CN111872388A - 一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法 - Google Patents

一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，包括以下步骤：a.根据(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金的制备要求，进行金属组分原子配比，并将其加热熔化后采用气雾化技术制备出(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末。本发明中提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法制备出的零件具有多样性、精度高和致密度高等特点，同时，由于其高的熔化和凝固速率(103～108K/s)，零件可以获得超细晶结构、亚稳态相和过饱和固溶体等独特的微观结构，其综合力学性能优良。

Description

一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法
技术领域
本发明涉及高熵合金制备技术领域，尤其涉及一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法。
背景技术
随着工业技术不断革新与高速发展，工业零件所面临的使用环境日益严峻苛刻，因此对金属材料性能方面提出了更高的要求。传统的纯金属及其合金受元素数目限制，无法满足工业化及社会发展的需求，高熵合金在此条件下应运而生。高熵合金作为一种全新体系的多主元合金材料，因其具有单一的固溶体结构、优异的机械性能、良好的热稳定性、耐腐蚀性和耐磨性而成为金属材料领域关注的焦点。目前，高熵合金材料及其制备技术的研究还处于初级阶段，现有高熵合金方法多以传统的真空电弧熔炼、粉末冶金和机械合金化为主，此类方法制备出的铸态高熵合金形状简单，尺寸较小且易发生成分偏析，存在气孔和夹杂等宏观缺陷，对其性能影响较大，限制了高熵合金复杂结构件的制备和工业化应用。因此，开发先进的高熵合金成行技术至关重要。
激光选区熔化是一种通过采用激光束熔化金属粉末进行成形的金属增材制造技术，采用这种方法制备出的工件具有致密度高、强度大以及尺寸精确等特点，因此在航空航天、能源动力和生物医疗等领域具有重要的应用潜力。相比较于传统成行工艺，其采用逐层叠加的方式，可以获得结构复杂的金属零件，同时由于其具有较高的熔化和凝固速率，可以获得超细晶结构、亚稳相和过饱和固溶体。
因此，提出一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述的问题，而提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，包括以下步骤：
a.根据(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金的制备要求，进行金属组分原子配比，并将其加热熔化后采用气雾化技术制备出(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末；
b.通过计算机辅助三维设计软件进行零件的三维设计创建，采用切片或其他数据处理软件对三维零件数据进行逐层切片以获得横截面轮廓数据，采用激光路径规划软件对每层横截面轮廓内部进行激光扫描路径规划的填充且将其导入一个3D打印设备的成形系统控制主机；
c.设置一基体以使该基体提供一个成形界面，将基体安装并固定于3D打印设备的成形平台上并对其进行调平；
d.将(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末置入3D打印设备的粉料缸中并采用铺粉装置对其进行刮平；
e.启动3D打印设备及相关辅助设备，向成形仓内通入保护性气体并进行除氧以使得成形仓内的氧浓度达到所要求的标准浓度范围之内；
f.采用3D打印设备的铺粉装置进行基板表面成形的预铺粉工作,启动3D打印的激光设备以使其高能激光熔化成形界面的高熵合金粉末以获得预设尺寸的高熵合金；
作为上述技术方案的进一步描述：
所述a步骤中(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金的成分(at％)为x＝80～100，y＝0～10，z＝100-x-y，其中x<100，y>0，z>0。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述a步骤中气雾化技术制备出(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末的方法为：
采用高速的惰性气体氩气气流，冲击预合金化后处于熔融状态的(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金，在气流的作用下(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金金属液破碎为金属液滴喷射，在液体表面张力的物理作用下逐步形成尺寸细小、形态圆润的熔体，进而待冷却凝固后得到球状或近似球状的(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述a步骤中的制备的(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末需经过干燥箱进行干燥，筛子筛选，其中干燥温度的取值范围为100～200℃，干燥时间的取值范围为0.5-12h。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述f步骤中的激光设备的激光直径为0.06mm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述f步骤中的激光设备的最大输出激光为1000W。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述f步骤中的激光设备的最大线扫描速度为10000mm/s，线成型速度取值范围为100-1800mm/s。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述f步骤中的激光设备的扫描间距取值范围为40μm-80μm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述f步骤中的激光设备的打印层厚取值范围为10μm-40μm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述f步骤中的激光设备的扫描角度取值范围为0-360°。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法制备出的零件具有多样性、精度高和致密度高等特点，同时，由于其高的熔化和凝固速率(103～108K/s)，零件可以获得超细晶结构、亚稳态相和过饱和固溶体等独特的微观结构，其综合力学性能优良。
2、相比较于铸造、粉末冶金和电弧熔炼等传统金属成形技术制备具有复杂结构的零件，本发明中提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法具有制备周期短、材料利用率高等特点，能够满足快速成形的需要。
附图说明
图1为本发明提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法中所采用气雾化技术制备出的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末的表面形貌；
图2为本发明提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法的原理示意图。
图3为本发明提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金块体的表面形貌。
图4为本发明提出的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金拉伸试样的应力应变曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，包括以下步骤：
a.根据(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的制备要求，进行金属组分原子配比，并将其加热熔化后采用气雾化技术制备出(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末，气雾化技术制备出(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末的方法为：
采用高速的惰性气体氩气气流，冲击预合金化后处于熔融状态的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金，在气流的作用下(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金金属液破碎为金属液滴喷射，在液体表面张力的物理作用下逐步形成尺寸细小、形态圆润的熔体，进而待冷却凝固后得到球状或近似球状的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末，制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末需经过干燥箱进行干燥，筛子筛选，其中干燥温度为120℃，干燥时间为2h；
b.通过计算机辅助三维设计软件进行零件的三维设计创建，采用切片或其他数据处理软件对三维零件数据进行逐层切片以获得横截面轮廓数据，采用激光路径规划软件对每层横截面轮廓内部进行激光扫描路径规划的填充且将其导入一个3D打印设备的成形系统控制主机，其中计算机辅助三维设计软件为CAD、Solidworks、UG、Pro/E等软件，切片软件为Magics或其他数据处理软件，激光路径规划软件为RP64或其他路径规划软件；
c.设置一基体以使该基体提供一个成形界面，将基体安装并固定于3D打印设备的成形平台上并对其进行调平，其中基体的材料为316L不锈钢，形状为正方形；
d.将(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末置入3D打印设备的粉料缸中并采用铺粉装置对其进行刮平；
e.启动3D打印设备及相关辅助设备，向成形仓内通入保护性气体并进行除氧以使得成形仓内的氧浓度达到所要求的标准浓度范围之内，其中保护性气体为氩气，流速范围为5-20L/min，氧浓度低于100ppm；
f.采用3D打印设备的铺粉装置进行基板表面成形的预铺粉工作,启动3D打印的激光设备以使其高能激光熔化成形界面的高熵合金粉末以获得预设尺寸的高熵合金，其中,预铺粉厚度的取值范围为0μm至400μm,激光设备的激光直径为0.06mm，激光设备的最大输出激光为1000W，激光设备的最大线扫描速度为10000mm/s，线成型速度取值范围为100-1800mm/s，激光设备的扫描间距取值范围为40μm-80μm，激光设备的打印层厚取值范围为10μm-40μm，激光设备的扫描角度取值范围为0-360°。
实施例1
在雾化设备中，采用高速的惰性气体氩气气流，冲击预合金化后处于熔融状态的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金，在气流的作用下(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金金属液破碎为金属液滴喷射，在液体表面张力的物理作用下逐步形成尺寸细小、形态圆润的熔体，进而待冷却凝固后得到球状或近似球状的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末。
通过计算机辅助三维设计软件Solidworks进行零件的三维设计创建并输出STL格式文件，尺寸大小为10mm×10mm×10mm的块体和标准尺寸的拉伸试样，采用切片软件Magics对三维零件数据进行切片处理并输出CLI格式文件，采用RP64软件中对切片文件进行激光扫描路径规划的填充且将其转换成HBD格式文件且导入3D打印设备的成形系统控制主机，激光扫描路径为：激光功率为180W，扫描速度为800mm/s，打印层厚为30μm，扫描间距为50μm，扫描角度为67°。
用酒精清洗316L不锈钢基体，待基体吹干后安装并固定于成形平台上并调平；(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末放入干燥箱干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2h，再用筛子进行筛选。将(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末置入粉料缸中并采用铺粉装置对其进行刮平。
关闭成型仓，打开氩气瓶、启动3D打印设备设置好参数，氩气流速为10L/min，开始除氧，待氧浓度低于100ppm时，打开激光设备开始打印工作,最终在基体上成形，获得尺寸大小为10mm×10mm×10mm的高熵合金块体和标准尺寸的拉伸试样，采用毛刷清除多余高熵合金粉末并收集起来。
实施例2至实施例4采用与实施例1相类似的方案，差别仅在于激光功率和扫描速度，具体参数详见下表1。
实施例5
与实施例1不同的是，采用一热处理设备对获得预定尺寸的高熵合金进行热处理，其中热处理设备为马弗炉，热处理温度为780℃，热处理时间为4h，水淬，具体参数详见下表1。
对采用气雾化技术制备出的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末进行干燥和钨灯丝显微镜扫描处理以获得粉末的表面形貌，如图1所示。
对基于激光选区熔化技术制备的高熵合金试样进行抛光处理和钨灯丝显微镜扫描处理以获得试样的表面形貌，如图3所示。
对采用不同参数制备的及热处理前后的高熵合金标准尺寸的拉伸试样进行拉伸实验以获得高熵合金的力学性能参数，如下表1中所示，其应力应变曲线如图4所示。
表1(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金拉伸试样力学性能参数
Figure BDA0002604316790000081
采用本方法制备出的高熵合金，由表1可以看出，其具有良好的力学性能。
对于力学性能而言，激光功率、激光扫描速度和热处理方式均会对力学性能构成影响。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.根据(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金的制备要求，进行金属组分原子配比，并将其加热熔化后采用气雾化技术制备出(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末；
b.通过计算机辅助三维设计软件进行零件的三维设计创建，采用切片或其他数据处理软件对三维零件数据进行逐层切片以获得横截面轮廓数据，采用激光路径规划软件对每层横截面轮廓内部进行激光扫描路径规划的填充且将其导入一个3D打印设备的成形系统控制主机；
c.设置一基体以使该基体提供一个成形界面，将基体安装并固定于3D打印设备的成形平台上并对其进行调平；
d.将(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末置入3D打印设备的粉料缸中并采用铺粉装置对其进行刮平；
e.启动3D打印设备及相关辅助设备，向成形仓内通入保护性气体并进行除氧以使得成形仓内的氧浓度达到所要求的标准浓度范围之内；
f.采用3D打印设备的铺粉装置进行基板表面成形的预铺粉工作,启动3D打印的激光设备以使其高能激光熔化成形界面的高熵合金粉末以获得预设尺寸的高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述a步骤中(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金的成分(at％)为x＝80～100，y＝0～10，z＝100-x-y，其中x<100，y>0，z>0。
3.根据权利要求1所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述a步骤中气雾化技术制备出(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末的方法为：
采用高速的惰性气体氩气气流，冲击预合金化后处于熔融状态的(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金，在气流的作用下(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金金属液破碎为金属液滴喷射，在液体表面张力的物理作用下逐步形成尺寸细小、形态圆润的熔体，进而待冷却凝固后得到球状或近似球状的(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末。
4.根据权利要求1所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述a步骤中的制备的(FeCoNi)xAlyTiz高熵合金粉末需经过干燥箱进行干燥，筛子筛选，其中干燥温度的取值范围为100～200℃，干燥时间的取值范围为0.5-12h。
5.根据权利要求1所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述f步骤中的激光设备的激光直径为0.06mm。
6.根据权利要求5所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述f步骤中的激光设备的最大输出激光为1000W。
7.根据权利要求6所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述f步骤中的激光设备的最大线扫描速度为10000mm/s，线成型速度取值范围为100-1800mm/s。
8.根据权利要求7所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述f步骤中的激光设备的扫描间距取值范围为40μm-80μm。
9.根据权利要求8所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述f步骤中的激光设备的打印层厚取值范围为10μm-40μm。
10.根据权利要求9所述的一种基于激光选区熔化技术制备高熵合金的方法，其特征在于，所述f步骤中的激光设备的扫描角度取值范围为0-360°。
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