CN107034374A - 一种氟盐反应法制备Al‑5Ti‑1B中间合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟盐反应法制备Al‑Ti‑B中间合金的方法，属于铝基中间合金的制备技术领域。该方法采用氟盐混合物与铝熔体进行化学反应获取Al‑5Ti‑1B中间合金；其中：按照氟盐混合物中各组分占所述铝熔体的重量百分比计，所述氟盐混合物组成为：K2TiF6为22～30％，KBF4为10～14％，CaF2为0.01～0.114％，MgF2为0.01～0.114％，氟盐反应法产生的氟盐残渣为2～8％。本发明方法使用自身反应的氟盐残渣作为部分反应物，降低了中间合金制备成本的同时获得高质量Al‑Ti‑B中间合金。

Description

一种氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法
技术领域
本发明涉及铝基中间合金的制备技术领域，具体涉及一种氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法。
背景技术
Al-Ti-B合金是工业上广泛使用的铝合金晶粒细化剂，对提高铝合金的质量和性能极为重要。随着工业技术的不断发展，提高Al-Ti-B合金质量与变质性能、降低其制备成本、提高产品的市场竞争力越来越受到人们关注，在实际工业生产中具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，该方法使用自身反应盐残渣作为部分反应物，降低了中间合金的制备成本，同时能够保证Al-5Ti-1B中间合金的高质量。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，该方法采用氟盐混合物与铝熔体进行化学反应获取Al-5Ti-1B中间合金；其中：按照氟盐混合物中各组分占所述铝熔体的重量百分比计，所述氟盐混合物组成为：K2TiF6为22～30％，KBF4为10～14％，CaF2为0.01～0.114％，MgF2为0.01～0.114％，氟盐反应法产生的氟盐残渣为2～8％。该方法具体包括如下步骤：
(1)用中频感应炉将纯铝熔化，获得铝熔体，然后升温至750～850℃，将所述氟盐混合物全部覆盖于铝熔体表面，并在750～850℃条件下保温反应30-60min，获得Al-5Ti-1B中间合金熔体及其表面的氟盐残渣；
(2)将Al-5Ti-1B中间合金熔体表面的氟盐残渣倒出后，对Al-5Ti-1B中间合金熔体进行搅拌，搅拌均匀的合金熔体浇入金属模，冷却后即获得所述Al-5Ti-1B中间合金。
本发明在氟盐混合物中所包括的氟盐反应法产生的氟盐残渣是指采用氟盐反应法制备Al-Ti-B合金时反应后产生的氟盐残渣。该氟盐残渣的获取途径为以下两种：
(1)使用本发明在上述步骤(1)的保温反应后产生的部分氟盐残渣，优选使用本发明方法中产生的氟盐残渣；
(2)使用氟盐反应法制备Al-B合金(专利号为200910012841.3,发明名称：一种高硼含量Al-B中间合金熔体的获得方法))产生的部分氟盐残渣。
本发明方法的优点如下：
1、本发明方法制备的中间合金中，Al3Ti和TiB2呈弥散分布状态，无偏聚；Al3Ti为块状，其颗粒尺寸小于25微米以下。
本发明方法制备的中间合金其含渣量低，纯净度高，对铝合金晶粒细化效果好，能够满足铝合金生产行业对高质量Al-Ti-B中间合金的需求。
2、本发明方法使用自身反应产生的氟盐残渣作为部分反应物，降低了中间合金的制备成本，同时能够保证Al-5Ti-1B中间合金的高质量。
附图说明
图1为Al-5Ti-1B合金组织形貌；其中：(a)合金中Al3Ti的形貌及分布，(b)合金中TiB2颗粒形貌及其分布。
图2为细化实验用不锈钢模。
图3为工业纯铝在720℃加入0.4wt.％的本发明Al-5Ti-1B合金后保温不同时间后浇铸样品凝固组织；其中：(a)未添加；(b)保温2min；(c)保温5min；(d)保温15min；(e)保温30min；(f)保温60min。
图4为工业纯铝在720℃加入0.4wt.％％的Al-5Ti-1B合金后保温30min后浇铸样品凝固组织(金相图)。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
实施例1
按照氟盐混合物中各组分占所述铝熔体的重量百分比计，本实施例所用氟盐混合物组成为：氟钛酸钾(K2TiF6)为26％，氟硼酸钾(KBF4)为12％，CaF2和MgF2共0.05％，氟盐反应法制备Al-Ti-B合金产生的氟盐残渣为3.5％。
Al-5Ti-1B中间合金的制备过程如下：
在坩埚底部加入1.5公斤铝锭，加热后得到铝熔体；升温至800℃后在铝熔体表面覆盖全部氟盐混合物，然后在800℃条件下保温反应30分钟后，获得Al-5Ti-1B中间合金熔体和熔体表面的氟盐残渣，倒出氟盐残渣后，将合金熔体搅拌均匀后浇入金属模，得到Al-5Ti-1B中间合金锭。
本实施例中，制备第一批Al-5Ti-1B中间合金时，所用氟盐混合物中的氟盐残渣是采用专利号为200910012841.3(发明名称：一种高硼含量Al-B中间合金熔体的获得方法)的发明专利中产生的氟盐残渣。制备第一批Al-5Ti-1B中间合金产生的氟盐残渣则用于制备后面批次的Al-5Ti-1B中间合金。
图1为本实施例制备的Al-5Ti-1B中间合金组织形貌。分析表明，Al-5Ti-1B合金细化剂中颗粒尺寸(Al3Ti和TiB2)较为细小，Al3Ti的颗粒尺寸均在25微米以下，且大部分为块状。同时可以发现Al3Ti和TiB2分布均匀，试样中夹渣明显较少。且细化剂中TiB2颗粒较为细小，没有明显的偏聚。合金中夹渣物含量很低。
采用本实施例制备的Al-5Ti-1B中间合金对纯铝进行细化处理，过程如下：
晶粒细化试验材料为工业纯铝。试验设备为井式电阻炉和刚玉坩埚。将纯铝置于坩埚内加热熔化，待铝熔体升至710℃～730℃后精炼、搅拌和扒渣，加入质量分数为0.4％的Al-5Ti-1B合金线料，保温不同时间后，浇注于不锈钢模内，不锈钢模形状如图2所示。凝固后将试样从距钢模底部20mm处切，经磨制、抛光并用0.5％的HF腐蚀后观察试样宏观晶粒组织，并测量晶粒的平均直径。
图3(a)为加入铝钛硼合金前的凝固组织，图3(b)-(f)分别为加入Al-5Ti-1B中间合金后保温2min、5min、15min、30min、60min所得到的凝固组织。从图中可以看出，在加入细化剂2min后，试样的凝固组织出现了明显的细化，随着时间的增加，细化效果没有明显的变化，即使到达60min后，细化效果几乎没有退化。
进一步分析加入铝钛硼中间合金对纯铝的细化效果，选取进行细化处理30min后的凝固试样(图3(e))进行金相分析，如图4。本发明制备的Al-5Ti-1B合金具有很强的晶粒细化作用，优于同样细化条件下采用现有商用铝钛硼合金的细化效果。

Claims (4)

1.一种氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，其特征在于：该方法采用氟盐混合物与铝熔体进行化学反应获取Al-5Ti-1B中间合金；其中：按照氟盐混合物中各组分占所述铝熔体的重量百分比计，所述氟盐混合物组成为：K2TiF6为22～30％，KBF4为10～14％，CaF2为0.01～0.114％，MgF2为0.01～0.114％，氟盐反应法产生的氟盐残渣为2～8％。
2.根据权利要求1所述的氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)用中频感应炉将纯铝熔化，获得铝熔体，然后升温至750～850℃，将所述氟盐混合物全部覆盖于铝熔体表面，并在750～850℃条件下保温反应30-60min，获得Al-5Ti-1B中间合金熔体及其表面的氟盐残渣；
(2)将Al-5Ti-1B中间合金熔体表面的氟盐残渣倒出后，对Al-5Ti-1B中间合金熔体进行搅拌，搅拌均匀的合金熔体浇入金属模，冷却后即获得所述Al-5Ti-1B中间合金。
3.根据权利要求1所述的氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，其特征在于：所述氟盐反应法产生的氟盐残渣是指采用氟盐反应法制备Al-Ti-B合金或Al-B合金时反应后产生的氟盐残渣。
4.根据权利要求2或3所述的氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，其特征在于：步骤(1)中，保温反应后在Al-5Ti-1B中间合金熔体表面的氟盐残渣用于制备所述氟盐混合物。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109055785A (zh) * 2018-07-19 2018-12-21 山东滨州华创金属有限公司 一种减少铝钛硼中间合金中二硼化钛团聚的方法
CN109355520A (zh) * 2018-11-27 2019-02-19 中国科学院金属研究所 一种Al-Ti-C-B中间合金及其制备方法
CN111876620A (zh) * 2020-07-21 2020-11-03 浙江今飞凯达轮毂股份有限公司 钛元素添加剂和钛元素添加剂制备方法
CN112522532A (zh) * 2020-11-30 2021-03-19 中国科学院金属研究所 一种环保、可循环利用的铝合金打渣剂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046945A (zh) * 1990-04-18 1990-11-14 沈阳工业大学 四元晶粒细化剂及其制造方法
CN102534274A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 哈尔滨理工大学 一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法
CN103695674A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 昆明冶金研究院 一种用氢化钛和氟硼酸钾制备铝钛硼中间合金的方法
CN104278176A (zh) * 2013-07-01 2015-01-14 中国科学院金属研究所 一种高质量Al-5Ti-1B中间合金的制备方法
CN105925854A (zh) * 2016-05-23 2016-09-07 沈阳工业大学 一种优质铝钛硼细化剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046945A (zh) * 1990-04-18 1990-11-14 沈阳工业大学 四元晶粒细化剂及其制造方法
CN102534274A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 哈尔滨理工大学 一种铝用Al-Ti-B中间合金细化剂的制备方法
CN104278176A (zh) * 2013-07-01 2015-01-14 中国科学院金属研究所 一种高质量Al-5Ti-1B中间合金的制备方法
CN103695674A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 昆明冶金研究院 一种用氢化钛和氟硼酸钾制备铝钛硼中间合金的方法
CN105925854A (zh) * 2016-05-23 2016-09-07 沈阳工业大学 一种优质铝钛硼细化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘相法: "《铝合金组织细化用中间合金》", 30 November 2012, 中南大学出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109055785A (zh) * 2018-07-19 2018-12-21 山东滨州华创金属有限公司 一种减少铝钛硼中间合金中二硼化钛团聚的方法
CN109355520A (zh) * 2018-11-27 2019-02-19 中国科学院金属研究所 一种Al-Ti-C-B中间合金及其制备方法
CN109355520B (zh) * 2018-11-27 2020-10-09 中国科学院金属研究所 一种Al-Ti-C-B中间合金及其制备方法
CN111876620A (zh) * 2020-07-21 2020-11-03 浙江今飞凯达轮毂股份有限公司 钛元素添加剂和钛元素添加剂制备方法
CN112522532A (zh) * 2020-11-30 2021-03-19 中国科学院金属研究所 一种环保、可循环利用的铝合金打渣剂及其制备方法

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