CN102534274A - 一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法，它涉及一种铝合金细化剂的制备方法。本发明要解决现有的制备Al-Ti-B合金细化剂的方法中，氟盐法有害气体排放量大、氧化物法制备温度高和反应速度慢的技术问题。本发明的制备方法为：将纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾混合均匀，再加入纯铝块，加热至熔化，然后除气，扒渣，浇注，即得用铝用Al-Ti-B中间合金细化剂。本发明的生产工艺简单，原材料来源广泛，反应中放出的有害气体大大减少，制备的Al-Ti-B合金细化效果良好，本发明的方法应用于铝工业领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金细化剂及其制备方法。
背景技术
Al-Ti-B合金细化剂是目前最为广泛使用的细化剂，大约有75％的世界铝工业使用Al-Ti-B合金进行晶粒细化。目前生产Al-Ti-B合金的方法比较多，主要有氟盐法和氧化物法。氟盐法是将Ti与B的碱金属氟盐以一定的比例加到熔融铝熔体中，经过一定的工艺而形成Al-Ti-B中间合金，但是氟盐法中的原材料使用的是含氟的化合物，在反应中放出大量的氟化物，对环境和操作人员身体健康都十分有害；氧化物法是以Ti和B的氧化物的形式加入熔融的铝熔体中，通过铝热还原反应而生成Al-Ti-B中间合金，由于B2O3的自由能比较低，而且反应的平衡常数比较高，使得反应速度比较低，而且B的吸收率比较低。同时此法的反应温度比较高。因此，急需寻求一种吸收率高且环境友好的制备Al-Ti-B合金的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的制备Al-Ti-B合金细化剂的方法中，氟盐法有害气体排放量大、氧化物法制备温度高和反应速度慢的技术问题，而提供一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法。
本发明的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按质量百分含量称取1％～7％的纯Ti粉、0.28％～4.20％的硼酸、72％～86％的纯铝块和1.71％～17.1％的氟硼酸钾；再称取占纯Ti粉、硼酸和氟硼酸钾总质量10％～20％的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以100rpm～300rpm的速度搅拌均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至750℃～950℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以200rpm～500rpm的速度搅拌均匀，然后在750℃～950℃的条件下保温15min～50min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在700℃～900℃的温度下浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂。
本发明生产工艺简单，原材料来源广泛，制备的Al-Ti-B合金微观组织中含有未完全反应的Ti颗粒、TiAl3相和TiB2颗粒，其中TiB2颗粒细小，呈片状；平均尺寸小于2μm；TiAl3为块状，尺寸小于20μm。反应中放出的有害气体大大减少，制备的Al-Ti-B合金细化效果良好。
本发明以纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾、氯酸钾和工业纯铝为原料制备Al-Ti-B合金。采用此种原材料有两方面好处：一、使用纯钛粉代替氟钛酸钾和减少氟硼酸钾的用量，从而减少制备过程中放出大量的有害气体；二、相对于氧化物法可以降低反应温度，提高反应速度。
附图说明
图1为试验1制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的金相组织；
图2为试验2制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的金相组织；
图3为试验3制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的金相组织；
图4为试验4制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiAl3相和TiB2的金相组织；
图5为试验5制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiAl3相和TiB2的金相组织；
图6为试验6制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiAl3相和TiB2的金相组织；
图7为试验7制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiAl3相和TiB2的金相组织；
图8为试验8制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiB2颗粒的SEM形貌照片；
图9为试验9制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiB2颗粒的SEM形貌照片；
图10为试验10制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiB2颗粒的SEM形貌照片；
图11为试验11制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiB2颗粒的SEM形貌照片；
图12为试验5制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂不同保温时间对工业纯铝细化效果的影响图；其中，1为空白对照组效果图，2为细化5min的效果图，3为细化15min的效果图，4为细化30min的效果图，5为细化50min的效果图；
图13为试验7制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂不同保温时间对工业纯铝细化效果的影响图；其中，1为空白对照组效果图，2为细化5min的效果图，3为细化15min的效果图，4为细化30min的效果图，5为细化50min的效果图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按质量百分含量称取1％～7％的纯Ti粉、0.28％～4.20％的硼酸、72％～86％的纯铝块和1.71％～17.1％的氟硼酸钾；再称取占纯Ti粉、硼酸和氟硼酸钾总质量10％～20％的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以100rpm～300rpm的速度搅拌均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至750℃～950℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以200rpm～500rpm的速度搅拌均匀，然后在750℃～950℃的条件下保温15min～50min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在700℃～900℃的温度下浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂。
本实施方式中的纯Ti粉中Ti为质量分数大于99.4％，纯铝块中铝含量为质量分数大于99.7％。
本实施方式生产工艺简单，原材料来源广泛，制备的Al-Ti-B合金微观组织中含有未完全反应的Ti颗粒、TiAl3相和TiB2颗粒，其中TiB2颗粒细小，呈片状；平均尺寸小于2μm；TiAl3为块状，尺寸小于20μm。反应中放出的有害气体大大减少，制备的Al-Ti-B合金细化效果良好。
本实施方式以纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾、氯酸钾和工业纯铝为原料制备Al-Ti-B合金。采用此种原材料有两方面好处：一、使用纯钛粉代替氟钛酸钾和减少氟硼酸钾的用量，从而减少制备过程中放出大量的有害气体；二、相对于氧化物法可以降低反应温度，提高反应速度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的按质量百分含量称取3％～5％的纯Ti粉、1％～2％的硼酸、78％～82％的纯铝块和6％～12％的氟硼酸钾；再称取占纯Ti粉、硼酸和氟硼酸钾总质量14％～16％的氯酸钾。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同的是：步骤四所述的除气是用石墨钟罩加入除气剂，以60～120rpm的速度搅拌2～5min，然后静置3～8min进行除气。其它与具体实施方式一至二相同。
本实施方式的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验1
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取25.1g的纯Ti粉、17g的硼酸、416g的纯铝块、23g的氟硼酸钾和13g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至800℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在800℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的反应温度对Al和Ti反应影响的金相组织图片如图1所示。
试验2
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取25.1g的纯Ti粉、17g的硼酸、416g的纯铝块、23g的氟硼酸钾和13g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至850℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在850℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的反应温度对Al和Ti反应影响的金相组织图片如图2所示。
试验3
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取25.1g的纯Ti粉、17g的硼酸、416g的纯铝块、23g的氟硼酸钾和13g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至900℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在900℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的反应温度对Al和Ti反应影响的金相组织图片如图3所示。由图3可知铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiB2颗粒呈六边形、片状，颗粒尺寸小于2μm。随着温度的变化，TiB2颗粒尺寸的变化不明显，这说明反应温度对TiB2颗粒的尺寸影响不大。
由图1至图3可以看出，当反应时间为20min时，随着反应温度的增加，铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中所含的未反应的钛颗粒减少，当温度达到900℃时，铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中观察不到未反应的钛颗粒。这说明反应温度对Al和Ti的反应速度有明显的影响。
试验4
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取25.1g的纯Ti粉、17g的硼酸、416g的纯铝块、23g的氟硼酸钾和13g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至800℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在800℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiAl3相和TiB2的金相组织图片如图4所示。
试验5
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取25.1g的纯Ti粉、17g的硼酸、416g的纯铝块、23g的氟硼酸钾和13g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至850℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在850℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiAl3相和TiB2的金相组织图片如图5所示。
试验6
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取25.1g的纯Ti粉、17g的硼酸、416g的纯铝块、23g的氟硼酸钾和13g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至900℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在900℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiAl3相和TiB2的金相组织图片如图6所示。
由图4至图6可以看出，铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中的TiAl3相块状，当尺寸为15um左右，分布比较均匀。在反应温度较低时，能够发现团聚的块状TiAl3相。图中黑色的组织为TiB2颗粒，从图中可以看出，TiB2颗粒弥散分布于铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中。从图中还可以看出，当反应温度较低时，有TiB2颗粒环围绕在团聚的TiAl3相周围，如图4所示。
试验7
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取135g的氟钛酸钾、470g的纯铝块和58g的氟硼酸钾；二、将步骤一称取的氟钛酸钾和氟硼酸钾加入到混粉机中，以150rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至850℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以300rpm的速度搅拌均匀，然后在850℃条件下保温20min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以300rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiAl3相和TiB2的金相组织图片如图7所示。
由图7可知，试验7制备的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中的TiAl3相为长棒状，与试验4至试验6制备的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中的TiAl3相为块状相比，两种合金的微观组织有明显的区别。
试验8
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取24g的纯Ti粉、26.9g的硼酸、768g的纯铝块、36.7g的氟硼酸钾和15g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以200rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至800℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以350rpm的速度搅拌均匀，然后在800℃条件下保温30min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以350rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在750℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiB2颗粒的SEM形貌图片如图8所示。
试验9
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取24g的纯Ti粉、26.9g的硼酸、768g的纯铝块、36.7g的氟硼酸钾和15g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以200rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至850℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以350rpm的速度搅拌均匀，然后在850℃条件下保温30min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以350rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在800℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiB2颗粒的SEM形貌图片如图9所示。
试验10
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取24g的纯Ti粉、26.9g的硼酸、768g的纯铝块、36.7g的氟硼酸钾和15g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以200rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至880℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以350rpm的速度搅拌均匀，然后在880℃条件下保温30min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以350rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在820℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiB2颗粒的SEM形貌图片如图10所示。
试验11
本试验的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取24g的纯Ti粉、26.9g的硼酸、768g的纯铝块、36.7g的氟硼酸钾和15g的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以200rpm的速度混合均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至920℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以350rpm的速度搅拌均匀，然后在920℃条件下保温30min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体用石墨钟罩加入除气剂，以350rpm搅拌2min，然后静置8min进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在850℃的温度下进行浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂；其中，步骤四所述的除气剂与步骤三得到的铝合金熔体的质量比为1∶99。
本试验的除气剂购买自中山华钰有色冶金材料有限公司。
本试验制得的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的TiB2颗粒的SEM形貌图片如图11所示。
由图8至图11可以看出，铝用Al-Ti-B中间合金细化剂中TiB2颗粒呈六边形、片状，颗粒尺寸小于2um。随着温度的变化，TiB2颗粒尺寸的变化不明显，这说明反应温度对TiB2颗粒的尺寸影响不大。
对试验7与试验5得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂进行应用试验：
试验条件：称取1kg工业纯铝，在750℃熔化，加入占铝熔体含量为1％的试验5得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂，搅拌2min，然后静置5min、15min、30min和50min，浇注到预热300℃的金属型中，既得铝合金细化试样。
试验组：试验5得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂对工业纯铝进行细化试验；分别设5组试验，其中，1组为空白对照，即不使用试验5得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂对工业纯铝进行细化；其余4组分别为使用试验5得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂对工业纯铝进行细化5min、15min、30min和50min的试验。
对照组：试验7得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂对工业纯铝进行细化试验；设5组试验，其中，1组为空白对照，即不使用试验7得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂对工业纯铝进行细化；其余4组分别为使用试验7得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂对工业纯铝进行细化5min、15min、30min和50min的试验。
试验结果：试验组未细化和细化后的纯铝组织如图12所示；对照组未细化和细化后的纯铝组织如图13所示。从图12中可以看出，未细化的工业纯铝为粗大的等轴晶和柱状晶组织，经细化后的纯铝的晶粒尺寸变得细小。当保温时间为5min时，细化后纯铝的晶粒尺寸明显变小，随着保温时间延长，细化后的纯铝的晶粒尺寸稍微增加，但晶粒尺寸变化不大，保温50min的试样晶粒还比较细小。因此，可以推断，至少在50min内，试验5得到的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂有很好的细化效果，未出现衰退现象。对比图12和图13可以发现，经试验5制备的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂细化工业纯铝的细化组织比用试验7制备的铝用Al-Ti-B中间合金细化剂细化工业纯铝的细化组织细小。
Claims (3)
1.一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法，其特征在于铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按质量百分含量称取1％～7％的纯Ti粉、0.28％～4.20％的硼酸、72％～86％的纯铝块和1.71％～17.1％的氟硼酸钾；再称取占纯Ti粉、硼酸和氟硼酸钾总质量10％～20％的氯酸钾；二、将步骤一称取的纯Ti粉、硼酸、氟硼酸钾和氯酸钾加入到混粉机中，以100rpm～300rpm的速度搅拌均匀，得混料；三、将步骤一称取的纯铝块放入坩埚中，加热至750℃～950℃使纯铝块熔化，然后加入步骤二得到的混料，并以200rpm～500rpm的速度搅拌均匀，然后在750℃～950℃的条件下保温15min～50min，即得铝合金熔体；四、对步骤三得到的铝合金熔体进行除气，然后扒渣，再将铝合金熔体在700℃～900℃的温度下浇注到温度为300℃金属型中进行铸造，即得铝用Al-Ti-B中间合金细化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的按质量百分含量称取3％～5％的纯Ti粉、1％～2％的硼酸、78％～82％的纯铝块和6％～12％的氟硼酸钾；再称取占纯Ti粉、硼酸和氟硼酸钾总质量14％～16％的氯酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法，其特征在于步骤四所述的除气是用石墨钟罩加入除气剂，以60～120rpm的速度搅拌2～5min，然后静置3～8min进行除气。
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