,最大晶粒尺寸为100μm,相对密度为99.8%。
实施例3
本实施例的生产方法包括以下步骤:
步骤一、采用粉末冶金烧结制备厚度为65mm的钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量为99.95%,钼板坯的密度为9.75g/cm3,钼板坯的平均晶粒直径为30μm;
步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行轧制,得到厚度为10.8mm的钼板材,每道次轧制之前在氢气气氛下对钼板坯均匀加热,轧制道次参数如下:第一道次加热温度为1000℃,加工率为23%;第二道次加热温度为950℃,加工率25%;第三道次加热温度为900℃,加工率15%;第四道次加热温度为850℃,加工率15%;第五道次加热温度为850℃,加工率15%;第六道次加热温度为850℃,加工率15%;第七道次加热温度为850℃,加工率15%;第八道次加热温度为850℃,加工率15%;第九道次加热温度为850℃,加工率15%;第十道次加热温度为850℃,加工率10%;
步骤三、将步骤二中所述钼板材在真空条件下加热至1170℃并保温1.2h,随炉冷却后得到细晶粒钼靶材。
对本实施例生产的钼靶材进行取样,检测钼靶材的纵向晶粒尺寸,结果如图3,经评定,本实施例生产的钼靶材的平均晶粒尺寸为60μm,最大晶粒尺寸为100μm,相对密度为99.75%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量不小于99.95%,钼板坯的密度为9.6g/cm3~9.8g/cm3,钼板坯的平均晶粒直径为25μm~50μm;
步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行8道次以上轧制,得到钼板材,每道次轧制的加热温度为850℃~1000℃;所述轧制的道次加工率为10%~25%;
步骤三、对步骤二中所述钼板材进行热处理,随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μm,平均晶粒尺寸为40μm~80μm的细晶粒钼靶材;所述热处理的加热温度为1150℃~1180℃,保温时间为1h~1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,步骤二中所述加热的保护气氛为氢气。
3.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法,其特征在于,步骤三中所述热处理在真空条件下或在氢气气氛保护下进行。
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