CN108486433B - 选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物及成型件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选区激光熔化技术用Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝合金组合物及成型件制备方法。所述组合物的成分及含量，按质量百分比为：Mg 6‑15％、Sc 0.5‑4％、Zr 0.7‑3％、Mn 0.5‑2％，余量为铝。通过母合金熔炼，金属粉末制备，铝合金成型件的制备及热处理工艺步骤制得铝合金成型件。本发明通过选区激光熔化制造技术，大幅提升Mg、Sc和Zr合金元素在铝基体中的溶解度，增加铝合金中固溶强化元素和弥散强化粒子的浓度，提高铝合金的力学性能。经过选区激光熔化技术制备获得铝合金的最高致密度为99.8％，最大抗拉强度σb达550MPa，屈服强度σ0.2达520MPa，并且仍保持约12％的塑性变形率。可适用于力学性能要求较高的复杂结构件。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别涉及一种选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物及其成型件的制备方法。
背景技术
Al-Mg系铝合金合金由于具有轻质高强和良好的加工性而广泛应用于汽车、建筑及航空航天等诸多领域。随着高科技的不断发展，传统铝合金材料已不能满足部分高科技领域工程设计和先进加工工艺在材料力学性能和加工性能上的要求。为了进一步提高Al-Mg系合金的力学性能和改善加工性能，稀土微合金化方法的应用受到广泛关注。
Sc对铝合金的细化晶粒效果要优于传统铝合金晶粒细化剂，并且Sc可以与Al发生反应生成Al3Sc粒子，起到钉扎位错，阻碍位错运动，提高合金的再结晶温度和增加铝合金的强度的作用。Sc元素价格昂贵，用价格较低的Zr部分替代Sc后也可达到晶粒细化和增加铝合金强度的效果。复合添加Sc和Zr时，随着Sc和Zr添加量的增加，合金的强度逐渐上升，延伸率下降较慢。因此，Sc与Zr复合微合金化制备低成本高性能铝合金是具有应用前景的研究方向。Al-Mg-Sc-Zr合金固溶加时效热处理后，Sc和Zr与Al基体产生共格的次生Al3(Sc，Zr)粒子，通过钉扎位错和晶界方式阻碍晶界迁移和亚晶粒长大，从而抑制合金再结晶并通过阻碍位错运动起到强化合金的效果；而Mg主要起到固溶强化的效果。但是在传统铸造工艺中，Sc和Zr在Al中的固溶度极小，使得经后期固溶及时效处理后，次生Al3(Sc，Zr)强化粒子在铝合金中的析出量受限，同时Mg在铝合金的固溶量也受限，无法实现Al-Mg-Sc-Zr系铝合金强度的持续增加。
选区激光熔化技术为快速成型技术的一种，是未来快速成型领域的主要发展趋势，在金属成型中的应用将为制造业带来突破性的飞跃。选区激光熔化成型过程分为快速升温和急速降温两个阶段：首先激光与金属粉体相互作用，由于金属粉末吸收激光的能量，温度骤然上升并超过了金属的熔点形成熔池，此时，熔融金属处于液相平衡，金属原子可以自由移动，合金元素均匀分布；当激光移开后，由于热源的消失，熔池温度以103-106K/s的速度下降。在此过程中，金属原子和合金元素的扩散移动受限，抑制了晶粒的长大和合金元素的偏析，凝固后的金属组织晶粒细小，合金元素分布均匀，能够大幅提高铝合金的塑性。同时，应用这一技术可有效增加合金中合金化元素的固溶度。对于Al-Mg-Sc-Zr系铝合金，则可基于选区激光熔化技术熔体急冷的特性，通过增加合金中Mg、Sc和Zr元素的含量，实现铝基体中Mg、Sc和Zr固溶度的提升，进而通过后期的时效处理，得到更多Al3(Sc，Zr)强化粒子，实现Al-Mg-Sc-Zr系铝合金强度的进一步提升。然而，现在选区激光熔化技术应用的铝合金成分仍以传统铸造合金成分为主，无法体现选区激光熔化技术的熔体急冷的工艺特性，从成分角度实现Al-Mg-Sc-Zr系铝合金性能的进一步提升。
此外，在选区激光熔化过程中，Al-Mg-Sc-Zr系铝合的流动性较差，得到成型件的致密度往往低于99％，无法达到以Al-Si10-Mg铸造铝合金为典型代表的近乎100％的致密度，从而影响到Al-Mg-Sc-Zr系铝合的强度、塑性和疲劳性能。因此，有必要通过合金成分及制造工艺的调整，增加选区激光熔化成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合的致密度和力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对上述传统铸造工艺中固溶元素含量受限的不足及现有选区激光熔化技术成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合致密度低和力学性能差的缺点，提供一种选区激光熔化技术专用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物及其成型件的制备方法。
本发明依托选区激光熔化技术，通过增加铝合金中固溶元素和弥散析出第二相强化粒子的浓度，实现Al-Mg-Sc-Zr系铝合金力学性能的提升。同时通过合金成分和制备工艺的调整，增加选区激光熔化技术制备Al-Mg-Sc-Zr系铝合金的致密度和力学性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物，按质量百分比由成分及含量：Mg 6-15％、Sc 0.5-4％、Zr 0.7-3％、Mn 0.5-2％，余量为铝组成，总质量百分比为100％。
其中，所述铝的纯度为99.99％的纯铝。
所述的Mg、Sc、Zr、Mn为单质或铝基中间合金。采用钟罩将Mg、Sc、Zr、Mn压入纯铝中。
为达到上述目的，本发明采用的另一技术方案如下：
一种选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物成型件的制备方法，包括如下步骤：
S1：母合金熔炼：将坩埚预热至520±5℃后，将纯铝放置于坩埚中，继续升温至1100±5℃，待纯铝熔化后将Al-Zr中间合金压入纯铝中，并进行搅拌30分钟，待搅拌均匀后，将熔体温度降至750±5℃，然后加入Mg、Mn单质和Al-Sc合金，并进行搅拌30分钟，获得成分均匀合金熔体；
S2：粉末制备：合金熔体熔化均匀后，打开坩埚底部阀门，合金熔体经内径为5mm的氧化铝导管流出，自由下落，液流经高压氮气雾化器冲击破碎成细小液滴，凝固后形成金属粉末；
S3：铝合金成型件的制备：
1)利用CAD建立所需成型零部件的三维模型，并将其转换成可分切的数据格式；
2)将三维模型连同支撑体分切成厚度为0.04mm的多层后导入SLM设备；
3)在一个可拆装的基板上铺一层0.04mm如步骤S2中所述金属粉末；
4)激光扫描步骤3)金属粉末层横截面的几何形状4次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：200-400W，激光扫描速率为：400-2000mm/s；
5)基板下降一个层0.04mm的厚度，在基面上铺一层新的金属粉末；激光扫描新铺金属粉末层横截面的几何形状2-3次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：200-400W，激光扫描速率为：400-2000mm/s，扫描方向与上一层扫描方向顺时针转动60度；
6)重复步骤5)多次，直至整个程序运行结束，得到所述铝合金成型件，重复次数由成型件尺寸决定；
S4：热处理：
将步骤S3中得到的铝合金成型件置于150-180℃条件下热处理5-24h，即可得到选区熔化技术专用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件。
进一步优选的，步骤S2中所述的金属粉末的直径大小为15-60微米。
进一步优选的，步骤S2中所述雾化的压力为10MPa。
本发明的一种选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物，在应用选区激光熔化技术制备成型件中的应用。
本发明的优点和有益效果是：
(1)本发明依托选区激光熔化技术熔体冷速极高的工艺特性，通过在Al-Mg-Sc-Zr系铝合金中大幅提高Sc、Zr和Mg元素的含量，使得合金在后期热处理过程中，不需要固溶处理，直接通过时效处理便能够有较多的Al3(Sc，Zr)强化粒子析出，从而通过增加Al3(Sc，Zr)弥散析出粒子和Mg固溶元素的含量，实现Al-Mg系铝合金综合性能的有效提升；
(2)在本发明的选区激光熔化技术专用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物成分中，Mn的加入可以有效增加铝合金的流动性，进而增加合金的成型性，有效增加铝合金的致密度及避免成型件裂纹的产生；
(3)在传统选区激光熔化成型过程中，激光只对除第一层外的单层合金粉末进行1次扫描，由于铝合金对激光的反射率高，加之Al-Mg-Sc-Zr系铝合金液体的流动铺展性差及合金粉末中Mg元素的挥发和氧化，不可避免在成型件内部产生孔洞及在每层粉末熔化凝固后的表面附着大量氧化物。本发明对单层合金粉末进行2次或3次激光扫描，通过第2次或第2次和第3次激光扫描，可使第1次激光扫描凝固后合金表面发生重熔，减少成型件内部孔洞，同时合金表面的氧化物也可通过与激光强烈作用挥发，随保护气体带出。因此，可进一步提高选区激光熔化Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件的致密度和力学性能。
(4)使用本发明的专用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末进行选区激光熔化制备成型件，其致密度高于99.5％，得到的成型件综合力学性能明显优于传统Al-Mg-Sc-Zr系铸造铝合金和现有选区激光熔化技术获得的Al-Mg-Sc-Zr系铝合金(现有选区激光熔化制备成型件的屈服强度为277-500MPa，拉伸断裂强度为400-530MPa)，应用本发明通过选区激光熔化技术获得的Al-Mg-Sc-Zr系铝合金拉伸件的最大抗拉强度σb可达550MPa，屈服强度σ0.2可达520MPa，并且合金仍保持约12％的延伸率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下列举实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一、铝合金组合物的成分及含量：
Al92.3Mg6Mn0.5Sc0.5Zr0.7
二、铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金熔炼：
将坩埚预热至520±5℃后，将纯铝放置于坩埚中，继续升温至1100±5℃，待纯铝熔化后将Al-Zr中间合金压入纯铝中，并进行搅拌30分钟，待搅拌均匀后，将熔体温度降至750±5℃，然后加入Mg、Mn单质和Al-Sc合金，并进行搅拌30分钟，获得成分均匀合金熔体；
(2)粉末制备：
合金熔体熔化均匀后，打开坩埚底部阀门，合金熔体经内径为5mm的氧化铝导管流出，自由下落，液流经高压氮气雾化器冲击破碎成细小液滴，凝固后形成金属粉末；雾化压力为10MPa，最终筛选15-60微米的粉末备用；
(3)铝合金成型件的制备：
1)利用CAD建立所需成型零部件的三维模型，并将其转换成可分切的数据格式；
2)将三维模型连同支撑体分切成厚度为0.04mm的多层后导入SLM设备；
3)在一个可拆装的基板上铺一层0.04mm如步骤S2中所述金属粉末；
4)激光扫描步骤3)金属粉末层横截面的几何形状4次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：360W，激光扫描速率为：1100mm/s；
5)基板下降一个层0.04mm的厚度，在基面上铺一层新的金属粉末；激光扫描新铺金属粉末层横截面的几何形状2次，激光光斑为：0.1mm，激光功率为：360W，激光扫描速率为：1100mm/s，扫描方向与上一层扫描方向顺时针转动60度；
6)重复步骤5)多次，直至整个程序运行结束，得到所述铝合金成型件，重复次数由成型件尺寸决定；
(4)热处理：
将步骤6)中得到的铝合金成型件置于150℃条件下热处理6h，即可得到高性能Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件。
三、本实施例的力学性能测试和有益效果
1、力学性能测试：
利用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对制得铝合金样品进行结构检测；利用金相显微镜(OM)扫描电子显微镜(SEM)观察铝合金样品的微观组织；应用万能力学试验机测试铝合金样品的强度。
2、有益效果：
1)通过此实施例获得成型件的致密度为99.8％，远高于现阶段选区激光熔化成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合金样品；
2)通过此实施例获得的标准拉伸式样的屈服强度σ0.2为450MPa，抗拉强度σb为515MPa，塑性变形率为15％，远高于现阶段报道的选区激光熔化成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合金样品。
实施例2：
一、铝合金组合物的成分及含量：
Al86Mg10Mn1Sc2Zr1
二、铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金熔炼：
同实施例1中步骤(1)。
(2)粉末制备：
同实施例1中步骤(2)。
(3)铝合金成型件的制备：
1)利用CAD建立所需成型零部件的三维模型，并将其转换成可分切的数据格式；
2)将三维模型连同支撑体分切成厚度为0.04mm的多层后导入SLM设备；
3)在一个可拆装的基板上铺一层0.04mm如步骤S2中所述金属粉末；
4)激光扫描步骤3)金属粉末层横截面的几何形状4次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：360W，激光扫描速率为：800mm/s；
5)基板下降一个层0.04mm的厚度，在基面上铺一层新的金属粉末；激光扫描新铺金属粉末层横截面的几何形状2次，激光光斑为：0.1mm，激光功率为：360W，激光扫描速率为：800mm/s，扫描方向与上一层扫描方向顺时针转动60度；
6)重复步骤5)多次，直至整个程序运行结束，得到所述铝合金成型件，重复次数由成型件尺寸决定；
(4)热处理：
将步骤6)中得到的铝合金成型件置于150℃条件下热处理12h，即可得到高性能Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件。
三、本实施例的力学性能测试和有益效果
1、力学性能测试：
同实施例1。
2、有益效果：
1)通过此实施例获得成型件的致密度为99.5％，远高于现阶段选区激光熔化成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合金；
2)通过此实施例获得的标准拉伸式样的屈服强度σ0.2为490MPa，抗拉强度σb为530MPa，塑性变形率为12％，远高于现阶段报道的选区激光熔化成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合金样品，强度优于实施例1中样品的强度，塑性变形率与之接近。
实施例3：
一、铝合金组合物的成分及含量：
Al76Mg15Mn2Sc4Zr3
二、铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金熔炼：
同实施例1中步骤(1)。
(2)粉末制备：
同实施例1中步骤(2)。
(3)铝合金成型件的制备：
1)利用CAD建立所需成型零部件的三维模型，并将其转换成可分切的数据格式；
2)将三维模型连同支撑体分切成厚度为0.04mm的多层后导入SLM设备；
3)在一个可拆装的基板上铺一层0.04mm如步骤S2中所述金属粉末；
4)激光扫描步骤3)金属粉末层横截面的几何形状4次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：400W，激光扫描速率为：800mm/s；
5)基板下降一个层0.04mm的厚度，在基面上铺一层新的金属粉末；激光扫描新铺金属粉末层横截面的几何形状2次，激光光斑为：0.1mm，激光功率为：400W，激光扫描速率为：800mm/s，扫描方向与上一层扫描方向顺时针转动60度；
6)重复步骤5)多次，直至整个程序运行结束，得到所述铝合金成型件，重复次数由成型件尺寸决定；
(4)热处理：
将步骤6)中得到的铝合金成型件置于150℃条件下热处理18h，即可得到高性能Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件。
三、本实施例的力学性能测试和有益效果
1、力学性能测试：
同实施例1。
2、有益效果：
1)通过此实施例获得成型件的致密度为99.3％，远高于现阶段选区激光熔化成型Al-Mg-Sc-Zr系铝合金；
2)成型样品的屈服强度σ0.2为520MPa，抗拉强度σb为550MPa，塑性变形率为10％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，任何熟悉本技术领域的技术人员，当可根据本发明作出各种相应的等效改变和变形，都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物，其特征在于，按质量百分比由成分及含量：Mg 6-15％、Sc 0.5-4％、Zr 0.7-3％、Mn 0.5-2％，余量为铝组成，总质量百分比为100％；其中，所述铝的纯度为99.99％的纯铝；所述的Mg、Sc、Zr、Mn为单质或铝基中间合金；并通过如下步骤制备得到，
步骤1、母合金熔炼：将坩埚预热至520±5℃后，将纯铝放置于坩埚中，继续升温至1100±5℃，待纯铝熔化后将Al-Zr中间合金压入纯铝中，并进行搅拌30分钟，待搅拌均匀后，将熔体温度降至750±5℃，然后加入Mg、Mn单质和Al-Sc合金，并进行搅拌30分钟，获得成分均匀合金熔体；
步骤2、粉末制备：合金熔体熔化均匀后，打开坩埚底部阀门，合金熔体经内径为5mm的氧化铝导管流出，自由下落，液流经压力为10MPa的高压氮气雾化器冲击破碎成细小液滴，凝固后形成直径为15-60微米的金属粉末；
步骤3、铝合金成型件的制备：
1)利用CAD建立所需成型零部件的三维模型，并将其转换成可分切的数据格式；
2)将三维模型连同支撑体分切成厚度为0.04mm的多层后导入SLM设备；
3)在一个可拆装的基板上铺一层0.04mm如步骤S2中所述金属粉末；
4)激光扫描步骤3)金属粉末层横截面的几何形状4次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：200-400W，激光扫描速率为：400-2000mm/s；
5)基板下降一个层0.04mm的厚度，在基面上铺一层新的金属粉末；激光扫描新铺金属粉末层横截面的几何形状2-3次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：200-400W，激光扫描速率为：400-2000mm/s，扫描方向与上一层扫描方向顺时针转动60度；
6)重复步骤5)多次，直至整个程序运行结束，得到所述铝合金成型件，重复次数由成型件尺寸决定；
步骤4、热处理：
将步骤S3中得到的铝合金成型件置于150-180℃条件下热处理5-24h，即可得到选区熔化技术专用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件。
2.一种如权利要求1所述选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：母合金熔炼：将坩埚预热至520±5℃后，将纯铝放置于坩埚中，继续升温至1100 ±5℃，待纯铝熔化后将Al-Zr中间合金压入纯铝中，并进行搅拌30分钟，待搅拌均匀后，将熔体温度降至750±5℃，然后加入Mg、Mn单质和Al-Sc合金，并进行搅拌30分钟，获得成分均匀合金熔体；
S2：粉末制备：合金熔体熔化均匀后，打开坩埚底部阀门，合金熔体经内径为5mm的氧化铝导管流出，自由下落，液流经压力为10MPa的高压氮气雾化器冲击破碎成细小液滴，凝固后形成直径为15-60微米的金属粉末；
S3：铝合金成型件的制备：
1)利用CAD建立所需成型零部件的三维模型，并将其转换成可分切的数据格式；
2)将三维模型连同支撑体分切成厚度为0.04mm的多层后导入SLM设备；
3)在一个可拆装的基板上铺一层0.04mm如步骤S2中所述金属粉末；
4)激光扫描步骤3)金属粉末层横截面的几何形状4次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：200-400W，激光扫描速率为：400-2000mm/s；
5)基板下降一个层0.04mm的厚度，在基面上铺一层新的金属粉末；激光扫描新铺金属粉末层横截面的几何形状2-3次，扫描过程中激光光斑为：0.1mm，激光功率为：200-400W，激光扫描速率为：400-2000mm/s，扫描方向与上一层扫描方向顺时针转动60度；
6)重复步骤5)多次，直至整个程序运行结束，得到所述铝合金成型件，重复次数由成型件尺寸决定；
S4：热处理：
将步骤S3中得到的铝合金成型件置于150-180℃条件下热处理5-24h，即可得到选区熔化技术专用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金成型件。
3.如权利要求1所述选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物的应用，其特征在于，在选区激光熔化技术制备成型件中的应用。
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