CN115401214B - 一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法 - Google Patents

一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法 Download PDF

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Abstract

一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法。公开了激光熔化沉积制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金的最佳工艺参数，包括激光功率、扫描速度、扫描间距、离焦量、光斑直径等参数，并制备得到了由FCC和BCC双相结构组成的Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。发明的增材制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金因为激光熔化沉积较高的冷却速率，具有高致密、显微组织细小的特点，经大量前期实验研究优化相关加工参数，最终通过激光加工参数变化实现对双相Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金两相含量以及相组织和分散均匀程度进行调控，进而使得高熵合金兼具常温与高温抗腐蚀性。

Description

一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料增材制造技术领域，具体涉及一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法。
背景技术
高熵合金突破了传统合金以一种元素为主体，通过引入微量其他元素来改善合金性能的设计理念，近年来受到研究学者的广泛关注。高熵合金由多种元素以等摩尔比或近似等摩尔比构成，具有熵值高，结构相对简单的特点。FCC结构高熵合金具有较好的韧性，但存在强度较差的问题；与之相对应的BCC结构高熵合金强度高但是韧性较差。Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金拥有FCC和BCC双相结构，两相的结合使得其具有较好的综合力学性能。更重要的是，因为Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金中Ti元素以及Al元素的加入，分别促使了该种高熵合金在常温及高温腐蚀情况下形成TiO2钝化膜以及Al2O3氧化膜，大幅提高了Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金在常温与高温下的抗腐蚀性能。基于此，Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金具有广阔的应用前景和商业价值。
熔铸法是目前制备高熵合金主要方法，但因为高熵合金组元较多，在制备过程中极易出现成元素偏析和缩孔等现象，严重影响了高熵合金的性能。
发明内容
基于此，本发明提供一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法。该方法利用激光熔化沉积增材制造的高冷却速度实现了高致密、组织细小的高熵合金的制备，本方法在保证无气孔、夹杂等缺陷的同时制得具有优异的抗常温与高温腐蚀性能的Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。
本发明提供一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，包括以下步骤：
S1、Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金按照配比称取原料Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti，各原料纯度大于99.9％；
S2、将步骤S1中的原料混合，采用真空感应炉进行熔炼，高温浇注后获得母合金；
S3、将步骤S2中的母合金通过真空惰性气体雾化的方法进行雾化凝固，得到球形合金粉末，其平均粒径为81.4μm；
S4、将步骤S3中的合金粉末放入干燥箱中，在真空环境下加热至100-120℃进行干燥处理12小时，随箱冷却并将粉末加入至激光熔化沉积增材制造设备送粉器内；
S5、将Q235钢作为沉积高熵合金基板，将钢表面清理后安装在激光发射器下方并调平；
S6、启动激光熔化沉积增材制造设备，并设置激光工艺参数；
S7、在惰性气体Ar气的保护下，根据设定的激光熔化沉积增材制造工艺参数将Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金粉末逐层熔化成型，在Q235钢成形基板上，制备出块体Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。
进一步的，在步骤S5中Q235钢待激光熔化沉积表面的清理，包括如下步骤：基板预先用砂纸在表面打磨去除氧化层，再使用丙酮超声清洗30分钟，去除表面污染物。
进一步的，步骤S6中设置激光熔化沉积增材制造工艺参数包括：激光功率800 W；扫描速度800-2000mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm，沉积层数为10层，离焦量0mm，光斑直径1mm。
进一步的，步骤S7中惰性气体为高纯氩气，气流量控制为8L/min。
进一步的，步骤S7中所制得块体Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金尺寸为长10mm，宽10mm，高5mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：激光熔化沉积方法选用高能量激光作为热源，加工过程中具有较大的加热和冷却速度，通过激光熔化沉积参数调节有效促进显微组织细化、使得合金中元素分布均匀、显著减少合金缺陷，进而获得兼具常温与高温抗腐蚀性的Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。
附图说明
图1为Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金的SEM扫描图；
图2为Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金的X射线衍射图谱；
图3为Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金微观组织背散射图；
图4为Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金在3.5% NaCl溶液中动电位极化曲线；
图5为Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金在1000 oC氧化24 h增重曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
请参阅图1-图5，本发明提供一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，包括以下步骤：
S1、Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金按照配比称取原料Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti，各原料纯度大于99.9％；
S2、将步骤S1中的原料混合，采用真空感应炉进行熔炼，高温浇注后获得母合金；
S3、将步骤S2中的母合金通过真空惰性气体雾化的方法进行雾化凝固，得到球形合金粉末，其平均粒径为81.4μm；
S4、将步骤S3中的合金粉末放入干燥箱中，在真空环境下加热至100-120℃进行干燥处理12小时，随箱冷却并将粉末加入至激光熔化沉积增材制造设备送粉器内；
S5、将Q235钢作为沉积高熵合金基板，将钢表面清理后安装在激光发射器下方并调平；
S6、启动激光熔化沉积增材制造设备，并设置激光工艺参数；
S7、在惰性气体Ar气的保护下，根据设定的激光熔化沉积增材制造工艺参数将Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金粉末逐层熔化成型，在Q235钢成形基板上，制备出块体Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。
进一步的，在步骤S5中Q235钢待激光熔化沉积表面的清理，包括如下步骤：基板预先用砂纸在表面打磨去除氧化层，再使用丙酮超声清洗30分钟，去除表面污染物。
进一步的，步骤S6中设置激光熔化沉积增材制造工艺参数包括：激光功率800 W；扫描速度800-2000mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm，沉积层数为10层，离焦量0mm，光斑直径1mm。
进一步的，步骤S7中惰性气体为高纯氩气，气流量控制为8L/min。
进一步的，步骤S7中所制得块体Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金尺寸为长10mm，宽10mm，高5mm。
本发明提供的一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法。具体公开了激光熔化沉积制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金的最佳工艺参数，包括：离焦量、光斑直径、激光功率、扫描速度、扫描间距等参数，经大量前期实验研究优化相关加工参数，最终通过激光加工参数变化实现对双相Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金两相含量以及相组织和分散均匀程度进行调控，进而使得高熵合金兼具常温与高温抗腐蚀性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：激光熔化沉积方法选用高能量激光作为热源，加工过程中具有较大的加热和冷却速度，通过激光熔化沉积参数调节有效促进显微组织细化、使得合金中元素分布均匀、显著减少合金缺陷，进而获得兼具常温与高温抗腐蚀性的Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。
例如，在一个实施方式中，提供了一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，具体如下：
（1）预合金粉末的制备及处理
将纯度大于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti粉末按照比例进行混合并进行熔炼，高温浇注后获得母合金。将母合金通过气雾化的方法进行雾化凝固，得到球形合金粉末，如图1所示，其粒径分布在53-150 μm间，平均粒径为81.4 μm。合金粉末放入干燥箱中，在真空环境下加热至100-120℃进行干燥处理12小时，随箱冷却并将粉末加入至激光熔化沉积增材制造设备送粉器内。
（2）基板材料预处理
将Q235钢作为沉积基板，基板预先用砂纸在表面打磨去除氧化层，再使用丙酮超声清洗30分钟，去除表面污染物后安装在激光发射器下方并调平。
（3）激光熔化沉积增材制造制备Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金
设定激光功率、扫描速度、扫描间距、每层厚度、离焦量、光斑直径等参数，具体工艺参数如表1.1所示。在高纯度氩气的保护下进行Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金的激光熔化沉积实验，通过实验确定了最佳工艺参数：功率为800 W、扫描度为1500 mm/min、扫描间距为0.5 mm、层厚为0.5 mm、离焦量为0 mm、光斑直径为1 mm。
（4）常温及高温氧化性能测试
X射线衍射分析可知，激光熔化沉积增材制造方法所制备的Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金均有FCC和BCC两相构成，如图2所示。从背散射图像（图3）可知，在激光能量输入较大时，高熵合金中BCC相呈黑色岛状，FCC相分布环绕BCC相，呈现白色。随着激光速度增大，白色FCC相含量明显提升，将大块BCC相分割的更为细小，块状BCC相在高熵合金中分布更加均匀。将样品在室温25℃置于3.5％的NaCl溶液中进行电化学腐蚀性能测试，测定激光熔化沉积增材制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金抗电化学腐蚀性能。结果表明随着激光扫描速度的提升，高熵合金腐蚀电流下降，腐蚀电位相应上升，这意味着激光扫描速度越高，激光熔化沉积增材制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金的抗电化学腐蚀性能越强。激光熔化沉积增材制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金在1000℃氧化24 h增重曲线如图5所示，在相同氧化条件下，其他工艺参数相同，扫描速度越快，高熵合金氧化增重越小，这也意味着其抗高温氧化能力更强。综上所述，本发明的激光熔化沉积增材制造Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金在无明显缺陷且其他工艺参数相同的情况下，激光扫描速度越高，其抗常温与高温氧化性能越强。
Figure 45040DEST_PATH_IMAGE001
上述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金按照配比称取原料Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti，各原料纯度大于99.9％；
S2、将步骤S1中的原料混合，采用真空感应炉进行熔炼，高温浇注后获得母合金；
S3、将步骤S2中的母合金通过真空惰性气体雾化的方法进行雾化凝固，得到球形合金粉末，其平均粒径为81.4μm；
S4、将步骤S3中的合金粉末放入干燥箱中，在真空环境下加热至100-120℃进行干燥处理12小时，随箱冷却并将粉末加入至激光熔化沉积增材制造设备送粉器内；
S5、将Q235钢作为沉积高熵合金基板，将钢表面清理后安装在激光发射器下方并调平；
S6、启动激光熔化沉积增材制造设备，并设置激光工艺参数；
S7、在惰性气体Ar气的保护下，根据设定的激光熔化沉积增材制造工艺参数将Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金粉末逐层熔化成型，在Q235钢成形基板上，制备出块体Al0.5CoCrFeNiTi0.5高熵合金。
2.如权利要求1所述的兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，其特征在于，在步骤S5中Q235钢待激光熔化沉积表面的清理，包括如下步骤：基板预先用砂纸在表面打磨去除氧化层，再使用丙酮超声清洗30分钟，去除表面污染物。
3.如权利要求2所述的兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，其特征在于，步骤S6中设置激光熔化沉积增材制造工艺参数包括：激光功率800 W；扫描速度800-2000mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm，沉积层数为10层，离焦量0mm，光斑直径1mm。
4.如权利要求3所述的兼具常温与高温抗腐蚀的高熵合金激光增材制备方法，其特征在于，步骤S7中惰性气体为高纯氩气，气流量控制为8L/min。
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