CN110172616A - 一种Al-Ti-B细化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Al‑Ti‑B细化剂的制备方法，将工业纯Al粉、纳米TiAl3粉及纳米TiB2粉按质量比99.75‑99.9:0.08‑0.2:0.02‑0.05的比例球磨混料1‑3h，然后将混合料冷压成形，脱模获得冷压坯，再将冷压坯在500‑620℃热挤压获得Al‑Ti‑B细化剂；本发明的技术方法，可降低原料消耗，实现Al‑Ti‑B细化剂中第二相TiB2和TiAl3的细小弥散分布，提升Al‑Ti‑B细化剂的细化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，属于铝合金材料领域。
背景技术
随着铝合金在建筑、交通、电力、航空航天等领域的日益广泛应用，对铝合金的强韧性要求越来越高。晶粒细化是改善铝合金显微组织、提高铝合金力学性能的重要手段，不仅提高了铝合金的强度和塑韧性，还减少了铝合金的成分偏析、缩松及热裂倾向，为铝合金的应用带来更多可能性。目前，在细化铝合金晶粒的方法中，以Al-Ti-B合金线杆的应用最为广泛。据中国有色网提供的数据，2018年我国Al-Ti-B晶粒细化剂需求量为9.05万吨，预计2020年将达10.52万吨。
Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法主要有氟盐法、纯钛颗粒法、氧化物法、自蔓延高温合成法等。其中氟盐法成本较低、生产设备简单、能连续生产出细化效果稳定且高效的线状Al-Ti-B晶粒细化剂，是目前Al-Ti-B细化剂的主流制备方法。
然而，氟盐法制备Al-Ti-B晶粒细化剂的影响因素较多，且难以实现有效第二相颗粒在纳米尺度上的细小弥散稳定控制，影响细化剂的细化效果。
发明内容
一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，采用工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉作为原料，具体步骤如下：
（1）原料混合：将工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉按质量比99.75-99.9:0.08-0.2:0.02-0.05的比例在球磨机中球磨混料1-3h；
（2）冷压：将步骤（1）的混合料放入冷压模中冷压成形，脱模获得冷压坯；
（3）热挤压：把步骤（2）的冷压坯放入热挤压模具中，在500-620℃进行热挤压，挤压料冷却到室温后获得Al-Ti-B细化剂。
步骤（1）中工业纯Al粉的粒径为40-100μm，纳米TiAl3粉的粒径为40-100nm，纳米TiB2的粒径为40-100nm。
步骤（1）球磨的球料比为0.5-2，球磨机转速为140-200r/min，真空度为（2-8）×10-2Pa。
步骤（2）冷压成型是在压力为300-600MPa下保压5-10min。
步骤（3）热挤压的挤压比为10-30。
发明原理：
1、晶粒细化机理
双重形核理论（图1所示）研究发现，将Al-Ti-B晶粒细化剂加入Al熔体中，冷却后的Al锭中，TiB2周围的Ti含量高于Al-Ti-B晶粒细化剂中TiB2周围的Ti含量，这是因为Al-Ti-B晶粒细化剂加入Al熔体中熔化后释放出了TiAl3和TiB2颗粒，TiB2因熔点高而稳定存在于Al熔体中，而TiAl3则迅速熔解并提供过剩的Ti原子，在铝熔体中形成了局部的Ti浓度梯度，凝固时随着熔体过冷度的增加，富集的Ti原子会在TiB2粒子表面重新与Al反应生成TiAl3；随着Al液温度的进一步下降，TiB2表面形成的TiAl3与Al液发生包晶反应（L+TiAl3→α-Al）形成α-Al晶核，促进晶粒细化。
其它细化机理，如硼化物粒子理论、包晶反应理论只能对部分实验现象进行解释，存疑之处较多；而双重形核理论则较好地解释了Al-Ti-B晶粒细化剂的晶粒细化过程，并得到了实验验证。基于双重形核理论，若Al-Ti-B晶粒细化剂中TiAl3及TiB2颗粒尺寸越细小、越弥散，则可形成的TiAl3包覆TiB2颗粒（非均匀形核核心）越多，晶粒细化效果越显著。本发明采用粉末冷压-热挤压法制备Al-Ti-B细化剂，通过控制原料粉末的尺寸和过程的工艺参数实现纳米第二相颗粒的细小弥散分布，从而提升晶粒细化效果。
、配料比例
本发明制备Al-Ti-B细化剂的原料（工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉）的配比，是根据晶粒细化所需要的有效形核核心（TiB2和TiAl3）的数量来确定的。
细化1吨工业纯铝时，铝的体积为0.37m3，细化后铝的平均晶粒尺寸为100微米，将晶粒按球形处理，每个晶粒的体积为5.2×10-13m3，则每吨铝中所含的晶粒数量为7.1×1011个；按照每10000颗纳米TiB2 和50000颗纳米TiAl3 颗粒可以形成一个铝晶粒计算，需要7.1×1015颗纳米TiB2 和3.55×1016颗纳米TiAl3 ，则细化1吨铝需要的纳米TiB2 和纳米TiAl3 的质量为2.1g和8.1g；按照细化剂的一般用量为0.4-1%进行计算，则细化1吨铝需要4-10千克细化剂，4-10千克细化剂中需含有2.1g的纳米TiB2 和8.1g的纳米TiAl3，那么细化剂中的工业纯Al粉、纳米TiAl3粉及纳米TiB2粉的质量比为99.75-99.9:0.08-0.2:0.02-0.05。本发明与通常采用Al-5Ti-1B细化剂相比，10公斤Al-5Ti-1B细化剂中所含的Ti及B的质量为500g和100g，而10公斤采用本发明制备的细化剂中所含Ti及B的质量仅为4.5g和0.7g，其Ti及B的原料消耗仅为Al-5Ti-1B细化剂的0.9%及0.7%，原料消耗的减小效果非常明显。
本发明的有益效果：
（1）实现Al-Ti-B细化剂中第二相TiB2和TiAl3的细小弥散分布，提升Al-Ti-B细化剂的细化性能。
（2）与常规氟盐法相比，可降低原料消耗。
（3）本发明工艺相对简单，具有较强的操作性，通过控制原料粉末的尺寸和冶金过程的工艺参数达到纳米第二相颗粒的细小弥散分布。
附图说明
图1双重形核理论示意图；
图2添加实施例1制备得到的细化剂与现有氟盐法制备得到的细化剂后工业纯铝的铸态组织图（（a）使用氟盐法细化剂的细化效果；（b）使用实施例1细化剂的细化效果）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料混合：以工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉为原料，工业纯Al粉的粒径为40-100μm，纳米TiAl3粉的粒径为40-100nm，纳米TiB2的粒径为40-100nm，按照工业纯Al粉:纳米TiAl3粉:纳米TiB2粉的质量比99.75:0.20:0.05的比例进行配料，配料后的原料在真空度为2×10-2Pa，球料比为2，球磨机转速为200r/min的球磨机中干磨混料1h；
（2）冷压：将步骤（1）的混合料放入冷压模中，以600MPa的压力进行压制并保压5min，脱模后获得冷压坯；
（3）热挤压：将步骤（2）的冷压坯放入热挤压模具中，在挤压温度为500℃、挤压比为30的条件下进行热挤压，挤压料冷却到室温后获得Al-0.113Ti-0.018B细化剂。
图1为本实施例制备得到的细化剂与现有氟盐法细化剂的对工业纯铝细化后的照片，其中（a）为使用氟盐法细化剂的细化效果，（b）为使用实施例1细化剂的细化效果，由图可见，本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂与现有氟盐法细化剂均按照0.4%的用量加入工业纯铝中，在700℃下保温5分钟，浇注到预热的钢模中，冷却后从环模中取出，并通过混合强酸溶液进行浸蚀，得到细化后的工业纯铝铸态组织；本实施例粉末冷压-热挤压方法制备的细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为80-120微米，氟盐法细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为150-180微米，本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂细化效果的更好。
实施例2
一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料混合：以工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉为原料，工业纯Al粉的粒径为40-100μm，纳米TiAl3粉的粒径为40-100nm，纳米TiB2的粒径为40-100nm，按照工业纯Al粉:纳米TiAl3粉:纳米TiB2粉的质量比99.830:0.135:0.035进行配料，配料后的原料在真空度为4×10-2Pa，球料比为1.5，球磨机转速为180r/min的球磨机中干磨混料1.5h；
（2）冷压：将步骤（1）的混合料放入冷压模中，以500MPa的压力进行压制并保压7min，脱模后获得冷压坯；
（3）热挤压：将步骤（2）的冷压坯放入热挤压模具中，在挤压温度为550℃、挤压比为22的条件下进行热挤压，挤压料冷却到室温后获得所需的Al-0.075Ti-0.012B细化剂。
本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂与现有氟盐法细化剂均按照0.6%的用量加入工业纯铝中，在700℃下保温5分钟，浇注到预热的钢模中，冷却后从环模中取出，并通过混合强酸溶液进行浸蚀，得到细化后的工业纯铝铸态组织；本实施例粉末冷压-热挤压方法制备的细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为80-100微米，氟盐法细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为150-160微米，本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂细化效果的更好。
实施例3
一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料混合：以工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉为原料，工业纯Al粉的粒径为40-100μm，纳米TiAl3粉的粒径为40-100nm，纳米TiB2的粒径为40-100nm，按照工业纯Al粉:纳米TiAl3粉:纳米TiB2粉的质量比99.874:0.100:0.026进行配料，配料后的原料中加入原料同体积的水，在真空度为6×10-2Pa，球料比为1，球磨机转速为160r/min的球磨机中湿磨混料2h，然后在150℃下干燥2h；
（2）冷压：将步骤（1）的混合料放入冷压模中，以400MPa的压力进行压制并保压9min，脱模后获得冷压坯；
（3）热挤压：将步骤（2）的冷压坯放入热挤压模具中，在挤压温度为580℃、挤压比为16的条件下进行热挤压，挤压料冷却到室温后获得所需的Al-0.056Ti-0.009B细化剂。
本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂与现有氟盐法细化剂均按照0.8%的用量加入工业纯铝中，在700℃下保温5分钟，浇注到预热的钢模中，冷却后从环模中取出，并通过混合强酸溶液进行浸蚀，得到细化后的工业纯铝铸态组织；本实施例粉末冷压-热挤压方法制备的细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为80-100微米，氟盐法细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为160-180微米，本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂细化效果的更好。
实施例4
一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料混合：选取粒度分别为40-100μm、40-100nm、40-100nm的工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉为原料，按照工业纯Al粉:纳米TiAl3粉:纳米TiB2粉的质量比99.90:0.08:0.02进行配料，配料后的原料中加入原料同体积的酒精，在真空度为8×10-2Pa，球料比为0.5，球磨机转速为140r/min的球磨机中湿磨混料3h，然后在100℃下干燥1h；
（2）冷压：将步骤（1）的混合料放入冷压模中，以300MPa的压力进行压制并保压10min，脱模后获得冷压坯；
（3）热挤压：将步骤（2）的冷压坯放入热挤压模具中，在挤压温度为620℃、挤压比为10的条件下进行热挤压，挤压料冷却到室温后获得所需的Al-0.045Ti-0.007B细化剂。
本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂与现有氟盐法细化剂均按照1%的用量加入工业纯铝中，在700℃下保温5分钟，浇注到预热的钢模中，冷却后从环模中取出，并通过混合强酸溶液进行浸蚀，得到细化后的工业纯铝铸态组织；本实施例粉末冷压-热挤压方法制备的细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为80-110微米，氟盐法细化剂对工业纯铝细化后的晶粒尺寸为150-170微米，本实施例粉末冷压-热挤压法制备得到的细化剂细化效果的更好。
Claims (5)
1.一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
原料混合：将工业纯Al粉、纳米TiAl3粉、纳米TiB2粉按质量比99.75-99.9:0.08-0.2:0.02-0.05的比例球磨混料1-3h；
冷压：将步骤（1）的混合料冷压成形，脱模获得冷压坯；
热挤压：将步骤（2）的冷压坯在500-620℃进行热挤压，挤压料冷却到室温后获得Al-Ti-B细化剂。
2.根据权利要求1所述Al-Ti-B细化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中工业纯Al粉的粒径为40-100μm，纳米TiAl3粉的粒径为40-100nm，纳米TiB2的粒径为40-100nm。
3.根据权利要求1所述Al-Ti-B细化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）球磨的球料比为0.5-2，球磨转速为140-200r/min，真空度为（2-8）×10-2Pa。
4.根据权利要求1所述Al-Ti-B细化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）冷压成型是在压力为300-600MPa下保压5-10min。
5.根据权利要求1所述Al-Ti-B细化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）热挤压的挤压比为10-30。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐磊等: ""Ti-Al系多层扩散偶界面金属间化合物的生长"", 《稀有金属材料与工程》 * |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112570706A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-30 | 山东大学 | 一种铝合金粉末与制备方法及其在激光增材制造中的应用 |
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