CN109628787B - 熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法 - Google Patents

熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了熔体内原位微纳米颗粒强化Al‑Cu‑Mg‑Si合金板材的制备方法，利用合金熔体内引发Al‑Ti‑B4C体系中的原位自蔓延反应，生成微纳米TiC‑TiB2陶瓷颗粒，TiC‑TiB2陶瓷颗粒直接在熔体内原位生成，相比于外加的颗粒，TiC‑TiB2陶瓷颗粒的分散效果更好，颗粒与基体的界面干净无污染，同时也没有有害的界面反应，避免了颗粒分散不均匀以及有害的界面污染等弊端。在强化Al‑Cu‑Mg‑Si合金时，微纳米的TiC‑TiB2陶瓷颗粒可以作为ɑ‑Al的异质形核核心，促进ɑ‑Al的异质形核，提高形核率，从而通过晶粒细化来提高合金的强度，且在强度提高的同时未降低其塑性。

Description

熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备 方法
技术领域
本发明属于合金板材制备技术领域，具体属于熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法。
背景技术
铝合金具有密度低、比强度高、易于加工成形等诸多优点，是一种应用最广泛的轻质结构材料，已经成为航空航天和汽车工业结构轻量化选材的首选。但铝合金存在高温强度低、抗蠕变性能差和弹性模量低的缺点，采用传统合金化、塑性变形和热处理的手段并不能解决上述问题，而上述问题已然成为铝合金研究领域的瓶颈，因此严重制约了铝合金的进一步发展和应用。
发明内容
本发明所提供的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，以达到提高铝合金板材力学性能的目的。
熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：
(1)碳化硼(B4C)粉的球磨活化预处理：将B4C粉放入球磨罐中；以200-300r/min的球磨速度球磨1-3小时；
(2)按照如下重量份数配置混合粉料：Al合金粉：60-82份；Ti粉：12.993-28.872份；(1)步骤中球磨后的B4C粉：5.007-11.128份；将混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以30-90r/min的转速混合8-48h；
(3)用薄铝箔包裹并密封(2)中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，并以液压机形成粉体压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的18wt.％～40wt.％；
步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：
a、将称完质量的Al-Cu-Mg-Si合金棒料放入石墨坩埚内，坩埚处于坩埚式电阻熔炼炉内,Al-Cu-Mg-Si合金棒料的组成组分中，除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％；将合金棒料升温至1023-1153K，熔炼40-100min；待Al-Cu-Mg-Si合金棒料完全熔化后，加入清渣剂，对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min；得备用合金液；
b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1123-1203K；将步骤1中，(3)步骤中制得的粉体压坯在763-813K下预热0.5-2h，然后压入到a步骤中得到的备用合金液中；加入粉体压坯的质量为备用合金液0.025-1.11wt.％。其中，生成的陶瓷颗粒的含量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.01-0.2wt.％；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚合金液内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金液中时间不低于1min，随后进行机械搅拌1-5min；将坩埚式电阻熔炼炉温降至1073-1123K；
c、将超声设备中的超声波探头下降至页面下，距离液面50-120mm的位置，保温3-5min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8-10min，辅助纳米颗粒分散均匀，随后移去超声设备，保温3-5min。
d、测量c步骤中的熔体温度，于1003K-1023K浇铸到预热好的金属型模具中，待其冷却后，即为微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；
步骤3，轧制坯料制备：以线切割方式，将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切为方块，并去除表面氧化膜；
步骤4，轧制及热处理：
(1)均质处理：748-768K下均匀化处理8-12h后，随后开始轧制；
(2)第一次轧制：每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第一次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的产品放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第二次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(6)热处理：将(5)步骤得到的轧制产品在768-788K固溶1-2h后立即水淬，最后423-443K时效15-20h；即为本发明方法制得的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材。
优选地，所述的步骤1中，(1)步骤中的B4C粉粒度为0.5-3μm，球料比为100:1；(2)步骤中所用铝合金粉的粒度为13-75μm，Ti粉粒度为13-48μm；Al合金粉成分中除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％。
优选地，所述的TiC-TiB2陶瓷颗粒的加入量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.2wt.％。
优选地，所述的步骤1中，(3)步骤中，液压机的施加压力为60-90MPa，保压时间为0.5-3min，粉体压坯为高为35-45mm，直径Φ30，致密度为65±5％的圆柱形压坯。
优选地，所述的步骤2中，a步骤中的清渣剂用量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.05-0.10wt.％。
优选地，所述的步骤2中，a步骤中清渣剂的成分为35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。
优选地，所述的步骤2中，d步骤中的金属型模具的材质为：45#钢；金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
本发明的有益效果:
本发明的原理是利用合金熔体内引发Al-Ti-B4C体系中的原位自蔓延反应，生成微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒，TiC-TiB2陶瓷颗粒直接在熔体内原位生成，相比于外加的颗粒，TiC-TiB2陶瓷颗粒的分散效果更好，颗粒与基体的界面干净无污染，同时也没有有害的界面反应，避免了颗粒分散不均匀以及有害的界面污染等弊端。
在强化Al-Cu-Mg-Si合金时，微纳米的TiC-TiB2陶瓷颗粒可以作为ɑ-Al的异质形核核心，促进ɑ-Al的异质形核，提高形核率，从而通过晶粒细化来提高合金的强度，且在强度提高的同时未降低其塑性。
另外，微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒发挥其细晶强化、奥罗万强化以及钉扎晶界强化等作用，再通过塑性变形过程，陶瓷颗粒钉扎在亚晶界，稳定变形态合金的晶粒尺寸，抑制变形时的再结晶晶粒的长大，使得Al-Cu-Mg-Si基复合材料中析出相尺寸有效细化，而且数量更多、分布更加弥散均匀。微含量的陶瓷颗粒的加入使Al-Cu-Mg-Si合金的力学性能有很大程度的提高，且多道次的双向垂直控轧过程使材料组织更加致密，消除孔隙、偏析等缺陷，同时避免了轧制过程中板材的开裂问题，而后热处理过程消除塑性变形过程产生的应力集中。塑性变形与热处理过程多次交替进行，最终制得具有良好强韧性的Al-Cu-Mg-Si合金板材。
具体实施方式
对比例1
Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，具体如下：
步骤1、Al-Cu-Mg-Si合金的熔炼：
(1)在坩埚式电阻熔炼炉内放入一个干燥的坩埚，坩埚内放入称好质量的Al-Cu-Mg-Si合金棒料；棒料成分为：除铝Al外：余量为铜Cu：4.1％；镁Mg：0.5％；硅Si：1.1％；锌Zn：0.15％；锰Mn：0.6％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.07％；铁Fe：0.5％；将合金液升温至1150K，熔炼60min；
(2)待合金完全熔化后，加入一定量的清渣剂，为合金液总量的0.05wt.％，对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温3min；机械搅拌3min；
其中，所述清渣剂的成分为38wt.％KCl、36wt.％MgCl2、6wt.％AlF3、11wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、4wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
(3)使用热电偶测量熔体温度，于1013K左右浇铸到预热好的金属型模具中，预热温度473-573K，待其冷却得到Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
其中，金属型模具材质为45#钢；金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
步骤2、轧制坯料制备：利用线切割将步骤1中，(3)步骤中获得的Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8×40×180的方块(单位：mm)；用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤3、轧制及热处理：
(1)均质处理：758K下均匀化处理10h；并进行四次轧制；
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第一次轧制完成后退火：待热处理炉升温至440K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第二次轧制完成后退火：待热处理炉升温至440K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至440K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第四次轧制完成后退火：退火：待热处理炉升温至440K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(10)热处理：775K固溶2h后立即水淬，最后435K时效16h。即为未添加微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒所制备的Al-Cu-Mg-Si合金板材。
测试Al-Cu-Mg-Si合金板材的室温屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为378MPa、443MPa、15.3％，并将数据记录在表1。
实施例1
熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，具体方法如下：
步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：
(1)B4C粉的球磨活化预处理：将粒度为2.6μmB4C粉放入球磨罐中；球料比为100:1，以200r/min的球磨速度球磨3小时；
(2)将粒度为45μm的Al合金粉、粒度为25μm的Ti粉与球磨后的B4C粉混合为100g，Al合金粉：70.3wt.％；Ti粉：21.4wt.％；B4C粉：8.3wt.％；将100g混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以60r/min的转速混合36h；
其中，铝合金粉的成分中除铝Al外，余量为；铜Cu：4.2％；镁Mg：0.7％；硅Si：1％；锌Zn：0.15％；锰Mn：0.6％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.05％；铁Fe：0.3％；
(3)用薄铝箔包裹并密封(2)步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，粉体上方置有一个不锈钢压杆，液压机在室温下施加以单向轴向压力，随后在75MPa下保压2.5min得到高为40mm，直径Φ30mm，致密度为65％的圆柱形压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的29.7wt.％；
步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：
a、在坩埚式电阻熔炼炉内放入一个干燥的坩埚，坩埚内放入5kg的Al-Cu-Mg-Si合金棒料；棒料成分中，除Al外，余量为：铜Cu：4.2％；镁Mg：0.7％；硅Si：1％；锌Zn：0.15％；锰Mn：0.6％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.05％；铁Fe：0.3％；将合金棒料升温至1050K，熔炼70min；待合金棒料完全熔化后，加入0.005kg的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温3min；得备用合金液；
其中：清渣剂的成分为36wt.％KCl、32wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、6wt.％Mg3N2、4wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1123K；将步骤(1)中，(3)步骤中制得的粉体压坯在780K下预热0.5h，然后压入到a步骤中得到的合金液中；加入压坯的质量为0.00335kg；其中，生成的陶瓷颗粒的0.001kg；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中2min，随后进行机械搅拌2min；将坩埚式电阻熔炼炉炉温降至1083K；
c、将超声设备中的超声波探头下降至页面以下，距离液面100mm的位置，保温3min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min；
d、使用热电偶测量熔体温度，于1013K浇铸到预热好的金属型模具中，预热温度473-573K，金属模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm；待其冷却得到微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
步骤3，轧制坯料制备：利用线切割将将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8×40×180的方块(单位：mm)；用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜；
步骤4，轧制及热处理：
(1)均质处理：763K下均匀化处理9h，之后进行四次轧制。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第一次轧制后进行退火：待热处理炉升温至443K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温7h后，空冷至室温。
(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第二次轧制后进行退火：待热处理炉升温至443K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温7h后，空冷至室温。
(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第三次轧制后进行退火：待热处理炉升温至443K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温7h后，空冷至室温。
(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第四次轧制后进行退火：待热处理炉升温至443K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温7h后，空冷至室温。
(6)热处理：将经过第四次轧制后的产品，在775K固溶2h后立即水淬，最后433K时效16h。即为本发明的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材实施例1产品。
对实施例1得到的产品进行测试，屈服强度为395MPa，抗拉强度为465MPa，断裂应变为15.8％，记录在表1，可知加入的TiC-TiB2陶瓷颗粒为0.02wt.％，实施例1产品的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别提升4.5％、5.0％、3.3％，提高Al-Cu-Mg-Si合金板材的强度，且保持了Al-Cu-Mg-Si合金板材的塑性。
实施例2
熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，具体方法如下：
步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：
(1)B4C粉的球磨活化预处理：将粒度为1.2μmB4C粉放入球磨罐中；球料比为100:1，以260r/min的球磨速度球磨1.5小时；
(2)将粒度为60μm的Al合金粉、粒度为15μm的Ti粉与球磨后的B4C粉混合为3.86kg，Al合金粉：74.1wt.％；Ti粉：18.7wt.％；B4C粉：7.2wt.％；将3.86kg混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以30r/min的转速混合8h；
其中，铝合金粉的成分中除铝Al外，余量为；铜Cu：4.4％；镁Mg：0.6％；硅Si：0.7％；锌Zn：0.2％；锰Mn：0.6％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.1％；铁Fe：0.1％；
(3)用薄铝箔包裹并密封(2)步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，粉体上方置有一个不锈钢压杆，液压机在室温下施加以单向轴向压力，随后在60MPa下保压0.7min得到高为35mm，直径Φ30mm，致密度为60％的圆柱形压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的25.9wt.％；
步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：
a、在坩埚式电阻熔炼炉内放入一个干燥的坩埚，坩埚内放入1000kg的Al-Cu-Mg-Si合金棒料；棒料成分中，除Al外，铜Cu：4.4％；镁Mg：0.6％；硅Si：0.7％；锌Zn：0.2％；锰Mn：0.6％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.1％；铁Fe：0.1％；将合金棒料升温至1025K，熔炼95min；待合金棒料完全熔化后，加入合金棒料0.8kg的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2min；得备用合金液；
其中：清渣剂的成分为36wt.％KCl、37wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、11wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1150K；将步骤(1)中，(3)步骤中制得的粉体压坯在800K下预热1.5h，然后压入到a步骤中得到的合金液中；加入压坯的质量为3.86kg，其中，生成的陶瓷颗粒为1.00kg，在加入粉体压坯后，当观察到坩埚熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中1.5min，随后进行机械搅拌4min；将坩埚式电阻熔炼炉炉温降至1113K；
c、将超声设备中的超声波探头下降至页面以下，距离液面70mm的位置，保温5min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温4min；
d、使用热电偶测量熔体温度，于1015K浇铸到预热好的金属型模具中，预热温度473-573K，金属模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm；待其冷却得到微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
步骤3，轧制坯料制备：利用线切割将将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8×40×180的方块(单位：mm)；用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜；
步骤4，轧制及热处理：
(1)均质处理：753K下均匀化处理12h，之后进行四次轧制。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第一次轧制后进行退火：待热处理炉升温至448K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第二次轧制后进行退火：待热处理炉升温至448K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第三次轧制后进行退火：待热处理炉升温至448K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第四次轧制后进行退火：待热处理炉升温至448K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
(6)热处理：将经过第四次轧制后的产品，在783K固溶1h后立即水淬，最后438K时效17h。即为本发明的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材实施例2产品。
对实施例2得到的产品进行测试，屈服强度为429MPa，抗拉强度为489MPa，断裂应变为16.7％，记录在表1，可知加入的TiC-TiB2陶瓷颗粒为0.1wt.％，实施例2产品的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别提升13.5％、10.4％、9.2％，大幅提高Al-Cu-Mg-Si合金板材的强度，且Al-Cu-Mg-Si合金板材的塑性也显著提升。
实施例3
熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，具体方法如下：
步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：
(1)B4C粉的球磨活化预处理：将粒度为2.9μmB4C粉放入球磨罐中；球料比为100:1，以300r/min的球磨速度球磨2小时；
(2)将粒度为15μm的Al合金粉、粒度为45μm的Ti粉与球磨后的B4C粉混合为505g，Al合金粉：：80.2wt.％；Ti粉：14.3wt.％；B4C粉：5.5wt.％；将505g混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以80r/min的转速混合24h；
其中，铝合金粉的成分中除铝Al外，余量为；铜Cu：3.9％；镁Mg：0.5％；硅Si：1.1％；锌Zn：0.8％；锰Mn：0.9％；钛Ti：0.12％；镍Ni：0.08％；铁Fe：0.6％；
(3)用薄铝箔包裹并密封(2)步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，粉体上方置有一个不锈钢压杆，液压机在室温下施加以单向轴向压力，随后在90MPa下保压3min得到高为45mm，直径Φ30mm，致密度为70％的圆柱形压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的37.7wt.％；
步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：
a、在坩埚式电阻熔炼炉内放入一个干燥的坩埚，坩埚内放入50kg的Al-Cu-Mg-Si合金棒料；棒料成分中，除Al外，余量为：余量；余量为；铜Cu：3.9％；镁Mg：0.5％；硅Si：1.1％；锌Zn：0.8％；锰Mn：0.9％；钛Ti：0.12％；镍Ni：0.08％；铁Fe：0.6％；将合金棒料升温至1083K，熔炼60min；待合金棒料完全熔化后，加入合金棒料0.05kg的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；得备用合金液；
其中：清渣剂的成分为35wt.％KCl、36wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、11wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、4wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6。
b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1200K；将步骤(1)中，(3)步骤中制得的粉体压坯在770K下预热2h，然后压入到a步骤中得到的合金液中；加入压坯的质量为0.505kg，其中，生成的陶瓷颗粒的含量0.1kg；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中1.5min，随后进行机械搅拌5min；将坩埚式电阻熔炼炉炉温降至1123K；
c、将超声设备中的超声波探头下降至页面以下，距离液面50mm的位置，保温4min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理9min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温5min；
d、使用热电偶测量熔体温度，于1020K浇铸到预热好的金属型模具中，预热温度473-573K，金属模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm；待其冷却得到微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭。
步骤3，轧制坯料制备：利用线切割将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切割为8×40×180的方块(单位：mm)；用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜；
步骤4，轧制及热处理：
(1)均质处理：748K下均匀化处理10h，之后进行四次轧制。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第一次轧制后进行退火：待热处理炉升温至453K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第二次轧制后进行退火：待热处理炉升温至453K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第三次轧制后进行退火：待热处理炉升温至453K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次。在第四次轧制后进行退火：待热处理炉升温至453K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(6)热处理：将经过第四次轧制后的产品，在770K固溶1.5h后立即水淬，最后425k时效19h。即为本发明的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材实施例3产品。
对实施例3得到的产品进行测试，屈服强度为439MPa，抗拉强度为506MPa，断裂应变为16.3％，记录在表1，可知加入的TiC-TiB2陶瓷颗粒为0.2wt.％，实施例3产品的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别提升16.1％、14.2％、6.5％，大幅提高Al-Cu-Mg-Si合金板材的强度，且Al-Cu-Mg-Si合金板材的塑性也明显增强。
表1
Figure BDA0001923913290000101
Figure BDA0001923913290000111

Claims (7)

1.熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：
(1)碳化硼(B4C)粉的球磨活化预处理：将B4C粉放入球磨罐中；以200-300r/min的球磨速度球磨1-3小时；
(2)按照如下重量份数配置混合粉料：Al合金粉：60-82份；Ti粉：12.993-28.872份；(1)步骤中球磨后的B4C粉：5.007-11.128份；将混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以30-90r/min的转速混合8-48h；
(3)用薄铝箔包裹并密封(2)中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，并以液压机形成粉体压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的18wt.％～40wt.％；
步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：
a、将称完质量的Al-Cu-Mg-Si合金棒料放入石墨坩埚内，坩埚处于坩埚式电阻熔炼炉内,Al-Cu-Mg-Si合金棒料的组成组分中，除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％；将合金棒料升温至1023-1153K，熔炼40-100min；待Al-Cu-Mg-Si合金棒料完全熔化后，加入清渣剂，对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min；得备用合金液；
b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1123-1203K；将步骤1中，(3)步骤中制得的粉体压坯在763-813K下预热0.5-2h，然后压入到a步骤中得到的备用合金液中；加入粉体压坯的质量为备用合金液0.025-1.11wt.％；其中，生成的陶瓷颗粒的含量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.01-0.2wt.％；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚合金液内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金液中时间不低于1min，随后进行机械搅拌1-5min；将坩埚式电阻熔炼炉温降至1073-1123K；
c、将超声设备中的超声波探头下降至液面下，距离液面50-120mm的位置，保温3-5min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8-10min，辅助纳米颗粒分散均匀，随后移去超声设备，保温3-5min；
d、测量c步骤中的熔体温度，于1003K-1023K浇铸到预热好的金属型模具中，待其冷却后，即为微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；
步骤3，轧制坯料制备：以线切割方式，将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切为方块，并去除表面氧化膜；
步骤4，轧制及热处理：
(1)均质处理：748-768K下均匀化处理8-12h后，随后开始轧制；
(2)第一次轧制：每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第一次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的产品放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第二次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；
(6)热处理：将(5)步骤得到的轧制产品在768-788K固溶1-2h后立即水淬，最后423-443K时效15-20h；即得熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材。
2.根据权利要求1所述的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，(1)步骤中的B4C粉粒度为0.5-3μm，球料比为100:1；(2)步骤中所用铝合金粉的粒度为13-75μm，Ti粉粒度为13-48μm；Al合金粉成分中除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％。
3.根据权利要求1所述的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，所述的TiC-TiB2陶瓷颗粒的加入量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.2wt.％。
4.根据权利要求1所述的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，(3)步骤中，液压机的施加压力为60-90MPa，保压时间为0.5-3min，粉体压坯为高为35-45mm，直径Φ30，致密度为65±5％的圆柱形压坯。
5.根据权利要求1所述的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，a步骤中的清渣剂用量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.05-0.10wt.％。
6.根据权利要求5所述的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，a步骤中清渣剂的成分为35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。
7.根据权利要求1所述的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，d步骤中的金属型模具的材质为：45#钢；金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
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