CN112570706A - 一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用，其方法为采用气雾化方法将中间合金制成中间合金球形粉末，根据激光增材制造工艺对中间合金球形粉末进行筛分，将筛分后的中间合金球形粉末与Al‑Si合金的球形粉末进行混合；其中，中间合金为Al‑Ti‑C中间合金、Al‑Ti‑B中间合金或Al‑Ti‑C‑B中间合金的一种或几种。本发明方法制备的铝合金粉末适用于激光增材制造技术，可以极大地细化激光增材制造材料组织，并提高其力学性能。

Description

一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用
技术领域
本发明属于金属材料领域及增材制造领域，涉及一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
激光增材制造技术采用激光束对金属粉末进行逐层熔化/凝固累积成型，可以根据三维模型直接制造出复杂的金属构件。作为一种新型的智能制造技术，激光增材制造在国内外受到了极大的关注并快速发展。激光增材制造铝合金不仅能够通过结构优化实现结构减重，同时由于铝合金本身密度较低，可以实现材料减重。因此激光增材制造铝合金在航空航天、交通运输等领域具有广泛的应用前景。然而，目前适配于激光增材制造的铝合金粉末一般为Al-Si系列，属于铸造铝合金体系，总体上强度低、塑性差，不能满足航空航天等领域对轻质高强高韧合金构件的需求。因此，发展适配于激光增材制造的高强度铝合金粉材体系具有重要意义。
引入形核质点促进激光增材制造快速凝固过程中铝合金晶粒形核，是细化铝合金组织，抑制热裂纹，提高其强度的有效手段。空中客车公司下属APWorks公司通过向5×××系列铝合金中加入Sc元素，在凝固过程中形成Al3Sc颗粒作为形核质点，进而细化铝合金组织提高其强度。然而，Sc元素较为昂贵，上述方法极大地增加了材料成本。文献(Martin etal.,Nature,2017,549:365-369)表明，加入Zr元素可以极大地提高激光选区熔化7075系列铝合金的性能。然而，在上述方法中，元素Zr需要以ZrH2粉末的形式加入。H元素的引入会给材料的力学性能及疲劳性能带来不利影响。
近年来，采用原位反应在铝合金基体中引入TiB2颗粒来提高激光增材制造铝合金的强度，受到了广泛的关注。专利申请CN108372292A公开了“一种激光增材制造用铝基复合材料粉末及其制备方法”，专利申请CN108315577A公开了“激光增材制造用7×××系原位铝基复合材料粉末及制备”，专利申请CN108380865A公开了“激光增材制造用6×××系原位铝基复合材料粉末及制备”，专利申请CN108330347A公开了“基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法”，专利申请CN108356259A公开了“一种纳米铝基复合材料粉末及其制备方法”。上述专利所公开的方法均采用熔盐反应在铝合金基体中原位生成TiB2增强相。依据公开发表的文献(X.Li et al.,ActaMaterialia,2017,129:183-193.)，采用上述采用熔盐反应的方法需要加入较多的TiB2颗粒方能取得良好的效果。然而，发明人研究发现，TiB2颗粒在材料中的团聚会损害整体构件的疲劳性能。另外，熔盐反应会带来环境污染等问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用，将Al-Ti-C、Al-Ti-B或者Al-Ti-C-B中间合金粉末的一种或多种与常用的Al-Si合金(如AlSi10Mg，AlSi7Mg，AlSi12等)粉末机械混合，通过引入TiC或/和TiB2纳米颗粒作为形核质点，促进凝固过程中铝合金晶粒形核，从而细化铝合金组织，提高最终铝合金构件强度及塑性。本发明能够避免采用熔盐反应的方法，并且该方法工艺简单易行、成本低、效率高，适合大规模批量生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种铝合金粉末的制备方法，首先采用气雾化方法将中间合金制成中间合金球形粉末，根据激光增材制造工艺对中间合金球形粉末进行筛分，将筛分后的中间合金球形粉末与常用的Al-Si合金(如AlSi10Mg，AlSi7Mg，AlSi12等)的球形粉末进行机械混合；其中，中间合金为Al-Ti-C中间合金、Al-Ti-B中间合金或Al-Ti-C-B中间合金的一种或多种。
本发明首先通过气雾化的方法将Al-Ti-C、Al-Ti-B或者Al-Ti-C-B中间合金制备成球形粉末,选取合适粒径的中间合金粉末与常用的Al-Si合金(如AlSi10Mg，AlSi7Mg，AlSi12等)球形粉末进行机械混合。在激光增材制造过程中，该混合粉末中的中间合金粉末会释放出TiC或/和TiB2纳米颗粒，纳米颗粒作为形核质点可以极大地细化激光增材制造Al-Si合金的显微组织，进而提高其强度及塑性。
另一方面，一种铝合金粉末，由上述铝合金粉末的制备方法获得。
第三方面，一种上述铝合金粉末在激光增材制造中的应用。
第四方面，一种铝合金构件，采用上述铝合金粉末进行激光增材制造获得。
本发明的有益效果为：
1)本发明提供的铝合金粉材的制备方法，是采用中间合金粉末与Al-Si合金粉末机械混合，在激光增材制造过程中中间合金释放出TiC或TiB2颗粒来作为形核质点细化铝合金组织，从而提高增材制造铝合金构件的强度和塑性。
2)本发明提供的适配增材制造工艺的铝合金粉材制备方法，是通过向Al-Si系列铝合金(如AlSi10Mg，AlSi7Mg或AlSi12等)粉末中加入一定量的Al-Ti-C、Al-Ti-B、Al-Ti-C-B中的一种或几种中间合金粉末，并通过机械混合而得。采用机械混合而非熔盐反应，方法简单、容易操作，并且绿色环保。
3)由于中间合金粉末与Al-Si-Mg合金粉末均为铝合金粉末，在后续的混粉过程中，上述两种粉末可以混合的非常均匀。在后续的激光增材制造过程中，可得到均匀分布的TiC或TiB2颗粒，抑制TiC或TiB2粒子的团聚，显著提高显微组织细化效果，另外，也有助于提高构件的疲劳性能。4)当添加含有Al-Ti-C或Al-Ti-C-B中间合金粉末时，TiC是主要的形核质点。与常用的TiB2(密排六方结构)颗粒相比，由于TiC的晶体结构(面心立方结构，晶格常数为0.433nm)与铝的晶体结构(面心立方结构，晶格常数为0.405nm)一致，并且二者晶格参数相差很小，可以提供更高的形核效率。
5)本发明所述的铝合金粉末的基体为激光增材制造领域常用的Al-Si合金(如AlSi10Mg，AlSi7Mg，AlSi12等)，与7×××、2×××等系列铝合金粉末相比，具有更好的激光增材制造工艺适应性。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例中制备的Al-Ti-C-B中间合金的粉末，以及中间合金粉末与Al-Si-Mg合金粉末混合后的扫描电镜照片；其中，(a)为Al-Ti-C-B中间合金粉末的整体照片；(b)为Al-Ti-C-B中间合金单个粉末的截面组织照片；(c)为混合后粉末的整体照片，其中Al-Ti-C-B中间合金粉末的含量为10％。
图2为实施例中相应粉末经过激光选区熔化工艺成型后的电子背散射衍射组织照片；其中，(a)为未添加中间合金粉末时，AlSi10Mg合金的组织照片；(b)为加入中间合金粉末后，AlSi10Mg合金的组织照片。
图3为实施例中试样的拉伸曲线。抗拉强度>480MPa，延伸率>10％。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有采用熔盐反应在铝合金基体中原位生成TiB2增强相的方法存在TiB2颗粒添加量多、环境污染等问题，以及采用冶金方法添加Sc，Zr等元素造成成本昂贵等问题，本发明提出了一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种铝合金粉末的制备方法，采用气雾化方法将中间合金制成中间合金球形粉末，根据激光增材制造工艺对中间合金球形粉末进行筛分，将筛分后的中间合金球形粉末与常用的Al-Si合金(如AlSi10Mg，AlSi7Mg，AlSi12等)的球形粉末进行混合；其中，中间合金为Al-Ti-C中间合金、Al-Ti-B中间合金或Al-Ti-C-B中间合金的一种或几种。
本发明首先通过气雾化的方法将Al-Ti-C、Al-Ti-B或者Al-Ti-C-B中间合金制备成球形粉末。然后选取合适粒径的中间合金粉末与Al-Si系列合金球形粉末进行机械混合。在激光增材制造过程中，该混合粉末中的中间合金粉末会释放出TiC或/和TiB2纳米颗粒，纳米颗粒作为形核质点可以极大地细化激光增材制造Al-Si系列合金的组织，进而提高其强度及塑性。
该实施方式的一些实施例中，中间合金的Ti的质量分数不低于3％。
该实施方式的一些实施例中，气雾化方法的步骤为，将中间合金熔化获得熔体，采用惰性气体作为介质对熔体进行气雾化。本发明所述惰性气体例如氦气、氩气等。
在一种或多种实施例中，中间合金熔体的温度保持为660～1500℃。该熔体温度能够使得气雾化获得中间合金球形粉末的收率提高，尤其针对Ti含量较高的中间合金。
在一种或多种实施例中，气雾化时，气体压力为0.1～15MPa。该气体压力下进行气雾化能够提高中间合金球形粉末的收得率，尤其针对Ti含量较高的中间合金。
该实施方式的一些实施例中，筛分后的中间合金球形粉末的粒径为1～300μm。
该实施方式的一些实施例中，采用激光的粉末床熔融工艺(即激光选区熔化工艺)时，筛分后的中间合金球形粉末的粒径为15～53μm；采用激光的定向能量沉积工艺(即激光同轴送粉增材制造工艺)时，筛分后的中间合金球形粉末的粒径为53～105μm。
该实施方式的一些实施例中，Al-Si-Mg合金中，以质量百分数计，Mg0.2～7％、Si0.5～25％，铝为余量。
Al-Si-Mg合金的球形粉末可以通过市售获得，也可以自行制备。其制备方法的具体过程为：将铝合金在坩埚中熔化，并保持熔体温度为660～1500℃，采用高纯Ar气或者高纯He气为介质进行气雾化，雾化时气体压力为0.1～15MPa。
该实施方式的一些实施例中，Al-Si-Mg合金的球形粉末的粒径为1～300μm。
该实施方式的一些实施例中，混合的方法为干式机械混合。
该实施方式的一些实施例中，混合的时间为1min至100小时。
该实施方式的一些实施例中，中间合金球形粉末的添加量为混合后粉末总质量的0.5～50％。
该实施方式的一些实施例中，筛分后的中间合金球形粉末与Al-Si-Mg合金的球形粉末的粒径范围一致。
本发明的另一种实施方式，提供了一种铝合金粉末，由上述铝合金粉末的制备方法获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述铝合金粉末在激光增材制造中的应用。本发明提高激光增材制造铝合金强度的主要机理如下：通过添加Al-TiC、Al-Ti-B或者Al-Ti-C-B中间合金，在随后的激光增材制造过程中，中间合金可以释放出大量的TiC、TiB2等纳米颗粒。纳米颗粒作为异质形核质点，促进凝固过程中铝合金的形核，细化铝合金组织，进而提高激光增材制造铝合金强度及塑性。
本发明的第四种实施方式，提供了一种铝合金构件，采用上述铝合金粉末进行激光增材制造获得。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
以下实施例采用Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金及AlSi10Mg铝合金进行验证。一般Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金中Ti的质量分数为4.6～5.4％，C的质量分数为0.25～0.35％，B的质量分数为0.15～0.25％。AlSi10Mg铝合金球形粉末中Si质量分数为9～10％，Mg质量分数为0.4～0.8％。
实施例1
采用真空感应熔炼气雾化制备中间合金球形粉末：将Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金加热熔化并在850℃进行保温，然后采用高纯氩气进行气雾化，雾化时气体的压力为3MPa。将气雾化得到的中间合金粉末进行筛分，选取粉末粒径范围为15～53μm的中间合金球形粉末。其中，Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金中Ti的质量分数为4.9％，C的质量分数为0.32％，B的质量分数为0.19％。
筛选粒径范围为15～53μm的AlSi10Mg铝合金球形粉末，其中Si质量分数为10％，Mg质量分数为0.45％，Al为余量的铝合金。采用机械混合的方法将Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金球形粉末与AlSi10Mg合金球形粉末进行混合。其中，中间合金球形粉末的质量分数为10％。混合时采用三维混合机，混合时间2小时，即可获得激光增材制造用的铝合金粉末。
性能测试：
如图1所示，为实施例1中所制备的Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金球形粉末的形貌以及粉末的横截面形貌。所选取的Al-Ti-C-B中间合金的粉末粒径范围为15～53μm。同样选取粒径范围为15～53μm的AlSi10Mg合金粉末，通过机械混合制备Al-Ti-C-B粉末含量为10％的混合粉末。
采用该实施例制备的铝合金粉末进行激光增材制造，增材制造工艺为基于激光的粉末床熔融工艺(即激光选区熔化工艺)。增材制造工艺参数为：激光功率200W，扫描速度1400mm/s，扫描间距80μm，扫描层厚30μm。图2a为未添加中间合金粉末时，AlSi10Mg粉末经过激光增材制造成型后的显微组织图，主要包含典型的粗大柱状晶。图2b为添加质量分数为10％的Al-Ti-C-B中间合金粉末后，经激光增材制造成型后的显微组织图，主要包含细小的等轴晶，平均晶粒尺寸为3μm。可以看出添加中间合金粉末后，可以极大地细化激光增材制造AlSi10Mg合金组织。
图3为实施例1中所得到的增材制造高强度铝合金粉末，经过激光选区熔化工艺成型后，材料的力学性能曲线。材料的抗拉强度>480MPa，延伸率>10％。
实施例2
采用真空感应熔炼气雾化制备中间合金球形粉末：将Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金加热熔化并在850℃进行保温，然后采用高纯氩气进行气雾化，雾化时气体的压力为3MPa。将气雾化得到的中间合金粉末进行筛分，选取粉末粒径范围为53～105μm的中间合金球形粉末。
筛选粒径范围为53～105μm的AlSi10Mg铝合金球形粉末，其中Si质量分数为9.5％，Mg质量分数为0.45％，Al为余量的铝合金。采用机械混合的方法将Al-5Ti-0.3C-0.2B中间合金球形粉末与AlSi10Mg合金球形粉末进行混合。其中，中间合金球形粉末的质量分数为10％。混合时采用三维混合机，混合时间2小时，即可获得激光增材制造用的铝合金粉末。
性能测试：
采用该实施例制备的铝合金粉末进行激光增材制造，增材制造工艺为基于激光的定向能量沉积工艺(即激光同轴送粉增材制造工艺)。增材制造工艺参数为：激光功率1500W，扫描速度400mm/min，送粉速度6g/min。
激光增材制造材料的抗拉强度可达430MPa，延伸率>8％。
实施例3
采用真空感应熔炼气雾化制备中间合金球形粉末：将Al-5Ti-0.35C中间合金加热熔化并在850℃进行保温，然后采用高纯氩气进行气雾化，雾化时气体的压力为3MPa。将气雾化得到的中间合金粉末进行筛分，选取粉末粒径范围为15～53μm的中间合金球形粉末。其中，Al-Ti-C中间合金中Ti的质量分数为5％，C的质量分数为0.35％。
筛选粒径范围为15～53μm的AlSi10Mg铝合金球形粉末，其中Si质量分数为9.5％，Mg质量分数为0.45％，Al为余量的铝合金。采用机械混合的方法将Al-Ti-C中间合金球形粉末与AlSi10Mg合金球形粉末进行混合。其中，中间合金球形粉末的质量分数为10％。混合时采用三维混合机，混合时间4小时，即可获得激光增材制造用的铝合金粉末。
性能测试：
采用该实施例制备的铝合金粉末进行激光增材制造，增材制造工艺为基于激光的粉末床熔融工艺(即激光选区熔化工艺)。增材制造工艺参数为：激光功率200W，扫描速度1200mm/s，扫描间距80μm，扫描层厚30μm。增材制造的材料中主要包含细小的等轴晶，平均晶粒尺寸为3.2μm。可以看出添加中间合金粉末后，可以极大地细化激光增材制造Al-Si-Mg合金组织。增材制造材料的抗拉强度可达480MPa，延伸率>9％。
实施例4
采用真空感应熔炼气雾化制备中间合金球形粉末：将Al-Ti-B中间合金加热熔化并在850℃进行保温，然后采用高纯氩气进行气雾化，雾化时气体的压力为3MPa。将气雾化得到的中间合金粉末进行筛分，选取粉末粒径范围为15～53μm的中间合金球形粉末。其中，Al-Ti-B中间合金中Ti的质量分数为4.9％，B的质量分数为1.0％。
筛选粒径范围为15～53μm的AlSi10Mg铝合金球形粉末，其中Si质量分数为10％，Mg质量分数为0.5％，Al为余量的铝合金。采用机械混合的方法将Al-Ti-B中间合金球形粉末与AlSi10Mg合金球形粉末进行混合。其中，中间合金球形粉末的质量分数为10％。混合时采用三维混合机，混合时间4小时，即可获得激光增材制造用的铝合金粉末。
性能测试：
采用该实施例制备的铝合金粉末进行激光增材制造，增材制造工艺为基于激光的粉末床熔融工艺(即激光选区熔化工艺)。增材制造工艺参数为：激光功率200W，扫描速度1200mm/s，扫描间距80μm，扫描层厚30μm。增材制造的材料中主要包含细小的等轴晶，平均晶粒尺寸为5μm。可以看出添加中间合金粉末后，可以极大地细化激光增材制造Al-Si-Mg合金组织。增材制造材料的抗拉强度可达450MPa，延伸率>8％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金粉末的制备方法，其特征是，采用气雾化方法将中间合金制成中间合金球形粉末，根据激光增材制造工艺对中间合金球形粉末进行筛分，将筛分后的中间合金球形粉末与Al-Si合金的球形粉末进行混合；其中，中间合金为Al-Ti-C中间合金、Al-Ti-B中间合金或Al-Ti-C-B中间合金的一种或几种。
2.如权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征是，中间合金的Ti的质量分数不低于3％。
3.如权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征是，混合的方法为干式机械混合；混合的时间为1min至100小时。
4.如权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征是，中间合金球形粉末的添加量为混合后粉末总质量的0.5～50％。
5.如权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征是，筛分后的中间合金球形粉末的粒径为1～300μm。
6.如权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征是，采用激光的粉末床熔融工艺时，筛分后的中间合金球形粉末的粒径为15～53μm；采用激光的定向能量沉积工艺时，筛分后的中间合金球形粉末的粒径为53～105μm。
7.如权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征是，气雾化方法的步骤为，将中间合金熔化获得熔体，采用惰性气体作为介质对熔体进行气雾化；
优选的，熔体的温度保持为660～1500℃；
优选的，气雾化时，气体压力为0.1～15MPa。
8.一种铝合金粉末，其特征是，由权利要求1～7任一所述的铝合金粉末的制备方法获得。
9.一种权利要求8所述的铝合金粉末在激光增材制造中的应用。
10.一种铝合金构件，其特征是，采用权利要求8所述的铝合金粉末进行激光增材制造获得。
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