CN113930656B - 一种聚变堆用n-ods钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钢铁材料的设计与制备相关领域，其公开了一种聚变堆用N‑ODS钢及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)采用真空感应熔炼工艺对SCRAM钢进行成分优化后作为电渣重熔的自耗电极；同时，通过向渣系中添加氧化性成分以得到氧化型渣系；(2)将所述氧化型渣系进行预热以作为电渣重熔所用渣系，进而进行电渣重熔以得到电渣重熔N‑ODS钢；(3)采用两次淬火回火工艺对得到的电渣重熔N‑ODS钢进行热处理，并设置中间炉冷过程以析出MX相的氮碳化合物，从而得到MX相与氧化物共同强化的N‑ODS钢。本发明在高温力学性能和抗辐照性能上都有较大提升。

Description

一种聚变堆用N-ODS钢及其制备方法
技术领域
本发明属于钢铁材料的设计与制备相关技术领域，更具体地，涉及一种聚变堆用N-ODS钢及其制备方法。
背景技术
清洁、高效又丰富的核聚变能被认为是“一劳永逸”解决能源问题的重要途径，随着第四代反应堆及聚变堆的发展，具有优异服役性能的包层结构材料的研发成为制约先进核能工程应用的瓶颈之一。在核聚变堆设计中，包层结构材料需要承受持续的高温热冲击和中子辐照，同时面临着和反应过程中高通量氚的渗透问题。想要保证聚变反应的正常进行，实现聚变堆的商业化应用，提高包层结构材料的高温强度、抗辐照和阻氚性能是其关键技术之一。
目前，ITER结构中应用最为成熟的包层结构材料为低活化铁素体马氏体钢(RAFM钢)，其在保证低活性成分的基础上，具备较低的韧脆转变温度(DBTT)，但RAFM钢的工作温度尚不能超过500℃，且辐照肿胀现象明显。在RAFM钢的基础上，通过粉末冶金(MA)的方法添加含有稀土元素Y的纳米氧化物制备得到ODS钢，从而得到优异的高温性能和抗辐射性能，但该制备方法成本高且效率低，难以进行规模化工业生产；同时ODS钢的高脆性也限制了其发展，故需要同时解决ODS钢高脆性以及工业化生产的问题。针对高脆性问题，如CN108893580A公开了一种氮化物强化ODS钢及其制备方法，该方法向ODS钢中添加了0.02％～0.08％的N元素，同时降低C元素含量到0.03％以下，避免形成高温长时服役条件下易粗化的M23C6碳化物，而仅由具有热稳定性且弥散分布的纳米级氮化物和氧化物协同强化，由此获得优异的高温组织热稳定性与优异的抗辐照性能。该方法可以显著改善ODS的脆性，但制备工艺仍为粉末冶金，原材料获取及制备过程也更加复杂。而针对制备工艺问题，如CN105274440A公开了一种氧化物弥散强化钢的制备方法及一种马氏体钢，该方法通过传统的熔炼铸造方法，在铸模中加入铁的氧化物，向充分脱氧后的钢液中加入适量稀土元素并快速浇铸到铸模中，通过稀土元素与铁的氧化物(Fe2O3)发生原位反应得到ODS钢。但该方法所制得的含Y氧化物颗粒仍为微米级，且偏聚较为严重。综上所述，面向聚变工程实验堆(CFETR)的设计需求，采用先进成熟的熔炼技术，同时引入N元素进行增韧得到N-ODS钢，发展工业熔炼法制备耐高温抗辐照的N-ODS钢是未来核聚变堆包层结构材料得以实际应用的方向。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种聚变堆用N-ODS钢及其制备方法，所述制备方法利用先进熔炼方法向传统的RAFM和CLAM钢中同时引入N元素及O元素，且使得氮化物与氧化物在基体中弥散分布，以期实现N-ODS钢的工业化制备，并同时在高温力学性能和抗辐照性能上都有较大提升，得到了Y-Ti-O纳米氧化物与MX相共同强化的N-ODS钢。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种聚变堆用N-ODS钢的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
(1)采用真空感应熔炼工艺对SCRAM钢进行成分优化后作为电渣重熔的自耗电极；同时，通过向渣系中添加氧化性成分以得到氧化型渣系；
(2)将所述氧化型渣系进行预热以作为电渣重熔所用渣系，进而进行电渣重熔以得到电渣重熔N-ODS钢；
(3)采用两次淬火回火工艺对得到的电渣重熔N-ODS钢进行热处理，并设置中间炉冷过程以析出MX相的氮碳化合物，从而得到MX相与氧化物共同强化的N-ODS钢。
进一步地，在真空感应熔炼过程中，以目标元素为载体，该过程中同时引入的目标元素包括Y、Ti和N。
进一步地，真空感应熔炼的过程中，控制真空度为0.6Pa、送电功率为220kW至物料全熔，之后280kW功率下熔炼5min后排渣并进行二次精炼。
进一步地，生产自耗电极的原料包括Fe-Cr-W基合金粉、Mn粉、硅铁与钒铁粉；引入的目标元素的载体包括TiN、TiC和YN粉体。
进一步地，所述原料及载体包括以下质量百分比的元素：Cr为8％～12％，W为1％～4％，Mn为1％～2％，Si为0.3％～0.35％，V为0.2％～0.25％，Ti为0.2％～0.25％，Y为0.3％～0.35％，N为0.09％～0.11％，余量为Fe。
进一步地，氧化型渣系包括以下质量百分比的化学成分：63％CaF2、30％Al2O3及7％TiO2。
进一步地，自耗电极浸入渣池的深度为3cm～5cm，电极下降速率约为2cm/min，对应电渣重熔过程的重熔速率为1kg/min～1.2kg/min。
进一步地，所述氧化型渣系烘焙过程为800℃下保温4h以上，预熔温度为1300℃；所述电渣重熔过程为Ar气保护，外加电压与电流分别设置为45V及3.5kA，对应渣池温度控制在1300℃～1350℃。
进一步地，热处理为具有中间炉冷过程的两次淬火回火过程，两次奥氏体化温度分别为1050℃和1030℃，保温时间均为30min，对应回火温度分别为760℃和740℃，保温时间为70min；所述中间炉冷过程为第二次淬火后从1030℃炉冷至870℃，炉冷时间约为30min。
按照本发明的另一个方面，提供了一种聚变堆用N-ODS钢，所述聚变堆用N-ODS钢是采用如上所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法制备而成的。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的聚变堆用N-ODS钢及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.在电渣重熔过程中采用成分可控的氧化型渣系，实现了向钢液中的转氧过程且有效控制了合金元素的烧损，同时本发明充分利用了电渣重熔技术具有细化晶粒与析出相尺寸的特点，在凝固过程中，氧化物析出相与MX得到充分细化，并均匀地分布于基体中。
2.本发明采用具有中间炉冷却过程的两次淬火回火工艺，相较于传统的热处理工艺，能够使碳化物和氮化物等MX析出相充分析出，并有效控制了奥氏体晶粒的长大，制备得到了具有纳米氧化物与MX相共同强化的N-ODS钢。
3.相较于传统的粉末冶金技术，本发明采用真空感应熔炼与电渣重熔相结合的容量工艺生产N-ODS钢，既解决了ODS钢高脆性的问题，又实现了ODS钢的工业化生产。
4.引入的目标元素的载体包括TiN、TiC和YN粉体，N元素是在真空感应熔炼的过程中以载N化合物的方式进行添加，继而制备得到性能优良的N-ODS钢。
5.真空度控制在0.6Pa、220kW预熔以及280kW高功率熔炼5min以确保真空感应钢锭中氧含量在100ppm以下；此外，限定元素质量百分比的范围以确保N-ODS钢的低活化性。
6.所述渣系成分为63％CaF2、30％Al2O3及7％TiO2，以保证渣系物理流动性的同时，确保N-ODS钢中氧含量在100ppm以上；同时，所述电极浸入深度为3cm-5cm以确保渣金反应的正常进行；且电极下降速率与电渣重熔速率相匹配，并确保渣金反应较充分完成。
7.渣系在800℃下烘焙4h以确保去除内部的结合水，保证冶炼过程稳定进行；控制电流与电压值以控制电渣重熔速率和温度，确保渣金反应的正常进行。
8.采用两次淬火回火的热处理工艺使析出相完全固溶进入基体，并同时细化晶粒尺寸，且同时设置炉冷过程以确保N-ODS钢中MX第二相的充分析出。
附图说明
图1是本发明提供的一种聚变堆用N-ODS钢的制备方法的流程示意图；
图2是本发明涉及的电渣重熔炉的工作状态示意图；
图3中的(a)、(b)、(c)及(d)分别是利用真空感应熔炼与保护气氛电渣重熔工艺制备得到的N-ODS钢中氧化物与氮化物析出相的透射电镜图(TEM)与FFT衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1、图2及图3，本发明提供的一种聚变堆用N-ODS钢的制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，制备自耗电极。
具体地，采用真空感应熔炼(VIM)工艺对超洁净低活化马氏体(SCRAM)钢进行成分优化，并作为电渣重熔工艺的自耗电极。其中，以目标元素为载体，在该过程中同时引入Y、Ti和N等目标元素，且避免O元素的引入及氧化物的生成与偏聚。
真空感应熔炼的过程中，控制真空度为0.6Pa、送电功率为220kW至物料全熔，之后280kW功率下熔炼5min后排渣并进行二次精炼；生产超洁净低活化马氏体钢自耗电极的原料为Fe-Cr-W基合金粉、Mn粉、硅铁与钒铁粉，且引入的目标元素的载体为TiN、TiC和YN粉体。上述合金粉与合金化合物粉体包括以下质量百分比的元素：Cr为8～12％，W为1～4％，Mn为1～2％，Si为0.3～0.35％，V为0.2～0.25％。Ti为0.2～0.25％，Y为0.3～0.35％，N为0.09～0.11％，余量为Fe。
步骤二，设置氧化型渣系。
具体地，通过向渣系中添加氧化性成分以得到氧化型渣系，并采用离子分子共存模型来得到渣系中FeO的活度，最后通过热力学关系得到渣系对应N-ODS钢中的溶解氧含量。
其中，氧化型渣系包括以下质量百分比的化学成分：63％CaF2、30％Al2O3及7％TiO2，对应的渣系中FeO的活度为0.0067，N-ODS钢中理论氧含量为64ppm，且根据所需氧化物类型及氧含量可对Al2O3和TiO2的含量进行调整。
步骤三，利用电渣重熔工艺弥散氧化物颗粒。
具体地，将步骤一中的SCRAM钢作为电渣重熔的自耗电极，将步骤二中的氧化型渣系进行烘焙预熔以作为电渣重熔所用渣系，进而通过控制电渣重熔的工艺参数来控制渣池和金属熔池的温度、流动及凝固行为，促使氧化物在金属凝固过程中均匀弥散分布。
其中，自耗电极浸入渣池的深度为3cm～5cm，电极下降速率约为2cm/min，对应电渣重熔过程的重熔速率为1kg/min～1.2kg/min；所述氧化型渣系烘焙过程为800℃下保温4h以上，预熔温度为1300℃；所述电渣重熔过程为Ar气保护，外加电压与电流分别设置为45V及3.5kA，对应渣池温度控制在1300℃～1350℃，以保证熔池电磁搅拌所需的磁场与温度场。
步骤四，通过两步热处理工艺弥散氮碳化合物颗粒。
具体地，通过两次淬火回火工艺对步骤三中的电渣重熔N-ODS钢进行热处理，并制定中间炉冷过程以充分析出MX相的氮碳化合物，以减少M23C6相的析出，得到MX相与氧化物相共同强化的N-ODS钢。
其中，热处理工艺为具有中间炉冷过程的两次淬火回火过程(FC&2Q&2T)，以达到细化晶粒及充分析出MX相的效果。其中，两次奥氏体化温度分别为1050℃和1030℃，保温时间均为30min，对应回火温度分别为760℃和740℃，保温时间为70min；所述中间炉冷过程为第二次淬火后从1030℃炉冷至870℃，炉冷时间约为30min。
以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供的Y-Ti-O纳米氧化物强化N-ODS钢的批量化制备方法主要包括以下步骤：
(1)利用真空感应熔炼工艺，以Fe-Cr-W基合金粉、Mn粉、硅铁、钒铁粉以、TiN、TiC和YN陶瓷粉体为原料，并按照Fe-9％Cr-3％W-1％Mn-0.35％Si-0.25％V-0.25％Ti-0.35％Y-0.1％N的元素质量百分比生产SCRAM钢自耗电极。
(2)电渣重熔过程所用渣系包括以下质量百分比的化学组分：73％CaF2-10％CaO-10％Al2O3-7％TiO2，降低渣系中的含量从而降低N-ODS钢中Al的含量，由于Ti与Al元素竞争脱氧，故基体中主要析出Y-Ti-O的纳米氧化物，进一步细化析出相的尺寸，提高N-ODS钢的强度，由该方法制备得到的N-ODS钢在650℃下抗拉强度可达313MPa。
实施例2
本发明实施例2所提供的氮化物包裹Y-Al-O复合强化N-ODS钢的工业化制备方法主要包括以下步骤：
(1)利用真空感应熔炼工艺，以Fe-Cr-W基合金粉、Mn粉、硅铁、钒铁粉、TiN、YN陶瓷粉体为原料，并按照Fe-9％Cr-3％W-1％Mn-0.35％Si-0.25％V-0.25％Ti-0.35％Y-0.2％N的元素质量百分比生产高N含量的SCRAM钢自耗电极。
(2)电渣重熔过程所用渣系包括以下质量百分比的化学成分：70％CaF2、30％Al2O3及10％TiO2，提高渣系的氧化性。基体中主要析出Y-Al-O的纳米氧化物，而Ti和V元素则与高含量的N元素结合形成(Ti，V)N。在电渣重熔金属熔池冷却铸锭的过程中，控制水冷结晶器中冷却水的流速，先急冷300℃，使氧化物尽可能先析出，并作为氮化物的形核位点，最终得到(Ti，V)N包覆的Y-Al-O复合型“核壳”结构析出相。由于该结构显著改善了氧化物与基体的界面关系，故由该方法制备得到的N-ODS钢在650℃下延伸率可达38％，塑性得到了极大提升。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚变堆用N-ODS钢的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）采用真空感应熔炼工艺对SCRAM钢进行成分优化后作为电渣重熔的自耗电极；同时，通过向渣系中添加氧化性成分以得到氧化型渣系；氧化型渣系包括以下质量百分比的化学成分：63%CaF2、30%Al2O3及7%TiO2；生产自耗电极的原料包括Fe-Cr-W基合金粉、Mn粉、硅铁与钒铁粉；引入的目标元素的载体包括TiN、TiC和YN粉体；
（2）将所述氧化型渣系进行预热以作为电渣重熔所用渣系，进而进行电渣重熔以得到电渣重熔N-ODS钢；
（3）采用两次淬火回火工艺对得到的电渣重熔N-ODS钢进行热处理，并设置中间炉冷过程以析出MX相的氮碳化合物，从而得到MX相与氧化物共同强化的N-ODS钢，使得氮化物与氧化物在基体中弥散分布；
所述原料及载体包括以下质量百分比的元素：Cr为8%~12%，W为1%~4%，Mn为1%~2%，Si为0.3%~0.35%，V为0.2%~0.25%，Ti为0.2%~0.25%，Y为0.3%~0.35%，N为0.09%~0.11%，余量为Fe。
2.如权利要求1所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法，其特征在于：在真空感应熔炼过程中，该过程中同时引入的目标元素包括Y、Ti和N。
3.如权利要求2所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法，其特征在于：真空感应熔炼的过程中，控制真空度为0.6Pa、送电功率为220kW至物料全熔，之后280kW功率下熔炼5min后排渣并进行二次精炼。
4.如权利要求1-3任一项所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法，其特征在于：自耗电极浸入渣池的深度为3cm~5cm，电极下降速率为2cm/min，对应电渣重熔过程的重熔速率为1kg/min~1.2kg/min。
5.如权利要求4所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法，其特征在于：所述氧化型渣系烘焙过程为800℃下保温4h以上，预熔温度为1300℃；所述电渣重熔过程为Ar气保护，外加电压与电流分别设置为45V及3.5kA，对应渣池温度控制在1300℃~1350℃。
6.如权利要求1-3任一项所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法，其特征在于：热处理为具有中间炉冷过程的两次淬火回火过程，两次奥氏体化温度分别为1050℃和1030℃，保温时间均为30min，对应回火温度分别为760℃和740℃，保温时间为70min；所述中间炉冷过程为第二次淬火后从1030℃炉冷至870℃，炉冷时间为30min。
7.一种聚变堆用N-ODS钢，其特征在于：所述聚变堆用N-ODS钢是采用权利要求1-6任一项所述的聚变堆用N-ODS钢的制备方法制备而成的。
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