CN111945089A - 一种增材制造钛制件及其热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增材制造钛制件的热处理工艺，其包括如下工艺步骤：1)将增材制造钛制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制极限真空压强不大于6.7×10‑2Pa、保温温度为700～1000℃、保温时间为0.5～4h，后冷却至100℃以下，得半成品；2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氩气含量不小于90％、保温温度为250～650℃、保温时间为0.5～1h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品。本发明既保证了增材制造钛制件的延伸率满足国家标准要求，又维持了增材制造钛制件的强度不会大规模变小，从而实现了钛制件强度和塑性的可控管理，使得钛制件力学性能达到平衡状态。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种增材制造钛制件及其热处理工艺。
背景技术
钛材料广泛应用于航天、军事、化工、医疗等领域，且对其所需的零件结构日益复杂，性能要求日益提高。由于钛材料的导热系数低，传统机械加工时切削刃的刃口处会产生极高的切削温度，造成粘刀、烧刀、断刀等现象，因此传统机械加工钛制件存在一定的加工难度，而无需切削加工的增材制造技术可以解决这一技术难题。增材制造技术可利用三维模型直接成形出形状复杂的结构，有效缩短加工周期，提高产品质量。但是，增材制造金属材料也有其缺点。由于在金属增材制造过程中是一层接着一层熔化并且快速凝固，所以制件经历了涉及定向热传递的复杂的热演化历程，使得在增材制造中金属制件里各处的显微结构和力学性能通常呈各向异性。由于钛制件容易形成不均匀的马氏体组织，具体表现为增材制造钛制件的抗拉强度和屈服强度远高于国家标准要求，同时延伸率和断面收缩率远低于国家标准要求，另外还出现组织不均匀、残余应力大、疲劳性能差缺陷，难以保证钛制件的长期使用。
基于上述因素，选择合适的热处理工艺对于改善增材制造钛制件组织不均匀、残余应力大和提高力学性能至关重要。传统钛制件的热处理工艺比较单一，多采用真空退火热处理，其需要在480～850℃下对钛制件进行热处理0.25～4h，最后冷却至室温。但传统钛制件的热处理工艺虽然能在一定程度上有效降低残余应力、增大延伸率和改善组织均匀性，尽管最终钛制件的力学性能数据可以达到国家标准要求，但其疲劳性能却因此大幅下降，不利于增材制造钛制件的长期使用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种增材制造钛制件及其热处理工艺。
本发明所采取的技术方案是：一种增材制造钛制件的热处理工艺，其包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制极限真空压强不大于6.7×10-2Pa、保温温度为700～1000℃、保温时间为0.5～4h，后冷却至100℃以下，得半成品；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氩气含量不小于90％、保温温度为250～650℃、保温时间为0.5～1h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品。
本发明通过对热处理次数和热处理方式的具体限定，即采用真空热处理和气氛热处理的双重热处理方式，并对热处理工艺中的重要参数进行调整，使该热处理工艺不仅能有效地提升和平衡增材制造钛制品的各项性能，同时适用范围更广、工艺步骤更少和可控性更强。具体地，在增材制造过程中，钛制品的冷却速度快，主要生成α′马氏体，强度大而塑性低。第一步在合适的温度进行真空热处理后，残余应力降低的同时，α′马氏体分解成颗粒状α相，α相粗化，等轴α相含量提高，强度下降而塑性增大；第二步在含少量氧或氮的环境中对其进行气氛热处理，残余应力进一步降低，同时氧或氮离子进入组织中，析出细小弥散的强化相，达到提升一定强度的目的，从而最终使得增材制造钛制件的强度和塑性达到平衡状态。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述的增材制造钛制件选自增材制造纯钛制件或增材制造钛合金制件。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)和步骤2)中到达所述保温温度前的升温速度均不大于20℃/min。具体地，所述升温速度不宜过快，过快容易造成热处理炉腔内温度分布不均，不能充分实现热处理。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述炉内还含有2～5％的氧气或4～10％的氮气。具体地，通过第二次热处理时在氩气的保护气氛中加入特定量的氧气或氮气，实现了对钛制品的部分氧化或淡化，从而达到强化力学性能的目的。特别是针对钛制品为纯钛的情况，由于纯钛制品中缺少合金元素，因此仅通过改变加热温度和冷却方式的真空热处理对纯钛制件的性能提升效果并不显著，而本发明在气氛热处理时加入特定量的氧气或氮气，对纯钛制件进行部分氧化或淡化，实现了纯钛制件力学性能的大幅提高。
作为上述方案的进一步改进，所述增材制造纯钛制件是由粉末直径为10～60μm的纯钛粉末经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成的。本发明中所述的纯钛粉末为普通的市售纯钛粉末，其各组分按质量分数可以由0.10wt％的Fe、0.020wt％的C、0.025wt％的H、0.022wt％的N、0.140wt％的O和余量的Ti组成。
作为上述方案的进一步改进，所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为0～300℃、激光功率为100～200W、扫描速度为300～500mm/s、扫描间距为0.08～0.12mm、层间厚度为0.03～0.05mm。具体地，SLM选区激光熔化增材制造加工过程中，粉末熔化的能量来源于激光，因此，激光的能量输入对最终钛制件的成型质量有着最直接的影响，选择合适的能量输入是确定工艺参数的关键。其次，扫描速度、层厚也是重要的参数之一，扫描速度过快、层厚过大，粉末单位时间体积吸收的能量就偏小，速度过慢、层厚过低，粉末单位时间体积吸收能量过大。而激光的能量过低，扫描熔道则容易出现不连续。
作为上述方案的进一步改进，所述增材制造钛合金制件为增材制造α钛合金制件。
本发明的有益效果是：本发明通过设置特殊的双重热处理工艺，既保证了增材制造钛制件的延伸率满足国家标准要求，又维持了增材制造钛制件的强度不会大规模变小，从而实现了钛制件强度和塑性的可控管理，使得钛制件力学性能达到平衡状态。
附图说明
图1是本发明实施例1的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1中增材制造纯钛制件在真空热处理前的显微组织图(放大倍数为200倍)；
图3为本发明实施例1中增材制造纯钛制件经过真空热处理后的显微组织图(放大倍数为200倍)；
图4为本发明实施例1中增材制造纯钛制件经过双重热处理后的显微组织图(放大倍数为200倍)；
图5为本发明实施例1中增材制造钛制件进行双重热处理前后的应力-应变曲线(A为双重热处理前制件应力-应变曲线，B为真空热处理后制件应力-应变曲线，C为双重热处理后制件应力-应变曲线)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种增材制造钛制件的热处理工艺，其工艺流程示意图如图1所示，具体包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制真空度为1.3×10-2Pa、保温温度为800℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为1.5h，后冷却至50℃，得半成品，其显微组织如图3所示，主要呈现等轴组织相，经检测其拉伸强度为564MPa，断裂延伸率约为27％，其应力-应变曲线如图5-B所示；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氧气含量为3％其余为氩气、保温温度为300℃、到达所述保温温度前升温速度为10℃/min、保温时间为1h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品，其显微组织如图4所示，主要呈现等轴组织相，且晶粒中有部分强化相，经检测其拉伸强度为644MPa，断裂延伸率约为24.5％，其应力-应变曲线如图5-C所示。
在本实施例中，所述增材制造钛制件为增材制造纯钛制件，其由粉末中值粒径D50为32.08μm的TA1粉末经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成，原粉由TLS(德国TLS技术公司)提供。其中，所述纯钛粉末的各组分按质量分数计由0.10wt％的Fe、0.020wt％的C、0.025wt％的H、0.022wt％的N、0.140wt％的O和余量的Ti组成。所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为200℃、激光功率为100W、扫描速度为360mm/s、扫描间距为0.08mm、层间厚度为0.03mm。
本实施例中所述的未经真空热处理的增材制造纯钛制件的显微组织如图2所示，呈现针状马氏体相，经检测其拉伸强度为793MPa，断裂延伸率为17％，其应力-应变曲线如图5-A所示。
根据本实施例中增材制造纯钛制件、半成品和成品的显微组织图、抗拉强度、断裂延伸率以及应力-应变曲线图可以明确得出，本发明的双重热处理工艺可以兼顾增材制造纯钛制件的强度和延伸率，从而大大提高其综合性能。
实施例2
一种增材制造钛制件的热处理工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制真空度为1.3×10-2Pa、保温温度为800℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为1.5h，后冷却至50℃，得半成品，经检测其拉伸强度为583MPa，断裂延伸率约为29.5％；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氧气含量为3％其余为氩气、保温温度为300℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为0.5h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品，经检测其拉伸强度为612MPa，断裂延伸率约为25％。
在本实例中，所述增材制造钛制件为增材制造纯钛制件，其由粉末中值粒径D50为32.08μm的TA1粉末经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成，原粉由TLS(德国TLS技术公司)提供。其中，所述纯钛粉末的各组分按质量分数计由0.10wt％的Fe、0.020wt％的C、0.025wt％的H、0.022wt％的N、0.140wt％的O和余量的Ti组成。所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为200℃、激光功率为200W、扫描速度为360mm/s、扫描间距为0.10mm、层间厚度为0.05mm。
本实施例中所述的未经真空热处理的增材制造纯钛制件，经检测其拉伸强度为865MPa，断裂延伸率为14％。
实施例3
一种增材制造钛制件的热处理工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制真空度为6.2×10-2Pa、保温温度为850℃、到达所述保温温度前的升温速度为20℃/min、保温时间为2h，后冷却至50℃，得半成品，经检测其拉伸强度为564MPa，断裂延伸率约为27％；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氮气含量为10％其余为氩气、保温温度为250℃、到达所述保温温度前的升温速度为20℃/min、保温时间为1h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品，经检测其拉伸强度为638MPa，断裂延伸率约为24％。
在本实例中，所述增材制造钛制件为增材制造纯钛制件，其由粉末中值粒径D50为32.08μm的TA1粉末经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成，原粉由TLS(德国TLS技术公司)提供。其中，所述纯钛粉末的各组分按质量分数计由0.10wt％的Fe、0.020wt％的C、0.025wt％的H、0.022wt％的N、0.140wt％的O和余量的Ti组成。所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为200℃、激光功率为100W、扫描速度为360mm/s、扫描间距为0.08mm、层间厚度为0.03mm。
本实施例中所述的未经真空热处理的增材制造纯钛制件，经检测其拉伸强度为783MPa，断裂延伸率为19％。
实施例4
一种增材制造钛制件的热处理工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛合金制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制真空度为1.3×10-2Pa、保温温度为900℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为1.5h，后冷却至50℃，得半成品，经检测其拉伸强度为1090MPa，断裂延伸率约为10.3％；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氧气含量为3％其余为氩气、保温温度为300℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为0.5h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品，经检测其拉伸强度为1289MPa，断裂延伸率约为8.0％。
在本实例中，所述增材制造钛制件为增材制造Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V制件，其由粉末中值粒径D50为34.3μm的Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V粉末(牌号为TA15)经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成，原粉由中航迈特粉冶科技(北京)有限公司(AMC)提供。其中，所述TA15的各组分按质量分数计由6.37wt％的Al、2.17wt％的V、2.16wt％的Zr、1.3wt％的Mo、0.017wt％的Si、0.072wt％的Fe、0.029wt％的C、0.1wt％的O、0.02wt％的N和余量的Ti组成。所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为200℃、激光功率为200W、扫描速度为360mm/s、扫描间距为0.10mm、层间厚度为0.05mm。经检测其未经真空热处理的拉伸强度为1296Mpa，断裂延伸率为6.8％。在《GB/T 2965-2007钛及钛合金棒材》中对相同牌号的锻造件的室温力学性能要求为拉伸强度≥885MPa，断后延伸率≥8％，两次热处理均能使增材制造TA15钛合金的力学性能达到锻件标准要求。
实施例5
一种增材制造钛制件的热处理工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛合金制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制真空度为1.3×10-2Pa、保温温度为900℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为1.5h，后冷却至50℃，得半成品，经检测其拉伸强度为1112MPa，断裂延伸率约为12.6％；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氧气含量为3％其余为氩气、保温温度为300℃、到达所述保温温度前的升温速度为10℃/min、保温时间为0.5h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品，经检测其拉伸强度为1001MPa，断裂延伸率约为10.5％。
在本实例中，所述增材制造钛制件为增材制造Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si钛合金制件，其由粉末中值粒径D50为36μm的Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si粉末(牌号为TA19)经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成，原粉由加拿大Arcam AP&C公司提供。其中，所述TA19粉末的各组分按质量分数计由6.61wt％的Al、2.28wt％的Sn、3.51wt％的Zr、1.77wt％的Mo、0.31wt％的Si、0.12wt％的Fe和余量的Ti组成。所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为200℃、激光功率为200W、扫描速度为360mm/s、扫描间距为0.10mm、层间厚度为0.05mm。经检测其未经真空热处理的拉伸强度为1021Mpa，断裂延伸率为8.45％。在《GB/T 2965-2007钛及钛合金棒材》中对相同牌号的锻造件的室温力学性能要求为拉伸强度≥895MPa，断后延伸率≥10％，两次热处理均能使增材制造TA19钛合金的力学性能达到锻件标准要求。
根据实施例4和实施例5可看出，对于增材制造α钛合金制件，在双重热处理的第一步真空热处理后，已经基本达到了力学要求，是否继续进行第二步气氛热处理，实际应用意义并不大；根据实施例5可看出，由于钛合金成分的复杂性，进行第二步气氛热处理后，强度和塑性同时降低，整体力学性能下降，无法达到同样处理工艺喜爱纯钛制件的性能转变效果。因此本专利提出的双重热处理工艺针对增材制造纯钛制件的力学性能改善比对增材制造α钛合金制件的力学性能改善要更显著。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (9)
1.一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于包括如下工艺步骤：
1)将增材制造钛制件置于真空热处理炉中进行真空热处理，控制极限真空压强不大于6.7×10-2Pa、保温温度为700～1000℃、保温时间为0.5～4h，后冷却至100℃以下，得半成品；
2)将半成品转移至气氛热处理炉中进行气氛热处理，控制炉内氩气含量不小于90％、保温温度为250～650℃、保温时间为0.5～1h，后进行退火处理并冷却至室温，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：步骤1)中所述的增材制造钛制件选自增材制造纯钛制件或增材制造钛合金制件。
3.根据权利要求1所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：步骤1)中到达所述保温温度前的升温速度不大于20℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：步骤2)中到达所述保温温度前的升温速度不大于20℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：步骤2)中所述炉内还含有2～5％的氧气或4～10％的氮气。
6.根据权利要求2所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：所述增材制造纯钛制件是由粉末直径为10～60μm的纯钛粉末经SLM选区激光熔化增材制造的3D打印而成的。
7.根据权利要求6所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：所述SLM选区激光熔化增材制造的成型参数如下：基板温度为0～300℃、激光功率为100～300W、扫描速度为300～500mm/s、扫描间距为0.08～0.12mm、层间厚度为0.03～0.05mm。
8.根据权利要求2所述的一种增材制造钛制件的热处理工艺，其特征在于：所述增材制造钛合金制件为增材制造α钛合金制件。
9.一种经权利要求1～8任一项所述的热处理工艺处理的增材制造钛制件。
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