CN114192800B - 一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法 - Google Patents
一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于合金制造技术领域。本发明提供了一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法，通过电子束增材技术得到合金构件，对合金构件固溶处理后即可获得。本发明提供的高熵合金具有良好的致密度、尺寸精度，以及优异的力学性能。测试后发现合金构件的产品组织得到改善，晶粒沿着建造方向生长，且晶粒内存在枝晶，由FCC相、L12相和L21相构成。经过后续热处理工艺得到的高熵合金主要由FCC相、L12相组成，合金的力学性能得到了进一步的提高。本发明提供的高熵合金经过测试室温屈服强度为601.7MPa，抗拉强度为848.8MPa，断裂伸长率为23.9％，是一种性能优异的合金。
Description
技术领域
本发明涉及合金制造技术领域，尤其涉及一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法。
背景技术
传统的金属材料设计理念，是以一种或两种元素为主，通过添加少量的合金化元素来提高材料的性能。目前这种传统的金属材料经过长期的研究已经变得非常成熟，性能已经接近极限，而且很难进一步突破。因此需要进一步开发新的材料设计理念来提高材料的性能以满足使用的要求。在这样的应用背景下提出了一种全新的材料设计理念高熵合金。高熵合金，又称多主元合金，它被定义为包含五种或五种以上元素，按照等摩尔比或近似等摩尔比组成的固溶体合金。目前研究发现高熵合金具有高比强度、良好的塑性和耐腐蚀等优良的性能，如何制备出高熵合金是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法，包含下列步骤：
(1)在真空环境中，对电子束增材制造设备的基板进行预热；
(2)在预热后的基板上铺展高熵合金粉末，进行预热和熔化，得到底层；
(3)在底层上表面重复进行高熵合金粉末的铺展、预热和熔化，得到合金构件；
(4)将合金构件进行固溶处理，即得所述高熵合金。
作为优选，所述步骤(1)中真空环境的真空度为0.004～0.006Pa。
作为优选，所述步骤(1)中预热的电流为20～30mA，所述预热的扫描速度为10～20m/s，所述预热的目标温度为900～1100℃，所述预热的面积为90～110×90～110mm2。
作为优选，所述步骤(2)中高熵合金粉末的成分为(FeCoNi)xAlyTiz，所述x的取值范围为80≤x＜100；所述y的取值范围为0＜y≤10；所述z为100-x-y，所述z＞0。
作为优选，所述步骤(2)中高熵合金粉末的粒径为53～150μm；
所述铺展的厚度为40～60μm，所述铺展的面积为8～12×8～12mm2。
作为优选，所述步骤(2)中预热的电流为15～28mA；所述预热的扫描速度为10～20m/s，所述预热的扫描次数为15～25次。
作为优选，所述步骤(2)中熔化的电流为3.5～5mA，所述熔化的扫描速度为0.35～0.6m/s，所述熔化的扫描间距为0.1～0.2mm。
作为优选，所述步骤(3)中铺展的单层厚度为40～60μm，所述步骤(3)中预热的电流为15～28mA；所述预热的扫描速度为10～20m/s，所述预热的扫描次数为15～25次。
作为优选，所述步骤(3)中熔化的电流为3.5～5mA，所述熔化的扫描速度为0.35～0.6m/s，所述熔化的扫描间距为0.1～0.2mm；合金构件中相邻层的平面扫描方向的夹角为80～100°。
作为优选，所述步骤(4)中固溶处理的温度为1100～1300℃，所述固溶处理的时间为0.8～1.2h，所述固溶处理的淬火温度为15～25℃。
本发明提供了一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法，采用电子束选区熔化技术制备了表面平整的高熵合金，本发明中对底层高熵合金的预热有利于降低合金的残余应力，高熵合金具有良好的致密度、尺寸精度，以及优异的力学性能。测试后发现合金构件的产品组织得到改善，晶粒沿着建造方向生长，且晶粒内存在枝晶，由FCC相、L12相和L21相构成。经过后续热处理工艺得到的高熵合金主要由FCC相、L12相组成，合金的力学性能得到了进一步的提高。
附图说明
图1为实施例1中高熵合金粉末的电子显微镜图；
图2为实施例1中合金构件的上表面图；
图3为实施例1中高熵合金XY面抛光后腐蚀的光学电子显微镜图；
图4为实施例2中高熵合金XY面抛光后腐蚀的光学电子显微镜图；
图5为实施例2中高熵合金XZ面抛光后腐蚀的光学电子显微镜图；
图6为实施例3中合金构件的XRD图；
图7为实施例3中合金构件的应力应变曲线图；
图8为实施例3中高熵合金的XRD图；
图9为实施例3中高熵合金的应力应变曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法，包含下列步骤：
(1)在真空环境中，对电子束增材制造设备的基板进行预热；
(2)在预热后的基板上铺展高熵合金粉末，进行预热和熔化，得到底层；
(3)在底层上表面重复进行高熵合金粉末的铺展、预热和熔化，得到合金构件；
(4)将合金构件进行固溶处理，即得所述高熵合金。
在本发明中，根据高熵合金中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化法制得(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末并放置于电子束选区熔化设备的粉箱中；构建高熵合金的三维数字模型，并导入到切片软件中切片，获得切片数据，将切片数据导入电子束选区熔化设备中，准备完成后预热基板。
在本发明中，所述气雾化法的霍尔流速优选为26～28s/50g，进一步优选为26.3～27.7s/50g，更优选为26.6～27.4s/50g。
在本发明中，所述步骤(1)中真空环境的真空度优选为0.004～0.006Pa，进一步优选为0.0044～0.0056Pa，更优选为0.0048～0.0052Pa。
在本发明中，所述步骤(1)中预热的电流优选为20～30mA，进一步优选为22～28mA，更优选为24～26mA；所述预热的扫描速度优选为10～20m/s，进一步优选为12～18m/s，更优选为14～16m/s；所述预热的目标温度优选为900～1100℃，进一步优选为940～1060℃，更优选为980～1020℃；所述预热的面积优选为90～110×90～110mm2，进一步优选为92～108×92～108mm2，更优选为96～104×96～104mm2。
在本发明中，基板温度到达第一温度后进行除气，所述第一温度优选为450～550℃，进一步优选为460～540℃，更优选为480～520℃，所述除气的时间优选为10～15min，进一步优选为11～14min，更优选为12～13min。除气结束后继续预热至目标温度。
在本发明中，基板到达目标温度后，粉箱落粉，刮粉器刮粉，使高熵合金粉末铺展在基板上，形成粉床。
在本发明中，所述步骤(2)中高熵合金粉末的成分优选为(FeCoNi)xAlyTiz，所述x的取值范围优选为80≤x＜100，进一步优选为83＜x＜97，更优选为86＜x＜94；所述y的取值范围优选为0＜y≤10，进一步优选为2＜y＜8，更优选为4＜y＜6；所述z优选为100-x-y，所述z＞0。
在本发明中，所述步骤(2)中高熵合金粉末的粒径优选为53～150μm，进一步优选为60～140μm，更优选为80～120μm。
在本发明中，所述铺展的厚度优选为40～60μm，进一步优选为44～56μm，更优选为48～52μm；所述铺展的面积优选为8～12×8～12mm2，进一步优选为9～11×9～11mm2，更优选为9.5～10.5×9.5～10.5mm2。
在本发明中，所述步骤(2)中预热的电流优选为15～28mA，进一步优选为18～25mA，更优选为20～23mA；所述预热的扫描速度优选为10～20m/s，进一步优选为12～18m/s，更优选为14～16m/s；所述预热的扫描次数优选为15～25次，进一步优选为16～24次，更优选为18～22次。
在本发明中，所述步骤(2)中熔化的电流优选为3.5～5mA，进一步优选为4～4.5mA，更优选为4.2～4.3mA；所述熔化的扫描速度优选为0.35～0.6m/s，进一步优选为0.4～0.55m/s，更优选为0.45～0.5m/s；所述熔化的扫描间距优选为0.1～0.2mm，进一步优选为0.12～0.18mm，更优选为0.14～0.16mm。
在本发明中，所述步骤(3)中铺展的单层厚度优选为40～60μm，进一步优选为44～56μm，更优选为48～52μm；所述步骤(3)中预热的电流优选为15～28mA，进一步优选为18～25mA，更优选为20～23mA；所述预热的扫描速度优选为10～20m/s，进一步优选为12～18m/s，更优选为14～16m/s；所述预热的扫描次数优选为15～25次，进一步优选为16～24次，更优选为18～22次。
在本发明中，所述步骤(3)中熔化的电流优选为3.5～5mA，进一步优选为4～4.5mA，更优选为4.2～4.3mA；所述熔化的扫描速度优选为0.35～0.6m/s，进一步优选为0.4～0.55m/s，更优选为0.45～0.5m/s；所述熔化的扫描间距优选为0.1～0.2mm，进一步优选为0.12～0.18mm，更优选为0.14～0.16mm；合金构件中相邻层的平面扫描方向的夹角优选为80～100°，更优选为90°。
在本发明中，完成每层的熔化后得到单层片层，成型平台下降的高度为铺展的单层厚度，扫描方向旋转后进行下一层的加工，得到合金构件后自然冷却至室温进行下一步的固溶处理。
在本发明中，所述步骤(4)中固溶处理的温度优选为1100～1300℃，进一步优选为1150～1250℃，更优选为1180～1220℃；所述固溶处理的时间优选为0.8～1.2h，进一步优选为0.9～1.1h，更优选为0.95～1.05h；所述固溶处理的淬火温度优选为15～25℃，进一步优选为16～24℃，更优选为18～22℃；所述固溶处理的介质优选为水。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用气雾化法制得(FeCoNi)90Al5Ti5高熵合金粉末，霍尔流速为28s/50g，高熵合金粉末的粒径为80μm，粉末的电子显微镜图如图1所示。构建10×10×5mm3的块体模型，生成切片文件，同时将切片文件导入选区电子束熔化的设备中。
将合金粉末放入粉料箱中，然后调平基板，关闭成型仓门，抽真空至0.005Pa。控制电流为25mA、扫描速度为15m/s对基板进行预热，基板预热面积为100×100mm2，当基板温度到达500℃时，除气10min，除气结束后继续预热基板至1000℃。基板到达目标温度后，粉箱落粉，刮粉器刮粉，使高熵合金粉末铺展在基板上，形成粉床，铺展的厚度为50μm，铺展的面积为10×10mm2，控制电流为22mA、扫描速度为20m/s，扫描20次完成预热；预热结束后控制电流为3.9mA、扫描速度为0.35m/s，扫描间距为0.1mm熔化得到底层；得到底层后，成型平台下降50μm，扫描方向旋转90°，按照底层的加工工艺重复进行预热、熔化的加工步骤直至得到合金构件，合金构件的上表面图如图2所示，从图2中可以看出样品的表面致密平整，经过测试得到合金构件的室温拉伸屈服强度为1141.3MPa，抗拉强度为1172.5MPa，断裂伸长率为1.5％。
将合金构件置于马弗炉中加热至1200℃固溶处理1h，随后在20℃的水中淬火即得高熵合金，高熵合金XY面抛光后腐蚀的光学电子显微镜图如图3所示，从图3中可以看出合金内部没有孔隙。经过测试得到高熵合金的室温屈服强度为601.1MPa，抗拉强度为847.5MPa，断裂伸长率为22.4％。
实施例2
采用气雾化法制得(FeCoNi)80Al10Ti10高熵合金粉末，霍尔流速为26s/50g，高熵合金粉末的粒径为120μm。构建10×10×5mm3的块体模型，生成切片文件，同时将切片文件导入选区电子束熔化的设备中。
将合金粉末放入粉料箱中，然后调平基板，关闭成型仓门，抽真空至0.004Pa。控制电流为20mA、扫描速度为20m/s对基板进行预热，基板预热面积为100×100mm2，当基板温度到达450℃时，除气15min，除气结束后继续预热基板至1100℃。基板到达目标温度后，粉箱落粉，刮粉器刮粉，使高熵合金粉末铺展在基板上，形成粉床，铺展的厚度为80μm，铺展的面积为10×10mm2，控制电流为20mA、扫描速度为15m/s，扫描15次完成预热；预热结束后控制电流为4.5mA、扫描速度为0.55m/s，扫描间距为0.15mm熔化得到底层；得到底层后，成型平台下降80μm，扫描方向旋转90°，按照底层的加工工艺重复进行预热、熔化的加工步骤直至得到合金构件，经过测试得到合金构件的室温拉伸屈服强度为1142.1MPa，抗拉强度为1173.7MPa，断裂伸长率为1.56％。
将合金构件置于马弗炉中加热至1100℃固溶处理1.2h，随后在25℃的水中淬火即得高熵合金，高熵合金XY面抛光后腐蚀的光学电子显微镜图如图4所示，从图4中可以看出扫描的熔道，同时可以看见明显的枝晶。高熵合金XZ面抛光后腐蚀的光学电子显微镜图如图5所示，从图5中可以看出晶粒沿着建造方向生长。经过测试得到高熵合金的室温屈服强度为601.5MPa，抗拉强度为846.7MPa，断裂伸长率为23.1％。
实施例3
采用气雾化法制得(FeCoNi)95Al3Ti2高熵合金粉末，霍尔流速为28s/50g，高熵合金粉末的粒径为60μm。构建10×10×5mm3的块体模型，生成切片文件，同时将切片文件导入选区电子束熔化的设备中。
将合金粉末放入粉料箱中，然后调平基板，关闭成型仓门，抽真空至0.006Pa。控制电流为30mA、扫描速度为12m/s对基板进行预热，基板预热面积为100×100mm2，当基板温度到达550℃时，除气10min，除气结束后继续预热基板至980℃。基板到达目标温度后，粉箱落粉，刮粉器刮粉，使高熵合金粉末铺展在基板上，形成粉床，铺展的厚度为40μm，铺展的面积为10×10mm2，控制电流为18mA、扫描速度为10m/s，扫描25次完成预热；预热结束后控制电流为3.8mA、扫描速度为0.48m/s，扫描间距为0.18mm熔化得到底层；得到底层后，成型平台下降40μm，扫描方向旋转90°，按照底层的加工工艺重复进行预热、熔化的加工步骤直至得到合金构件，将合金构件进红外分析，结果如图6所示，从图6中可以看出合金构件由FCC相、L12相和L21相组成。将合金构件进行室温拉伸试验，拉伸机为CMT-5205微机控制电子试验机，拉伸试验速率为0.72mm/min，拉伸结果如图7所示，从图中可以看出，合金构件的强度很高，但是塑性较差。经过测试得到合金构件的室温拉伸屈服强度为1142.5MPa，抗拉强度为1175.7MPa，断裂伸长率为1.6％。
将合金构件置于马弗炉中加热至1300℃固溶处理1h，随后在15℃的水中淬火即得高熵合金，将高熵合金进红外分析，结果如图8所示，从图8中可以看出，得到的高熵合金由FCC相、L12相组成。将高熵合金进行室温拉伸试验，拉伸机为CMT-5205微机控制电子试验机，拉伸试验速率为0.72mm/min，拉伸结果如图9所示，从图中可以看出，高熵合金的塑性有明显的提高。经过测试得到高熵合金的室温屈服强度为601.7MPa，抗拉强度为848.8MPa，断裂伸长率为23.9％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法，通过电子束增材技术得到合金构件，对合金构件固溶处理后即可获得。本发明中对底层高熵合金的预热有利于降低合金的残余应力，高熵合金具有良好的致密度、尺寸精度，以及优异的力学性能。测试后发现合金构件的产品组织得到改善，晶粒沿着建造方向生长，且晶粒内存在枝晶，由FCC相、L12相和L21相构成。经过后续热处理工艺得到的高熵合金主要由FCC相、L12相组成，合金的力学性能得到了进一步的提高。本发明提供的高熵合金经过测试室温屈服强度为601.7MPa，抗拉强度为848.8MPa，断裂伸长率为23.9％，是一种性能优异的合金。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种选区电子束熔化技术制备高致密度和高强韧高熵合金的方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)在真空环境中，对电子束增材制造设备的基板进行预热；
(2)在预热后的基板上铺展高熵合金粉末，进行预热和熔化，得到底层；
(3)在底层上表面重复进行高熵合金粉末的铺展、预热和熔化，得到合金构件；
(4)将合金构件进行固溶处理，即得所述高熵合金；
所述步骤(1)中，预热的电流为20~30mA，所述预热的扫描速度为10~20m/s，所述预热的目标温度为980~1100℃，所述预热的面积为90~110×90~110mm2；
所述步骤(2)中，预热的电流为15~28mA；所述预热的扫描速度为10~20m/s，所述预热的扫描次数为15~25次；
所述步骤(2)中，熔化的电流为3.5~5mA，所述熔化的扫描速度为0.35~0.6m/s；
所述步骤(2)中，高熵合金粉末的成分为(FeCoNi)xAlyTiz，所述x的取值范围为80≤x＜100；所述y的取值范围为0＜y≤10；所述z为100-x-y，所述z＞0；
所述步骤(3)中，预热的电流为15~28mA；所述预热的扫描速度为10~20m/s；
所述步骤(3)中，熔化的电流为3.5~5mA，所述熔化的扫描速度为0.35~0.6m/s；
所述步骤(4)中，固溶处理的时间为0.8~1.2h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，真空环境的真空度为0.004~0.006Pa。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高熵合金粉末的粒径为53~150μm；
所述步骤(2)中，铺展的厚度为40~ 60μm，所述铺展的面积为8~12× 8~12mm2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔化的扫描间距为0.1~0.2mm。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，铺展的单层厚度为40~60μm，所述预热的扫描次数为15~25次。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，熔化的扫描间距为0.1~0.2mm；合金构件中相邻层的平面扫描方向的夹角为80~100°。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，固溶处理的温度1100~1300℃，所述固溶处理的淬火温度为15~25℃。
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