CN115029612B - 一种ods钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ODS钢及其制备方法，制备方法包括如下过程：难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金、铬和生铁在感应炉内进行熔炼；其中，熔炼初期在还原性气氛下进行，熔炼后期在真空下进行；精炼还原：待难熔金属合金融化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、钇、向钢液中通入还原性气体；有益粒子弱氧化生成：精炼还原结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢。本发明能够明显降低ODS合金生成有害氧化物进入钢液，并实现Y2O3粒子的细小弥散分布，提高了ODS合金的质量。

Description

一种ODS钢及其制备方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域，具体涉及一种ODS钢及其制备方法。
背景技术
ODS钢的主要制备方法为粉末冶金工艺。该工艺存在制备成本高、产品易氧化、生产效率低、工艺重现性差和难以制备大尺寸样品这些缺点，严重限制了ODS钢在聚变堆上的实际应用。采用熔炼法制备ODS钢是解决上述问题的有效途径。怎样在钢液中生成细小弥散的含钇氧化物并将其分散在钢中和在引入含钇氧化物的同时不引入其他元素的氧化物(所述其他氧化物指的是，对于确定成分的ODS钢，除了Y2O3以外的其他相，如W2O3、Ta2O5、Fe2O3、SiO2、MnO和V2O5)是熔炼ODS钢的重点和难点；感应炉熔炼过程中，合金被加热熔化，加热熔化的过程中，合金会与气氛中的氧发生反应生成氧化物(如W2O3、Ta2O5、Fe2O3、SiO2、MnO和V2O5)，这些氧化物在合金熔化后进入钢液造成污染，这个问题对普通合金的熔炼并不是问题，可以通过控制真空度的方式解决。但是对于核电用ODS合金，上述氧化物却是致命的，因为该类氧化物尺寸偏大不易去除。因此要尽可能降低生成上述氧化物进入钢液。另外，怎样向钢中引入细小弥散的氧化钇也是ODS钢熔炼过程中必须解决的问题，现有引入方法要么在钢中生成了富钇块状有害夹杂物，要么生成了如Y2Fe17C0.75有害相，即使在钢中生成了氧化钇，其尺寸也偏大且聚集在一起，严重影响合金性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种ODS钢及其制备方法，本发明能够明显降低ODS合金生成有害氧化物(如W2O3、Ta2O5、Fe2O3、SiO2、MnO和V2O5)进入钢液，并向钢中引入细小弥散的氧化钇。
本发明采用的技术方案如下：
一种ODS钢的制备方法，包括如下过程：
难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金、铬和生铁在感应炉内进行熔炼；其中，熔炼初期在还原性气氛下进行，熔炼后期在真空下进行；
精炼还原：待难熔金属合金融化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、钇、向钢液中通入还原性气体；
有益粒子弱氧化生成：精炼还原结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢。
优选的，在难熔成分保护性熔炼过程中，所述原性气氛为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为5％～10％。
优选的，在难熔成分保护性熔炼过程中，熔炼开始时，先通入氩气将感应炉内的空气排出，然后对感应炉抽真空，将感应炉内压力抽至10Pa以下并保持2～5min；随后通入CO气体，开启感应炉对炉内物料进行加热，真空度调整至30～50Pa；待感应炉内物料发红，停止通CO气体，抽真空至10Pa以下至合金完全熔化并精炼40～60min。
优选的，所述硅锰合金中硅和锰的摩尔比为(1.5～1):1，硅锰合金的加入量为生铁质量的0.01％～0.02％。
优选的，精炼还原时，采用的还原性气体CO气体，CO的用量为1～1.5L/kg合金液。
优选的，在有益粒子弱氧化生成过程中，所述弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，该混合气中CO2的体积分数为20％～30％。
优选的，弱氧化性气体的用量＝(336n)M钇氧化/113升，其中M氧化钇为钢中氧化钇的质量，n取4.5～5。
优选的，将钇氧化完成后进行浇铸时，浇铸模具的冷却强度为50～100℃/s。
优选的，本发明ODS钢的制备方法还包括将浇铸得到的ODS钢进行真空自耗精炼的过程。
本发明还提供了一种ODS钢，所述ODS钢采用本发明如上所述的ODS钢的制备方法制得，其成分以质量百分比计，包括：C 0.04％～0.06％，Cr 8％～9％，W 1.5％～2％，Si0.05％～0.1％，Mn 0.4％～0.5％，Ta 0.05％～0.1％，V 0.1％～0.15％，Y2O3 0.1％～0.15％，其余为Fe和杂质。
本发明具有如下有益效果：
本发明在熔炼初期设计了还原性气氛可以解决钢液中生成大尺寸其他元素氧化物问题，在熔炼过程中利用还原性气体氧化掉气氛中的氧气，还可以消耗合金料中残留的氧。难熔成分保护性熔炼过程的关键技术是还原和防爆。过早的通入还原气体，气氛中的氧会与还原气体反应造成“燃爆”现象发生；另一个是后期抽真空的过程中，如果气氛中还原气体过多，也会造成真空系统的损坏。精炼还原过程中，加入硅锰合金的主要目的是为了脱氧，ODS合金中含有硅和锰元素，所以选用该合金不会对钢液造成污染，也就是硅锰合金最终是以氧化物的形式被排出钢液。多晶硅和电解锰是为了合金化，保证钢的成分符合要求。氮化钒合金加入合金中会快速分解VN＝[V]+[N]，2[N]＝N2，氮气在上浮过程中可带动硅锰合金脱氧生成的液态氧化物上浮，最终粘结在坩埚壁上被去除，[V]则留在钢中作为ODS合金的主成分。由于该合金为低碳合金，真空条件下，C会与钢中的[O]结合生成CO2，造成碳的损失。由于ODS合金需要的碳很少且成分区间较窄，要避免上述反应的进行。最后加入高纯的金属钇的目的是为了在钢中生成单质Y。稀土Y的化学性质很活泼，可与钢中的O、S元素生成Y2O3、Y-O-S和Y-S相，钢中如果氧含量高，钢中的钇就会与O结合，生成大尺寸的氧化物，即使不和O结合，背景技术中也提到了会形成如Y2Fe17C0.75有害粒子，所以这一部分的主要工作就是要在钢液中均匀分散金属钇。因此，要在钢液足够纯净的条件下进行合金化。但是单质钇易在钢中团聚成富钇块，所以本发明在合金化后通入还原气体进行搅拌，采用还原气体搅拌可避免精炼后的合金液被二次氧化污染，还可以起到分散合金液中金属钇避免其聚集的作用，另外还原性气体还可以进一步消耗钢中的氧，进一步提高合金液的纯净度。化学反应生成粒子的尺寸与化学反应进行的程度紧密相关，强的氧化剂反应速度大，反应产物来不及分散，容易聚集在一起，生成尺寸较大的氧化物。本发明创造性地采用弱氧化气体氧化剂对金属Y进行氧化。由于Y的活性比ODS合金中的其他金属都要强，所以会优先被氧化；另一个由于选用弱氧化剂，该氧化剂也不能与其他合金进行反应，同时气体在上浮过程中会“吹散”反应产物，进一步细化氧化为粒子。
进一步的，在难熔成分保护性熔炼过程中，所述原性气氛为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为5％～10％，该原性气氛能够起到防爆和还原的作用。
进一步的，硅锰合金中硅和锰的摩尔比为(1.5～1):1，硅锰合金的加入量为生铁质量的0.01％～0.02％，控制上述比例的目的是要在钢中生成MnO.SiO2的复合夹杂物，因为该夹杂物在炼钢温度下为液态，MnO和SiO2还可以形成2MnO.SiO2的固相夹杂物，这种夹杂物很难去除。
进一步的，在有益粒子弱氧化生成过程中，所述弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，该混合气中CO2的体积分数为20％～30％，CO2属于弱氧化剂，之所以选择CO2和Ar的混合气体，主要原因是这样可以进一步的降低CO2气泡的氧化性，如果直接用CO2进行氧化，氧化性还是有些强，得到的还是大尺寸粒子，所以选择用Ar冲淡CO2的氧化性，可以理解成同样大小的CO2气泡与被氩气冲淡的CO2气泡比，后者的氧化性要低于前者。
进一步的，弱氧化性气体的用量＝(336n)M钇氧化/113升，其中M氧化钇为钢中氧化钇的质量，n取4.5～5，这是优选的弱氧化性气体用量，过多会造成钢液其他元素的过氧化，过少不够氧化钢液中的钇元素。
进一步的，将钇氧化完成后进行浇铸时，浇铸模具的冷却强度为50～100℃/s，通过这种快速冷却能保证均匀分散后的纳米粒子不再发生团聚，类似于快速冷冻，把纳米粒子分散开的，然后尽快快速凝固，让粒子来不及运动造成团聚。
进一步的，对浇铸得到的ODS钢进行真空自耗精炼，能够去除合金中残留的气体、均匀铸锭化学成分和进一步弥散钢中夹杂物分布。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明ODS钢的成分配方以质量百分比计，包括：C 0.04％～0.06％，Cr 8％～9％，W 1.5％～2％，Si 0.05％～0.1％，Mn 0.4％～0.5％，Ta 0.05％～0.1％，V 0.1％～0.15％，Y2O3 0.1％～0.15％，其余为Fe和其他必要的微量杂质。
本发明ODS钢的制备方法包括以下步骤：
(1)难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金(钨铁、钽铁)、高纯金属铬和高纯生铁置于感应炉内进行熔炼，熔炼初期为还原性气氛，后期为真空，其中，所用的还原气体为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为5％～10％。熔炼开始时，先通入氩气将感应炉内的空气排出，然后进行抽真空操作，将感应炉内压力抽至10Pa以下并保持2～5min；随后通入还原性气体，通电对炉内合金料进行加热，真空度调整至30～50Pa；待炉内合金料发红，停止通还原性气体，抽真空至10Pa以下至合金完全熔化并精炼40～60min。
(2)精炼还原搅拌：待难熔金属融化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、高纯金属钇、向钢液中通入还原性气体，所得合金液中的金属钇是以单质形式分散在合金液；其中，加入的硅锰合金中硅和锰的摩尔比为(1.5～1):1，硅锰合金的加入量为高纯生铁质量的0.01％～0.02％；所述还原性气体采用CO气体，CO的用量为1～1.5L CO/kg合金液。
(3)有益粒子弱氧化生成：还原精炼结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢，向熔池中通入弱氧化性气体时，弱氧化性气体起到对钢液进行搅拌的作用；其中，浇铸模具的冷却强度为50～100℃/s，弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，CO2的体积分数为20％～30％，弱氧化性气体的用量＝(336n)M钇氧化/113升，其中M氧化钇为钢中氧化钇的质量，n取4.5～5。
本发明还可以在上述步骤(3)结束后，对ODS钢进行真空自耗精炼，以去除合金中残留的气体、均匀铸锭化学成分和进一步弥散钢中氧化物分布。
从上述方案可以看出，本发明在熔炼初期设计了还原性气氛，在熔炼过程中利用还原性气体氧化掉气氛中的氧气，还可以消耗合金料中残留的氧。本部分的关键技术就还原和防爆。过早的通入还原气体，气氛中的氧会与还原气体反应造成“燃爆”现象发生；另一个是后期抽真空的过程中，如果气氛中还原气体过多，也会造成真空系统的损坏。
实施例1
本实施例ODS钢的成分配方以质量百分比计，包括：C 0.04％，Cr 9％，W 1.5％，Si0.05％，Mn 0.4％，Ta 0.1％，V 0.15％，Y2O3 0.15％，其余为Fe和其他必要的微量杂质。
本实施例ODS钢的制备方法包括以下步骤：
(1)难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金(钨铁、钽铁)、高纯金属铬和高纯生铁置于感应炉内进行熔炼，熔炼初期为还原性气氛，后期为真空，其中，所用的还原气体为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为10％。熔炼开始时，先通入氩气将感应炉内的空气排出，然后进行抽真空操作，将感应炉内压力抽至8Pa以下并保持5min；随后通入还原性气体，通电对炉内合金料进行加热，真空度调整至35Pa；待炉内合金料发红，停止通还原性气体，抽真空至9Pa以下至合金完全熔化并精炼50min。
(2)精炼还原搅拌：待难熔金属融化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、高纯金属钇、向钢液中通入还原性气体；其中，加入的硅锰合金中硅和锰的摩尔比为1:1，硅锰合金的加入量为高纯生铁质量的0.01％；所述还原性气体采用CO气体，CO的用量为1L CO/kg合金液。
(3)有益粒子弱氧化生成：还原精炼结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢，向熔池中通入弱氧化性气体时，弱氧化性气体起到对钢液进行搅拌的作用；其中，浇铸模具的冷却强度为100℃/s，弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，CO2的体积分数为20％，弱氧化性气体的用量为2.23L/1kg钢，n取5
(4)对ODS钢进行真空自耗精炼，以去除合金中残留的气体、均匀铸锭化学成分和进一步弥散钢中氧化物分布。
本实施例所得ODS钢性能及氧化物参数如表1所示。
实施例2
本实施例ODS钢的成分配方以质量百分比计，包括：C 0.06％，Cr 8％，W 2％，Si0.1％，Mn 0.5％，Ta 0.05％，V 0.1％，Y2O3 0.1％，其余为Fe和其他必要的微量杂质。
本实施例ODS钢的制备方法包括以下步骤：
(1)难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金(钨铁、钽铁)、高纯金属铬和高纯生铁置于感应炉内进行熔炼，熔炼初期为还原性气氛，后期为真空，其中，所用的还原气体为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为5％。熔炼开始时，先通入氩气将感应炉内的空气排出，然后进行抽真空操作，将感应炉内压力抽至10Pa以下并保持2min；随后通入还原性气体，通电对炉内合金料进行加热，真空度调整至50Pa；待炉内合金料发红，停止通还原性气体，抽真空至7Pa以下至合金完全熔化并精炼40min。
(2)精炼还原搅拌：待难熔金属融化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、高纯金属钇、向钢液中通入还原性气体；其中，加入的硅锰合金中硅和锰的摩尔比为1.5:1，硅锰合金的加入量为高纯生铁质量的0.02％；所述还原性气体采用CO气体，CO的用量为1.5L CO/kg合金液。
(3)有益粒子弱氧化生成：还原精炼结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢，向熔池中通入弱氧化性气体时，弱氧化性气体起到对钢液进行搅拌的作用；其中，浇铸模具的冷却强度为50℃/s，弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，CO2的体积分数为30％，弱氧化性气体的用量＝1.38L/1kg钢，n取4.5。
(4)对ODS钢进行真空自耗精炼，以去除合金中残留的气体、均匀铸锭化学成分和进一步弥散钢中氧化物分布。
本实施例所得ODS钢性能及氧化物参数如表1所示。
实施例3
本实施例ODS钢的成分配方以质量百分比计，包括：C 0.05％，Cr 8.6％，W 1.8％，Si 0.08％，Mn 0.45％，Ta 0.08％，V 0.13％，Y2O3 0.13％，其余为Fe和其他必要的微量杂质。
本实施例ODS钢的制备方法包括以下步骤：
(1)难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金(钨铁、钽铁)、高纯金属铬和高纯生铁置于感应炉内进行熔炼，熔炼初期为还原性气氛，后期为真空，其中，所用的还原气体为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为8％。熔炼开始时，先通入氩气将感应炉内的空气排出，然后进行抽真空操作，将感应炉内压力抽至10Pa以下并保持4min；随后通入还原性气体，通电对炉内合金料进行加热，真空度调整至40Pa；待炉内合金料发红，停止通还原性气体，抽真空至10Pa以下至合金完全熔化并精炼60min。
(2)精炼还原搅拌：待难熔金属融化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、高纯金属钇、向钢液中通入还原性气体；其中，加入的硅锰合金中硅和锰的摩尔比为1.3:1，硅锰合金的加入量为高纯生铁质量的0.014％；所述还原性气体采用CO气体，CO的用量为1.4L CO/kg合金液。
(3)有益粒子弱氧化生成：还原精炼结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢，向熔池中通入弱氧化性气体时，弱氧化性气体起到对钢液进行搅拌的作用；其中，浇铸模具的冷却强度为80℃/s，弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，CO2的体积分数为25％，弱氧化性气体的用量＝1.86，n取4.8。
(4)对ODS钢进行真空自耗精炼，以去除合金中残留的气体、均匀铸锭化学成分和进一步弥散钢中氧化物分布。
本实施例所得ODS钢性能及氧化物参数如表1所示。
表1
Figure BDA0003657945710000091
上述表1中，其他氧化物指的是，对于确定成分的ODS钢，除了Y2O3以外的其他相，如W2O3、Ta2O5、Fe2O3、SiO2、MnO和V2O5。由表1可以看出，本发明制得的ODS钢具有优异的力学性能，室温屈服强度为860～881MPa，600℃屈服强度为465～484MPa，可满足使用要求。钢中成功引入了细小弥散分布的Y2O3粒子。粒子细小，平均直径为0.71～0.75μm；分布均匀，平均间距10～12μm。钢中其他元素氧化物数量稀少，与Y2O3数量相比，可以忽略，且平均直径较小为1.1～1.2μm，对合金力学性能基本无影响。

Claims (8)

1.一种ODS钢的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
难熔成分保护性熔炼：将难熔金属合金、铬和生铁在感应炉内进行熔炼；其中，熔炼初期在还原性气氛下进行，熔炼后期在真空下进行；
精炼还原：待难熔金属合金熔化后，按如下顺序进行合金化操作：硅锰合金、多晶硅、电解锰、氮化钒、石墨碳、钇、向钢液中通入还原性气体；
有益粒子弱氧化生成：精炼还原结束后，向熔池中通入弱氧化性气体，将熔池中的钇氧化为Y2O3，将钇氧化完成后进行浇铸，得到所述ODS钢；
在难熔成分保护性熔炼过程中，熔炼开始时，先通入氩气将感应炉内的空气排出，然后对感应炉抽真空，将感应炉内压力抽至10Pa以下并保持2~5min；随后通入CO气体，开启感应炉对炉内物料进行加热，真空度调整至30~50 Pa；待感应炉内物料发红，停止通CO气体，抽真空至10Pa以下至合金完全熔化并精炼40~60 min；
在有益粒子弱氧化生成过程中，所述弱氧化性气体为CO2和Ar的混合气，该混合气中CO2的体积分数为20%~30%；
所述ODS钢的成分以质量百分比计，包括：C 0.04%~0.06%，Cr 8%~9%，W 1.5%~2%，Si0.05%~0.1%，Mn 0.4%~0.5%，Ta 0.05%~0.1%，V 0.1%~0.15%，Y2O3 0.1%~0.15%，其余为Fe和杂质。
2.根据权利要求1所述的一种ODS钢的制备方法，其特征在于，在难熔成分保护性熔炼过程中，所述还原性气氛为CO和Ar的混合气，其中CO的体积分数为5%~10%。
3.根据权利要求1所述的一种ODS钢的制备方法，其特征在于，所述硅锰合金中硅和锰的摩尔比为（1.5~1）:1，硅锰合金的加入量为生铁质量的0.01%~0.02%。
4.根据权利要求1所述的一种ODS钢的制备方法，其特征在于，精炼还原时，采用的还原性气体为CO气体，CO的用量为1~1.5L/kg合金液。
5.根据权利要求1所述的一种ODS钢的制备方法，其特征在于，弱氧化性气体的用量=（336n）M钇氧化/113升，其中M氧化钇为钢中氧化钇的质量，n取4.5~5。
6.根据权利要求1所述的一种ODS钢的制备方法，其特征在于，将钇氧化完成后进行浇铸时，浇铸模具的冷却强度为50~100℃/s。
7.根据权利要求1所述的一种ODS钢的制备方法，其特征在于，还包括将浇铸得到的ODS钢进行真空自耗精炼的过程。
8.一种ODS钢，其特征在于，所述ODS钢采用权利要求1-7任意一项所述的ODS钢的制备方法制得，其成分以质量百分比计，包括：C 0.04%~0.06%，Cr 8%~9%，W 1.5%~2%，Si 0.05%~0.1%，Mn 0.4%~0.5%，Ta 0.05%~0.1%，V 0.1%~0.15%，Y2O3 0.1%~0.15%，其余为Fe和杂质。
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