CN111187951A - 一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法 - Google Patents

一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法，合金以质量百分比计，包括：Mg4.0～5.0％，Mn0.4～1.0％，Sc0.15～0.25％，Zr0.05～0.15％，Cr0.05～0.15％，Zn0.05～0.15％，Ti0.05～0.15％，Be0.0009～0.0011％，Al余量。本发明通过将Sc、Zr、Ti复合添加在铝镁合金中，在上述含量下使得到的铝镁钪锆钛合金挤压制备的型材具有较高强度。另外，减少了Sc的加入量；还具有较好的耐腐蚀性。铝镁钪锆钛合金铸棒低倍晶粒组织均匀细小，表层缺陷深度仅2～3mm；显微组织中未见初生化合物；显微晶粒组织均为细小等轴状，平均晶粒尺寸小于60μm。

Description

一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金熔炼技术领域，尤其涉及一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法。
背景技术
Al-Mg系合金具有中等强度、良好的耐蚀性和可焊性，但强塑性配合不佳的特点也限制了它的发展，随着航天、航空、舰船技术的发展，对合金强度提出更高要求。
目前Al-Mg系合金强度的提升主要有微量元素Er微合金化、Sc微合金化。其中Er原材料价格便宜，但微合金化效果偏差，强度提升有限；Sc属于特种金属，价格较高，且Sc单独加入需添加较高含量才能起到较好的强化效果，原材料成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法，该合金具有较高的强度。
本发明提供了一种铝镁钪锆钛合金，以质量百分比计，包括以下组分：
Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，Al余量。
优选地，所述Mg 4.5～4.7％。
优选地，所述Sc 0.18～0.22％。
优选地，所述Zr 0.08～0.12％。
优选地，所述Ti 0.08～0.12％。
优选地，所述Sc 0.2％，Zr 0.1％和Ti 0.1％。
优选地，所述铝镁钪锆钛合金具体包括：
Mg4.6％，Mn0.65％，Sc0.2％，Zr0.1％，Cr0.1％，Zn0.1％，Ti0.1％，Be0.001％，Al余量；
或Mg：4.0％，Mn：0.65％，Sc：0.15％，Zr：0.1％，Cr：0.1％，Zn：0.1％，Ti：0.1％，Be：0.001％，Al余量。
本发明提供了一种上述技术方案所述铝镁钪锆钛合金的制备方法，包括以下步骤：
配备原料，所述原料熔炼得到熔液；所述熔液包括：Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，余量为Al；
将所述熔液精炼和铸造，得到铝镁钪锆钛合金。
优选地，所述配备原料，原料熔炼得到熔液具体包括：
将Al99.95和Al-Mn中间合金在780～800℃下熔炼，化平后将温度调整至800℃，依次加入Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金，再将温度调整至750～760℃后再加入Mg锭、Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金，彻底熔化得到熔液。
优选地，将精炼后熔液经过滤、铸造后得到铝镁钪锆钛合金铸棒；
将所述铸棒依次经过均匀化退火，挤压，拉矫、锯切和成品退火，得到铝镁钪锆钛合金排材。
本发明提供了一种铝镁钪锆钛合金，以质量百分比计，包括以下组分：Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，Al余量。本发明通过将Sc、Zr、Ti复合添加在铝镁合金中，在上述含量下使得到的铝镁钪锆钛合金挤压制备的型材具有较高的强度。另外，减少了Sc的加入量；还具有较好的耐腐蚀性。铝镁钪锆钛合金铸棒低倍晶粒组织均匀细小，表层缺陷深度仅2～3mm；显微组织中未见初生化合物；显微晶粒组织均为细小等轴状，平均晶粒尺寸小于60μm。实验结果表明：铝镁钪锆钛合金挤压排材，经300℃/2h退火后，屈服强度260～300MPa，抗拉强度为370～410MPa，延伸率16％～18％，剥落腐蚀级别为PA级或N级，晶间腐蚀质量损失量为2～4mg/cm2，显微晶粒组织仍为纤维状。
附图说明
图1为传统Al-Mg系合金铸锭的典型显微组织图；
图2为本发明实施例1制备的铸锭的低倍组织图；
图3为本发明实施例1制备的铸锭的典型显微组织图；
图4为本发明实施例1提供的铸锭的典型显微晶粒组织图；
图5为本发明实施例1退火后的排材的剥落腐蚀宏观形貌图；
图6为本发明实施例1退火后的排材的纤维组织图；
图7为传统Al-Mg系合金经300℃/2h退火后的显微组织图；
图8为本发明实施例2制备的铸锭的低倍组织图；
图9为本发明实施例2制备的铸锭的典型显微组织图；
图10为本发明实施例2提供的铸锭的典型显微晶粒组织图；
图11为本发明实施例2退火后的排材的剥落腐蚀宏观形貌图；
图12为本发明实施例2退火后的排材的纤维组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种铝镁钪锆钛合金，以质量百分比计，包括以下组分：
Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，Al余量。
在本发明中，优选地，所述Mg 4.5～4.7％；Sc 0.18～0.22％；Zr 0.08～0.12％；Ti 0.08～0.12％。在本发明一个实施例中，所述Sc 0.2％，Zr 0.1％和Ti 0.1％。
在本发明一个实施例中，所述铝镁钪锆钛合金具体包括：
Mg4.6％，Mn0.65％，Sc0.2％，Zr0.1％，Cr0.1％，Zn0.1％，Ti0.1％，Be0.001％，Al余量；
或Mg：4.0％，Mn：0.65％，Sc：0.15％，Zr：0.1％，Cr：0.1％，Zn：0.1％，Ti：0.1％，Be：0.001％，Al余量。
在铝镁钪锆钛合金中，Si<0.1，Fe<0.1，Cu<0.1，单个杂质≤0.05，合计≤0.15。
本发明提供了一种上述技术方案所述铝镁钪锆钛合金的制备方法，包括以下步骤：
配备原料，所述原料熔炼得到熔液；所述熔液包括：Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，余量为Al；
将所述熔液精炼和铸造，得到铝镁钪锆钛合金。
在本发明中，所述配备原料，原料熔炼得到熔液具体包括：
将Al99.95和Al-Mn中间合金在780～800℃下熔炼，化平后将温度调整至800℃，依次加入Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金，再将温度调整至750～760℃后再加入Mg锭、Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金，彻底熔化得到熔液。
本发明提供的方法通过优化合金元素的加入方式及温度，先在铝水化平后，将熔炼温度优选至800℃后加入Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金，充分熔化后，将其它冷料Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金、Mg锭加入，使熔炼温度降低并保持在常规熔炼温度750～760℃范围内。
本发明采用Al-Zr中间合金掺入原料中，减少了Al-Sc中间合金的加入量降低原材料成本，同时采用适合铝镁钪锆钛合金的挤压工艺，保证材料具有较高的强塑性、耐蚀性等综合性能。
本发明将Al99.95和Al-Mn中间合金熔化后撒熔剂粉；所述熔剂粉以覆盖溶液表面为适宜量，防止合金被氧化。Al99.95和Al-Mn中间合金在780～800℃下熔炼，炉料基本化平后，充分搅拌扒渣；待温度至800℃时加入Al-Sc中间合金，加入18～22min后充分搅拌4～6min；再加入Al-Zr中间合金，加入18～22min后充分搅拌4～6min。
再加入Mg锭、Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金，彻底熔化得到熔液。Mg锭加入熔炼炉时应压入或埋入熔体。撒熔剂粉覆盖，彻底熔化后，充分搅拌扒渣，得到熔液。
在本发明中，精炼的温度为740～750℃，精炼的时间为14～16min，精炼后优选静置10～15min后再铸造。所述铸造的温度优选为750～760℃，铸造的水流量为26～30m3/h，铸造的速度为90～95mm/min。本发明通过提高铸造水流量及铸造速度，使得到的合金中晶粒组织细小，无初生化合物。铸造过程中优选以1.5kg/t在线加入细化剂；所述细化剂优选为Al-5Ti-1B丝晶粒细化剂。
在本发明中，将精炼后熔液经过滤、铸造后得到铝镁钪锆钛合金铸棒；
将所述铸棒依次经过均匀化退火，挤压，拉矫、锯切和成品退火，得到铝镁钪锆钛合金排材。
本发明将精炼后熔液经过滤制得铸棒；优选在线过滤；优选采用40ppi陶瓷板单级在线过滤。所述铸棒的尺寸为φ162mm×(1500～2000)mm。
在本发明中，铸棒优选在350℃/12h条件下进行均匀化退火处理。
本发明将退火后的圆铸锭车皮，得到坯料；所述坯料挤压，得到排材。本发明优选将退火后的圆铸锭车皮至Φ124mm，锯切成350mm长的坯料。本发明优选将坯料加热至420～450℃下保温2h后挤压；本发明优选采用
Figure BDA0002328396600000051
挤压筒挤压，挤压的温度优选为420～450℃。所述排材的尺寸为60×8mm。
本发明将所述排材冷却至室温后进行2～3％拉伸，定尺寸，在300℃下再次退火2h，得到铝镁钪锆钛合金型材。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种铝镁钪锆钛合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例
传统工艺制备铝镁钪锆钛合金铸锭：
合金成分目标值：Mg：4.0％，Mn：0.65％，Sc：0.15％，Zr：0.1％，Cr：0.1％，Zn：0.1％，Ti：0.1％，Be：0.001％，Si<0.1，Fe<0.1，Cu＜0.1，单个杂质≤0.05，合计≤0.15，Al余量。
配料→随炉装入Al99.95、Al-Zr、Al-4Ti块、Al-Cr、Al-Sc、Zn锭、Al-Mn中间合金→熔化后搅拌→加Mg锭、Al-Be中间合金→高纯氩气精炼→静置→在线加Al-5Ti-1B丝→陶瓷板过滤→铸造→锯切；
1、装炉
将Al99.95、Al-Zr、Al-4Ti块、Al-Cr、Al-Sc、Zn锭、Al-Mn中间合金装炉，中间合金必须均匀装在炉料上层，Al-Sc装在炉料中上层，撒熔剂粉覆盖，750℃～760℃加热熔化。
2、熔炼
炉料基本化平后，将熔体温度调整至750～755℃，并保温20分钟，均匀加入Mg锭、Al-Be中间合金，Mg锭加入熔炼炉时应压入或埋入熔体，撒2#熔剂粉覆盖，Mg锭彻底熔化后，进行搅拌、扒渣。熔炼过程中控制熔体温度730～760℃。
3、精炼
熔体精炼采用高纯氩气精炼；熔体温度调整至740℃～750℃时进行精炼，精炼时间15分钟，扒渣，静置5～10分钟，准备铸造。
4、铸造
熔体在线晶粒细化采用Al-5Ti-1B丝，其加入量按1.5Kg/t控制。
熔体在线过滤采用40ppi陶瓷板单级过滤。过滤装置内熔体温度保持在740℃～760℃铸造温度范围。
图1为传统工艺制备铝镁钪锆钛合金铸锭的典型显微组织图。从图1中可以看出：传统工艺生产的铝镁钪锆钛铸锭组织中存在较多球状初生化合物。
实施例1
1、配料
合金成分目标值：Mg：4.6％，Mn：0.65％，Sc：0.2％，Zr：0.1％，Cr：0.1％，Zn：0.1％，Ti：0.1％，Be：0.001％，Si<0.1，Fe<0.1，Cu＜0.1，单个杂质≤0.05，合计≤0.15，Al余量。
按照合金成分目标值要求称取Al99.95纯铝锭、Mg锭、Zn锭、Al-4Ti块、Al-Mn中间合金、Al-Sc中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Be中间合金。
2、熔炼
将Al99.95、Al-Mn中间合金(均匀装在炉料上层)装炉，加热熔化，撒熔剂粉(覆盖铝液，防止被氧化)覆盖，熔炼温度780～800℃，炉料基本化平后，进行充分搅拌、扒渣；当熔体温度达到800℃时加入Al-Sc中间合金，加入Al-Sc中间合金后过20分钟充分搅拌5分钟，搅拌后加入Al-Zr中间合金，20分钟后再充分搅拌5分钟。将熔体温度调整至750～760℃，均匀加入Mg锭、Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金，Mg锭加入熔炼炉时应压入或埋入熔体，撒熔剂粉覆盖，彻底熔化后，进行充分搅拌、扒渣。将熔体温度调整至740℃～750℃时采用高纯氩气进行精炼，精炼时间15分钟，静置10～15分钟，准备铸造；
3、铸造
在温度为750～760℃，水流量26～30m3/h，铸造速度90～95mm/min条件下进行铸造，在铸造过程中，按1.5kg/t在线加入Al-5Ti-1B丝晶粒细化剂，得到铸锭；
图2为本发明制备的铸锭的低倍组织图；从图2可知，铸锭低倍晶粒组织均匀细小，表层缺陷深度仅2mm。图3为本发明实施例1制备的铸锭的典型显微组织图，从图3可知，本发明实施例1提供的铸锭的显微组织中未见初生化合物。图4为本发明实施例1提供的铸锭的典型显微晶粒组织图，从图4可知，显微晶粒组织均为细小等轴状，平均晶粒尺寸小于60μm，达到了细化晶粒的目的。
铸锭熔体在线过滤采用40ppi陶瓷板单级过滤，得到
Figure BDA0002328396600000071
Figure BDA0002328396600000072
的铸棒；
4、均匀化退火
将铸锭在350℃/12h条件下进行均匀化退火处理；
5、挤压
将均匀化退火处理后的圆铸锭车皮至Φ124mm，锯切成350mm长的挤压坯料；箱式炉加热420～450℃，保温时间2h；采用
Figure BDA0002328396600000073
挤压筒，筒温420～450℃，单孔挤压成60×8mm排材；排材的密度为2.66g/cm3；
6、拉矫
将挤压排材冷却到室温后，在拉伸矫直机上进行2～3％拉伸，得到铝镁钪锆钛合金型材；
7、锯切
拉矫后切头、尾600mm～800mm，然后切定尺；
8、成品退火
退火温度300℃，保温时间2h。
铝镁钪锆钛合金挤压排材，经300℃/2h退火后的排材的屈服强度290～300MPa，抗拉强度400～410MPa，延伸率17％～18％；剥落腐蚀级别为PA级，参见图5，图5为本发明实施例1退火后的排材的剥落腐蚀宏观形貌图；晶间腐蚀质量损失量为4mg/cm2，显微晶粒组织仍为纤维状，参见图6，图6为本发明实施例1退火后的排材的纤维组织图。
与传统Al-Mg系合金相比，耐蚀性能优良，强度明显提高，因为通过复合添加Sc、Zr、Ti元素，在铸锭均匀化过程中会析出次生Al(Sc,Zr,Ti)粒子，能够抑制后续加工热处理过程中的再结晶；而传统不加钪的Al-Mg系合金(采用传统工艺制得)经300℃/2h退火后已完全再结晶，参见图7，图7的放大倍数为100X。
实施例2
1、配料
合金成分目标值：Mg：4.0％，Mn：0.65％，Sc：0.15％，Zr：0.1％，Cr：0.1％，Zn：0.1％，Ti：0.1％，Be：0.001％，Si<0.1，Fe<0.1，Cu＜0.1，单个杂质≤0.05，合计≤0.15，Al余量。
2、熔炼
将Al99.95、Al-Mn中间合金(均匀装在炉料上层)装炉，加热熔化，撒熔剂粉(覆盖铝液，防止被氧化)覆盖，熔炼温度780～800℃，炉料基本化平后，进行充分搅拌、扒渣；当熔体温度达到800℃时加入Al-Sc中间合金，加入Al-Sc中间合金后过20分钟充分搅拌5分钟，搅拌后加入Al-Zr中间合金，20分钟后再充分搅拌5分钟。将熔体温度调整至750～760℃，均匀加入Mg锭、Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金，Mg锭加入熔炼炉时应压入或埋入熔体，撒熔剂粉覆盖，彻底熔化后，进行充分搅拌、扒渣。将熔体温度调整至740℃～750℃时采用高纯氩气进行精炼，精炼时间15分钟，静置10～15分钟，准备铸造；
3、铸造
在温度为750～760℃，水流量26～30m3/h，铸造速度90～95mm/min条件下进行铸造，在铸造过程中，按1.5kg/t在线加入Al-5Ti-1B丝晶粒细化剂，得到铸锭；
图8为本发明实施例2制备的铸锭的低倍组织图；从图8可知，铸锭低倍晶粒组织均匀细小，表层缺陷深度仅3mm。图9为本发明实施例2制备的铸锭的典型显微组织图，从图9可知，本发明实施例2提供的铸锭的显微组织中未见初生化合物。图10为本发明实施例2提供的铸锭的典型显微晶粒组织图，从图10可知，显微晶粒组织均为细小等轴状，平均晶粒尺寸小于60μm，达到了细化晶粒的目的。
铸锭熔体在线过滤采用40ppi陶瓷板单级过滤，得到
Figure BDA0002328396600000081
Figure BDA0002328396600000082
的铸棒；
4、均匀化退火
将铸锭在350℃/12h条件下进行均匀化退火处理；
5、挤压
将均匀化退火处理后的圆铸锭车皮至Φ124mm，锯切成350mm长的挤压坯料；箱式炉加热420～450℃，保温时间2h；采用
Figure BDA0002328396600000083
挤压筒，筒温420～450℃，单孔挤压成60×8mm排材；排材的密度为2.66g/cm3；
6、拉矫
将挤压排材冷却到室温后，在拉伸矫直机上进行2～3％拉伸，得到铝镁钪锆钛合金型材；
7、锯切
拉矫后切头、尾600mm～800mm，然后切定尺；
8、成品退火
退火温度300℃，保温时间2h。
铝镁钪锆钛合金挤压排材，经300℃/2h退火后的排材的屈服强度260～280MPa，抗拉强度370～380MPa，延伸率16％～18％；剥落腐蚀级别为N级，参见图11，图11为本发明实施例2退火后的排材的剥落腐蚀宏观形貌图；晶间腐蚀质量损失量为2mg/cm2，显微晶粒组织仍为纤维状，参见图12，图12为本发明实施例2退火后的排材的纤维组织图。
由以上实施例可知，本发明提供了一种铝镁钪锆钛合金，以质量百分比计，包括以下组分：Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，Al余量。本发明通过将Sc、Zr、Ti复合在铝镁合金中，在上述含量下使得到的铝镁钪锆钛合金挤压制备的型材具有较高的强度。另外，减少了Sc的加入量；还具有较好的耐腐蚀性。铝镁钪锆钛合金中低倍晶粒组织均匀细小，表层缺陷深度仅2～3mm；显微组织中未见初生化合物；显微晶粒组织均为细小等轴状，平均晶粒尺寸小于60μm。实验结果表明：铝镁钪锆钛合金挤压排材，经300℃/2h退火后，屈服强度260～300MPa，抗拉强度为370～410MPa，延伸率16％～18％，剥落腐蚀级别为PA级或N级，晶间腐蚀质量损失量为2～4mg/cm2，显微晶粒组织仍为纤维状。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铝镁钪锆钛合金，以质量百分比计，包括以下组分：
Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc 0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，Al余量。
2.根据权利要求1所述的铝镁钪锆钛合金，其特征在于，所述Mg 4.5～4.7％。
3.根据权利要求1所述的铝镁钪锆钛合金，其特征在于，所述Sc 0.18～0.22％。
4.根据权利要求1所述的铝镁钪锆钛合金，其特征在于，所述Zr 0.08～0.12％。
5.根据权利要求1所述的铝镁钪锆钛合金，其特征在于，所述Ti 0.08～0.12％。
6.根据权利要求1所述的铝镁钪锆钛合金，其特征在于，所述Sc 0.2％，Zr 0.1％和Ti0.1％。
7.根据权利要求1所述的铝镁钪锆钛合金，其特征在于，所述铝镁钪锆钛合金具体包括：
Mg4.6％，Mn0.65％，Sc0.2％，Zr0.1％，Cr0.1％，Zn0.1％，Ti0.1％，Be0.001％，Al余量；
或Mg：4.0％，Mn：0.65％，Sc：0.15％，Zr：0.1％，Cr：0.1％，Zn：0.1％，Ti：0.1％，Be：0.001％，Al余量。
8.一种权利要求1所述铝镁钪锆钛合金的制备方法，包括以下步骤：
配备原料，所述原料熔炼得到熔液；所述熔液包括：Mg 4.0～5.0％，Mn 0.4～1.0％，Sc0.15～0.25％，Zr 0.05～0.15％，Cr 0.05～0.15％，Zn 0.05～0.15％，Ti 0.05～0.15％，Be 0.0009～0.0011％，余量为Al；
将所述熔液精炼和铸造，得到铝镁钪锆钛合金。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述配备原料，原料熔炼得到熔液具体包括：
将Al99.95和Al-Mn中间合金在780～800℃下熔炼，化平后将温度调整至800℃，依次加入Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金，再将温度调整至750～760℃后加入Mg锭、Al-4Ti块、Zn锭、Al-Be中间合金、Al-Cr中间合金，彻底熔化得到熔液。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将精炼后熔液经过滤、铸造后得到铝镁钪锆钛合金铸棒；
将所述铸棒依次经过均匀化退火，挤压，拉矫、锯切和成品退火，得到铝镁钪锆钛合金排材。
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