CN107254610A - 一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：(1)制备压坯：(2)制备内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金；(3)热挤压成型；(4)热处理。本发明的技术方案，在金属中引入纳米尺寸陶瓷颗粒，利用原位内生技术在金属中内生出纳米尺寸陶瓷颗粒并均匀分散，获得低体积分数到高体积分数增强相多含量变换并均匀分散的纳米颗粒强化的铝合金材料，该材料具有超强的强韧性具有重要的实际应用价值。

Description

一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金加工领域，具体涉及一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法。
背景技术
随着能源、汽车、航空、航天和通讯信息等领域对材料的要求越来越高，传统的材料已经不能再满足实际要求。例如，在航空、航天领域中，要求材料具有刚度更高、热膨胀系数更低；在汽车行业中，需要材料质量更轻、强韧性更高和稳定性更好及耐磨性更强。为了满足上述对材料的独特性能要求颗粒强化铝合金材料因具有低成本、低密度、高弹性模量、高强韧性以及耐磨损、易制备等优点逐渐进入人们的视线，并且凭借其优良的性能还引起了材料领域的重视。
目前，颗粒强化铝合金材料的研究已经很多，但是陶瓷颗粒种类，制备方法以及复合材料基体的选择都有可能对材料组织、物理及力学性能产生一定的影响。因此，材料领域仍需要对陶瓷颗粒强化铝合金材料进一步的研究工作。近几年来，国内外出现了一些关于纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的研究工作，纳米级的陶瓷颗粒加入铝基体明显提高材料强度的同时也较好的保留了材料的延展性。但是，由于纳米颗粒表面具有高性能、不饱和性和不稳定性，往往会导致纳米颗粒的团聚，这极大限制了纳米颗粒的应用领域和强化效果。在金属中，引入纳米尺寸陶瓷颗粒，利用原位内生技术在金属中内生出纳米尺寸陶瓷颗粒并均匀分散，获得低体积分数到高体积分数增强相多含量变换并均匀分散的纳米颗粒强化的铝合金材料，该材料具有超强的强韧性具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种具有高的室温和高温拉伸性能的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现。
一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备压坯：
(1a)将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉按以下三种配比配制成100g混合粉末；
①当纳米TiC陶瓷颗粒的体积分数为10vol.％：
将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：3.28克，钛粉：13.08克，铝合金粉：83.64克，配制成100克混合粉末。其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：1.64克；炭黑：1.64克。
②当纳米TiC陶瓷颗粒的体积分数为20vol.％：
将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：6.13克，钛粉：24.43克，铝合金粉：69.44g，配制成100g混合粉末。其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：3.065克；炭黑：3.065克。
③当纳米TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％：
将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末。
其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：4.315克；炭黑：4.315克。
其中纳米碳管CNT占碳源的100wt.％，即：纳米碳管CNT：8.63克；
其中炭黑占碳源的100wt.％，即：炭黑：8.63克。
(1b)用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合15-20h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1。
(1c)将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯。
(2)制备内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金：
(2a)用石墨纸将步骤(1)中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
(2b)再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
(2c)继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
(2d)最后停止加热，待温度降低到750-800℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间20-30s，达到充分致密。
(3)热挤压成型：
(3a)将步骤(2)中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样。
(3b)在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为12:1-20:1，挤压温度为500-550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温2h。通过热挤压塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料。
(4)热处理：
(4a)固溶热处理：温度为500℃，保温时间1.5-2h，之后进行冷水淬火；
(4b)时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温12-20h，然后随炉冷却至室温。
优选的，步骤(1a)所用铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
优选的，步骤(1a)中，以纯炭黑、50wt.％碳纳米管和纯碳纳米管配比炭黑制备的TiC体积为10vol.％、20vol.％、30vol％。
优选的，步骤(2)中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
优选的，步骤(3)中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高5-15mm。
上述方法制备的原位内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料组织和力学性能均得到了优化：
a、在最佳的工艺参数下(TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％，碳源中纳米碳管CNTs含量为50wt.％)，所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料中纳米尺寸强化相分布最为均匀。
b、在最佳的工艺参数下(TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％，碳源中纳米碳管CNTs含量为50wt.％)，所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的拉伸性能最好。室温下，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变和维氏硬度依次为466.1MPa、656.2MPa、3.0％和331.2HV，相比Al基体合金(277.8MPa、489.7MPa、17.6％和135.7HV)，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别增大67.8％、34.0％和144.1％。高温下，493K和533K时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变依次为197.8MPa、318.0MPa、19.2％和185.5MPa、207.3MPa、22.0％，相比Al基体合金(120.3MPa、182.0MPa和21.4％)，493K和533K下，其屈服强度和抗拉强度分别提高了64.4％、74.7％和81.3％、31.6％。
c、在最佳的工艺参数下(TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％，碳源中纳米碳管CNTs含量为50wt.％)，所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的耐磨损性能最好。当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以50wt.％纳米碳管CNTs作碳源的Al-Ti-C体系制备的30vol.％TiC强化铝合金材料(硬度：331.2HV、体积磨损率：7.93×10-11m3/m)的硬度和体积磨损率相比基体合金(硬度：135.7HV、体积磨损率：22.27×10-11m3/m)144％和180％；当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以纯CNTs作碳源的Al-Ti-C体系制备的30vol.％TiC强化铝合金材料(硬度：285.1HV、体积磨损率：10.17×10-11m3/m)的硬度和体积磨损率相比基体合金(硬度：135.7HV、体积磨损率：22.27×10-11m3/m)110％和119％。
该发明的有益效果在于：本发明的技术方案，在金属中引入纳米尺寸陶瓷颗粒，利用原位内生技术在金属中内生出纳米尺寸陶瓷颗粒并均匀分散，获得低体积分数到高体积分数增强相多含量变换并均匀分散的纳米颗粒强化的铝合金材料，该材料具有超强的强韧性具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料常温拉伸应力应变曲线。
图2是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的493K温度下拉伸应力应变曲线。
图3是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的533K温度下拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例中的一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、压坯的制备:
a、将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：3.28克，钛粉：13.08克，铝合金粉：83.64克，配制成100克混合粉末。其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：1.64克；炭黑：1.64克。铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
b、用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合15h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1。
c、将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯。
步骤二、内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金的制备：
a、用石墨纸将步骤一中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
b、再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
c、继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
d、最后停止加热，待温度降低到750℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间20s，达到充分致密。
步骤三、热挤压成型:
a、将步骤二中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样。
b、在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为15:1，挤压温度为550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压并在此温度下保温2h，通过热挤压得到塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料。
步骤四、T6热处理：
a、固溶热处理：温度为500℃，保温时间2h，之后进行冷水淬火；
b、时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温15h，然后随炉冷却至室温。
其中，所用铝合金粉为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
其中，以50wt.％碳纳米管为碳源制备的TiC体积为10vol.％。
其中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
其中，步骤三中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高5mm。
当TiC陶瓷颗粒的体积分数为10vol.％，碳源中碳纳米管CNTs含量为50wt.％时,所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料颗粒分布较为均匀，室温及高温拉伸性能较好，耐磨性也较好。室温下，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变和维氏硬度依次为362.3MPa、570.1MPa、2.4％和228.5HV，与Al基体合金(277.8MPa、489.7MPa、17.6％和135.7HV)，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别增大30.4％、16.4％和68.4％。高温下，493K和533K时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变依次为221.2MPa、277.8MPa、7.5％和153.2MPa、166.2MPa、9.0％，相比Al基体合金(120.3MPa、182.0MPa、21.4％和102.3MPa、157.5MPa、26.8％)，其屈服强度和抗拉强度分别提高了83.9％、52.6％和49.8％、5.5％。当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以50wt.％CNTs为碳源的10vol.％内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的体积磨损率(15.57×10-11m3/m)相比铝基体合金(22.27×10-11m3/m)提高了43％。
实施例2：
本实施例中的一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、压坯的制备:
a、将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：6.13克，钛粉：24.43克，铝合金粉：69.44g，配制成100g混合粉末。其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：3.065克；炭黑：3.065克。铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
b、用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合17h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1。
c、将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯。
步骤二、内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金的制备：
c、用石墨纸将步骤一中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
d、再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
c、继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
d、最后停止加热，待温度降低到770℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间23s，达到充分致密。
步骤三、热挤压成型:
a、将步骤二中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样。
b、在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为18:1，挤压温度为550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压并在此温度下保温2h，通过热挤压得到塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料。
步骤四、T6热处理：
a、固溶热处理：温度为500℃，保温时间2h，之后进行冷水淬火；
b、时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温17h，然后随炉冷却至室温。
其中，所用铝合金粉为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
其中，以50wt.％碳纳米管为碳源制备的TiC体积为20vol.％
其中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
其中，步骤三中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高15mm。
当TiC陶瓷颗粒的体积分数为20vol.％，碳源中CNTs含量为50wt.％时,所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料颗粒分布较为均匀，室温及高温拉伸性能较好，耐磨性也较好。室温下，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变和维氏硬度依次为450.4MPa、635.9MPa、3.2％和295.6HV，与Al基体合金(277.8MPa、489.7MPa、17.6％和135.7HV)，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别增大62.1％、29.9％和117.8％。高温下，493K和533K时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变依次为，相比Al基体合金(120.3MPa、182.0MPa、21.4％和102.3MPa、157.5MPa、26.8％)，其屈服强度和抗拉强度分别提高了。当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以50wt.％CNTs为碳源的20vol.％内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的体积磨损率(9.19×10-11m3/m)相比Al基体合金(22.27×10-11m3/m)提高了142％。
实施例3：
本实施例中的一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、压坯的制备:
a、将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(炭黑)：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末。其中炭黑占碳源的100wt.％，即：炭黑：8.63克。铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
b、用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合16h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1。
c、将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯。
步骤二、内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金的制备：
e、用石墨纸将步骤一中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
f、再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
c、继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
d、最后停止加热，待温度降低到760℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间25s，达到充分致密。
步骤三、热挤压成型:
a、将步骤二中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样。
b、在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为17:1，挤压温度为550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压并在此温度下保温2h，通过热挤压得到塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料。
步骤四、T6热处理：
a、固溶热处理：温度为500℃，保温时间2h，之后进行冷水淬火；
b、时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温18h，然后随炉冷却至室温。
其中，所用铝合金粉为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
其中，以纯炭黑为碳源制备的TiC体积为30vol.％
其中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
其中，步骤三中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高10mm。
当TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％，碳源为纯炭黑时，所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料颗粒分布较为均匀，室温及高温拉伸性能较好，耐磨性也较好。室温下，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变和维氏硬度依次为451.6MPa、550.6MPa、2.3％和303.3HV，与Al基体合金(277.8MPa、489.7MPa、17.6％和135.7HV)，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别提高62.6％、12.4％和123.5％。高温下，493K和533K时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变依次为262.9MPa、317.2MPa、7.8％和168.0MPa、206.0MPa、16.6％，相比Al基体合金(120.3MPa、182.0MPa、21.4％和102.3MPa、157.5MPa、26.8％)，其屈服强度和抗拉强度分别提高了118.5％、74.3％和64.2％、30.8％。当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以纯炭黑为碳源的30vol.％内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的体积磨损率(8.22×10- 11m3/m)相比Al基体合金(22.27×10-11m3/m)提高了171％。
实施例4：
本实施例中的一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、压坯的制备:
a、将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末。其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：4.315克；炭黑：4.315克。铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
b、用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合18h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1。
c、将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯。
步骤二、内生纳米TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金的制备：
a、用石墨纸将步骤一中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
b、再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
c、继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
d、最后停止加热，待温度降低到780℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间30s，达到充分致密。
步骤三、热挤压成型:
a、将步骤二中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样。
b、在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为18:1，挤压温度为550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压并在此温度下保温2h，通过热挤压得到塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料。
步骤四、T6热处理：
a、固溶热处理：温度为500℃，保温时间2h，之后进行冷水淬火；
b、时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温18h，然后随炉冷却至室温。
其中，所用铝合金粉为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
其中，以50wt.％碳纳米管为碳源制备的TiC体积为30vol.％。
其中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
其中，步骤三中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高5mm。
当TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％，碳源为50wt.％CNTs时,所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料颗粒分布最均匀，室温及高温拉伸性能最好，耐磨性也最好。室温下，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别为466.1MPa、656.2MPa、3.0％和331.2HV，相比Al基体合金(277.8MPa、489.7MPa、17.6％和135.7HV)，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别增大67.8％、34.0％和144.1％。高温下，493K和533K时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变依次为197.8MPa、318.0MPa、19.2％和185.5MPa、207.3MPa、22.0％，相比Al基体合金(120.3MPa、182.0MPa、21.4％和102.3MPa、157.5MPa、26.8％)，其屈服强度和抗拉强度分别提高了64.4％、74.7％和81.3％、31.6％。当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以50wt.％CNTs作碳源的Al-Ti-C体系制备的20wt.％内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的体积磨损率(7.93×10-11m3/m)相比Al基体合金(22.27×10-11m3/m)提高了181％。
实施例5：
本实施例中的一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、压坯的制备:
a、将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(碳纳米管CNTS)：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末。其中碳纳米管CNTS占碳源的100wt.％，即：碳纳米管CNTS：8.63克。铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
b、用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合19h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1。
c、将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯。
步骤二、内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金的制备：
c、用石墨纸将步骤一中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
d、再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
c、继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
d、最后停止加热，待温度降低到800℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间28s，达到充分致密。
步骤三、热挤压成型:
a、将步骤二中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样。
b、在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为18:1，挤压温度为550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压并在此温度下保温2h，通过热挤压得到塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料。
步骤四、T6热处理：
a、固溶热处理：温度为500℃，保温时间2h，之后进行冷水淬火；
b、时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温16h，然后随炉冷却至室温。
其中，所用铝合金粉为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
其中，以100wt.％碳纳米管制备的TiC体积为30vol.％。
其中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
其中，步骤三中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高5mm。
当TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％，碳源为CNTs时，所制得的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料颗粒分布较均匀，室温及高温拉伸性能较好，耐磨性也较好。室温下，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别为406.9MPa、615.7MPa、2.5％和285.1HV，相比Al基体合金(277.8MPa、489.7MPa、17.6％和135.7HV)，其屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别增大46.5％、25.7％和110.1％。高温下，493K和533K时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变依次为237.1MPa、295.7MPa、12.7％和149.8MPa、183.1MPa、18.5％，相比Al基体合金(120.3MPa、182.0MPa、21.4％和102.3MPa、157.5MPa、26.8％)，其屈服强度和抗拉强度分别提高了97.1％、62.5％和46.4％、16.3％。当砂纸粒度为23μm、施加载荷为25N时，以CNTs作碳源的Al-Ti-C体系制备的30vol.％内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的体积磨损率(10.17×10-11m3/m)相比Al基体合金(22.27×10-11m3/m)提高了119％。
针对上述实施例材料进行性能测量，获得以下数据：
图1是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料常温拉伸应力应变曲线。图2是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的493K温度下拉伸应力应变曲线。图3是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料的533K温度下拉伸应力应变曲线。表1是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料常温拉伸性能数值；表2是是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料常温拉伸的高温拉伸性能数值(493K和533K)；表3是是不同碳源(炭黑和CNTs)内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料常温拉伸在不同砂纸粒度下的体积磨损率及相对耐磨性；图1-3和表1-3中所述实验用铝合金成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。铝合金状态为经热挤压后的T6热处理态。
表1
样品 σ0.2(MPa) σUCS(MPa) εf(％) Hardness(HV)
实验用铝合金 277.8±6 489.7±13 17.6±2.8 135.7±3
实施例1 362.3±6 570.1±16 2.4±0.8 228.5±8
实施例2 450.4±8 635.9±13 3.2±0.6 295.6±9
实施例3 451.6±10 550.6±9 2.3±0.2 303.3±5
实施例4 466.1±9 656.2±12 3.0±0.8 331.2±5
实施例5 406.9±7 615.7±14 2.5±0.8 285.1±6
表2
表3
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备压坯：
(1a)将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉按以下三种配比配制成100g混合粉末；
①当纳米TiC陶瓷颗粒的体积分数为10vol.％：
将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：3.28克，钛粉：13.08克，铝合金粉：83.64克，配制成100克混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：1.64克；炭黑：1.64克；
②当纳米TiC陶瓷颗粒的体积分数为20vol.％：
将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：6.13克，钛粉：24.43克，铝合金粉：69.44g，配制成100g混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：3.065克；炭黑：3.065克；
③当纳米TiC陶瓷颗粒的体积分数为30vol.％：
将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：碳源(纳米碳管CNT+炭黑)：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末；
其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：4.315克；
炭黑：4.315克；
其中纳米碳管CNT占碳源的100wt.％，即：纳米碳管CNT：8.63克；
其中炭黑占碳源的100wt.％，即：炭黑：8.63克；
(1b)用球磨混料机将配好的混合粉末以50r/min的速度均匀混合15-20h；氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1c)将球磨混好的粉料在液压机上冷压制成圆柱形压坯；
(2)制备内生纳TiC颗粒原位反应及纳米强化铝合金：
(2a)用石墨纸将步骤(1)中制得的预制块包裹好放入到石墨模具中；
(2b)再将石墨模具放入到真空热爆炉中进行加热，当温度加热到500℃，保温10min，使石墨模具和样品温度保持一致；
(2c)继续加热至反应温度急剧升高的一瞬间，并在该温度保温7min到8min；
(2d)最后停止加热，待温度降低到750-800℃左右，对反应块施压单向轴向30MPa作用时间20-30s，达到充分致密；
(3)热挤压成型：
(3a)将步骤(2)中制得的内生纳米TiC颗粒强化铝合金用线切割机切成的圆柱形试样；
(3b)在200t的挤压机上对圆柱形试样进行挤压处理，其中挤压比为12:1-20:1，挤压温度为500-550℃，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温2h；通过热挤压塑性变形后得到内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料；
(4)热处理：
(4a)固溶热处理：温度为500℃，保温时间1.5-2h，之后进行冷水淬火；
(4b)时效处理：将淬火后的复合材料放入时效炉中，在160℃进行人工时效，保温12-20h，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1a)所用铝合金粉成分为Al-5Cu-0.5Mg-0.5Si-0.7Fe-0.15Ti-0.8Mn-0.1Cr-0.25Zn。
3.根据权利要求1所述的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，其特征在于：步骤(1a)中，以纯炭黑、50wt.％碳纳米管和纯碳纳米管配比炭黑制备的TiC体积为10vol.％、20vol.％、30vol％。
4.根据权利要求1所述的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所用的石墨模具的内腔尺寸为Φ45。
5.根据权利要求1所述的内生纳米尺寸颗粒强化铝合金材料制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用的用于热挤压处理的圆柱形试样尺寸为直径D38mm，高5-15mm。
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