CN113275599B - 一种提高3d打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法 - Google Patents

一种提高3d打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，首先制备3D打印的钛合金点阵结构；然后进行一次固溶，在特定温度范围进行固溶处理，进行空冷；再次进行二次固溶，在特定温度进行固溶处理，然后进行空冷；处理后的材料进行时效处理，空冷后得到热处理后的3D打印的钛合金点阵结构材料；本发明通过采用双重固溶以及时效的组合热处理工艺，来提高3D打印钛合金点阵结构的韧性与强度，同时消除材料内部残余应力，改善了钛合金点阵结构材料的综合力学性能，扩展了3D打印钛合金点阵结构材料的应用领域；对于各类3D打印金属材料性能的改善均有借鉴作用。

Description

一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，涉及一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法。
背景技术
金属3D打印技术在制备和生产复杂结构件方面具有突出优势，在打印过程中通过逐层打印的方式构造所需形状的结构件，不仅有效降低了生产复杂结构件的难度，而且还能保证复杂结构件的精度。具有尺寸精度高、表面质量好、成形件性能优异等优点。但是3D打印的零部件存在组织不均匀、力学性能分散、高残余应力和延伸率低等缺点，需通过热处理的方法调控组织的形态、含量和尺度，提高3D打印零部件的综合力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，解决现有技术中3D打印的钛合金点阵结构的高强度、低韧性以及其沉积态残余应力大的问题，发展消除或减弱不利影响因素的手段方法，提高3D打印制备的点阵结构构件的韧性，消除残余应力的同时保持或者提高其原有强度。
本发明所采用的技术方案是，一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先制备3D打印的钛合金点阵结构；
步骤2，一次固溶，在特定温度范围进行固溶处理，然后进行空冷；
步骤3，二次固溶，再次在特定温度进行固溶处理，然后进行空冷；
步骤4，将步骤3处理后的材料进行时效处理，空冷后得到热处理后的3D打印的钛合金点阵结构材料。
本发明的特点还在于：
其中步骤1中钛合金粉末为Ti64；
其中步骤1中点阵结构钛合金3D打印成型的方法为：将钛合金粉末置于3D打印设备的供粉仓中，调节基板的预热温度和钛合金粉末的铺粉层厚，用激光进行扫描照射，熔融凝固后重新铺粉打印，多次重复至粉末烧结实体结构成型与基板结合；
其中3D打印设备采用Mlab cusing R增材制造设备，所述基板的预热温度为180℃～200℃，铺粉层厚25μm，激光功率为100W，扫描速率为600mm/s，扫描间距为80μm，打印扫描采用预扫描和棋盘式扫描的扫描方式；
其中打印成型方法中在3D打印设备内氧气含量低于600ppm时添加粉末，完成粉末添加后通入氩气直至氧含量低于100ppm后开始打印；
其中步骤1中每次打印前将Ti64合金粉末在烘干箱中120℃干燥2h；
其中步骤1中采用的点阵结构单胞为F2CCZ结构，单胞的数量为3*3*20，单胞支柱长度为1mm，支柱直径为0.33mm、0.25mm、0.2mm，即长径比分别为3、4和5；
其中步骤2中一次固溶处理的温度为1030℃，时间为120min；
其中步骤3中二次固溶处理的温度为1000℃，时间为60min；
其中步骤4中时效处理的温度为600℃，保温时间为6h。
本发明的有益效果是：
本发明的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法克服了传统3D打印钛合金点阵结构的组织缺陷与不足，保温时间短，保留了细晶组织，有效地消除了3D打印材料中残余应力，获得了去应力的3D打印细晶组织，采用了双重时效的热处理方法，较为精确的控制组织形态、含量和尺度，获得一个可控的混合组织，获得的材料同时具有高强度和高韧性，综合性能优异。
附图说明
图1为本发明的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法中钛合金点阵结构打印的实物图；
图2为本发明的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法中钛合金点阵结构沉积态表面形貌的SEM图；
图3为本发明的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法中钛合金点阵结构双重固溶+时效处理后表面形貌的SEM图；
图4为本发明的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法中钛合金点阵结构进行拉伸的应力应变图；
图5为本发明的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法中钛合金点阵结构断口的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明中，由于3D打印法制备的钛合金点阵结构材料存在孔隙率高、内部残余应力大和脆性大的缺陷，因而采用双重固溶+时效的组合热处理工艺，消除内应力，固溶和时效处理在消除其内部应力和改善显微组织的同时，还能够同时提高其屈服强度和延伸率等塑性性能，使得材料的综合力学性能优异，从而使得3D打印的钛合金点阵结构材料的应用范围更加广泛；
本发明提供了一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先制备3D打印的钛合金点阵结构：
采用的钛合金粉末为Ti64，点阵结构钛合金3D打印成型的方法为：将钛合金粉末置于3D打印设备的供粉仓中，调节基板的预热温度和钛合金粉末的铺粉层厚，用激光进行扫描照射，熔融凝固后重新铺粉打印，多次重复至粉末烧结实体结构成型与基板结合；每次打印前将Ti64合金粉末在烘干箱中120℃干燥2h，以免水蒸气在打印过程中释放氧气污染零件；
3D打印设备采用Mlab cusing R增材制造设备，以激光扫描使钛合金熔融再凝固来进行钛合金的层状成型；所述基板的预热温度为180℃～200℃，铺粉层厚25μm，激光功率为100W，扫描速率为600mm/s，扫描间距为80μm，打印扫描采用预扫描和棋盘式扫描的扫描方式，可以减少成形过程中的热应力；
在3D打印设备内氧气含量低于600ppm时添加粉末，完成粉末添加后通入氩气直至氧含量低于100ppm后开始打印,可防止氧气污染零件；
采用的点阵结构单胞为F2CCZ结构，单胞的数量为3*3*20，单胞支柱长度为1mm，单胞支柱直径为0.33mm、0.25mm、0.2mm，即长径比分别为3、4和5；
得到的钛合金点阵结构实物如图1所示，显微结构如图2所示；
步骤2，一次固溶，在特定温度范围进行固溶处理，一次固溶处理的温度为1030℃，时间为120min，升温速率为10℃/min，然后进行空冷；3D打印后的工件一般结构复杂、尺寸精密、晶粒细小，为了避免长时间保温导致的晶粒长大和变形等问题，因此采用1030℃作为一次固溶温度；
步骤3，二次固溶，再次在特定温度进行固溶处理，使得合金元素在β相中充分固溶，同时调控亚稳态β相的形态、含量和尺度，二次固溶处理的温度为1000℃，时间为60min，升温速率为10℃/min，然后进行空冷；
步骤2和3中的两次固溶处理可较为精确的调控组织；
步骤4，将步骤3处理后的材料进行时效处理，空冷后得到热处理后的3D打印的钛合金点阵结构材料，时效处理的温度为600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6h，得到的钛合金点阵结构的微观组织结构如图3所示，跨尺度的α板条和β纳米颗粒；钛合金点阵结构时效处理使得构件第二相析出，强度提高。
实施例1：
本实施例1提供了一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，3D打印钛合金点阵结构试样，将Ti64粉末120℃烘干2h后置于3D打印设备的供粉仓中，通入氩气直至氧含量低于100ppm，采用刮刀将粉末均匀铺在加工平台上，铺粉厚度为25μm，用激光进行扫描照射，激光功率为100W，激光扫描速度为600mm/s，激光扫描间距为80μm，单胞支柱直径为0.33mm，单胞支柱长度为1mm，烧结后重新铺粉打印，多次重复至粉末烧结实体与基板结合，得到尺寸为50mm×20mm×3mm的Ti64拉伸试件，编号：F-3；
步骤2，将步骤1得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行一次固溶处理，所述一次固溶处理温度为1030℃，升温速率为10℃/min，保温时间为120min，然后进行空冷；
步骤3，将步骤2得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行二次固溶处理，所述二次固溶处理温度为1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间为60min，然后进行空冷；
步骤4，将步骤3得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行时效热处理，所述时效热处理温度为600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6h，然后进行空冷，得到热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样，编号：F-3-HT。
本实施例中，经过热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样的抗拉强度达到301MPa，相比未进行热处理的3D打印钛合金点阵结构试样，后者的抗拉强度仅为218.8MPa；且断裂延伸率有部分提高。
实施例2：
本实施例2提供了一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，3D打印钛合金点阵结构试样，将Ti64粉末120℃烘干2h后置于3D打印设备的供粉仓中，通入氩气直至氧含量低于100ppm，采用刮刀将粉末均匀铺在加工平台上，铺粉厚度为25μm，用激光进行扫描照射，激光功率为100W，激光扫描速度为600mm/s，激光扫描间距为80μm，单胞支柱直径为0.25mm，单胞支柱长度为1mm，烧结后重新铺粉打印，多次重复至粉末烧结实体与基板结合，得到尺寸为50mm×20mm×3mm的Ti64拉伸试件，编号：F-4；
步骤2，将步骤1得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行一次固溶处理，所述一次固溶处理温度为1030℃，升温速率为10℃/min，保温时间为120min，然后进行空冷；
步骤3，将步骤2得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行二次固溶处理，所述二次固溶处理温度为1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间为60min，然后进行空冷；
步骤4，将步骤3得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行时效热处理，所述时效热处理温度为600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6h，然后进行空冷，得到热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样,编号：F-4-HT。
本实施例中，经过热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样的抗拉强度达到229MPa，相比未进行热处理的3D打印钛合金点阵结构试样，后者的抗拉强度仅为140MPa。
实施例3：
本实施例3提供了一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，3D打印钛合金点阵结构，
将Ti64粉末120℃烘干2h后置于3D打印设备的供粉仓中，通入氩气直至氧含量低于100ppm，采用刮刀将粉末均匀铺在加工平台上，铺粉厚度为25μm，用激光进行扫描照射，激光功率为100W，激光扫描速度为600mm/s，激光扫描间距为80μm，单胞支柱直径为0.2mm，单胞支柱长度为1mm，烧结后重新铺粉打印，多次重复至粉末烧结实体与基板结合，得到尺寸为50mm×20mm×3mm的Ti64拉伸试件，编号：F-5；
步骤2，将步骤1得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行一次固溶处理，所述一次固溶处理温度为1030℃，升温速率为10℃/min，保温时间为120min，然后进行空冷；
步骤3，将步骤2得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行二次固溶处理，所述二次固溶处理温度为1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间为60min，然后进行空冷；
步骤4，将步骤3得到的3D打印钛合金点阵结构试样进行时效热处理，所述时效热处理温度为600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6h，然后进行空冷，得到热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样,编号：F-5-HT。
本实施例中，经过热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样的抗拉强度达到160MPa，相比未进行热处理的3D打印钛合金点阵结构试样，后者的抗拉强度仅为100MPa；且断裂延伸率略有提升。
将未热处理和经过双重固溶+时效热处理的3D打印钛合金点阵结构进行拉伸测试对比，对比热处理后的拉伸性能，结果如图4所示，拉伸后断口的形貌如图5所示；
综合上述实施例可以看出，本发明通过采用双重固溶以及时效的组合热处理工艺，消除材料内部残余应力，较为精确的控制初生α相、次生α相、时效α相和时效β相的形态、含量和尺度，且图5表明未经热处理的3D打印钛合金点阵结构试样的断口为解理断裂，而热处理后的试样断口为准解理断口，表明热处理后的3D打印钛合金点阵结构试样的韧性与拉伸强度相较于未热处理的沉积态试样均有提高，改善了3D打印钛合金点阵结构的综合力学性能，扩展了3D打印钛合金点阵结构试样的应用领域；所述组合热处理工艺针对3D打印钛合金点阵结构的缺陷进行选择，对于各类3D打印点阵结构试样的力学性能改善均有借鉴作用。

Claims (4)

1.一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先制备3D打印的钛合金点阵结构，采用的点阵结构单胞为F2CCZ结构，单胞的数量为3*3*20，单胞支柱长度为1mm，支柱直径为0.33mm、0.25mm、0.2mm，即长径比分别为3、4和5；钛合金粉末为Ti64，3D打印中的3D打印设备采用Mlab cusing R增材制造设备，所述基板的预热温度为180℃~200℃，铺粉层厚25μm，激光功率为100W，扫描速率为600mm/s，扫描间距为80μm，打印扫描采用预扫描和棋盘式扫描的扫描方式；
步骤2，一次固溶，在特定温度范围进行固溶处理，然后进行空冷，一次固溶处理的温度为1030℃，时间为120min；
步骤3，二次固溶，再次在特定温度进行固溶处理，然后进行空冷，二次固溶处理的温度为1000℃，时间为60min；
步骤4，将步骤3处理后的材料进行时效处理，时效处理的温度为600℃，保温时间为6h，空冷后得到热处理后的3D打印的钛合金点阵结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，其特征在于，所述步骤1中点阵结构钛合金3D打印成型的方法为：将钛合金粉末置于3D打印设备的供粉仓中，调节基板的预热温度和钛合金粉末的铺粉层厚，用激光进行扫描照射，熔融凝固后重新铺粉打印，多次重复至粉末烧结实体结构成型与基板结合。
3.根据权利要求2所述的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，其特征在于，所述打印成型方法中在3D打印设备内氧气含量低于600ppm时添加粉末，完成粉末添加后通入氩气直至氧含量低于100 ppm后开始打印。
4.根据权利要求1所述的一种提高3D打印钛合金点阵结构强韧性的热处理方法，其特征在于，所述步骤1中每次打印前将Ti64合金粉末在烘干箱中120℃干燥2 h。
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X.Z.Zhang等.Selective electron beam manufactured Ti-6Al-4V lattice structures for orthopedic implant applications: Current status and outstanding challenges.Current Opinion in Solid State and Materials Science.2018,第22卷(第3期),第75-99页. *
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