JP2019089125A - 溶解鋳造工程における酸化物分散強化ｆ／ｍ鋼の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属材料の分野に属する、溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法を提供する。【解決手段】鋼の成分は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ、Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、鋳型中的Ｙ粉：０．０１〜１％、Ｆｅ残量である。該鋼の圧延温度は１１００℃〜８００℃であり、圧延後の熱処理は、８５０〜１１００℃／１５〜１２０ｍｉｎで焼入れ、７１０〜８００℃／９０−１２０ｍｉｎで焼戻す。この材料は高温強度が高く、延性脆性の転移性が低くなる。【選択図】図１
Description
本発明は金属材料の分野に関し、酸化物分散強化（ＯＤＳ）フェライトマルテンサイト（Ｆ／Ｍ）鋼を製造するのに用いる新規工程に関する。当該工程により製造されたＯＤＳ鋼は、著しい熱強性及び耐高温クリープ性能を有し、且つ優れた塑性、高い耐ノッチ衝撃性などの特徴を有する。
世界のエネルギー需要とエコ意識の高まりにより原子力等のクリーンなエネルギー源の開発と利用が促進されている。原子炉は長期にわたって高温高圧と強照射される過酷な環境下に曝されるため、構造の材料には良好な高温安定性と高い耐照射腫脹性を有することと優れた塑性加工性が求められる。フェライト／マルテンサイト鋼は耐照射腫脹性能に優れ、熱伝導率が高い、熱膨張係数が低いなどの良好な性能を有し、且つ成熟した製造工程及び比較的性能の完全なデータベースを有しているため、原子炉構造材料の主な候補となっている。しかし、フェライト／マルテンサイト鋼に存在する主な問題点は高温強度が低く、６００℃より高い場合には、その引張強度が５０％近く低下し、同時に高温と高応力クリープ作用により、材料の変形が激しく、破断強度が低下する。これらの高温性能の劣化はその使用上限温度を大きく制約した。原子炉用フェライト系／マルテンサイト鋼の熱強性及び耐高温クリープ特性を如何にして高めるかは、常に各国の学者たちの研究課題であった。酸化物分散強化（Ｏｘｉｄｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ、ＯＤＳ）鋼は同一成分の従来のフェライト／マルテンサイト鋼に比べて、希土類酸化物ナノ粒子が高温下において凝集成長及び溶解しにくいため、基体を分散強化して転位をピニングすることができ、これにより優れた高温強度と耐クリープ特性を有する。現在国内外の多くの学者は機械的合金化技術を用いてＯＤＳ鋼を製造する。つまり希土類酸化物系セラミックス粒子と鋼粉体を高エネルギーのボールミル機に入れ混合させ、ボールミルの高速回転とボールミルの機械的研磨を通して、酸化物系セラミックス粒子と鋼粉体を混合、細分化、合金化させる。混合後の粉体を熱間静水圧プレス焼結緻密化して鋼塊を得て、鋼塊は押出または鍛造圧延を介してそのミクロ組織と力学的性能を向上させることができる。機械的合金化して製造したＯＤＳ鋼は高い引張強度、クリープ強度および尋常ではない耐照射損傷能力を示し、使用温度を６５０℃に、またはより高いレベルに高めることができる。研究によると、粒子のサイズがナノレベルの安定したＹ２Ｏ３粒子はＯＤＳ鋼に優れ高温力学的性能、クリープ特性と耐照射性能を備える要因になっているようである。中国特許公開（出願公開番号ＣＮ １０２２７７５２５Ａ ）は鉄クロムの合金粉末とナノ酸化物に高エネルギーのボールミルによって実現されていた機械的合金化を提供し、そしてホットプレス焼結及び熱間静水圧プレス処理によりＯＤＳ鋼の焼結体方法が得られる。この特許発明では、発明者は真空誘導溶解炉を用いて母合金を溶製してアルゴンガスガスアトマイズ法でＦｅ−Ｃｒ−ｗ−Ｓｉ−Ｚｒ−Ｔｉ−Ｙ予備合金粉末を得て、予備合金粉末に適量のＳｉ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙを添加することにより、ＯＤＳ鋼中の超複雑な酸化物ナノ粒子の析出を確保することができる。予備合金粉末と酸化イットリウムセラミックス粉は長時間のボールミルにより分散混合を行い、熱間静水圧プレス焼結緻密化によりＯＤＳ鋼を獲得する。
機械的合金化という方法でＯＤＳ鋼を製造するのが一般的になったが、この工程に存在する問題も一般的に知られている。１つ目は機械的合金化工程に限定され、単ロットの生成量が小さく、ロット間で安定性が悪い。２つ目は工程が長く、製造コストが高い。３つ目は材料の可塑性が低く、加工性が悪い。
鋼の大量化、安定化、低コストで製造する要求を考慮して、各国科学技術者はどのようにして成熟で簡単な溶製工程により微細かつ分布の均一化した酸化物分散強化鋼を得るかをずっと研究してきたが、その報告が少なく、成果が微々たるものであった。本発明の出願人が長きにわたって研究と実験を経て、希土類元素を溶鋼に溶け込ませ、酸素含有担体酸化鉄粉体を鋳型に予め入れ、鋳造中に酸化鉄が溶融溶解して溶鋼に入り、酸素と溶鋼中の希土類元素が化合して分散分布の酸化物が形成されるという高度な溶解工程の開発に成功し、この技術を特許（Ｎｏ．２０１５１０８０８６８７．６）出願した。この技術で製造した材料を透過型電子顕微鏡で分析した時に分かったことは、上記の酸化物分散分布のＯＤＳ鋼を得ることができるもの、酸化物粒子が大きい、サイズは１００ｎｍよりも大きい粒子が６０％占め、またこれらの酸化物粒子が高温下で凝集成長し、高温強度の改善に成果が顕著ではない。発明者はこの工程について改善の努力を続け、希土類の添加形態と酸素源のコントロールを根本的に変え、得た酸化物粒子が５ｎｍ以下、大部分は１ｎｍくらいという結果が出た。さらに、得られたのは二価ではなく三価希土類酸化物、ＹＴｉＯ３粒子である。該成分の酸化物の高温安定性がよく、転位に対してピニング能力が強く、鋼の高温強度と耐クリープ性を大幅に向上させた。
本発明は、ＯＤＳ鋼の製錬製造する新規な方法を提案し、従来の溶製工程を根本的な改善と創造性労働を通して、従来の一般的に用いる機械的合金化工程で製造するＯＤＳ鋼の工程が複雑で長く、１回の生産能力が悪く、ロット間安定性が悪いなどといった諸問題を改善した。
この発明の基本原理は以下のようである。希土類元素ＲＥとＯとの間の強い結合エネルギーに基づいて、安定した希土類酸化物が非常に容易に形成される。酸素と希土類元素の濃度および添加形態をコントロールすることにより、希土類酸化物の粒度の大きさを制御する。酸素が溶鋼中で高い飽和濃度（０．２３％）があるため、溶鋼中で大量の酸素元素を溶解できる。原料純度と溶解炉内の真空度をコントロールすることにより、酸素濃度の調整を実現することができる。本出願において用いる希土類元素イットリウムの融点は１５２２℃であり、溶鋼温度１６００℃より低いため、イットリウム元素が溶鋼中で迅速な溶融溶解が実現できる。以上のような原理に基づいて、本発明の内容によれば、
溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法を提供する。真空誘導／磁気撹拌工程を用いて製鋼し、溶解温度が鉄の融点以上１００〜２００℃であること、酸素活量を十分に確保する溶鋼を事前に溶鋼中の［Ｏ］とマッチする希土類元素Ｙを添加した鋳型の中へ迅速に鋳造することにより、希土類元素Ｙと溶鋼中の［Ｏ］との結合を介して希土類酸化物分散分布のＯＤＳ鋼を得ることを特徴とする。具体的なステップは以下である。ステップ１、鋳型の中へ得ようとするＹ２Ｏ３の量に応じる希土類Ｙ粉（０．０１〜１ｗｔ％）を加える。ステップ２、工業的純鉄等をるつぼ内に加え、先に真空引きを５〜４０Ｐａまでにした時送電し、精錬が開始する。溶解温度は鉄の融点以上１００〜２００℃にする。ステップ３、溶解の際に脱酸元素Ａｌの焼損により脱酸の程度をコントロールし、酸素濃度［Ｏ］が３０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍのときに合金元素を加えて合金化を行う。ステップ４、マイクロ合金化処理が終了すると、迅速に溶鋼を鋳型に鋳造する。注湯温度は溶鋼の流動性に応じて決め、流動性を確保すると共に溶鋼温度を可能な限り下げる。ステップ５、インゴットに対して熱間鍛造、熱間圧延を行う。ステップ６、熱間加工後のスラブを熱処理し、酸化物分散強化（ＯＤＳ）フェライト／マルテンサイト鋼を得る。
溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法を提供する。真空誘導／磁気撹拌工程を用いて製鋼し、溶解温度が鉄の融点以上１００〜２００℃であること、酸素活量を十分に確保する溶鋼を事前に溶鋼中の［Ｏ］とマッチする希土類元素Ｙを添加した鋳型の中へ迅速に鋳造することにより、希土類元素Ｙと溶鋼中の［Ｏ］との結合を介して希土類酸化物分散分布のＯＤＳ鋼を得ることを特徴とする。具体的なステップは以下である。ステップ１、鋳型の中へ得ようとするＹ２Ｏ３の量に応じる希土類Ｙ粉（０．０１〜１ｗｔ％）を加える。ステップ２、工業的純鉄等をるつぼ内に加え、先に真空引きを５〜４０Ｐａまでにした時送電し、精錬が開始する。溶解温度は鉄の融点以上１００〜２００℃にする。ステップ３、溶解の際に脱酸元素Ａｌの焼損により脱酸の程度をコントロールし、酸素濃度［Ｏ］が３０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍのときに合金元素を加えて合金化を行う。ステップ４、マイクロ合金化処理が終了すると、迅速に溶鋼を鋳型に鋳造する。注湯温度は溶鋼の流動性に応じて決め、流動性を確保すると共に溶鋼温度を可能な限り下げる。ステップ５、インゴットに対して熱間鍛造、熱間圧延を行う。ステップ６、熱間加工後のスラブを熱処理し、酸化物分散強化（ＯＤＳ）フェライト／マルテンサイト鋼を得る。
さらに、使用した原料はそれぞれ純銑ブロック（ヒューズ）、純クロム粉（粗粒子）、純タングステン粉（粗粒子）、純タンタル粉（粗粒子）、純チタン粉（粗粒子）、純Ｍｎ粉（粗粒子）、純シリコンブロック、純バナジウム粉（微粒子）、純イットリウム粉（微粒子）である。全原料の純度が９９．９％以上である。前記粗粒子は粒子の大きさが２９７μｍ（５０メッシュ）以上またはイコールであることを指し、微粒子は粒子の大きさが１５μｍ（９００メッシュ）以下またはイコールであることを指す。
さらに、前記ＯＤＳ鋼の各種成分が占める全質量の割合は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ、Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、鋳型中のＹ粉：０．０１〜１％、Ｆｅ残量、である。
前記溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法において、以下前記熱間鍛造、熱間圧延のステップを特徴とし、ステップ（１）、鋼塊または連続的に鋳造バーの鍛造又は圧延によって１回目の熱変形を行い、半製品を得る。ステップ（２）、前記半製品を１１５０℃〜１２００℃の範囲に加熱し、冷間圧延を制御する工程を用い、熱間圧延を通して再度変形させ、所望の形状と寸法を有する製品を得る。ステップ（３）、室温まで冷却した製品を８５０〜１１００℃の温度範囲に加熱して１５〜１２０ｍｉｎ保持し、オーステナイト化熱処理を行う。ステップ（４）、オーステナイト化熱処理した後の製品を５０℃以下に冷却し、その後製品を７１０〜８００℃の温度範囲に加熱して９０〜１５０ｍｉｎ保持し、焼戻し熱処理を行ってマルテンサイト製品を得る。
さらに、ステップ（１）における前記鍛造或いは圧延の温度範囲は１１００℃〜８００℃にある。
さらに、ステップ（２）における前記熱変形した後の冷却作業は先に水によって６００℃まで冷却した後大気中で行い、室温まで冷却する。
さらに、ステップ（２）における前記冷間圧延を制御する工程の開始圧延温度は１１００℃〜１０５０℃で、仕上げ圧延温度は９５０〜８００℃にコントロールし、圧延後オンラインスプレーを用いて冷却する。
さらに、ステップ（３）における前記オーステナイト化熱処理制度は、８５０〜１１００℃／１５〜１２０ｍｉｎで焼入れ、７１０〜８００℃／９０〜１２０ｍｉｎ焼戻し、オーステナイト化熱処理後の作業は油の中で行う。
さらに、ステップ（４）における前記焼き戻し熱処理後の冷却作業は大気中で行う。
本発明は従来の一般的に用いる機械的合金化で製造したＯＤＳ鋼工程と比較して、工程が簡単で、プロセスが簡単であるなど著しい効果を有する。上記成分と熱処理工程で製造した鋼は、フェライト／マルテンサイト鋼（図１に示す実施形態１組織のＴＥＭ写真）である。図からも明らかなように、本願発明工程に従って製造したＯＤＳ鋼の基体はマルテンサイトであり、プレートの幅が０．２μｍである。該工程で製造したＯＤＳ鋼の可用性をよりよく説明するため、発明者はさらに析出相を深く解析した。透過電子顕微鏡技術（ＴＥＭ）は平行の高エネルギー電子ビームを用いて電子を透過できる薄膜サンプルに照射して、薄膜サンプルの電子に起こる散乱作用により、その散乱波が対物レンズの後方に２つの情報を発生させる。対物レンズの後焦点面上に結晶学的又は結晶構造情報を含む電子線回折パターンが形成される。対物レンズイメージ面上に高倍率の形状又は高い解像度の反映サンプル内部構造の映像が形成される。一方、走査電子顕微鏡技術（ＳＥＭ）はフォーカス低エネルギー電子ビームを用いてブロック状サンプルの表面を走査し、電子とサンプル相互作用で発生した二次電子、背面反射電子を利用して映像を形成し、表面形状、化学成分及び結晶方位等の情報を得ることができる。走査透過電子顕微鏡技術（ＳＴＥＭ）はＴＥＭとＳＥＭの巧妙の結合である。フォーカスの高エネルギー（通常１００〜４００ｋｅＶ）電子ビーム（到達電子ビームの直径が０．１２６ｎｍに達成できる）を用いて電子を透過できる薄膜サンプルを走査し、電子とサンプルの相互作用で生成した弾性散乱電子及び非弾性散乱電子を用いて撮像、電子線回折またはマイクロ分析を行う。図２、３は具体的な実施形態１中サンプルの球面収差矯正透過型電子顕微鏡の低倍ＳＴＥＭ写真である。図２（ａ）、（ｂ）は同一領域のＨＡＡＤＦ暗視野画像と明視野画像、マルテンサイト基体晶帯軸［００１］ｍにそれぞれ対応する。図２（ａ）の白い小ドットは基体Ｆｅより高い原子番号を含む領域であり、これらの白い小ドットに対応する領域は図２（ｂ）の中では黒い小ドットになる。したがって、図２（ａ）、（ｂ）のＨＡＡＤＦ画像を通して、本発明の工程に従って製造したＯＤＳ鋼の中に大量の５ｎｍ以下の析出相を均一に分散していることが確定できる。さらに拡大したＨＡＡＤＦ画像、図３（ａ）と（ｂ）、これらの析出相が基体と完全にコヒーレントしていることがわかる。スポット面の間隔と挟角を算出することにより、発明者は第二相がＹＴｉＯ３ またはＴｉ２Ｙ２Ｏ７であると推定する。
希土類酸化物の構成成分と数密度をさらに判定するため、３次元アトムプローブ（ＡＰＴ，Ａｔｏｍｉｃ Ｐｒｏｂｅ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）技術を用いてさらにサンプルを分析する。超高真空及び液体窒素冷却試料の条件下、針先試料の上に十分な正高電圧を印加すると、試料表面原子はイオンの形成が開始してから針先の表面を離れる。プローブを介してこれらの蒸発されたイオンを受け入れ、且つ２次元アトムの位置信号を出力すると同時に飛行時間型質量分析装置（ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を介してイオンの飛行時間を量ることによって単一の原子化学成分を鑑別する。最後にソフトウェアを通して材料の３次元アトム分布情報（３Ｄ ＡＰＴ）を再構成還元する。図４と図５は本発明の実施形態２サンプルの等濃度に関する方法で得られたＯ、Ｔｉ、Ｙ及びＹＴｉＯ３の３次元分布図である。図から直感的に明らかのように、Ｏ、Ｔｉ、Ｙの空間分布位置の高さが一致しており、ＹＴｉＯ３の三者との空間位置が同じであり、析出相ＹＴｉＯ３の数密度が６ｘ１０２４／ｍ３である。以上のより、３Ｄ ＡＰＴでの解析により、本発明者は発明者が出願する工程に従って分散相がＹＴｉＯ３で、粒子の大きさが５ｎｍの酸化物分散強化鋼を製造することができることをさらに証明した。
このＯＤＳ低活性化フェライト／マルテンサイト鋼の室温力学的性能は未ＯＤＳ化鋼に近似するが、高温機械的特性に優れ、８００℃での引張強度が１１５ＭＰａを超え、伸び率が４６．８％程度である。一方、未ＯＤＳ化の鋼は、８００℃での引張強度が６８ＭＰａで、伸び率が５２．７％である。以上で分かるように、本発明に従って製造したＯＤＳ鋼は、その高温強度が未ＯＤＳ化鋼より２倍近く向上させた。
上記新規工程に従って製造したＯＤＳ鋼は焼入れ性が高く、残留オーステナイト含有量がとても低く、全マルテンサイト組織を得ることができる。Ｗ、ＶおよびＴａは強炭化物の形成元素であり、著しい強化作用を有する。分散分布のＹＴｉＯ３は高温下で溶解と凝集成長が発生せず、材料の耐高温クリープ性を著しく高めることができる。図６と図７は本発明の実施の形態１と２で得たＯＤＳ鋼と未ＯＤＳ化の従来Ｆ／Ｍ鋼が６５０℃、１２０ＭＰａの条件下で高温クリープの結果との比較を示した。図からわかるように、同じ温度と応力の下、出願した前記工程に従って製造したＯＤＳ鋼は、それぞれ３２００ｈと３４００ｈの後高速クリープ段階に進み、一方、新規工程に従わない従来のＦ／Ｍ鋼はそれぞれ１０００ｈと８００ｈの後高速クリープ段階に進む。同時に、同じクリープ量２％に達した条件下で、出願した前記工程に従って製造したＯＤＳ鋼は所要時間がそれぞれ３２５０ｈと４２５０ｈであるのに対して、新規工程に従わない従来のＦ／Ｍ鋼の所要時間はそれぞれ１７００ｈと１１５０ｈである。したがって、クリープ速度からでもクリープ強度からでも比較すると、出願した前記工程に従って製造したＯＤＳ鋼の高温クリープ特性は従来の溶製工程で製造した鋼よりも明らかに高い。
また、該工程で製造したＯＤＳ鋼は際立つ高温強度と耐高温クリープ特性を示し、また優れた可塑性及び衝撃靱性が高いなどの特徴を有する。
実施形態１
前述新規ＯＤＳ製造工程に従って製造したＯＤＳ ＲＡＦＭ鋼の各種成分が占める全質量の割合は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、Ｆｅ残量、鋳型中のＹ粉：０．０５％であり、以下のステップによって製品を製造する。
前述新規ＯＤＳ製造工程に従って製造したＯＤＳ ＲＡＦＭ鋼の各種成分が占める全質量の割合は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、Ｆｅ残量、鋳型中のＹ粉：０．０５％であり、以下のステップによって製品を製造する。
ステップ（ａ）は、本発明の製造方法ステップ１、２、３、４、による真空溶解鋼塊または連続鋳造バーには、以下に示すような各種成分の全質量の割合を有する。
Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、Ｆｅ残量、鋳型中的Ｙ粉：０．０５％。
ステップ（ｂ）は、鋼塊または連続的に鋳造バーの鍛造又は圧延によって１回目の熱変形を行い、半製品を得る。
ステップ（ｃ）は、前記半製品を１１５０℃に加熱してオーステナイト化させ、熱間圧延を通して所望の形状と寸法を得るまで再度変形させる。
ステップ（ｄ）は、製品を５０℃以下に冷却してからサンプルにし、番号を付ける。
ステップ（ｅ）は、すべてのサンプルを１０００℃温度範囲に加熱し１５〜１２０ｍｉｎの時間周期でオーステナイト化熱処理を行う。
ステップ（ｆ）は、サンプルを油の中で５０℃以下に冷却し、それから異なる番号のサンプルを７１０℃、７５０℃と８００℃までにそれぞれ加熱し、温度範囲に対応して９０及び１２０ｍｉｎの時間周期を保持しながら焼き戻し熱処理を行う。
実施形態２
前述新規ＯＤＳ製造工程に従って製造したＯＤＳ ＲＡＦＭ鋼の各種成分が占める全質量の割合は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、Ｆｅ残量、鋳型中的Ｙ粉：０．８％であり、以下のステップによって製品を製造する。
前述新規ＯＤＳ製造工程に従って製造したＯＤＳ ＲＡＦＭ鋼の各種成分が占める全質量の割合は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、Ｆｅ残量、鋳型中的Ｙ粉：０．８％であり、以下のステップによって製品を製造する。
ステップ（ａ）は、 本発明の製造方法ステップ１、２、３、４、による真空溶解鋼塊または連続鋳造バーには、以下に示すような各種成分の全質量の割合を有する。Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ： ０．０２ 〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ、 Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、Ｆｅ残量、鋳型中的Ｙ粉：０．８％である。
ステップ（ｂ）は、鋼塊または連続的に鋳造バーの鍛造又は圧延によって１回目の熱変形を行い、半製品を得る。
ステップ（ｃ）は、前記半製品を１２００℃に加熱してオーステナイト化させ、熱間圧延を通して所望の形状と寸法を得るまで再度変形させる。
ステップ（ｄ）は、製品を５０℃以下に冷却してからサンプルにし、番号を付ける。
ステップ（ｅ）は、さらにサンプルをそれぞれ１０５０℃温度範囲に加熱し１２０ｍｉｎの時間周期でオーステナイト化熱処理を行う。
ステップ（ｆ）は、サンプルを水の中で５０℃以下に冷却し、それから異なる番号のサンプルを７２０℃、７５０℃と７８０℃までにそれぞれ加熱し、温度範囲に対応して９０及び１２０ｍｉｎの時間周期を保持しながら焼き戻し熱処理を行う。
Claims (9)
- 鋳型の中へ得ようとするＹ２Ｏ３の量に応じる希土類Ｙ粉（０．０１〜１ｗｔ％）を加えるステップ（１）と、
工業的純鉄等をるつぼ内に加え、先に真空引きを５〜４０Ｐａまでにした時送電し、精錬を開始させ、溶解温度を鉄の融点以上１００〜２００℃にするステップ（２）と、
溶解の際に脱酸元素Ａｌの焼損により脱酸の程度をコントロールし、酸素濃度［Ｏ］が３０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍのときに合金元素を加えて合金化を行うステップ（３）と、
マイクロ合金化処理が終了すると、迅速に溶鋼を鋳型に鋳造する。注湯温度は溶鋼の流動性に応じて決め、流動性を確保すると共に溶鋼温度を可能な限り下げるステップ（４）と、
インゴットに対して熱間鍛造、熱間圧延を行うステップ（５）と、
熱間加工後のスラブを熱処理し、酸化物分散強化（ＯＤＳ）フェライト／マルテンサイト鋼を得るステップ（６）と、を含む、
真空誘導／磁気撹拌工程を用いて製鋼し、溶解温度を鉄の融点以上１００〜２００℃にし、酸素活量を十分に確保する溶鋼を事前に溶鋼中の［Ｏ］とマッチする希土類元素Ｙを添加した鋳型の中へ迅速に鋳造することにより、希土類元素Ｙと溶鋼中の［Ｏ］との結合を介して希土類酸化物分散分布のＯＤＳ鋼を得ることを特徴とする溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。 - 使用した原料はそれぞれ純銑ブロック（ヒューズ）、純クロム粉（粗粒子）、純タングステン粉（粗粒子）、純タンタル粉（粗粒子）、純チタン粉（粗粒子）、純Ｍｎ粉（粗粒子）、純シリコンブロック、純バナジウム粉（微粒子）、純イットリウム粉（微粒子）であり、全原料の純度が９９．９％以上である。前記粗粒子は粒子の大きさが２９７μｍ（５０メッシュ）以上またはイコールであることを指し、微粒子は粒子の大きさが１５μｍ（９００メッシュ）以下またはイコールであることを特徴とする請求項１に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
- 各種成分が占める全質量の割合は、Ｃ：０．０８〜０．１５％、Ｃｒ：８．０〜１４％、Ｍｎ：０．４５〜０．６％、Ｗ：１．０〜２．５％、Ｎ：０．０５〜０．０７％、Ｔａ：０．０１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０２〜０．５５％、Ｓｉ：０．１０〜０．１５％、Ｖ：０．０４〜０．５％、Ｏ：３０〜２００ｐｐｍ、Ｂ＜０．００１％、Ｓ＜０．００３％、Ｐ＜０．００５％、鋳型中のＹ粉：０．０１〜１％、Ｆｅ残量、であることを特徴とする請求項１に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
- 前記熱間鍛造、熱間圧延ステップは、
鋼塊または連続的に鋳造バーの鍛造又は圧延によって１回目の熱変形を行い、半製品を得るステップ（１）と、
前記半製品を１１５０℃〜１２００℃の範囲に加熱し、冷間圧延を制御する工程を用い、熱間圧延を通して再度変形させ、所望の形状と寸法を有する製品を得るステップ（２）と、
室温まで冷却した製品を８５０〜１１００℃の温度範囲に加熱して１５〜１２０ｍｉｎ保持し、オーステナイト化熱処理を行うステップ（３）と、
オーステナイト化熱処理した後の製品を５０℃以下に冷却し、その後製品を７１０〜８００℃の温度範囲に加熱して９０〜１５０ｍｉｎ保持し、焼戻し熱処理を行ってマルテンサイト製品を得るステップ（４）と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。 - ステップ（１）における前記鍛造または圧延の温度範囲は１１００℃〜８００℃であることを特徴とする請求項４に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
- ステップ（１）における前記熱変形した後の冷却作業は先に水によって６００℃まで冷却した後大気中で行い、室温まで冷却することを特徴とする請求項４に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
- ステップ（２）における前記冷間圧延を制御する工程の開始圧延温度は１１００℃〜１０５０℃で、仕上げ圧延温度は９５０〜８００℃にコントロールし、圧延後オンラインスプレーを用いて冷却することを特徴とする請求項４に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
- ステップ（３）における前記オーステナイト化熱処理制度は、８５０〜１１００℃／１５〜１２０ｍｉｎで焼入れ、７１０〜８００℃／９０〜１２０ｍｉｎ焼戻し、オーステナイト化熱処理後の作業は油の中で行うことを特徴とする請求項４に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
- ステップ（４）における前記焼き戻し熱処理後の冷却作業は大気中で行うことを特徴とする請求項４に記載の溶解鋳造工程における酸化物分散強化Ｆ／Ｍ鋼の製造方法。
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