CN109881058B - 一种Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Al‑Zn‑Cu‑Mg大规格扁铸锭的制备方法，包括以下步骤：配料；准备软起料和正式料；铸造时先注入软起料，当起铸到100~400mm时迅速切换到正式料；铸造完成进行应力消除处理。通过本发明能有效解决大规格扁铸锭成分不均匀、易开裂的问题。

Description

一种Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法

技术领域

本发明涉及铝合金铸锭铸造技术领域，尤其是一种Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法。

背景技术

航空焊条领域，需要大量可热处理高强度的铝合金，而经过多年的发展，Al-Zn-Cu-Mg系铝合金由于具有较好的耐蚀性、易加工等优点，已成为常用的高等强度可热处理的强化铝合金，被广泛应用于航空航天领域。但此类合金由于合金化程度高、成分复杂、结晶温度区间宽、铸态组织塑性低，也易于导致其铸造时裂纹倾向非常大，特别是宽厚比越大时，裂纹倾向也越大，因此目前Al-Zn-Cu-Mg系铝合金铸锭的尺寸一般≤2000mm，而尺寸大于2000mm的大规格铝合金扁铸锭在国内非常少有。受限于此，国内目前生产的此类合金的板材普遍都是窄规格居多，超宽板因受铸锭坯料尺寸的限制，只能用横轧+纵轧方式生产，这种生产方式会出现成品率低、生产困难、成本高等种种问题。而随着航空航天工业的不断发展，宽幅板材(宽度大于2300mm)的需求越来越大，使用大规格铸锭生产宽幅板材将具有明显优势，其无需宽展直接纵向轧制，能减少宽展轧制道次，保证轧制过程中铸锭温降，增加轧制成功率，提高产品成品率，降低生产成本。而传统装备工艺生产的Al-Zn-Cu-Mg系铝合金铸锭规格普遍较小，而用于生产大规格铸锭，铸锭往往存在易开裂、成型困难、成分不均匀、熔体氢含量高、易产生疏松等冶金缺陷，无法满足航空货运用大规格的铸锭生产要求。

发明内容

本发明公开了一种Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，能有效解决大规格扁铸锭成分不均匀、易开裂的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，包括以下步骤：

S1.按照Al-Zn-Cu-Mg铝合金的成分要求进行配料,分别称取铝锭、纯镁锭、纯锌锭及其它元素所需的中间合金作为原料；

S2.准备软起料：按质量百分含量Mg=1.5~2.5%、Zn=0.3~2.0%和余量的铝，称取铝锭、纯Zn锭和纯Mg锭，再将称取的原料加入到软起炉中熔化，待熔化完成且温度高于740℃，然后向软起炉中的铝合金熔体通入Ar气体进行精炼，精炼完成得到软起料；

S3.准备正式料：将余下的铝锭、纯Mg锭、纯Zn锭以及铝铜中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金投入熔炼炉里熔炼，熔炼温度为730~760℃，熔炼时间为5~8h，在熔炼过程中充分搅拌，熔炼完成后转保温炉；

S4.保温：在保温炉内加入除晶粒细化剂以外的剩余中间合金进行成分微调后得到成分合格的熔体；后通入氩气和氯气的混合气体对铝熔体进行炉内精炼；

S5.除气过滤：精炼完成以后，倾动保温炉，使铝熔体流经旋转喷头除气系统进行除气精炼，精炼气体为氩气和氯气的混合气体，除气精炼完成后进行在线过滤；

S6.在线细化晶粒：通过喂丝机向在线除气系统出口流槽的铝熔体中连续加入Al-Ti-B线晶粒细化剂进行晶粒细化处理，得经晶粒细化处理后的正式料；

S7.铸造：先将软起料通过主流槽填充到结晶器中，铸造速度为30~45mm/min，铸造温度为685~710℃，冷却水温度为25~35℃，冷却水流量为20~50m³/h，待起铸长度到100~400mm后，停止软起料的添加，迅速切换到经晶粒细化处理后的正式料继续铸造，铸造过程中冷却水压为0.02~0.08MPa，冷却水流量为35~60m³/h，铸造温度为680~710℃，铸造速度为30~45mm/min，结晶器液位高度60~100mm，铸造完成后获得铸锭半成品；

S8.对铸锭半成品进行应力消除处理，得铸锭成品。

进一步的，所述步骤S1中，按照质量百分比计，按照质量百分比计，Al-Zn-Cu-Mg铝合金的成分要求为：Si≤0.50%、Fe≤0.50%、Cu=1.0~3.0%、Mn≤0.5%、Mg=1.0~3.0%、Cr≤0.5%、Zn=4.0~9.0%、Be=0.0005~0.0050%、Ti≤0.5%、Zr≤0.5%余量为Al和不可避免的杂质元素；

优选的，所述步骤S2中，通入Ar气体进行精炼，精炼时间为20~30min。

优选的，所述步骤S4中，保温的温度为720~750℃，保温时间为5~8h。

优选的，所述步骤S4中，保温时精炼的时间为10~30min，氩气和氯气的体积比为4~8:1。

优选的，所述步骤S5中，所述旋转喷头上设置有转子，转子的转速为300~600rpm。

优选的，所述步骤S5中，氯气占精炼气体的体积百分比为0.5~2%，氯气流量15~20L/min。

优选的，所述步骤S6中，Al-Ti-B线晶粒细化剂的喂丝速度为120 ~220cm/min。

优选的，所述步骤S4中，所述剩余中间合金包括铝铍中间合金，铍的加入量为其加入总量的15~30%。

优选的，所述步骤S8中，铸造结束后在30min内对铸锭进行应力消除，去应力的温度为390~410℃，时间为6~10h。

以上所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，在铸造过程中分别熔炼软起料和正式料，软起料中只加入了铝锭、纯Zn锭和纯Mg锭，用氩气精炼，精炼完成后铸造形成铸锭头，再加入经过在线除气精炼、过滤和添加了晶粒细化剂后正式料，铸造形成符合成分要求的大规格Al-Zn-Cu-Mg系铝合金铸锭，尤其适合生产尺寸为550×(2200~2570) ×6000mm铝合金铸锭，宽厚比达4.0-4.67，该工艺可降低铸造过程中的应力，避免铸锭成型开裂，且制得的铝合金铸锭成分均匀，内部组织均匀细小，有利于轧制出性能优良的宽幅薄板, 可以用于制造航空航天宽幅铝合金板材。

进一步的，本发明更严格的控制了精炼气体的成分比例、流量等，有利于更好的控制铸锭的H含量、渣含量，防止铸锭产生疏松缺陷。

同时，本发明还设置了合适的去应力时间及工艺，能有效的防止铸锭冷却过快而开裂，更好的避免了大规格铸锭产生开裂的问题。

附图说明

图1是实施例1的铸锭在厚度方向的成分偏析情况图。

图2是实施例2的铸锭在厚度方向的成分偏析情况图。

图3a是实施例2芯部的金相组织图；图3b是实施例2在1/4处的金相组织图；实施例3c是实施例2边部的金相组织图。

图4是实施例1制备的成品图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本实施例的保护范围不限于以下实施例。

实施例1

铸造规格为550mm×2540mm×6000mm的大规格铝合金扁锭，其生产过程步骤具体如下：

S1.配料：按照铝合金的成分要求为：Si≤0.40%、Fe≤0.50%、Cu =1.2~2.0%、Mn≤0.3%、Mg=2.1~2.9%、Cr=0.18~0.28%、Zn=5.1~6.1%、Ti≤0.2%余量为Al和不可避免的杂质元素的成分要求进行配料，分别称取重熔用铝锭、纯镁锭、纯锌锭、铝铜中间合金、铝钛中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金作为原料。

S2. 准备软起料：按质量百分含量Mg=2.0%、Zn=1.5%和余量的铝，称取铝锭、纯Zn锭和纯Mg锭，再将称取的原料加入到软起炉中熔化，待熔化完成且温度高于740℃，然后向软起炉中的铝合金熔体通入Ar气体进行精炼，精炼时间为30min，得到软起料。

S3. 准备正式料：将余下的铝锭、纯Mg锭、纯Zn锭以及铝铜中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金投入熔炼炉里熔炼，熔炼温度为760℃，熔炼时间为6h，在熔炼过程中充分搅拌，熔炼完成后转保温炉。

S4.保温：在保温炉内加入铝钛中间合金进行成分微调后得到成分合格的铝熔体。熔炼温度：730℃，保温时间：5h，后通入氩气和氯气的混合气体对铝熔体进行炉内精炼25min，氩气与氯气的体积百分比为5:1。

S5.除气过滤：精炼完成以后，倾动保温炉，使铝熔体流经旋转喷头除气系统进行除气精炼，旋转喷头有4个转子，转子的转速为400rpm，精炼气体为氩气和氯气的混合气体，其中氯气所占体积比为1.0%，氯气流量15~20L/min，铝熔体除气精炼后通过泡沫陶瓷过滤板进行在线过滤。

S6.在线细化晶粒：通过喂丝机向在线除气系统出口流槽的铝熔体中连续加入直径Φ9.5mm的Al-Ti-B线晶粒细化剂进行晶粒细化处理，喂丝速度为150cm/min，得经晶粒细化处理后的正式料。

S7.铸造：先将软起料通过主流槽填充到结晶器中，并且根据软起料的成分控制起铸工艺，铸造速度为35mm/min，铸造温度为690~700℃，冷却水温度为25~30℃，冷却水流量为25~50m³/h的条件下，待起铸长度到300mm后，停止软起料的添加，迅速切换到经晶粒细化处理后的正式料，按照正常稳定铸造工艺进行铸造，铸造过程中冷却水压为0.03~0.08MPa，冷却水流量30~40m³/h，铸造温度690~700℃，铸造速度为35mm/min，结晶器液位高度80mm，铸造完成后获得铸锭半成品。

S8.应力消除处理：铸造结束后要在半小时能对铸锭半成品进行应力消除，防止铸锭冷却过快开裂，去应力温度为400℃，时间为9.5h。

本实施案例中检测结果如表1所示，厚度方向Zn/Cu/Mg元素成分分布如下图1所示，低倍检测结果如下表1所示。

表1 550mm×2540mm×6000mm规格低倍组织检测结果

试样部位

裂纹

气孔

夹杂

羽毛晶

光亮晶

疏松

晶粒度

壳层厚度

B1

无

无

无

无

无

＜一级

一级

4mm

B2

无

无

无

无

无

＜一级

一级

4mm

B3

无

无

无

无

无

＜一级

一级

4mm

实施例2

铸造规格为550mm×2520mm×6000mm的大规格铝合金扁锭，其生产过程步骤具体如下：

S1.配料：按照Si≤0.12%、Fe≤0.15%、Cu 2.0~2.6%、Mn≤0.1%、Mg 1.9~2.6%、Cr≤0.04%、Zn5.7~6.7%、Ti≤0.06%、Zr 0.08~0.15%、Be0.0005~0.0050%、余量为Al和不可避免的杂质元素。成分要求进行配料，分别称取重熔用铝锭、纯镁锭、纯锌锭、铝铜中间合金、铝钛中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金、铝锆中间合金作为原料。

S2.准备软起料：按质量百分含量Mg=2.5%、Zn=2.0%和余量的铝，称取铝锭、纯Zn锭和纯Mg锭，再将称取的原料加入到软起炉中熔化，待熔化完成且温度高于740℃，然后向软起炉中的铝合金熔体通入Ar气体进行精炼，精炼时间为25min，得到软起料；

S3. 准备正式料：将余下的铝锭、纯Mg锭、纯Zn锭以及铝铜中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金投入熔炼炉里熔炼，熔炼温度：750℃，熔炼时间：7h，在熔炼过程中开启电磁搅拌器进行充分搅拌，取样分析化学成分，看是否满足成分控制要求，如有必要进行成分调整，成分合格后转保温炉。

S4.保温：在保温炉内加入铝钛中间合金、铝锆中间合金进行成分微调后得到成分合格的熔体。熔炼温度：740℃，保温时间：6h，后通入氩气和氯气的混合气体对铝熔体进行炉内精炼25min，氩气与氯气的体积百分比为5：1。

S5.除气过滤：精炼完成以后，倾动保温炉，使铝熔体流经旋转喷头除气系统进行除气精炼，旋转喷头有4个转子，转子的转速为500rpm，精炼气体为氩气和氯气的混合气体，其中氯气所占体积比为0.5%，氯气流量15~20L/min，铝熔体除气精炼后通过泡沫陶瓷过滤板进行在线过滤。

S6.在线细化晶粒：通过喂丝机向在线除气系统出口流槽的铝熔体中连续加入直径Φ9.5mm的Al-Ti-B线晶粒细化剂进行晶粒细化处理，喂丝速度为170cm/min，得经晶粒细化处理后的正式料。

S7.铸造：先将软起料通过主流槽填充到结晶器中，并且根据软起料的成分控制起铸工艺，铸造速度为40mm/min，铸造温度为700~710℃，冷却水温度为25～35℃，冷却水流量为30~50m³/h的条件下，待起铸长度到350mm后，停止软起料的添加，迅速切换到晶粒细化处理后的正式料，按照正常稳定铸造工艺进行铸造，铸造过程中冷却水压为0.03~0.06MPa，冷却水流量35~45m³/h，铸造温度700~710℃，铸造速度为30~45mm/min，结晶器液位高度90mm，铸造完成后获得铸锭半成品。

S8.应力消除处理：铸造结束后要在半小时能对铸锭半成品进行应力消除，防止铸锭冷却过快开裂，去应力的温度为405℃，时间为7h。

本实施案例中检测结果如表2所示，厚度方向Zn/Cu/Mg元素成分分布如下图2所示，低倍检测结果如下表2所示。图3a、图3b、图3c是实施例2的金相组织图。

表2 550mm×2520mm×6000mm规格低倍组织检测结果

试样部位

裂纹

气孔

夹杂

羽毛晶

光亮晶

疏松

晶粒度

壳层厚度

B1

无

无

无

无

无

＜一级

一级

6mm

B2

无

无

无

无

无

＜一级

一级

6mm

B3

无

无

无

无

无

＜一级

一级

6mm

实施例3

铸造规格为550mm×2510mm×6000mm的大规格铝合金扁锭，其生产过程步骤具体如下：

S1.配料：按照Si≤0.12%、Fe≤0.15%、Cu=1.4~2.4%、Mn≤0.2-0.6%、Mg=1.8~2.8%、Cr≤0.24%、Zn=5.0~7.0%、Ti≤0.06%、Be=0.0005~0.0050%、余量为Al和不可避免的杂质元素。成分要求进行配料，分别称取重熔用铝锭、纯镁锭、纯锌锭、铝铜中间合金、铝钛中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金、铝锰中间合金作为原料。

S2.准备软起料：按质量百分含量Mg=2.0%、Zn=2.0%和余量的铝，称取铝锭、纯Zn锭和纯Mg锭，再将称取的原料加入到软起炉中熔化，待熔化完成且温度高于740℃，然后向软起炉中的铝合金熔体通入Ar气体进行精炼，精炼时间为25min，得到软起料；

S3. 准备正式料：将余下的铝锭、纯Mg锭、纯Zn锭以及铝铜中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金投入熔炼炉里熔炼，熔炼温度：750℃，熔炼时间：7h，在熔炼过程中开启电磁搅拌器进行充分搅拌，取样分析化学成分，看是否满足成分控制要求，如有必要进行成分调整，成分合格后转保温炉。

S4.保温：在保温炉内加入铝钛中间合金、铝锆中间合金进行成分微调后得到成分合格的熔体。熔炼温度：740℃，保温时间：6h，后通入氩气和氯气的混合气体对铝熔体进行炉内精炼30min，氩气与氯气的体积百分比为8：1。

S5.除气过滤：精炼完成以后，倾动保温炉，使铝熔体流经旋转喷头除气系统进行除气精炼，旋转喷头有4个转子，转子的转速为580rpm，精炼气体为氩气和氯气的混合气体，其中氯气所占体积比为0.5%，氯气流量18~20L/min，铝熔体除气精炼后通过泡沫陶瓷过滤板进行在线过滤。

S6.在线细化晶粒：通过喂丝机向在线除气系统出口流槽的铝熔体中连续加入直径Φ9.5mm的Al-Ti-B线晶粒细化剂进行晶粒细化处理，喂丝速度为170cm/min，得经晶粒细化处理后的正式料。

S7.铸造：先将软起料通过主流槽填充到结晶器中，并且根据软起料的成分控制起铸工艺，铸造速度为40mm/min，铸造温度为700~710℃，冷却水温度为29～35℃，冷却水流量为35~50m³/h的条件下，待起铸长度到300mm后，停止软起料的添加，迅速切换到晶粒细化处理后的正式料，按照正常稳定铸造工艺进行铸造，铸造过程中冷却水压为0.04~0.06MPa，冷却水流量35~45m³/h，铸造温度700~705℃，铸造速度为30~45mm/min，结晶器液位高度85mm，铸造完成后获得铸锭半成品。

S8.应力消除处理：铸造结束后要在半小时能对铸锭半成品进行应力消除，防止铸锭冷却过快开裂，去应力的温度为405℃，时间为7h。

本实施案例中检测结果如表3所示

表3 550mm×2510mm×6000mm规格低倍组织检测结果

试样部位

裂纹

气孔

夹杂

羽毛晶

光亮晶

疏松

晶粒度

壳层厚度

B1

无

无

无

无

无

＜一级

一级

5mm

B2

无

无

无

无

无

＜一级

一级

7mm

B3

无

无

无

无

无

＜一级

一级

6mm

Claims (10)

1.一种Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1.按照Al-Zn-Cu-Mg铝合金的成分要求进行配料，分别称取铝锭、纯镁锭、纯锌锭及其它元素所需的中间合金作为原料；

S2.准备软起料：按质量百分含量Mg=1.5~2.5%、Zn=0.3~2.0%和余量的铝，称取铝锭、纯Zn锭和纯Mg锭，再将称取的原料加入到软起炉中熔化，待熔化完成且温度高于740℃，然后向软起炉中的铝合金熔体通入Ar气体进行精炼，精炼完成得到软起料；

S3.准备正式料：将余下的铝锭、纯Mg锭、纯Zn锭以及铝铜中间合金、铝铬中间合金、铝铍中间合金投入熔炼炉里熔炼，熔炼温度为730~760℃，熔炼时间为5~8h，在熔炼过程中充分搅拌，熔炼完成后转保温炉；

S4.保温：在保温炉内加入除晶粒细化剂以外的剩余中间合金进行成分微调后得到成分合格的熔体；后通入氩气和氯气的混合气体对铝熔体进行炉内精炼；

S5.除气过滤：精炼完成以后，倾动保温炉，使铝熔体流经旋转喷头除气系统进行除气精炼，精炼气体为氩气和氯气的混合气体，除气精炼完成后进行在线过滤；

S6.在线细化晶粒：通过喂丝机向除气系统出口流槽的铝熔体中连续加入Al-Ti-B线晶粒细化剂进行晶粒细化处理，得经晶粒细化处理后的正式料；

S7.铸造：先将软起料通过主流槽填充到结晶器中，铸造速度为30~45mm/min，铸造温度为685~710℃，冷却水温度为25~35℃，冷却水流量为20~50m³/h，待起铸长度到100~400mm后，停止软起料的添加，迅速切换到经晶粒细化处理后的正式料继续铸造，铸造过程中冷却水压为0.02~0.08MPa，冷却水流量为35~60m³/h，铸造温度为680~710℃，铸造速度为30~45mm/min，结晶器液位高度60~100mm，铸造完成后获得铸锭半成品；

S8.对铸锭半成品进行应力消除处理，得铸锭成品。

2.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S1中，按照质量百分比计，Al-Zn-Cu-Mg铝合金的成分要求为：Si≤0.50%、Fe≤0.50%、Cu=1.0~3.0%、Mn≤0.5%、Mg=1.0~3.0%、Cr≤0.5%、Zn=4.0~9.0%、Be=0.0005~0.0050%、Ti≤0.5%、Zr≤0.5%余量为Al和不可避免的杂质元素。

3.根据权利要求2所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S2中，通入Ar气体进行精炼，精炼时间为20~30min。

4.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S4中，保温的温度为720~750℃，保温时间为5~8h。

5.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S4中，保温时精炼的时间为10~30min，氩气和氯气的体积比为4~8:1。

6.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S5中，所述旋转喷头上设置有转子，转子的转速为300~600rpm。

7.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S5中，氯气占精炼气体的体积百分比为0.5~2%，氯气流量15~20L/min。

8.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S6中，Al-Ti-B线晶粒细化剂的喂丝速度为120 ~220cm/min。

9.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S4中，所述剩余中间合金包括铝铍中间合金，铍的加入量为其加入总量的15~30%。

10.根据权利要求1所述的Al-Zn-Cu-Mg大规格扁铸锭的制备方法，其特征在于：

所述步骤S8中，铸造结束后在30min内对铸锭进行应力消除，去应力的温度为390~410℃，时间为6~10h。

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