CN101509088B - 高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法 - Google Patents
高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法，属于金属合金及其制备技术领域。其特征是：由Mg、Si、Fe、稀土复合添加剂及Al组成，各组分按重量百分数如下：Mg：0.50％～0.60％；Si：0.35％～0.45％； Fe≤0.35％；稀土复合添加剂≤0.065％～0.2％；余量为Al，将6063铝合金炉料按常规方法加料并熔化，调整炉温，进行融体除气、除杂与净化处理后，在720℃～760℃之间把AL-RE、AL-Sr及AL-Zr中间合金加入并保温30min～7h，然后进行电磁搅拌成分均匀化处理，检测，浇注与铸造。最后进行均匀化处理与均匀化处理后快速冷却处理，挤压前快速加热、挤压与在线淬火处理，人工时效处理。本发明所得产品型材挤压速度快、型材力学性能高、能够改善型材表观质量以及增加氧化膜致密度的改性。
Description
技术领域
本发明涉及高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法，属于金属合金及其制备技术领域。
背景技术
6063铝合金型材已成为国际国内应用最为普及的一种铝合金建筑材料。为了提高生产率、降低能源消耗、提高挤压加工性、提高挤压型材力学性能与型材化学物理性能，国际、国内各铝业加工厂进行了合金化技术与加工技术的广泛研究。
国家标准GB3190规定6063铝合金成分为Mg：0.45％-0.90％；Si 0.2％-0.6％；Fe≤0.35％。显然合金元素分布空间是很大的，合金元素取值不同，会对型材的综合性能影响很大，将造成力学性能上的波动，也使表面处理质量与效果上出现极大差异，同时也增加了工艺控制难度。国家标准GB/T5237.1规定的6063铝合金T5、T6态型材拉伸强度分别为160MPa、205MPa，实际最高力学性能仅能达到拉伸强度230MPa。
中国专利CN1456697A公布的一种改性6063铝合金，拉伸强度最高为216MPa，伸长率为17％；添加的混合稀土量大，达到0.11-0.2％，远超过稀土的极限溶解度约0.05％，这在工业化如15吨、25吨大熔化炉上很难使成分均匀化，极易造成偏聚，使稀土的作用不能充分发挥，导致挤压加工性恶化与挤压制品的力学性能低；同时也易与加入的Ti、Zr细化剂发生化学反应，造成铝基体组织粗大，两者的优异作用都不能充分发挥。
显然，6063铝合金力学性能低，存在不足，满足不了结构的高承力使用要求；同时限于材料成分特点与技术工艺特点，也存在不足之处，如组织中易存在各种杂质、粗大针状含铁化合物相以及铝基体组织粗大等问题，影响合金的成分均匀化处理能耗问题、挤压加工性能与挤压制品的力学性能提高问题，对6063铝合金进行主合金化设计与技术工艺性改善是必要的。
向6063铝合金中加入稀土元素，可以显著改善挤压加工性能、挤压制品的力学性能与化学、物理性能，其作用是：(1)净化去氢，通过产生稀土氢化物的方式去除氢的有害作用；(2)细化晶粒，产生稀土高熔点化合物成为晶核核心；(3)去除铁的有害作用，形成稀土铁化合物等；(4)分布在晶内、晶界上显著改善挤压制品的化学与物理性能。但加稀土入量需要控制得当，否则还会恶化上述作用与效果。
向6063铝合金中加入锆或钛等变质成核剂，这些元素在合金中形成高温稳定相化合物质点，细化铝基体组织，抑制再结晶，具有改善或提高挤压加工性，使型材在热处理后保留挤压加工后的纤维组织或有细小的再结晶混合组织，显著改善或提高型材的结构力学性能。当然，应特别注意这些元素与合金体系匹配性设计问题，也包括加入量设计问题，特别是当钛与稀土元素同时存在时，因发生化学反应，形成粗大化合物，减少了异质核心的数量，而达不到细化组织以及改善其综合性能的目的。
向6063铝合金中加入锶元素，进行变质处理，使有害的粗大针状、棒状或片状的β-FeAlSi相，在铸造时直接变成对合金热加工性能及力学性能影响小的圆润的团块状α-FeAlSi相，从而避免为消除β-FeAlSi相的有害影响，需要均匀化退火处理的高温度与长时间保温的能耗问题。
实践证明，对6063铝合金主合金化元素进行优化设计，向6063铝合金中添加稀土等各类添加剂，可以改善其微观组织结构与综合工艺性能，从而达到提高其挤压加工性能、型材制品的力学性能以及化学物理性能，并具有显著的节能降耗效果。但是，单一加入稀土、锆及锶的作用不能顾及全面性能，需要综合优化设计，方可满足各项性能要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题或不足，提供一种挤压速度快、型材力学性能高、能够改善型材表观质量以及增加氧化膜致密度的高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法。
本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料，其组分按重量百分数：
Mg：0.50％～0.60％；Si：0.35％～0.45％；Fe≤0.35％；稀土复合添加剂≤0.065％～0.2％；余量为Al；
稀土复合添加剂，其组分按重量百分数：
RE：0.04％～0.1％；Sr：0.01％～0.05％；Zr：0.015～0.05％；RE+Sr+Zr总量控制在：0.065％～0.2％。
其中：稀土RE为以Ce为主含量85～90％，La为辅含量10～15％。
本发明的制备方法是：
(1)准备：稀土复合添加剂是采用中间合金的方法，即AL-RE、AL-Sr及AL-Zr中间合金，中间合金中其它杂质元素限定按GB/T8735标准执行，如制造、配制或订购ALSr5或ALSr10、ALRE10、ALZr4等中间合金；
(2)中间合金的加入时序：是在工业化熔化炉中，按照常规方法将6063铝合金炉料按顺序加入并熔化，调整炉温，进行融体除气、除杂与净化处理后，加入三种中间合金；
(3)加入中间合金的温度设计：中间合金加入温度控制在720℃～760℃之间，保温时间30min～7h；
(4)电磁搅拌成分均匀化处理：将三种中间合金，按上述本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料中RE、Sr、Zr的组分设计关系计算加入量，一同从装料口投入，同时开启炉底电磁搅拌装置进行搅拌，搅拌与保温时间为30min～50min，特殊情况最长保温时间不应超过7小时。保温时间到达后，从炉中取样，进行炉前快速成分分析，准备浇注；
(5)浇注温度控制在720℃～740℃，铸造温度控制在700℃～710℃，采用同水平热顶半连续铸造技术；
(6)均匀化热处理与快速冷却处理。均匀化热处理工艺，520℃-530℃×4-6h；均匀化处理后出炉快速冷却处理工艺，冷却速度应控制在150℃以上。根据淬火介质的冷却能力，可采用强迫风冷、热水淬火或冷水淬火单一冷却或复合工艺冷却。
(7)挤压前锭坯快速加热、挤压加工与在线淬火技术。挤压前锭坯快速加热技术，采用电磁感应加热技术，加热温度为470℃-500℃，加热时间为50-70min；挤压工艺，挤压坯入口温度控制在460℃～490℃，出口温度控制约在510℃～530℃，挤压速度控制在12m/min-15m/min，可采用1000吨以上的挤压机挤压。在线淬火工艺，薄壁型材，风冷淬火，风速≥5m/s，大风量冷却，冷却速度要达到300℃/min；厚壁型材，喷水淬火，冷却速度要达到300℃/min-500℃/min。
(8)T5态时效处理工艺为190～205℃×2h，天然气加热。
发明的效果
本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法，技术特点之一是原材料来源广泛，无须特殊工艺，可以采用现行国家标准中间合金材料；技术特点之二是通过稀土、锶、锆等微合金化元素的科学配方设计，以及铝业广泛采用的、成熟的工业化控制技术-电磁搅拌方法，可获得成分均匀、少无烧损的高收得率合金融体，使加入方法简捷可控。
采用本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料，制造的半连续铸造锭坯具有组织细小、均匀的冶金组织，析出相分布均匀，无粗大片状、针状或棒状β-FeAlSi相；显著降低加热保温温度或缩短均匀化处理保温时间，具有低制造成本、低能耗的技术特点。显著提高了挤压加工速度以及使制造的型材力学性能高等特点。
(1)获得半连续锭坯析出相分布均匀，无粗大片状、针状或棒状β-FeAlSi相，组织均匀、达到晶粒度近1级，未改性处理的晶粒度近2-3级；
(2)由原来的加热保温温度580℃改为加热保温温度为520℃-530℃，降低均匀化处理温度50～60℃，显著降低热处理能量消耗；
(3)实现挤压速度提高约50％(原来挤压速度8-10m/min)；实现T5态型材拉伸强度高于6063铝合金国家标准GB5237.1 T6态规定值的25％以上，相应的屈服强度高于18％，相应地延伸率高于100％以上；分别高于国家标准GB5237.1 T5态规定的三项力学性能，拉伸强度、屈服强度及延伸率数据的60％、90％、100％以上。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作进一步的说明：
(一)合金成分设计与控制
6063铝合金成分设计与控制，其组成(重量百分数)：
Mg：0.50％～0.60％；
Si：0.35％～0.45％；
Fe≤0.35％；
余量为Al。
在上述6063铝合金中加入稀土、锶、锆微合金化元素，其组成(重量百分数)：
RE：0.04％～0.1％；
Sr：0.01％～0.05％；
Zr：0.015～0.05％；
其加入总量控制在RE+Sr+Zr：0.065％～0.2％。
(二)材料制造及工艺
(1)制造或订购及配制：AL-RE、AL-Sr及AL-Zr中间合金。中间合金中其它杂质元素限定按GB/T8735标准，如制造或订购ALSr10、ALRE10、ALZr4等中间合金；
(2)加入时序：是在工业化(25吨)大熔化炉中，按照常规方法将6063铝合金炉料按次序加入并熔化，调整炉温，进行融体除气、除杂与净化处理后，加入中间合金；
(3)加入温度设计：加入中间合金时温度控制在720℃～760℃之间，保温时间为30～50min。
(4)电磁搅拌成分均匀化处理：将三种中间合金，按上述组分设计关系计算加入量。RE、Sr、Zr元素烧损量分别按20wt％、5wt％、5wt％计算，一同从装料口投入。同时开启炉底电磁搅拌装置进行搅拌，搅拌时控制液面随电磁搅拌作用发生液流平稳定向流动，可从观察孔或加料口了望液面情况。搅拌与保温时间为30～50min。保温时间到达后，从炉中取样，进行炉前快速成分分析，检测合金成分是否合格？稀土复合改性添加剂是否在设计成分内，一切合格，准备浇注，如成分不合格需补加调整；
(5)浇注温度控制在720℃～740℃，铸造温度控制在700～710℃，同水平半连续铸造直径为110mm的锭坯；
(6)均匀化热处理与快速冷却处理。均匀化热处理工艺，520℃-530℃×4-6h；均匀化处理后出炉快速冷却处理工艺，先采用强迫风冷、然后喷冷水淬火，降至室温；
(7)挤压前锭坯快速加热、挤压加工与在线淬火技术。挤压前锭坯快速加热技术，采用电磁感应加热技术，加热温度为470℃-500℃，加热时间为50-55min；挤压工艺，挤压坯入口温度控制在460℃～490℃，出口温度控制约在510℃～530℃，挤压壁厚为1.2mm空心方形型材，采用1100吨卧式挤压机挤压，挤压速度控制在15m/min。在线淬火工艺，采用风冷淬火，风速≥5m/s，50s后降温到200℃以下；
(8)T5态时效处理工艺为190～205℃×2h，天然气加热。
实施例1
采用本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法，制造的高强度、高韧性稀土铝合金材料合金锭坯化学成分：
Mg：0.58wt％，Si：0.404wt％，Fe：0.16wt％；
RE：0.071wt％，Sr：0.017wt％；Zr：0.018wt％。
锭坯(锭坯直径110mm)组织达到晶粒度近1级；
均匀化处理工艺为520℃×6h；
挤压型材出口速度(壁厚为1.2mm)为15m/min；
T5态型材力学性能，见表1。
表1 6063铝合金型材力学性能
| 试样 | 抗拉强度Rm/MPa | 屈服强度R<sub>0.2p</sub>/MPa | 断后伸长率A/％ |
| 1 | 260 | 220 | 14.0 |
| 2 | 255 | 205 | 17.5 |
| 3 | 260 | 215 | 18.0 |
实施例2
采用本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料及其制备方法，制造的高强度、高韧性稀土铝合金材料锭坯及型材具有如下特点：
合金锭坯化学成分：Mg：0.51wt％，Si：0.398wt％，Fe：0.32wt％；RE：0.052wt％，Sr：0.023wt％；Zr：0.044wt％；
锭坯(锭坯直径110mm)组织达到晶粒度近1级；
均匀化处理工艺为520℃×6h；
挤压型材出口速度(壁厚为1.2mm)为15m/min；
T5态型材力学性能，见表2。
表2 6063铝合金型材力学性能
| 试样 | 抗拉强度Rm/MPa | 屈服强度R<sub>0.2p</sub>/MPa | 断后伸长率A/％ |
| 1 | 255 | 220 | 18.5 |
| 2 | 250 | 225 | 16.5 |
| 3 | 260 | 220 | 15.0 |
本发明中加入的稀土复合添加剂也可应用到铝-硅-镁系材料中，改善同类产品的性能。
Claims (2)
1.高强度、高韧性稀土铝合金材料，其特征是：由Mg、Si、Fe、稀土复合添加剂及Al组成，各组分按重量百分数如下：
Mg：0.50％～0.60％；Si：0.35％～0.45％；Fe≤0.35％；稀土复合添加剂由RE、Sr、Zr组成，其组分按重量百分数：RE：0.04％～0.1％；Sr：0.01％～0.05％；Zr.0.015～0.05％；RE+Sr+Zr总量控制在：0.065％～0.2％，余量为Al；稀土RE为以Ce为主，含量85～90％；La为辅，含量10～15％。
2.一种如权利要求1所述的一种高强度、高韧性稀土铝合金材料的制备方法，其特征是：
(1)准备：稀土复合添加剂的加入是采用中间合金的方法，即准备好AL-RE、AL-Sr及AL-Zr中间合金；
(2)中间合金的加入时序：是在工业化熔化炉中，将6063铝合金炉料加入并熔化，调整炉温，进行融体除气、除杂与净化处理后，加入三种中间合金；
(3)加入中间合金的温度设计：中间合金加入温度控制在720℃～760℃之间，保温30min～7h；
(4)电磁搅拌成分均质化处理：将三种中间合金，按上述本发明的高强度、高韧性稀土铝合金材料中RE、Sr、Zr的组分设计关系计算加入量，一同从装料口投入，同时开启炉底电磁搅拌装置进行搅拌，搅拌与保温时间为30～50min，特殊情况最长保温时间不应超过7h，保温时间到达后，从炉中取样，进行炉前快速成分分析，准备浇注；
(5)浇注温度控制在720℃～740℃，铸造温度控制在700℃～710℃，采用同水平热顶半连续铸造技术；
(6)均匀化热处理与均匀化后快速冷却处理，均匀化热处理工艺，520℃-530℃×4-6h；均匀化处理后出炉快速冷却处理工艺，冷却速度应控制在150℃以上，根据淬火介质的冷却能力，可采用强迫风冷、热水淬火或冷水淬火单一冷却或复合工艺冷却；
(7)挤压前锭坯快速加热、挤压加工与在线淬火技术，挤压前锭坯快速加热技术，采用电磁感应加热技术，加热温度为470℃-500℃，加热时间为50-70min；挤压工艺，挤压坯入口温度控制在460℃～490℃，出口温度控制约在510℃～530℃，挤压速度控制在12m/min-15m/min，在线淬火工艺，薄壁型材，风冷淬火，风速≥5m/s，大风量冷却，冷却速度要达到300℃/min；厚壁型材，喷水淬火，冷却速度要达到300℃/min-500℃/min；
(8)T5态时效处理工艺为190～205℃×2h，天然气加热。
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 014060 BAOTOU, INNER MONGOLIA AUTONOMOUS REGION TO: 014040 BAOTOU, INNER MONGOLIA AUTONOMOUS REGION |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120409 Address after: 014040 national ecological industry (aluminum) demonstration park, Donghe District, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou Co-patentee after: Inner Monglia Jitai Aluminum Co., Ltd. Patentee after: Baotou Ji Tai Rare Earth Aluminum Co., Ltd. Co-patentee after: Inner Mongolia Research Institute of Metal Material Address before: Jiuyuan Baotou City Economic Development Zone the Inner Mongolia Autonomous Region 014060 Co-patentee before: Inner Mongolia Research Institute of Metal Material Patentee before: Inner Monglia Jitai Aluminum Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100922 Termination date: 20200116 |