CN111705264B - 一种稀土钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种稀土钢及其制备方法，以质量百分数计，所述稀土钢的组分包括：C：0.01％～0.05％、Si：0.15％～0.3％、Mn：0.4％～0.5％、Cr：8％～10％、W：2％～2.5％、V：0.2％～0.25％、Ta：0.05％～0.1％、Zr：0.001％～0.01％、Y2O3：0.3％～0.6％、其余为Fe；制备时，将Cr、W、Ta、Fe、Si、Mn和Y熔炼成金属母液，然后向合金母液中通入作为氧化剂的CO2和Ar的混合气体，将Y氧化为Y2O3，然后加入Zr、合V及C，熔清后浇铸；将铸锭在保护气氛下进行电渣重熔，进行纯净化；将净化的钢锭进行奥氏体化，随后将钢锭压力加工为钢板，压力加工后进行水冷；对压力加工得到的钢板进行热处理，使钢板中析出钇纳米析出相，得到所述稀土钢。本发明能够通过熔炼、铸造的方式生产RAFM钢，能够提高RAFM钢的产量，同时提高RAFM钢的高温力学性能。

Description

一种稀土钢及其制备方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金金属领域，具体涉及一种稀土钢及其制备方法。
背景技术
低活化铁素体/马氏体钢(Reduced Activation Ferritic/Martensitic，RAFM)具有低活化、低的辐照肿胀率、优良的力学性能、热物理性能以及成熟的技术基础等优点，被认为是核聚变堆包层结构材料的首选结构。RAFM钢的设计工作温度区间为325～550℃，目前已无法满足CFETR二期及未来核聚变堆的要求。为了RAFM钢的高温力学性能，通过氧化物弥散强化技术技术(ODS-Oxide Dispersion Strengthened)向钢中引入高熔点稀土氧化物弥散相(Y2O3)制备ODS-RAFM钢成为了一种很好的解决手段。Y2O3氧化物的熔点为2417℃，其具有良好的热稳定性，而且不与钢基体发生化学反应。细小的纳米颗粒均匀的分散在基体及晶界处，可以阻碍晶粒长大，起到很好的细化晶粒的效果，同时可以在其它强化方式失效的高温条件下，对位错进行钉扎。在辐照条件下，弥散分布的Y2O3颗粒还可以吸纳辐照造成的空位及嬗变产生的He原子，降低钢中的缺陷浓度，提高钢的抗辐照性能。目前，ODS钢的主要制备方法为粉末冶金工艺(Powder metallurgy，PM)，但PM-ODS钢制备技术存在工艺复杂且效率低、粉末极易被氧化和污染、经济性差和产品重现性差等缺点。一座核聚变示范堆大约需要使用3500吨的低活化材料，由于缺乏大型的生产装备，粉末冶金工艺很难生产出如此规模的ODS-RAFM钢，该缺点也成为ODS钢的致命缺陷。目前相关学者已将目光转向了工业基础雄厚的熔炼工艺，探索采用熔炼法制备ODS-RAFM钢。欧洲能源研究联盟依托于“核材料联合计划”平台成立了“ODS钢的替代制备工艺”项目。我国在“第四届核聚变堆材料Forum”上提出的《中国磁约束聚变堆材料发展路线图》草稿也将可铸造ODS-RAFM钢(CastableODS-RAFM)列为聚变堆结构材料候选材料的重点发展材料，并制定了2020～2040发展规划。现急需一种可铸造的ODS-RAFM钢制备工艺，以提高RAFM钢的高温力学性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种稀土钢及其制备方法，本发明能够通过熔炼、铸造的方式生产RAFM钢，能够提高RAFM钢的产量，同时提高RAFM钢的高温力学性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种稀土钢的制备方法，以质量百分数计，所述稀土钢的组分包括：
C：0.01％～0.05％、Si：0.15％～0.3％、Mn：0.4％～0.5％、Cr：8％～10％、W：2％～2.5％、V：0.2％～0.25％、Ta：0.05％～0.1％、Zr：0.001％～0.01％、Y2O3：0.3％～0.6％、其余为Fe；
所述稀土钢的制备方法包括如下过程：
将金属Cr、W、Ta和Fe进行熔化，熔化后，将合金液温度调整至1650～1700℃，进行脱氧，使合金液中氧质量分数脱除至10ppm以下，之后将合金液温度调整至1550～1600℃，然后加入Si和Mn，待Si和Mn熔清后，加入Y，然后精炼，使Y全面溶解和均匀化；
精炼结束后，向合金液通入CO2和Ar的混合气体，对Y进行氧化；Y氧化结束后，加入Zr、V及C，待Zr、V及C熔清之后，在保护气氛下进行浇铸，得到铸锭；
将铸锭进行电渣重熔净化，得到净化的钢锭；
将净化的钢锭进行奥氏体化，随后将钢锭压力加工为钢板，压力加工的温度为850～1000℃，压力加工后进行水冷；
对压力加工得到的钢板进行热处理，使钢板中析出富Y纳米析出相，得到所述稀土钢。
优选的，合金液于1650～1700℃下脱氧的脱氧剂采用C，浇铸得到铸锭时，保护气体为Ar气。
优选的，合金熔炼过程中，在氧化锆坩埚中进行，真空压力为5～10Pa。
优选的，浇铸温度为1520～1530℃。
优选的，铸锭进行电渣重熔净化时，电渣重熔所用渣系为55％CaF2-22％CaO-22％Y2O3-1％MgO，引弧剂为熔炼稀土钢钢屑，结晶器冷却水出水温度为40～42℃。
优选的，压力加工采用轧制，轧制得到的钢板厚度为1～1.5mm。
优选的，钢板热处理包括如下过程：
将钢板于1000～1050℃保温30～45min，然后随炉冷却至900～950℃，保温30～45min，进行淬火，得到淬火钢，淬火冷却方式为水冷；将淬火钢置于600～650℃保温90～120min，进行回火，回火冷却方式为水冷，得到所述稀土钢。
优选的，向合金液通入CO2和Ar的混合气体，对钇进行氧化时，混合气体中CO2和Ar气的体积比
Figure BDA0002555371650000031
为1:(9～19)；
混合气体的通入量L与熔炼的合金液中钇的质量M钇(单位g)关系如下：
Figure BDA0002555371650000032
本发明还提供了一种稀土钢，该稀土钢通过本发明的上述方案制得。
本发明具有如下有益效果：
本发明的稀土钢的制备方法，通过向钢中添加金属Y，然后通过CO2和Ar的混合气将Y氧化成Y2O3的方式向钢中引入弥散强化相Y2O3，其次通过电渣重熔将钢材进行净化，再次通过热加工将钢锭加工成钢板，最后经过热处理工艺的调整使钢中固溶的Y以富钇纳米级析出相的形式析出，可实现钢材高温力学性能的提高，并具有工艺简单、经济性好，易工业化生产等优点。本发明通过熔炼工艺制备了一种铸造的ODS-RAFM钢，可进行大规格工件的生产，具有工艺简单、经济性好，易工业化生产等优点。
进一步的，合金液于1650～1700℃下脱氧的脱氧剂采用C，采用真空C脱氧可以净化钢液，脱氧产物的是CO气体不会对钢液造成污染；脱氧温度为1650～1700℃，高于传统炼钢温度，有利于脱氧反应的进行。
进一步的，C脱氧反应为2C+O2＝2CO，为了使反应向正反应进行需将脱氧生成物CO尽可能多的从感应炉内排出，真空度过低时，坩埚将分解向钢液供氧，因此真空度控制在5～10Pa，采用氧化锆坩埚保证氧化钇的稳定。
进一步的，浇铸温度为1520～1530℃，控制浇铸温度是为了控制凝固组织，浇铸温度越低凝固组织晶粒越细小。
进一步的，铸锭进行电渣重熔净化能够去除钢中大尺寸的夹杂物，净化钢液，消除宏观偏析，细化凝固组织。
进一步的，1000～1050℃保温30～45min，然后随炉冷却至900～950℃，保温30～45min，进行淬火，保温过程是为了促进钢中纳米级的MX型碳化物(ZrC，VC及TaC)及富Y纳米级析出相的析出，水冷淬火是为了得到淬火马氏体，随炉冷是为了提高钢材的韧性，600～650℃保温是为了使钢中析出尺寸细小的M23C6型碳化物(M＝Fe或Cr)，回火后得到钢中分布着纳米级MX相，M23C6相及富Y纳米析出相的回火马氏体。进一步的，根据混合气体的通入量L与熔炼的合金液中Y的质量M钇关系来控制混合气体的通入量L，在此流量范围内，可实现对钢中Y的氧化，将Y氧化成Y2O3且不会造成钢中其他元素的氧化，同时通入的气体可对钢液进行充分搅拌，促进夹杂物的上浮。
本发明稀土钢通过熔炼制得，原料没有被氧化和污染，纯净度高，因此本发明稀土钢杂质少，具有均匀分散的富钇纳米级析出相，材料均匀性好，高温力学性能较高。同时，本发明的稀土钢采用了低碳设计，可有效避免M23C6型碳化物在稀土钢高温使用过程的粗化，提高了钢中Si的质量分数可以有效的改善钢的高温抗氧化性能，同时采用价格低廉的Zr代替了部分价格昂贵的Ta，在降低生产成本的同时也避免了Ta的宏观偏析问题；通过CO2+Ar混合气氧化得到的微米级Y2O3可以对晶界进行钉扎起到细化晶粒进而起到细晶强化效果，CO2+Ar混合气氧化得到的亚微米级Y2O3及热加工过程中析出的富钇纳米级析出相可以对位错进行钉扎，起到第二相强化的效果。
附图说明
图1为本发明稀土钢的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明稀土钢中，各化学成分及它们所占稀土钢的质量百分数为：C：0.01％～0.05％、Si：0.15％～0.3％、Mn：0.4％～0.5％、Cr：8％～10％、W：2％～2.5％、V：0.2％～0.25％、Ta：0.05％～0.1％、Zr：0.001％～0.01％、Y2O3：0.3％～0.6％、其余为Fe。
本发明稀土钢的制备方法包括如下步骤：
(1)金属母液熔炼
将金属铬、钨、钽和铁置于真空感应炉内的氧化锆坩埚中，开启真空泵，抽真空至5～10Pa，将炉内合金在真空下进行熔化；待合金熔化后，将合金液温度调整至1650～1700℃，加入脱氧剂(高纯石墨碳，其碳含量≥99.99％)进行脱氧；待合金液中氧质量分数脱除至10ppm以下后，将合金液温度调整至1550～1600℃，加入合金硅和合金锰；待合金硅和合金锰熔清后，加入稀土钇；加入稀土钇后精炼30～40分钟，并进行充分的电磁搅拌，以促进稀土钇的全面溶解和均匀化。
(2)稀土氧化
精炼结束后，降低电磁搅拌功率，向钢液中通入氧化剂(CO2和Ar的混合气体)；通气结束后加入合金锆、合金钒及石墨碳，调整电磁搅拌功率，将钢液进行充分搅拌，将合金温度调整至1520～1530℃进行浇铸，保护气氛为氩气，得到铸锭。CO2和Ar气的体积比采用1:(9～19)的比例，此比例可以保证Y被氧化，钢中其他元素不被氧化，混在钢中的Ar及生成的CO可实现对钢液的充分搅拌，过少不足以将Y都氧化，通入过多的气体将会造成钢液温度的降低。
(3)铸锭纯净化
将真空感应熔炼制得的稀土钢铸锭在保护气氛下进行电渣重熔，以去除钢中大尺寸的夹杂物，电渣重熔所用渣系为55％CaF2-22％CaO-22％Y2O3-1％MgO，引弧剂为熔炼稀土钢钢屑，结晶器冷却水出水温度为40～42℃，得到净化的钢锭。
(4)富钇纳米析出相的析出
将经纯净化处理的钢锭去除具有明显缺陷的锭头和锭尾后置于1150～1200℃进行保温30～60min，随后将钢板轧制成1～1.5mm厚的钢板，轧制温度为850～1000℃，轧制后进行水冷。将轧制后钢板进行热处理，热处理制度为：1000～1050℃保温30～45min，其后随炉冷却至900～950℃保温30～45min进行淬火，淬火冷却方式为水冷；将淬火钢置于600～650℃保温90～120min，进行回火，回火冷却方式为水冷。
其中，CO2和Ar气混合气体的通入量L与熔炼的钢液中稀土钇的质量M钇关系满足：
Figure BDA0002555371650000061
实施例1
本实施例以冶炼100kg稀土钢为例说明，各化学成分及它们所占稀土钢的质量百分数为：C：0.01％、Si：0.2％、Mn：0.5％、Cr：8％、W：2％、V：0.23％、Ta：0.1％、Zr：0.001％、Y2O3：0.3％、其余为Fe。
本实施例稀土钢的制备方法包括如下步骤：
(1)金属母液熔炼
将金属铬、钨、钽和铁置于真空感应炉内的氧化锆坩埚中，开启真空泵，抽真空至5～10Pa，将炉内合金在真空下进行熔化；待合金熔化后，将合金液温度调整至1650℃，加入脱氧剂(高纯石墨碳，其碳含量≥99.99％)进行脱氧；待合金液中氧质量分数脱除至10ppm以下后，将合金液温度调整至1550℃，加入合金硅和合金锰；待合金硅和合金锰熔清后，加入稀土钇；加入稀土钇后精炼40分钟，并进行充分的电磁搅拌，以促进稀土钇的全面溶解和均匀化。
(2)稀土氧化
精炼结束后，降低电磁搅拌功率，向钢液中通入氧化剂(CO2和Ar的混合气体，其中CO2和Ar气的体积比为1:9)；通气结束后加入合金锆、合金钒及石墨碳，调整电磁搅拌功率，将钢液进行充分搅拌，将合金温度调整至1520～1530℃进行浇铸，保护气氛为氩气，得到铸锭。
(3)铸锭纯净化
将真空感应熔炼制得的稀土钢铸锭在保护气氛下进行电渣重熔，以去除钢中大尺寸的夹杂物，电渣重熔所用渣系为55％CaF2-22％CaO-22％Y2O3-1％MgO，引弧剂为熔炼稀土钢钢屑，结晶器冷却水出水温度为40～42℃，得到净化的钢锭。
(4)富钇纳米析出相的析出
将经纯净化处理的钢锭去除具有明显缺陷的锭头和锭尾后置于1180℃进行保温50min，随后将钢板轧制成1.5mm厚的钢板，轧制温度为900～1000℃，轧制后进行水冷。将轧制后钢板进行热处理，热处理制度为：1030℃保温40min，其后随炉冷却至930℃保温40min进行淬火，淬火冷却方式为水冷；将淬火钢置于650℃保温90min，进行回火，回火冷却方式为水冷。
其中，熔炼过程中稀土钇的加入量为236g。CO2和Ar气混合气体的通入量L为669升。
本实施例制得的稀土钢的性能参数如表1所示。
实施例2
本实施例以冶炼100kg稀土钢为例说明，各化学成分及它们所占稀土钢的质量百分数为：C：0.05％、Si：0.15％、Mn：0.45％、Cr：9％、W：2.3％、V：0.25％、Ta：0.08％、Zr：0.05％、Y2O3：0.3％、其余为Fe。
本实施例稀土钢的制备方法包括如下步骤：
(1)金属母液熔炼
将金属铬、钨、钽和铁置于真空感应炉内的氧化锆坩埚中，开启真空泵，抽真空至5～10Pa，将炉内合金在真空下进行熔化；待合金熔化后，将合金液温度调整至1670℃，加入脱氧剂(高纯石墨碳，其碳含量≥99.99％)进行脱氧；待合金液中氧质量分数脱除至10ppm以下后，将合金液温度调整至1570℃，加入合金硅和合金锰；待合金硅和合金锰熔清后，加入稀土钇；加入稀土钇后精炼35分钟，并进行充分的电磁搅拌，以促进稀土钇的全面溶解和均匀化。
(2)稀土氧化
精炼结束后，降低电磁搅拌功率，向钢液中通入氧化剂(CO2和Ar的混合气体，其中CO2和Ar气的体积比为1:9)；通气结束后加入合金锆、合金钒及石墨碳，调整电磁搅拌功率，将钢液进行充分搅拌，将合金温度调整至1520～1530℃进行浇铸，保护气氛为氩气，得到铸锭。
(3)铸锭纯净化
将真空感应熔炼制得的稀土钢铸锭在保护气氛下进行电渣重熔，以去除钢中大尺寸的夹杂物，电渣重熔所用渣系为55％CaF2-22％CaO-22％Y2O3-1％MgO，引弧剂为熔炼稀土钢钢屑，结晶器冷却水出水温度为40～42℃，得到净化的钢锭。
(4)富钇纳米析出相的析出
将经纯净化处理的钢锭去除具有明显缺陷的锭头和锭尾后置于1150℃进行保温60min，随后将钢板轧制成1.2mm厚的钢板，轧制温度为880～980℃，轧制后进行水冷。将轧制后钢板进行热处理，热处理制度为：1050℃保温30min，其后随炉冷却至900℃保温45min进行淬火，淬火冷却方式为水冷；将淬火钢置于630℃保温100min，进行回火，回火冷却方式为水冷。
其中，熔炼过程中稀土钇的加入量为236g。CO2和Ar气混合气体的通入量L为535升。
本实施例制得的稀土钢的性能参数如表1所示。
实施例3
本实施例以冶炼100kg稀土钢为例说明，各化学成分及它们所占稀土钢的质量百分数为：C：0.03％、Si：0.3％、Mn：0.4％、Cr：10％、W：2.5％、V：0.2％、Ta：0.05％、Zr：0.01％、Y2O3：0.4％、其余为Fe。
本实施例稀土钢的制备方法包括如下步骤：
(1)金属母液熔炼
将金属铬、钨、钽和铁置于真空感应炉内的氧化锆坩埚中，开启真空泵，抽真空至5～10Pa，将炉内合金在真空下进行熔化；待合金熔化后，将合金液温度调整至1700℃，加入脱氧剂(高纯石墨碳，其碳含量≥99.99％)进行脱氧；待合金液中氧质量分数脱除至10ppm以下后，将合金液温度调整至1600℃，加入合金硅和合金锰；待合金硅和合金锰熔清后，加入稀土钇；加入稀土钇后精炼30分钟，并进行充分的电磁搅拌，以促进稀土钇的全面溶解和均匀化。
(2)稀土氧化
精炼结束后，降低电磁搅拌功率，向钢液中通入氧化剂(CO2和Ar的混合气体，其中CO2和Ar气的体积比为1:9)；通气结束后加入合金锆、合金钒及石墨碳，调整电磁搅拌功率，将钢液进行充分搅拌，将合金温度调整至1520～1530℃进行浇铸，保护气氛为氩气，得到铸锭。
(3)铸锭纯净化
将真空感应熔炼制得的稀土钢铸锭在保护气氛下进行电渣重熔，以去除钢中大尺寸的夹杂物，电渣重熔所用渣系为55％CaF2-22％CaO-22％Y2O3-1％MgO，引弧剂为熔炼稀土钢钢屑，结晶器冷却水出水温度为40～42℃，得到净化的钢锭。
(4)富钇纳米析出相的析出
将经纯净化处理的钢锭去除具有明显缺陷的锭头和锭尾后置于1200℃进行保温30min，随后将钢板轧制成1.0mm厚的钢板，轧制温度为850～950℃，轧制后进行水冷。将轧制后钢板进行热处理，热处理制度为：1000℃保温45min，其后随炉冷却至950℃保温30min进行淬火，淬火冷却方式为水冷；将淬火钢置于600℃保温120min，进行回火，回火冷却方式为水冷。
其中，熔炼过程中稀土钇的加入量为315g。CO2和Ar气混合气体的通入量L为833升。
本实施例制得的稀土钢的性能参数如表1所示。
表1
Figure BDA0002555371650000101
由表1可以看出，本发明的稀土钢室温屈服强度达到678MPa以上，350℃屈服强度达到504MPa以上，550℃屈服强度达到443MPa以上，650℃屈服强度达到341MPa以上，700℃屈服强度达到259MPa以上，由于Y2O3的引入，相较与常规的RAFM钢，钢材高温力学性能得到了大幅提升。实现了ODS-RAFM钢可浇铸工艺的制备，在提升钢材高温力学性能的同时，该工艺还具有工艺简单、经济性好，易工业化生产等优点。

Claims (8)

1.一种稀土钢的制备方法，其特征在于，以质量百分数计，所述稀土钢的组分包括：
C：0.01％～0.05％、Si：0.15％～0.3％、Mn：0.4％～0.5％、Cr：8％～10％、W：2％～2.5％、V：0.2％～0.25％、Ta：0.05％～0.1％、Zr：0.001％～0.01％、Y2O3：0.3％～0.6％、其余为Fe；
所述稀土钢的制备方法包括如下过程：
将金属Cr、W、Ta和Fe进行熔化，熔化后，将合金液温度调整至1650～1700℃，进行脱氧，使合金液中氧质量分数脱除至10ppm以下，之后将合金液温度调整至1550～1600℃，然后加入Si和Mn，待Si和Mn熔清后，加入Y，然后精炼，使Y全面熔解和均匀化；
精炼结束后，向合金液通入CO2和Ar的混合气体，对Y进行氧化；Y氧化结束后，加入Zr、V及C，待Zr、V及C熔清之后，在保护气氛下进行浇铸，得到铸锭；
将铸锭进行电渣重熔净化，得到净化的钢锭；
将净化的钢锭进行奥氏体化，随后将钢锭压力加工为钢板，压力加工的温度为850～1000℃，压力加工后进行水冷；
对压力加工得到的钢板进行热处理，使钢板中析出富Y纳米析出相，得到所述稀土钢；
向合金液通入CO2和Ar的混合气体，对Y进行氧化时，混合气体中CO2和Ar气的体积比
Figure FDA0002966403730000011
为1:(9～19)；
混合气体的通入量L与熔炼的合金液中Y的质量M钇关系如下：
Figure FDA0002966403730000012
升。
2.根据权利要求1所述的一种稀土钢的制备方法，其特征在于，合金液于1650～1700℃下脱氧的脱氧剂采用C，浇铸得到铸锭时，保护气体为Ar气。
3.根据权利要求1所述的一种稀土钢的制备方法，其特征在于，合金熔炼过程中，在氧化锆坩埚中进行，真空压力为5～10Pa。
4.根据权利要求1所述的一种稀土钢的制备方法，其特征在于，浇铸温度为1520～1530℃。
5.根据权利要求1所述的一种稀土钢的制备方法，其特征在于，铸锭进行电渣重熔净化时，电渣重熔所用渣系为55％CaF2-22％CaO-22％Y2O3-1％MgO，引弧剂为熔炼稀土钢钢屑，结晶器冷却水出水温度为40～42℃。
6.根据权利要求1所述的一种稀土钢的制备方法，其特征在于，压力加工采用轧制，轧制得到的钢板厚度为1～1.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种稀土钢的制备方法，其特征在于，钢板热处理包括如下过程：
将钢板于1000～1050℃保温30～45min，然后随炉冷却至900～950℃，保温30～45min，进行淬火，得到淬火钢，淬火冷却方式为水冷；将淬火钢置于600～650℃保温90～120min，进行回火，回火冷却方式为水冷，得到所述稀土钢。
8.一种通过权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的稀土钢。
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