CN114686634B - 一种4n级高纯铁及其火法工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种4N级高纯铁及其火法工业化生产方法，所述4N指纯度为99.950～99.994wt％，基于本发明人对火法冶金生产或火法工业化生产纯铁技术的深度理解，合理构思出针对4N高纯铁中非铁元素(即杂质)的分门别类，并具体设置为所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和，这就为火法工业化生产4N级高纯铁的成功奠定了技术基础，并且利用龙凤山铸业的超高纯生铁铁水前所未有地实现了本发明所定义的“Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050”的火法4N级高纯铁，有利于缓解4N级高纯铁在工业应用上的或创新上的稀缺性。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铁技术，特别是一种4N级高纯铁及其火法工业化生产方法，所述4N指纯度为99.950～99.994wt％，基于本发明人对火法冶金生产或火法工业化生产纯铁技术的深度理解，合理构思出针对4N高纯铁中非铁元素(即杂质)的分门别类，并具体设置为所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和，这就为火法工业化生产4N级高纯铁的成功奠定了技术基础，并且利用龙凤山铸业的超高纯生铁铁水前所未有地实现了本发明所定义的“Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050”的火法4N级高纯铁，有利于缓解4N级高纯铁在工业应用上的或创新上的稀缺性。
背景技术
纯铁的纯度没有明确的定义，但一般将纯铁根据其杂质元素的含量的高低，又分为工业纯铁、高纯铁、超纯铁。工业纯铁的铁元素含量有的人认为是99.5％～99.9％，有的人认为是99.8～99.9％，也有的人认为是99.0％～99.9％，范围不一而足。本发明人认为，为了厘清纯铁的纯度，以N或N级表示为宜，2N指含量为99.0～99.4％，3N指99.5～99.94％，4N指99.95～99.994，以此类推即可。这样，工业纯铁的铁元素含量在2N～3N纯铁之间，符合本领域的已有习惯。4N(即达到4个9的纯度)纯铁就是高纯铁，或直接称之为4N级高纯铁。
工业纯铁是目前大规模火法冶金可以生产的纯度级别。工业纯铁是一种重要的钢铁基础材料，主要用于冶炼各种高温合金、耐热合金、精密合金、马氏体时效钢等高端金属材料。目前，大量生产的是2N级纯铁，3N级别纯铁国内也有一些厂家能够火法生产，但是生产成本较高。国外比较知名的有美国的3N级别阿姆科铁和瑞典的3N级别瑞典铁，这类纯度较高的工业纯铁很好地支撑了这些国家的装备制造用高品质材料生产。另外，日本、德国等也均有工业纯铁生产。
工业纯铁的火法工业化生产主要以电弧炉和感应炉为主，也有的企业采用转炉，需通过二次精炼设备以提高纯净度达到目标成分，采用的精炼设备包括RH(Ruhrstahl-Heraeus-Vacuum Degassing，真空循环脱气精炼)、VD(Vacuum Degassing，真空脱气)、LF(Ladle Furnace，钢包精炼炉)、VAD(vacuum arc degassing，真空电弧脱气)、CAS-OB(Composition Adjustment by Sealed Argon Bubbling–Oxygen Bubbling，密封吹氩吹氧成分调整)、AOD(argon oxygen decarburization，氩氧脱碳)、VOD(vacuum oxygendebikeburization process)等，可采用单一设备进行精炼，也可以几种设备组合来提高纯度。例如，有的工业纯铁生产工艺流程为：铁水预处理～转炉冶炼～RH真空处理～连铸～热连轧。
比工业纯铁的纯度更高的4N级高纯铁，至今还没有火法工业化生产的先例。一般采用电解法生产4N级高纯铁，不仅产量低，而且能耗大，有的甚至需要采用3N级工业纯铁作为电解用阳极材料。因此，从工业应用角度而言，4N级高纯铁属于稀缺材料。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种4N级高纯铁及其火法工业化生产方法，所述4N指纯度为99.950～99.994wt％，基于本发明人对火法冶金生产或火法工业化生产纯铁技术的深度理解，合理构思出针对4N高纯铁中非铁元素(即杂质)的分门别类，并具体设置为所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和，这就为火法工业化生产4N级高纯铁的成功奠定了技术基础，并且利用龙凤山铸业的超高纯生铁铁水前所未有地实现了本发明所定义的“Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050”的火法4N级高纯铁，有利于缓解4N级高纯铁在工业应用上的或创新上的稀缺性。
本发明的技术解决方案如下：
一种4N级高纯铁，包括铁元素Fe和非铁元素，以质量百分含量wt％计，Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050，其特征在于，所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和。
所述非金属元素包括以下元素的任意组合：氧O，碳C，硅Si，磷P，硫S，氮N，氢H。
所述金属元素包括以下元素的任意组合：铝Al，锰Mn，铬Cr，铜Cu，镍Ni，钛Ti，钼Mo，钒V。
所述Fe含量范围根据火法冶金去除非铁元素工艺所确定的非铁元素组合中各元素上限含量进行推定。
所述非铁元素组合中各元素上限含量如下：C≤0.001％，Si≤0.001％，Mn≤0.0015％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Al≤0.002％，Cu≤0.001％，Ni≤0.002％，Cr≤0.0005％，Ti≤0.0001％，O≤0.002％。
所述C≤0.0005％，或者所述Si≤0.0005％。
一种4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对高纯生铁铁水采用KR搅拌法脱S；
步骤2，对脱S后的高纯生铁铁水采用喷吹法脱P；
步骤3，对脱P后的高纯生铁铁水采用顶底侧协同吹炼方式进行包括除Si、除Mn和除P的第一次氧化提纯，得到第一次提纯铁基液；
步骤4，对第一次提纯铁基液采用顶底侧协同吹炼方式进行包括降C、除Si和除P的第二次氧化提纯，得到第二次提纯铁基液；
步骤5，对第二次提纯铁基液采用CAS-OB法+LF法的配合精炼技术进行包括脱Mn和脱P的深度提纯，得到第三次提纯铁基液；
步骤6，对第三次提纯铁基液采用VAD法精炼技术进行包括脱C，脱S，且脱硫过程中不增氮的深度提纯，得到第四次提纯铁基液；
步骤7，对第四次提纯铁基液采用RH法精炼技术进行包括脱C的深度提纯和铁基液脱氧，得到第五次提纯铁基液，即4N级高纯铁铁水。
还包括步骤8，对第五次提纯铁基液经过氩站软吹氩弱搅拌脱氧后采用连铸机凝固成型为4N级高纯铁坯料。
所述步骤5中的第三次提纯铁基液经过除渣站进行倒包法除渣，将氧化精炼包内的铁基液注入还原精炼包内，完成基液与顶渣的分离。
所述第一次氧化提纯中的铁水温度＝1430℃～1480℃。
所述第二次氧化提纯中的铁水温度＝1580℃～1620℃。
所述步骤4或步骤5中的顶底侧协同吹炼方式采用如下参数：顶吹氧气流量22000Nm3/h，供氧强度3.6Nm3/t.min；底吹氧气流量2000Nm3/h，底吹氧气强度量0.33Nm3/t.min。
所述步骤6中的第四次提纯铁基液经过扒渣站扒净脱硫渣以防止回硫。
所述步骤7中的铁基液脱氧采用Al脱氧，以质量百分含量wt％计，铁基液加入的Al＝0.02～0.04。
所述步骤8中的连铸机为方坯连铸机，所述方坯连铸机的中间包工作层使用高纯镁基材料，中间包覆盖剂采用无碳铝钙质材料，结晶器保护渣采用无碳铝钙质材料。
所述高纯生铁铁水为高炉高纯生铁铁水，以质量百分含量wt％计，其非铁元素组合中的元素上限含量如下：C≤4.5％，Si≤0.5％，Mn≤0.035％，P≤0.030％，S≤0.020％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。
所述脱S后的高纯生铁铁水中S≤0.0005％。
所述脱P后的高纯生铁铁水中C≤3.9％，Si≤0.02％，Mn≤0.01％，P≤0.0040％，S≤0.0005％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。
所述第一次提纯铁基液中C＝2～3.2％，Si≤0.008％，Mn≤0.007％，P≤0.003％，S≤0.0008％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。
所述第二次提纯铁基液中C≤0.035％，Si≤0.0008％，Mn≤0.005％，P≤0.002％，S≤0.001％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％。
所述第三次提纯铁基液中C≤0.025％，Si≤0.0005％，Mn≤0.003％，P≤0.0005％，S≤0.0015％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％。
所述第四次提纯铁基液中C≤0.0050％，Si≤0.0010％，Mn≤0.005％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％，N≤0.0020％。
所述第五次提纯铁基液中C≤0.0005％，Si≤0.0010％，Mn≤0.005％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％，N≤0.0020％。
所述4N级高纯铁坯料中C≤0.0006％，Si≤0.0010％，Mn≤0.005％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％，N≤0.0022％。
本发明技术效果如下：本发明一种4N级高纯铁及其火法工业化生产方法，基于本发明人对火法冶金生产或火法工业化生产纯铁技术的深度理解，合理构思出针对4N高纯铁中非铁元素(即杂质)的分门别类，并具体设置为所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和，这就为火法工业化生产4N级高纯铁的成功奠定了技术基础。本发明的该具体设置使得本发明的4N级高纯铁能够显著区别于现有技术中电解法生产的4N高纯铁(本发明人经过统计、研究、测算后得到了以下一般结论，电解4N高纯铁中非金属杂质元素含量之和大于甚至远大于金属杂质元素含量之和)。本发明将非铁元素含量之和设置为0.006～0.050wt％，突破了国内外火法纯铁级别(一般为2N级别工业纯铁，少数厂家能够达到3N级别工业纯铁，例如，3N级别阿姆科铁，3N级别瑞典铁)，并且利用龙凤山铸业的超高纯生铁铁水前所未有地实现了本发明所定义的“Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050”的火法4N级高纯铁，从而有利于缓解4N级高纯铁在工业应用上的或创新上的稀缺性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行说明。
铁的纯度99.95-99.99％(4N)，称为高纯铁。目前采用电解法生产，产量低、能耗大，大规模火法冶金尚无法生产。高纯铁其纯度很高并具有很多独特的性能，如不溶解于盐酸、硫酸，而溶于硝酸，难以用传统的锯条切割，熔点比普通铁高。在潮湿的空气中不易生锈等。正是鉴于高纯铁的优异性能以及潜在的应用价值，其价格非常昂贵。超高纯铁的制备与研究虽然一直是高纯金属研究中的热点之一，但是，国内外高纯铁的制备工艺仍很不成熟，研究与开发还集中在小规模试验室阶段，高纯铁的供应也不能满足需求。至今为止，4N级高纯铁还没有火法工业化生产的先例。
龙凤山铸业长期以来向市场提供超高纯生铁坯料和超高纯生铁铁水，其超高纯生铁铁水的杂质含量能够控制在C≤4.5％，Si≤0.5％，Mn≤0.035％，P≤0.030％，S≤0.020％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。本发明人利用该铁水或该生铁作为原料，开始设计4N级高纯铁，创新工艺技术，以便突破大规模火法冶金生产纯铁的纯度极限，形成稳定的4N级别高纯铁生产能力。一种4N级高纯铁，包括铁元素Fe和非铁元素，以质量百分含量wt％计，Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050，所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和。所述非金属元素包括以下元素的任意组合：氧O，碳C，硅Si，磷P，硫S，氮N，氢H。所述金属元素包括以下元素的任意组合：铝Al，锰Mn，铬Cr，铜Cu，镍Ni，钛Ti，钼Mo，钒V。所述Fe含量范围根据火法冶金去除非铁元素工艺所确定的非铁元素组合中各元素上限含量进行推定。所述非铁元素组合中各元素上限含量如下：C≤0.001％，Si≤0.001％，Mn≤0.0015％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Al≤0.002％，Cu≤0.001％，Ni≤0.002％，Cr≤0.0005％，Ti≤0.0001％，O≤0.002％。所述C≤0.0005％，或者所述Si≤0.0005％。
一种4N级高纯铁的火法工业化生产方法，包括以下步骤：步骤1，对高纯生铁铁水采用KR搅拌法脱S；步骤2，对脱S后的高纯生铁铁水采用喷吹法脱P；步骤3，对脱P后的高纯生铁铁水采用顶底侧协同吹炼方式进行包括除Si、除Mn和除P的第一次氧化提纯，得到第一次提纯铁基液；步骤4，对第一次提纯铁基液采用顶底侧协同吹炼方式进行包括降C、除Si和除P的第二次氧化提纯，得到第二次提纯铁基液；步骤5，对第二次提纯铁基液采用CAS-OB法+LF法的配合精炼技术进行包括脱Mn和脱P的深度提纯，得到第三次提纯铁基液；步骤6，对第三次提纯铁基液采用VAD法精炼技术进行包括脱C，脱S，且脱硫过程中不增氮的深度提纯，得到第四次提纯铁基液；步骤7，对第四次提纯铁基液采用RH法精炼技术进行包括脱C的深度提纯和铁基液脱氧，得到第五次提纯铁基液，即4N级高纯铁铁水。还包括步骤8，对第五次提纯铁基液经过氩站软吹氩弱搅拌脱氧后采用连铸机凝固成型为4N级高纯铁坯料。
所述步骤5中的第三次提纯铁基液经过除渣站进行倒包法除渣，将氧化精炼包内的铁基液注入还原精炼包内，完成基液与顶渣的分离。所述第一次氧化提纯中的铁水温度＝1430℃～1480℃。所述第二次氧化提纯中的铁水温度＝1580℃～1620℃。所述步骤4或步骤5中的顶底侧协同吹炼方式采用如下参数：顶吹氧气流量22000Nm3/h(每小时标立方米)，供氧强度3.6Nm3/t.min(每吨每分钟标立方米)；底吹氧气流量2000Nm3/h，底吹氧气强度量0.33Nm3/t.min。所述步骤6中的第四次提纯铁基液经过扒渣站扒净脱硫渣以防止回硫。所述步骤7中的铁基液脱氧采用Al脱氧，以质量百分含量wt％计，铁基液加入的Al＝0.02～0.04。所述步骤8中的连铸机为方坯连铸机，所述方坯连铸机的中间包工作层使用高纯镁基材料，中间包覆盖剂采用无碳铝钙质材料，结晶器保护渣采用无碳铝钙质材料。
所述高纯生铁铁水为高炉高纯生铁铁水，以质量百分含量wt％计，其非铁元素组合中的元素上限含量如下：C≤4.5％，Si≤0.5％，Mn≤0.035％，P≤0.030％，S≤0.020％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。所述脱S后的高纯生铁铁水中S≤0.0005％。所述脱P后的高纯生铁铁水中C≤3.9％，Si≤0.02％，Mn≤0.01％，P≤0.0040％，S≤0.0005％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。所述第一次提纯铁基液中C＝2～3.2％，Si≤0.008％，Mn≤0.007％，P≤0.003％，S≤0.0008％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。所述第二次提纯铁基液中C＝0.035％，Si≤0.0008％，Mn≤0.005％，P≤0.002％，S≤0.001％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％。所述第三次提纯铁基液中C≤0.025％，Si≤0.0005％，Mn≤0.003％，P≤0.0005％，S≤0.0015％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％。所述第四次提纯铁基液中C≤0.0050％，Si≤0.0010％，Mn≤0.005％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％，N≤0.0020％。所述第五次提纯铁基液中C≤0.0005％，Si≤0.0010％，Mn≤0.005％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％，N≤0.0020％。所述4N级高纯铁坯料中C≤0.0006％，Si≤0.0010％，Mn≤0.005％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Cu≤0.0008％，Ni≤0.0015％，N≤0.0022％。
本发明4N级高纯铁中非铁元素的一次送检结果如下：C＝0.0009％，Si＝0.0005％，Mn＝0.001％，P＝0.0006％，S＝0.0005％，Al＝0.0012％，Cu＝0.0009％，Ni＝0.0005％，Cr＝0.0005％，Ti＝0.0005％，O＝0.002％，这些非铁元素合计含量0.0091％。
一种4N高纯铁生产方法，高纯铁的纯度99.95-99.994％(4N)，通过火法冶炼提纯去除其它杂质元素，4N高纯铁成分达到(但不限于)如下要求：C≤0.0005％，Si≤0.001％，Mn≤0.0015％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Ti≤0.0001％，Al≤0.002％，Cr≤0.0005％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％，O≤0.002％；除铁外其他元素含量不大于0.0150％，铁含量为99.95％～99.994％。
本发明是火法冶炼提纯生产高纯铁，其提纯冶炼工艺流程：超纯净生铁铁水—铁水(KR法)预处理脱硫—铁水预处理脱硅脱磷—氧化提纯炉(双联法提纯)—CAS-OB+LF精炼提纯炉—除渣站(倒包法)—VAD真空精炼提纯炉—扒渣站—RH真空精炼炉—氩站(弱搅拌脱氧)—采用连铸机对纯铁液凝固成型。
火法冶炼提纯生产高纯铁各提纯设备设施达到的冶金效果：
高炉产超高纯生铁铁水：采取了“三精”措施——精料(精选原、燃料，特别注意对P2O5、TiO2含量的控制；增设铁精粉提纯工艺；搞好烧结予配，以保证铁精粉化学成分均匀、稳定)；高炉精细操作(为实现长期稳定的低硅冶炼，采取高风温、高风速、高顶压、大喷吹、高碱度等十大控制措施)；炉外精细处理(采取炉外脱磷、脱硫、扒渣、孕育处理等措施)。
铁水(KR法)预处理脱硫：铁水KR搅拌法脱硫，为最终深脱硫提供良好的脱硫条件，脱硫后扒净脱硫渣，防止回硫。
铁水(喷吹法)预处理脱硅脱磷：采用喷吹法，设计大氧气流量，喷枪实现大循环强搅拌，脱硅脱磷完成后扒净渣，防止回磷。
提纯炉(双联法提纯)：采用提纯炉控制炉温在1500℃以下，最大能力提纯去除硅、锰、磷等元素；出基液倒渣后，再次采用提纯炉，加入适量的高纯石英和高纯氧化钙造渣，并对基液进行降碳、除磷、氧化去除其它杂质元素、提温。
CAS-OB+LF精炼炉：采用双联法氧化提纯后的不脱氧基液，CAS-OB深度提纯脱锰、脱磷等，炉后脱锰的最有利条件是采用高纯石英造出适合脱锰的低碱度渣。LF精炼炉做为温度调整和化渣功能配合使用。
除渣站(倒包法)：氧化性精炼包换成还原性精炼包，脱硅、脱锰、脱磷、以及氧化去除的其它杂质元素的顶渣与提纯基液分离。使用倒包法炉渣的去除技术，除了除渣彻底外，还可以把精炼包进行更换，由氧化包换成还原包，减少了杂质元素含量的反复，能最大限度地提纯去除杂质元素。
VAD真空精炼炉：对铁基液进行深度脱硫，且脱硫过程中不增氮，也可以长时间补偿提纯精炼过程的温降，对其它杂质元素无反复。
扒渣站：扒净脱硫渣，防止回硫。
RH真空精炼炉：深脱碳，脱气，脱氧除夹杂等。
氩站：脱氧、弱搅拌。
方坯连铸将纯铁液浇注凝固成坯料。
采用该火法氧化提纯冶炼工艺流程，实现了4N级高纯铁工业化生产。
实现高纯铁99.95-99.99％(4N)生产工艺流程：高炉高纯生铁铁水—KR法铁水预处理脱S—喷吹法铁水预处理脱P—提纯炉(双联法)—CAS-OB+LF精炼炉—除渣站(倒包法)—VAD真空精炼炉—扒渣站—RH真空精炼炉—弱搅拌站—凝固成型。
1、高炉产高纯生铁铁水。入高炉的原燃料进行精选，合理配矿，对不易氧化的元素，如铜、镍等控制入炉量，铁水中含量[Cu]≤0.001％、[Ni]≤0.0020％。高纯生铁铁水成分：C≤4.5％，Si≤0.5％，Mn≤0.035％，P≤0.030％，S≤0.020％，Ti≤0.015％，Al≤0.01％，Cr≤0.005％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。
2、KR铁水预处理脱硫，高纯生铁铁水脱硫达到S≤0.0005％完成脱硫，采用气体吹渣和扒渣结合除去脱硫渣，脱硫后的铁水进入下道工序喷吹脱磷站。
3、喷吹脱磷站，氧枪吹氧脱硅、脱锰、脱磷等其它杂质元素，喷吹石灰粉对基液强搅拌，促进氧化提纯反应进行，胶磷达到P≤0.0040％完成脱磷，扒去脱磷渣，进入下道工序。
4、铁水在提纯炉采用全铁法加料，双联法提纯冶炼，吹氧提纯冶炼8～12min，温度1430℃～1480℃，碱度R在1.5～2.5，铁液中的碳含量【C】为2％～3.2％，不脱氧出铁基液到铁水罐内，采用滑板挡渣。提纯炉一次氧化提纯后，基液中【Si】≤0.008％、【Mn】≤0.007％、【P】≤0.002％。
5、提纯炉二次提纯冶炼，降碳升温，C≤0.035，P≤0.0015％，温度1580℃～1620℃，不脱氧出铁基液注入精炼包，采用滑板挡渣出基液，注入过程中随流加入300～500kg活性石灰。
6、铁基液精炼包进入LF炉后，加入500～1500kg活性石灰和150～500kg萤石，成渣厚度180～220mm，使用电极化渣同时对铁液适当升温，当渣熔化完成，且铁液温度1580℃～1600℃时，顶渣碱度达到R＝3.5～5.5时，精炼包吊运到CAS-OB深脱磷处理位。
7、铁基液精炼包进入CAS-OB处理位后，开始底吹氩并适当增加吹氩强度，当精炼包铁基液表面形成Φ800～1000mm的无渣区时，降下浸渍罩，并下降吹氧枪向铁基液吹氧，当铁基液中自由氧量达到600～900ppm时，提升浸渍罩和吹氧枪，增加精炼包吹氩流量，对铁基液进行强搅拌30min，底吹氩流量50～100Nm3/h(每小时标立方米)。基液中P≤0.0005％，Mn≤0.0010％，完成CAS-OB深脱磷，反之，重复以上操作。
8、倒包法除渣，氧化精炼包内的基液注入新精炼包内，完成基液与顶渣的分离。
9、VAD精炼炉深脱硫防增氮处理。抽真空进行真空碳脱氧，加入一定量的铝进行终脱氧，基液中铝为0.02％～0.04％，向精炼包内分批加入800～1500kg和150～500kg的萤石，加入200～600kg的预熔脱硫渣，同时随渣料加入适量的铝粒，对精炼包升温化渣，顶渣全熔化后，增大底吹氩气搅拌强度，脱硫时间20～45min，底吹氩流量50～100Nm3/h。S≤0.0005％完成本工序脱硫。脱硫后的基液，升温到≥1635℃，进入下道工序。
10、RH真空强制脱碳，用RH多功能氧枪在真空下向基液吹氧，基液中自由氧500～800ppm，脱碳处理35min以上，脱碳后期真空度稳定30Pa以下，基液中碳确定C≤0.0005％时，向基液中加入铝进行终脱氧。
11、氩站弱搅拌，采用低吹氩方式，确保渣面不裸露，软吹时间15～30min。
12、4N高纯铁水工业化生产完成，其成分：Fe，99.95-99.994％；其它为非铁杂质。
13、4N高纯铁铁液凝固成型，采用方坯连铸机浇铸成型。中间包工作层使用高纯镁基材料，中间包覆盖剂采用无碳铝钙质材料，结晶器保护渣采用无碳铝钙质材料。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。
Claims (13)
1.一种4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，超高纯生铁铁水的杂质含量能够控制在C≤4.5％，Si≤0.5％，Mn≤0.035％，P≤0.030％，S≤0.020％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％，利用该铁水或该生铁作为原料，开始设计4N级高纯铁，对超高纯生铁铁水采用KR搅拌法脱S；
步骤2，对脱S后的超高纯生铁铁水采用喷吹法脱P；
步骤3，对脱P后的超高纯生铁铁水采用顶底侧协同吹炼方式进行包括除Si、除Mn和除P的第一次氧化提纯，得到第一次提纯铁基液；
步骤4，对第一次提纯铁基液采用顶底侧协同吹炼方式进行包括降C、除Si和除P的第二次氧化提纯，得到第二次提纯铁基液；
步骤5，对第二次提纯铁基液采用CAS-OB法+LF法的配合精炼技术进行包括脱Mn和脱P的深度提纯，得到第三次提纯铁基液；
步骤6，对第三次提纯铁基液采用VAD法精炼技术进行包括脱C，脱S，且脱硫过程中不增氮的深度提纯，得到第四次提纯铁基液；
步骤7，对第四次提纯铁基液采用RH法精炼技术进行包括脱C的深度提纯和铁基液脱氧，得到第五次提纯铁基液，即4N级高纯铁铁水；
根据上述4N级高纯铁的火法工业化生产方法制备出的4N级高纯铁包括铁元素Fe和非铁元素，以质量百分含量wt％计，Fe＝99.950～99.994，非铁元素＝0.006～0.050，所述非铁元素中的金属元素含量之和大于所述非铁元素中的非金属元素含量之和；
所述非金属元素包括以下元素的任意组合：氧O，碳C，硅Si，磷P，硫S，氮N，氢H；
所述金属元素包括以下元素的任意组合：铝Al，锰Mn，铬Cr，铜Cu，镍Ni，钛Ti，钼Mo，钒V；
所述Fe含量范围根据火法冶金去除非铁元素工艺所确定的非铁元素组合中各元素上限含量进行推定；
所述非铁元素组合中各元素上限含量如下：C≤0.001％，Si≤0.001％，Mn≤0.0015％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Al≤0.002％，Cu≤0.001％，Ni≤0.002％，Cr≤0.0005％，Ti≤0.0001％，O≤0.002％。
2.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述C≤0.0005％，或者所述Si≤0.0005％。
3.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，还包括步骤8，对第五次提纯铁基液经过氩站软吹氩弱搅拌脱氧后采用连铸机凝固成型为4N级高纯铁坯料。
4.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述步骤5中的第三次提纯铁基液经过除渣站进行倒包法除渣，将氧化精炼包内的铁基液注入还原精炼包内，完成基液与顶渣的分离。
5.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述第一次氧化提纯中的铁水温度＝1430℃～1480℃。
6.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述第二次氧化提纯中的铁水温度＝1580℃～1620℃。
7.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述步骤4或步骤5中的顶底侧协同吹炼方式采用如下参数：顶吹氧气流量22000Nm3/h，供氧强度3.6Nm3/t.min；底吹氧气流量2000Nm3/h，底吹氧气强度量0.33Nm3/t.min。
8.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述步骤6中的第四次提纯铁基液经过扒渣站扒净脱硫渣以防止回硫。
9.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述步骤7中的铁基液脱氧采用Al脱氧，以质量百分含量wt％计，铁基液加入的Al＝0.02～0.04。
10.根据权利要求3所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述步骤8中的连铸机为方坯连铸机，所述方坯连铸机的中间包工作层使用高纯镁基材料，中间包覆盖剂采用无碳铝钙质材料，结晶器保护渣采用无碳铝钙质材料。
11.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述高纯生铁铁水为高炉高纯生铁铁水，以质量百分含量wt％计，其非铁元素组合中的元素上限含量如下：C≤4.5％，Si≤0.5％，Mn≤0.035％，P≤0.030％，S≤0.020％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。
12.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述脱S后的高纯生铁铁水中S≤O.0005％。
13.根据权利要求1所述的4N级高纯铁的火法工业化生产方法，其特征在于，所述脱P后的高纯生铁铁水中C≤3.9％，Si≤0.02％，Mn≤0.01％，P≤0.0040％，S≤0.0005％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％。
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