CN110195168A - 一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝‑钛‑硼细化剂板带的制备工艺，其流程为：细化剂合金熔体的制备‑铸轧‑卷曲，其特征在于，其中细化剂合金熔体的制备方法包括如下步骤：分别制备铝‑钛和铝‑硼中间合金熔体，控制中间合金熔体温度为750～900℃；将铝‑钛和铝‑硼中间合金熔体进行混合反应，并在750～900℃下保温10～60分钟，然后把混合熔体温度降低至710～750℃。本发明工艺简单，操作方便，解决了传统工艺方法制备的铝‑钛‑硼细化剂中的TiAl3、TiB2粒子分布不均，数量少，尺寸较大的问题，提高了细化效率。

Description

一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺
技术领域
本发明涉及合金冶炼领域，具体为一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺。
背景技术
在制造和生产铝及铝合金产品时最常用和有效的组织细化方法是在铝合金熔体中加入细化剂，在铝及铝合金的凝固过程中通过细化剂的异质形核使组织得到细化。铝-钛-B中间合金是目前使用的最为广泛的铝合金细化剂，世界上75％的铝工业使用铝-钛-硼细化剂，我国生产厂家已达20多家，产量每年达2000吨，但仍不能满足国内市场快速增长的需求，每年仍需从国外进口3000吨以上。与国外的铝钛硼细化剂产品相比，我国生产的铝-钛-硼细化剂的质量存在一定差距，主要包括铝-钛-硼细化剂线杆中TiAl3分布不够均匀，TiB2颗粒较为粗大且分布不均，偏聚现象严重，细化效果欠佳。
大量的研究工作表明，铝-钛-硼细化剂对铝及铝合金的细化效果主要与TiAl3、TiB2活性质点的形状、大小、分布和数量有关，活性质点尺寸越细小、分布越均匀，数量越多，其细化效果越好。TiAl3粒子有块状、针状和花瓣状三种形貌，其中块状的TiAl3粒子对细化效果最有利；TiB2粒子一般为颗粒状，粒子越均匀细小，细化效果越好。
现有的铝-钛-硼细化剂的生产工艺主要有氟盐法、元素混合法和自蔓延高温合成法等，这些制备工艺存在诸多缺陷，如：在氟盐法制备的铝-钛-硼合金中TiAl3粒子为团块状与针片状共存，TiB2粒子呈聚集团状存在；在元素混合法制备的铝-钛-硼细化剂中TiB2粒子较少；而使用自蔓延高温合成法在制备铝-钛-硼合金时，SHS反应温度很难控制。随着高质量、高性能铝材的广泛应用，铝加工业对铝-钛-硼细化剂的要求也越来越高，显然使用现有工艺制备的铝-钛-硼细化剂的细化水平远不能满足高质量铝材的需求。
发明内容
本发明针对目前铝钛硼细化剂制备中存在的问题提出了一种通过分步制液、控制反应温度和时间及采用铸轧工艺制备铝钛硼细化剂板带的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺，其流程为：细化剂合金熔体的制备-铸轧-卷曲，其中细化剂合金熔体的制备方法包括如下步骤：分别制备铝-钛和铝-硼中间合金熔体，控制中间合金熔体温度为750～900℃；将铝-钛和铝-硼中间合金熔体进行混合反应，并在750～900℃下保温10～60分钟，然后把混合熔体温度降低至710～750℃。
进一步地，以质量分数计，所述铝-钛中间合金中，钛含量为8％～20％，所述铝-钛中间合金中，硼含量为1％～5％，其中铝-钛、铝-硼中间合金配比根据所需钛与硼的比例配入。
进一步地，所述细化剂合金熔体的制备方法具体包括如下步骤：
(1)配料：按上述配比进行中间合金配料，其中，铝采用工业纯铝锭，钛和硼可以采用钛盐或金属钛和硼盐；
(2)中间合金熔体的制备：
铝-钛中间合金熔体的制备：采用熔炼炉加热铝锭使其熔化，当温度达到850～950℃，向铝熔体中加入配好料的金属钛或钛盐，并进行搅拌，使金属钛或钛盐与铝进行充分接触、反应，并使金属钛或钛盐完全溶解到铝熔体中，保温30～60分钟，然后进行扒渣，降温至750～900℃，备用；
铝-硼中间合金熔体的制备：采用铝-硼中间合金原料，其余制备方法与铝-钛中间合金熔体的制备方法相同；
(3)反应控制：将备用的铝-钛、铝-硼中间合金熔体转入反应炉内，并进行充分搅拌，控制混合溶体的温度和保温时间，降温后转移至中间包或静置炉，等待铸轧成板。
进一步地，所述铸轧工艺方法为：采用立式或卧式铸轧机进行铸轧，铸轧辊的直径在500～1050mm，铸轧板厚度在2～10mm，铸轧温度在680～715℃，铸轧速度控制在0.5～5m/min；所述卷曲工艺为将板状铝-钛-硼细化剂通过卷曲机绕制成规范的盘卷。
进一步地，所述配料过程中需要考虑钛和硼的收得率。
本发明另一方面提供一种基于上述工艺制备的铝-钛-硼细化剂板带。
本发明的有益效果为：
1.本发明的采用先制备铝钛和铝硼中间合金熔体，再把铝-钛和铝-硼熔体的温度控制到合适的温度，然后把铝-钛和铝-硼熔体进行混合反应的方式，通过控制熔体温度和混合反应时间，来控制TiB2颗粒的大小，并利用铸轧工艺的快速凝固实现细化剂中活性质点的均匀分布，避免聚集和成团；
2.本发明工艺简单，操作方便，解决了传统工艺方法制备的铝-钛-硼细化剂中的TiAl3、TiB2粒子分布不均，数量少，尺寸较大的问题，提高了细化效率。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
附图标记为：1、铝-钛中间合金熔炼炉；2、铝-硼中间合金熔炼炉；3、反应炉；4、静置炉；5、铸咀；6、铸轧机；7、卷取机；
图2为实施例1中Al-Ti-B中间合金微观组织结构图(金相图)；
图3为实施例2中Al-Ti-B中间合金微观组织结构图(金相图)；
图4为实施例3中Al-Ti-B中间合金微观组织结构图(金相图)；
图5为实施例4中Al-Ti-B中间合金微观组织结构图(金相图)；
图6为传统工艺制备的Al-Ti-B细化剂中间合金微观组织结构图(金相图)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明的流程为：先分别在熔炼炉(1、2)中制备铝-钛和铝-硼中间合金熔体，控制中间合金熔体温度，然后在反应炉(3)中进行铝-钛和铝-硼中间合金熔体混合反应，控制混合熔体温度和混合反应时间，然后将混合熔体转移至静置炉(4)，通过铸轧机(6)铸轧成板，最后通过卷曲机(7)绕制成规范的盘卷。
实施例1
1.配料：按照Ti:B＝10:1的成分比例对铝-钛中间合金、铝-硼中间合金进行配料并称重，其中，铝-钛中间合金，钛的含量为10％；铝-硼中间合金，硼含量为2％；原料采用工业纯铝锭、海绵钛和硼酸钾，其中工业纯铝锭Al的纯度为99.85％；
2.熔炼：将铝锭分别放入铝-钛、铝-硼中间合金熔炼炉内，两个熔炼炉型号相同，加热，使铝锭完全熔化，当加热温度达到950℃时，向铝-钛中间合金熔炼炉中加入海绵钛，向铝-硼中间合金熔炼炉中加入硼酸钾，并对两熔体进行充分搅拌，然后保温30分钟，随后对两熔体进行扒渣，并把熔体温度降低到850℃时，等待进行混合反应；
3.把熔炼好的铝-钛和铝-硼中间合金熔体转入到反应炉中，并进行搅拌，使两熔体充分接触、反应，然后在850℃的温度下保温30分钟，然后在把熔体温度降低到720℃，等待转入中间包或静置炉进行铸轧；
4.铸轧：把保温后的混合熔体倒入中间包或静置炉，进行铸轧成板，铸轧机采用卧式铸轧机，铸轧温度700℃，铸轧辊直径1000mm，铸轧厚度7mm，铸轧速度1m/min,混合熔体经过铸轧机后获得厚度为7mm的板状铝钛硼细化剂。
实施例2
1.配料：按照Ti:B＝5:1的成分比例对铝-钛中间合金、铝-硼中间合金进行配料并称重，其中，铝-钛中间合金，钛的含量为20％；铝-硼中间合金，硼含量为4％；原料采用工业纯铝锭、钛酸钾和硼酸钾，其中工业纯铝锭Al的纯度为99.85％；
2.熔炼：将铝锭分别放入铝-钛、铝-硼中间合金熔炼炉内，两个熔炼炉型号相同，加热，使铝锭完全熔化，当加热温度达到900℃时，向铝-钛中间合金熔炼炉中加入钛酸钾，向铝-硼中间合金熔炼炉中加入硼酸钾，并对两熔体进行充分搅拌，然后保温30分钟，随后对两熔体进行扒渣，并把熔体温度降低到800℃时，等待进行混合反应；
3.把熔炼好的铝-钛和铝-硼中间合金熔体转入到反应炉中，并进行搅拌，使两熔体充分接触、反应，然后在800℃的温度下保温45分钟，然后在把熔体温度降低到720℃，等待转入中间包或静置炉进行铸轧；
4.铸轧：把保温后的混合熔体倒入中间包或静置炉，进行铸轧成板，铸轧机采用卧式铸轧机，铸轧温度690℃，铸轧辊直径820mm，铸轧厚度6mm，铸轧速度1.2m/min,混合熔体经过铸轧机后获得厚度为6mm的板状铝钛硼细化剂。
实施例3
1.配料：按照Ti:B＝4:1的成分比例对铝-钛中间合金、铝-硼中间合金进行配料并称重，其中，铝-钛中间合金，钛的含量为16％；铝-硼中间合金，硼含量为2％；原料采用工业纯铝锭、钛酸钾和硼酸钾，其中工业纯铝锭Al的纯度为99.85％；
2.熔炼：将铝锭分别放入铝-钛、铝-硼中间合金熔炼炉内，两个熔炼炉型号相同，加热，使铝锭完全熔化，当加热温度达到950℃时，向铝-钛中间合金熔炼炉中加入钛酸钾，向铝-硼中间合金熔炼炉中加入硼酸钾，并对两熔体进行充分搅拌，然后保温30分钟，随后对两熔体进行扒渣，并把熔体温度降低到750℃时，等待进行混合反应；
3.把熔炼好的铝-钛和铝-硼中间合金熔体转入到反应炉中，并进行搅拌，使两熔体充分接触、反应，然后在750℃的温度下保温60分钟，然后在把熔体温度降低到720℃，等待转入中间包或静置炉进行铸轧；
4.铸轧：把保温后的混合熔体倒入中间包或静置炉，进行铸轧成板，铸轧机采用卧式铸轧机，铸轧温度695℃，铸轧辊直径920mm，铸轧厚度8mm，铸轧速度0.8m/min,混合熔体经过铸轧机后获得厚度为8mm的板状铝钛硼细化剂。
实施例4
1.配料：按照Ti:B＝3:1的成分比例对铝-钛中间合金、铝-硼中间合金进行配料并称重，其中，铝-钛中间合金，钛含量为9％；铝-硼中间合金，硼含量为3％；原料采用工业纯铝锭、钛酸钾和硼酸钾，其中工业纯铝锭Al的纯度为99.85％；
2.熔炼：将铝锭分别放入铝-钛、铝-硼中间合金熔炼炉内，两个熔炼炉型号相同，加热，使铝锭完全熔化，当加热温度达到950℃时，向铝-钛中间合金熔炼炉中加入钛酸钾，向铝-硼中间合金熔炼炉中加入硼酸钾，并对两熔体进行充分搅拌，然后保温50分钟，随后对两熔体进行扒渣，并把熔体温度降低到900℃时，等待进行混合反应；
3.把熔炼好的铝-钛和铝-硼中间合金熔体转入到反应炉中，并进行搅拌，使两熔体充分接触、反应，然后在900℃的温度下保温10分钟，然后在把熔体温度快速降低到720℃，等待转入中间包或静置炉进行铸轧；
4.铸轧：把保温后的混合熔体倒入中间包或静置炉，进行铸轧成板，铸轧机采用立式铸轧机，铸轧温度705℃，铸轧辊直径500mm，铸轧厚度2mm，铸轧速度5m/min,混合熔体经过铸轧机后获得厚度为2mm的板状铝钛硼细化剂。
实施例1～4制备的Al-Ti-B细化剂微观组织结构图如图2～5所示，通过传统工艺制备的Al-Ti-B细化剂如图6所示，明显看出，本发明所述工艺制备的Al-Ti-B细化剂的TiAl3、TiB2活性质点数量明显增多，尺寸明显减小，并且弥散分布，达到理想效果，能满足高质量铝材的需求。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺，其流程为：细化剂合金熔体的制备-铸轧-卷曲，其特征在于，其中细化剂合金熔体的制备方法包括如下步骤：分别制备铝-钛和铝-硼中间合金熔体，控制中间合金熔体温度为750～900℃；将铝-钛和铝-硼中间合金熔体进行混合反应，并在750～900℃下保温10～60分钟，然后把混合熔体温度降低至710～750℃。
2.根据权利要求1所述的一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺，其特征在于，以质量分数计，所述铝-钛中间合金中，钛含量为8％～20％，所述铝-硼中间合金中，硼含量为1％～5％，其中铝-钛、铝-硼中间合金配比根据所需钛与硼的比例配入。
3.根据权利要求2所述的一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺，其特征在于，所述细化剂合金熔体的制备方法具体包括如下步骤：
(1)配料：按配比进行中间合金配料，其中，铝采用工业纯铝锭，钛和硼可以采用钛盐或金属钛和硼盐；
(2)中间合金熔体的制备：
铝-钛中间合金熔体的制备：采用熔炼炉加热铝锭使其熔化，当温度达到850～950℃，向铝熔体中加入配好料的金属钛或钛盐，并进行搅拌，使金属钛或钛盐与铝进行充分接触、反应，并使金属钛或钛盐完全溶解到铝熔体中，保温30～60分钟，然后进行扒渣，降温至750～900℃，备用；
铝-硼中间合金熔体的制备：采用铝-硼中间合金原料，其余制备方法与铝-钛中间合金熔体的制备方法相同；
(3)反应控制：将备用的铝-钛、铝-硼中间合金熔体转入反应炉内，并进行充分搅拌，控制混合溶体的温度和保温时间，降温后转移至中间包或静置炉，等待铸轧成板。
4.根据权利要求1所述的一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺，其特征在于，所述铸轧工艺为：采用立式或卧式铸轧机进行铸轧，铸轧辊的直径在500～1050mm，铸轧板厚度在2～10mm，铸轧温度在680～715℃，铸轧速度控制在0.5～5m/min。
5.根据权利要求3所述的一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺，其特征在于，所述配料过程中需要考虑钛和硼的收得率。
6.一种铝-钛-硼细化剂板带，其特征在于：所述铝-钛-硼细化剂板带基于权利要求1～5其中任意一项工艺制备而成。
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