CN108330344B

CN108330344B - 一种3D打印7xxx铝合金及其制备方法

Info

Publication number: CN108330344B
Application number: CN201810231451.4A
Authority: CN
Inventors: 李瑞迪; 袁铁锤; 李澜波; 牛朋达
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2018-03-20
Filing date: 2018-03-20
Publication date: 2020-08-04
Anticipated expiration: 2038-03-20
Also published as: CN108330344A

Abstract

本发明公开了一种3D打印7xxx铝合金及其制备方法。其中，所述7xxx铝合金包括Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn、Ti、Zr、Sc，其中，以质量百分比计，所述Si含量为0.1～6.0％、所述Fe含量为0～6.0％、所述Cu含量为1.2～6.0％、所述Mn含量为0.1～6.3％、所述Mg含量为2.1～6.9％、所述Cr含量为0.18～0.68％、所述Zn含量为5.1～10.1％、所述Ti含量为0～6.2％、所述Zr含量为0～6.0％、所述Sc含量为0～1％，余量为Al。本发明3D打印后的铝合金工件表面光滑无裂纹，同时由于7075铝合金粉末价格便宜，应用本发明制备的7xxx铝合金粉末制备3D打印工件，可以大大节约生产成本。

Description

一种3D打印7xxx铝合金及其制备方法

技术领域

本发明属于增材制造(俗称3D打印)专用材料技术领域，具体涉及一种3D打印7xxx铝合金及其制备方法。

背景技术

铝合金是以金属铝为基体添加一定量的其它合金化元素的合金，其密度小、强度较高、导电性和导热性良好、无毒、易回收，在船舶、化工、航空航天、金属包装等领域应用广泛。7xxx铝合金是铝合金的一种，属于超硬铝合金，其具有良好的力学性能和加工性能，能应用于航空航天、机械设备等领域，但是现有的制备7xxx铝合金的方法制备出的7xxx铝合金中大多存在裂纹，严重影响了7xxx铝合金的力学性能，限制了7xxx铝合金的应用。

激光增材制造技术正在成为解决大型飞机复杂构件制造的有效途径，其中尤其是以基于粉末床的选区激光熔化(Selective Laser Melting，SLM，激光粉床打印)和送粉激光打印(Laser melting deposition,LMD，激光送粉打印)增材制造技术为代表。铝合金激光增材制造在航空、航天、汽车等轻量化、高性能复杂零件制造领域受到高度重视。

如何制备出无裂纹、力学性能高的7xxx铝合金是有待解决的技术问题。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种3D打印7xxx铝合金。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种3D打印7xxx铝合金，其中：所述7xxx铝合金包括Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn、Ti、Zr、Sc，其中，以质量百分比计，所述Si含量为0.1～6.0％、所述Fe含量为0～6.0％、所述Cu含量为1.2～6.0％、所述Mn含量为0.1～6.3％、所述Mg含量为2.1～6.9％、所述Cr含量为0.18～0.68％、所述Zn含量为5.1～10.1％、所述Ti含量为0～6.2％、所述Zr含量为0～6.0％、所述Sc含量为0～1％，余量为Al。

作为本发明所述的3D打印7xxx铝合金的一种优选方案，其中：所述Si含量为0.1～2.9％、所述Fe含量为0～0.5％、所述Cu含量为1.2～2.0％、所述Mn含量为0.1～0.3％、所述Mg含量为2.1～2.9％、所述Cr含量为0.18～0.28％、所述Zn含量为5.1～6.1％、所述Ti含量为0～0.2％、所述Zr含量为0～1.0％、所述Sc含量为0～1％，余量为Al。

作为本发明所述的3D打印7xxx铝合金的一种优选方案，其中：所述Si含量为2.9％、所述Fe含量为0.5％、所述Cu含量为2.0％、所述Mn含量为0.3％、所述Mg含量为2.9％、所述Cr含量为0.28％、所述Zn含量为6.1％、所述Ti含量为0.2％、所述Zr含量为1.0％、所述Sc含量为0.4％，余量为Al。

作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种3D打印7xxx铝合金的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种3D打印7xxx铝合金的制备方法，其包括，制备铝合金粉末：将合金原料粉末进行混合配比，均匀熔融后采用气雾化法制得铝合金粉末，干燥、过筛，得到7xxx铝合金粉末；

调整：将所述7xxx铝合金粉末通入惰性气体，调整3D打印设备；

3D打印：根据零件的几何结构模型进行3D打印。

作为本发明所述3D打印7xxx铝合金的制备方法的一种优选方案：所述制备铝合金粉末，其中，所述过筛，筛网的目数为250目。

作为本发明所述3D打印7xxx铝合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述惰性气体，为氩气。

作为本发明所述3D打印7xxx铝合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述3D打印，包括激光粉床3D打印。

作为本发明所述3D打印7xxx铝合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述调整，为将7xxx铝合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通入氩气，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内。

作为本发明所述3D打印7xxx铝合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述激光粉床3D打印，包括，首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，所述打印的参数设置，其激光功率为300W，扫描速率为800mm/s，层厚为50μm，扫描间距为120μm。

本发明的有益效果：本发明通过添加Zr、Si和Sc元素消除裂纹并提高7xxx铝合金的力学性能。Si的加入降低了铝合金的熔点，提高了材料的流动性，使铝合金具有更好的加工性，减小了裂纹形成的概率。而且，由于Si的加入，材料中形成了更多的低熔点共熔合金，填补了裂纹，使得裂纹消除。在SLM过程中，Zr加入后在熔池里与Al形成了Al₃Zr相。Al₃Zr相与面心立方的铝相有超过20种界面，晶格错排率低于0.52％，提供了理想的低能量异质形核点。大量的异质形核点导致了细小等轴晶结构的形成，使得裂纹消失，铝合金的力学性能有所提高。

本发明使得原本并不适于3D打印的7075铝合金粉末的性能得到很大的改善，可以应用于3D打印，本发明3D打印后的铝合金工件表面光滑无裂纹，同时由于7075铝合金粉末价格便宜，应用本发明制备的7xxx铝合金粉末制备3D打印工件，可以大大节约生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明实施例1制备的3D打印7xxx铝合金的金相检测图。

图2为本发明实施例2制备的3D打印7xxx铝合金的金相检测图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1：

配制7xxx铝合金粉末，各组分的重量百分比如下：Si：2.9％、Fe:0.5％、Cu：2.0％、Mn：0.3％、Mg：2.9％、Cr：0.28％、Zn：6.1％、Ti：0.2％、Zr：1.0％、Sc:0.4％，余量为Al。

上述铝合金粉末制备方法：

(1)将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得7xxx铝合金粉末，粉末干燥后再过筛，筛网的目数为250目，得到粒径均匀的粉末。

(2)调整设备，并将7xxx铝合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内。

(3)激光加工成形，即激光粉床打印(SLM)控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率300W，扫描速率800mm/s，层厚50μm，扫描间距120μm。

通过以上3D打印工艺制备的铝合金零件，无裂纹，拉伸强度达到300MPa以上，延伸率12％以上。

本发明的铝合金粉末为在7075铝合金粉末基础上添加了2.9％Si、1.0％Zr和0.4％Sc的铝合金粉末，使得原本并不适于3D打印的7075铝合金粉末的性能得到很大的改善，可以应用于3D打印，本发明3D打印后的铝合金工件表面光滑无裂纹，同时由于7075铝合金粉末价格便宜，应用本发明制备的7xxx铝合金粉末制备3D打印工件，可以大大节约生产成本。图1为本发明方法制备的激光粉床3D打印的工件的金相检测图。从图1可知，本发明制备的3D打印铝合金工件表面光滑无裂纹，力学性能好。

本发明方法中，Si的加入降低了铝合金的熔点，提高了材料的流动性，使铝合金具有更好的加工性，减小了裂纹形成的概率。而且，由于Si的加入，材料中形成了更多的低熔点共熔合金，填补了裂纹，使得裂纹消除。在SLM打印过程中，Zr加入后在熔池里与Al形成了Al3Zr相，Al3Zr相与面心立方的铝相有超过20种界面，晶格错排率低于0.52％，提供了理想的低能量异质形核点。大量的异质形核点导致了细小等轴晶结构的形成，使得裂纹消失，铝合金的力学性能有所提高。

实施例2：

配制7xxx铝合金粉末，各组分的重量百分比如下：Si：2.8％、Fe:0.5％、Cu：2.0％、Mn：0.3％、Mg：2.9％、Cr：0.28％、Zn：6.1％、Ti：0.2％、Zr：0.9％、Sc：0.6％，余量为Al。

上述铝合金粉末制备方法：

(1)将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得铝合金粉末，粉末干燥后再过筛，筛网的目数为250目，得到粒径均匀的粉末。

(3)激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率270W，扫描速率790mm/s，层厚60μm，扫描间距130μm。

通过以上3D打印工艺制备的铝合金零件，无裂纹。图2为本发明方法制备的激光粉床3D打印的工件的金相检测图。从图2可知，本发明制备的3D打印铝合金工件表面光滑无裂纹。

实施例3：

配制7xxx铝合金粉末，各组分的重量百分比如下：Si：2.7％、Fe:0.5％、Cu：2.0％、Mn：0.3％、Mg：2.9％、Cr：0.28％、Zn：6.1％、Ti：0.2％、Zr：0.8％、Sc：0.8％，余量为Al。

上述铝合金粉末制备方法：

(1)将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得铝合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到所需粒径的粉末。

(3)激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率240W，扫描速率780mm/s，层厚70μm，扫描间距140μm。

实施例4：

为了研究Si、Zr、Sc的加入对铝合金性能的影响，配制7xxx铝合金粉末各组分的重量百分比如下：Fe:0.5％、Cu：2.0％、Mn：0.3％、Mg：2.9％、Cr：0.28％、Zn：6.1％、Ti：0.2％，余量为Al。

上述铝合金粉末制备方法：

(1)将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得7xxx铝合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到所需粒径的粉末。

(3)激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率300W，扫描速率800mm/s，层厚50μm，扫描间距120μm。

通过以上3D打印工艺制备的铝合金零件出现较多裂纹，拉伸强度不到100MPa，延伸率仅有4％。因此可知，Si、Zr、Sc组合按照本发明特定配比的添加对于合金细化组织具有显著的影响。

实施例5：

为了研究Zr对铝合金性能的影响，配制各组分的重量百分比如下：Si：2.8％、Fe:0.5％、Cu：2.0％、Mn：0.3％、Mg：2.9％、Cr：0.28％、Zn：6.1％、Ti：0.2％、Sc：0.6％，余量为Al。

上述铝合金粉末制备方法：

通过以上3D打印工艺制备的铝合金零件，无裂纹，拉伸强度为143MPa，延伸率8％。因此可知，Zr的添加对于细化微观结构具有显著的影响。

实施例6：

为了研究Si的添加对铝合金性能的影响，配制各组分的重量百分比如下：Fe:0.5％、Cu：2.0％、Mn：0.3％、Mg：2.9％、Cr：0.28％、Zn：6.1％、Ti：0.2％、Zr：0.8％、Sc：0.8％，余量为Al。

上述铝合金粉末制备方法：

通过以上3D打印工艺制备的铝合金零件出现裂纹，拉伸强度不到1110MPa，延伸率为3％。

实施例7：

为研究Si的质量百分含量对铝合金性能的影响，设置Si的质量百分含量分别为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、2.9％，其余实验步骤及参数设置均与实施例1相同。

实验结果表明，当Si的含量在2～2.9％时，合金无裂纹。其中优选的，当Si的含量为2.9％时，制得的铝合金性能更优，而当Si的含量小于2％时，合金中出现裂纹。Si在铝合金中的作用是形成纳米级析出相。

实施例8：

为研究Zr的质量百分含量对铝合金性能的影响，设置Zr的质量百分含量分别为0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％其余实验步骤及参数设置均与实施例1相同。Zr在铝合金中的作用是细化晶粒组织。

实验结果表明，当Zr的含量在1～1.2％时，制得的铝合金晶粒较细。其中优选的，当Zr的含量为1％时，制得的铝合金性能更优，而当Zr的含量小于1％或大于1.2％时，则细晶组织太少或者是形成了中间合金。

实施例9：

为研究Sc的质量百分含量对铝合金性能的影响，设置Sc的质量百分含量分别为0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％、1.1％，其余实验步骤及参数设置均与实施例1相同。Sc在铝合金中的作用是形成Al₃Sc纳米析出相。

实验结果表明，当Sc的含量在0.1～0.9％时，制得的铝合金晶粒细小。其中优选的，当Sc的含量为0.4wt％时，制得的铝合金性能更优，而当Sc的含量小于0.1％或大于0.9％时，则细晶组织太少或者是形成了中间合金，降低其力学性能。

实施例10：

为研究3D打印参数对于3D打印制得的铝合金工件的性能的影响，本发明分别调整不同的激光SLM打印参数及激光LMD打印参数，本发明经过大量研究发现，基板温度太低容易产生裂纹，温度过高导致过冷度太小，所制得的晶粒太大，对性能不利，当进行激光粉床打印时，激光功率100～300W，扫描速率750～1000mm/s，层厚30～100μm，扫描间距100～200μm时，制得的铝合金工件性能最优。

综上，本发明通过添加Zr、Si和Sc元素消除裂纹并提高7xxx铝合金的力学性能。Si的加入降低了铝合金的熔点，提高了材料的流动性，使铝合金具有更好的加工性，减小了裂纹形成的概率。而且，由于Si的加入，材料中形成了更多的低熔点共熔合金，填补了裂纹，使得裂纹消除。在SLM过程中，Zr加入后在熔池里与Al形成了Al₃Zr相。Al₃Zr相与面心立方的铝相有超过20种界面，晶格错排率低于0.52％，提供了理想的低能量异质形核点。大量的异质形核点导致了细小等轴晶结构的形成，使得裂纹消失，铝合金的力学性能有所提高。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1. 一种3D 打印7xxx 铝合金的制备方法，其特征在于：所述7xxx 铝合金包括Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn、Ti、Zr、Sc，其中，以质量百分比计，所述Si 含量为2.9%、所述Fe 含量为0.5%、所述Cu 含量为2.0%、所述Mn 含量为0.3%、所述Mg 含量为2.9%、所述Cr 含量为0.28%、所述Zn 含量为6.1%、所述Ti 含量为0.2%、所述Zr 含量为1.0%、所述Sc 含量为0.4%，余量为Al；

制备方法为：

（1）将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得7xxx 铝合金粉末，粉末干燥后再过筛，筛网的目数为250 目，得到粒径均匀的粉末；

（2）调整设备，并将7xxx 铝合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；

（3）激光加工成形，激光粉床打印控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM 打印成形，打印参数为：激光功率300W，扫描速率800mm/s，层厚50μm，扫描间距120μm；

经过SLM 打印成形的铝合金零件，无裂纹，拉伸强度达到300MPa以上，延伸率12％以上。