CN109175350B - 一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于增材制造的Al‑Mg‑Mn‑Sc‑Zr铝合金粉末的制备方法，其包括以下步骤：向中频炉内的坩埚中加入纯铝锭，并对铝锭进行预热；将熔炼室的温度升高至700‑850℃，纯铝熔化开始后向熔炼室通入氩气，使熔炼室压力为0.6‑0.9MPa；使坩埚内熔体温度达到1150‑1300℃，加入纯锰、纯锆，保温15‑25min；调高坩埚降温至800‑900℃，熔炼室压力调节至0.3‑0.7MPa，加入Al‑Sc中间合金熔化后，保温5‑15min；使坩埚内熔体温度降低至700‑790℃，熔炼室压力调节至0.05‑0.15MPa，加入纯镁锭；待镁锭完全熔化后，将坩埚保持在780‑820℃；采用气雾化制粉方式进行制粉。相比于现有的用于增材制造的铝合金粉末，本申请的铝合金粉末具有较好的力学性能，同时制备工艺简单，制备成本低廉，对铝合金的增材制造具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法，属于增材制造用粉末制备技术领域。
背景技术
增材制造技术是快速成型技术的一种，它是一种以三维模型为基础，运用金属粉末或者塑料等可粘合材料，通过逐层扫描，层层堆垛的方式来构造出立体三维零件的技术。该技术结合了CAD/CAM、光学、数控及材料科学等各类学科，应用领域非常广泛，在珠宝、医疗、鞋类、工业设计、建筑、航空航天、汽车、教育等都有应用前景。
目前针对铝合金材料增材制造，使用的粉末材料比较固定，一般为AlSi10Mg、AlSi7Mg、AlSi12等铝硅合金居多，由于有较好的焊接性能，增材制造工艺比较成熟。但由于AlSi系列合金力学性能不高，导致增材制造的零件力学性能也不足，不能满足目前对铝合金增材制造零件高强度的要求。近期许多研究机构也开展了高强铝合金粉末的研发，Al-Sc合金体系也是研发重点，但由于Sc价格高，粉末产品成本大幅提高。因此需要研发新型铝合金粉末材料，在适用于增材制造的同时，力学性能有所提高，同时还要控制成本，使得材料能够推广应用。
在增材制造用高强铝合金粉末研发过程中，进行合金化设计提高材料性能，使得该材料体系在适于雾化制粉形成粉末的同时，在增材制造过程中有较好的焊接性能，合金元素能显著提高材料力学性能。
专利文献1（公开号：CN107502795A）公开了一种用于增材制造的高强铝合金金属粉末材料及其制备方法，其通过对传统牌号如5XXX系列铝合金当中添加Sc、Zr等元素，使用合金元素对材料进行强化，达到增强合金性能的目的。在常规铝合金牌号中添加Sc、Zr能够提高材料增材制造的性能，但在目前的气雾化制粉工艺下，5XXX系铝合金在15-53μm段的收得率基本在30%左右，进口的制粉设备能接近40%，材料整体成本升高会导致材料价格偏高，不利于产品推广。并且5XXX系铝合金力学性能不高，虽然添加了Sc、Zr能提升材料性能，但存在限制，很难突破500MPa。
专利文献2（公开号：CN108330344A）公开了一种3D打印7xxx铝合金及其制备方法，通过对传统牌号如7XXX系铝合金当中额外添加Si元素，通过Al-Si共晶相生成提高合金焊接性能，使得原本不适用于增材制造的7XXX系铝合金能够在增材制造过程中成型且无裂纹产生。Si元素虽然能提升铝合金的焊接性能，提高材料增材制造成型能力，但由于Si元素的添加使得合金力学性能大幅下降，该方案下7XXX系铝合金强度由600MPa以上降低到300MPa，强度低于AlSi10Mg打印强度，应用价值较低。
发明内容
为了提高适用于增材制造的铝合金的强度，本发明提供一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法，具体技术方案如下。
一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末，其特征在于：该铝合金的质量百分数组成为Mg：2.0%-6.0%，Mn：0.1%-5%，Sc：0.1%-2.0%，Zr：0.05%-1.0%，其余为Al及不可去除的杂质元素。
进一步优选方案为：所述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
本发明还涉及一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
1）、向中频炉内的坩埚中加入纯铝锭，并对铝锭进行预热，预热温度为350-450℃；
2）、将熔炼室的温度升高至700-850℃，使纯铝锭熔化，熔化开始后向熔炼室通入氩气，使熔炼室压力为0.6-0.9MPa；
3）、加大中频炉的功率，使坩埚内熔体温度达到1150-1300℃，加入纯锰、纯锆，保温15-25min；
4）、调低中频炉的功率，使坩埚降温至800-900℃，熔炼室压力调节至0.3-0.7MPa，加入Al-Sc中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5-15min；
5）、进一步调低中频炉的功率，使坩埚内熔体温度至700-790℃，熔炼室压力调节至0.05-0.15MPa，加入纯镁锭；
6）、待镁锭完全熔化后，将坩埚保持在780-820℃；
7）、采用气雾化制粉方式进行制粉。
进一步地，所述步骤1）之前，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭；坩埚用酒精润湿清洁布进行擦拭。目的是为减少熔炼炉内的水分对熔炼过程影响。
进一步地，所述步骤1）之前，对熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。以保证原料纯净度，减少杂质的带入。
进一步地，所述步骤1）中，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室中充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同；预热过程中，打开高纯氩气充气阀和单向排气阀。预热使得纯铝锭释放夹杂气体，高纯氩气能够置换出熔炼室中的夹杂气体。预热时间为8-20min。
进一步地，所述步骤6）中，在镁锭完全熔化后，将熔炼室压力调节至2-5KPa。
进一步地，在所述步骤7）之前还具有对完全熔化的熔体进行电磁搅拌的步骤。有利于合金成分的均匀性，提高制粉后的粉末的一致性。
进一步地，所述步骤7）中，雾化气体压力在1.5MPa~5MPa范围内。
进一步地，所述步骤7）中，熔炼室气压保持在10KPa以上。在保证熔体顺利流动的基础上减少雾化过程中元素挥发。
进一步地，铝合金粉末的质量百分数组成为Mg：2.0%-6.0%，Mn：0.1%-5%，Sc：0.1%-2.0%，Zr：0.05%-1.0%，其余为Al及不可去除的杂质元素。
进一步优选方案为：上述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
本申请的铝合金中合金元素有且只有Mg、Mn、Sc、Zr，比相关其他现有技术方案来看，添加元素少，成本降低。同时由于元素种类少，相对的熔炼损耗低，合金成分更加精确。在该合金成分中，Mg元素作为铝合金常用的添加元素，主要是用于提升铝合金材料的力学性能，通过形成Mg-Al合金相对合金有强度提升。Mn元素的添加第一是通过形成AlMn相对合金强度提升，同时，Mn元素的添加能够对铝合金提供热处理强化相，使得该铝合金能够热处理提高力学性能。Sc元素的添加主要是与Zr元素一并成为铝合金的变质处理剂，细化粉末晶粒，使得粉末材料在打印过程中焊接性能增强，适用于激光选区熔化等增材制造工艺，同时在打印过程中，在零件内也能细化晶粒，提升打印件力学性能。Zr元素的添加主要是为了减少Sc元素的添加，降低材料成本，同时Zr含量为Sc含量1/2时，固溶效果最好。该合金通过本申请的制粉工艺加工成为增材制造用粉末材料后，经过SEM观察，发现粉末微观组织与现有的铝合金粉末不同，存在明显的晶粒细化后再结晶过程，具体参见图1-5；其中，图1中的铝合金粉末Zr含量为Sc含量1/2，晶粒明显存在再结晶过程，晶界清晰成正多边形。
与现有技术相比，本发明的铝合金粉末通过针对性的合金设计以及制备方法，制备出的铝合金粉末晶粒细小，该粉末经过雷尼绍AM400型金属增材制造设备加工成拉伸试棒，沉积态试样棒拉伸强度为450MPa，通过热处理后试样棒拉伸强度为530MPa。相比于现有的用于增材制造的铝合金粉末，本申请的铝合金粉末具有较好的力学性能，同时制备工艺简单，制备成本低廉，对铝合金的增材制造具有重要的意义。
附图说明
图1为Al-5Mg-1Mn-0.5Sc-0.25Zr合金粉末的扫描电镜照片；
图2为Al-4.5Mg-0.5Mn-0.63Sc-0.2Zr合金粉末的扫描电镜照片；
图3为常规增材制造用AlSi10Mg合金粉末的扫描电镜照片；
图4为增材制造用AlSi12合金粉末的扫描电镜照片；
图5为增材制造用7075铝合金粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
制备Al-5Mg-1Mn-0.5Sc-0.25Zr合金粉末，制粉前清理熔炼炉，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭。新坩埚需用酒精润湿清洁布擦拭。投料前熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。熔炼过程工艺：在坩埚中加入纯铝锭，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同，开始熔炼。熔炼过程首先调节中频炉功率，使坩埚内温度为400℃，对纯铝锭进行预热，使原料受热均匀，释放夹杂气体，同时可打开高纯氩气充气阀和单向排气阀，置换金属锭中加热溢出的杂质气体，预热10min后调大熔炼功率升温，温度控制在800℃左右，使铝锭熔化；熔化开始后向熔炼室充入一定量高纯氩气，使熔炼室压力为0.7MPa，防止Al元素挥发，铝锭熔化后加大功率，使坩埚内熔体温度达到1250℃，从二次加料口加入纯锰、纯锆，保温20min，调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至850℃，熔炼室压力调节至0.5Mpa，自二次加料口加入Al-Sc中间合金，待中间合金熔化后，保温10min。继续调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至750℃，熔炼室压力0.1MPa，自二次加料口加入镁锭，同时调高中频炉功率，目的为熔化添加的合金原料同时对熔体进行电磁搅拌，待加入原料熔化后，保持高功率1min以上，将熔炼室压力调节至3KPa左右，进入雾化过程。雾化过程：在熔炼同时将保温坩埚加热至800℃，待熔炼过程完毕，开始制粉，雾化气体压力为4MPa，熔炼室正压保持在9KPa，同时雾化桶和集粉罐通入大流量冷却水，保证粉末的冷却速率，熔炼炉计时雾化时间为8分46秒。雾化完成后等待粉末降温，完成制粉。制备粉末经过筛分后15-60μm区间内粉末收得率为40%左右，该粉末经过雷尼绍AM400型金属增材制造设备使用后，测试6根拉伸试样棒，3根沉积态，3根热处理态，沉积态试样棒拉伸强度为450MPa，通过热处理后试样棒拉伸强度为530MPa。
对比例
制备Al-4Mg-1Mn-0.3Sc-0.1Zr合金粉末、Al-4Mg-1Mn-0.3Sc-0.2Zr合金粉末和Al-5Mg-1Mn-0.3Sc-0.2Zr合金粉末，Sc元素与Zr元素不以2:1含量添加时，打印件拉伸强度为450 MPa左右，但通过热处理后，试样拉伸棒拉伸强度为490-510MPa之间，无法到达530MPa。
Claims (7)
1.一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末，其特征在于：该铝合金的质量百分数组成为Mg：5%，Mn：1%，Sc：0.5%，Zr：0.25%，其余为Al及不可去除的杂质元素；所述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
2.一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、向中频炉内的坩埚中加入纯铝锭，并对铝锭进行预热，预热温度为350-450℃；
2）、将熔炼室的温度升高至700-850℃，使纯铝锭熔化，熔化开始后向熔炼室通入氩气，使熔炼室压力为0.6-0.9MPa；
3）、加大中频炉的功率，使坩埚内熔体温度达到1150-1300℃，加入纯锰、纯锆，保温15-25min；
4）、调低中频炉的功率，使坩埚降温至800-900℃，熔炼室压力调节至0.3-0.7MPa，加入Al-Sc中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5-15min；
5）、进一步调低中频炉的功率，使坩埚内熔体温度至700-790℃，熔炼室压力调节至0.05-0.15MPa，加入纯镁锭；
6）、待镁锭完全熔化后，将坩埚保持在780-820℃；
7）、采用气雾化制粉方式进行制粉；
制备出的铝合金粉末的质量百分数组成为Al-5Mg-1Mn-0.5Sc-0.25Zr；所述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
3.如权利要求2所述的用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1）之前，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭；坩埚用酒精润湿清洁布进行擦拭。
4.如权利要求2所述的用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1）之前，对熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。
5.如权利要求2所述的用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室中充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同；预热过程中，打开高纯氩气充气阀和单向排气阀。
6.如权利要求2所述的用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中，在镁锭完全熔化后，将熔炼室压力调节至2-5KPa。
7.如权利要求2所述的用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤7）中，雾化气体压力在1.5MPa~5MPa范围内；熔炼室气压保持在10KPa以上。
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