CN108103338B - 内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法 - Google Patents

内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括以下三个步骤：(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC‑TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备；(2)微纳米混杂尺度内生双相TiC‑TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备；(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC‑TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型；(4)强化后的铝合金热处理。该发明涉及的技术方案提高铝合金高温性能效果显著，且少量颗粒的加入即可较大程度上强化高温性能，步骤简单且效果显著，对于铝合金材料高温性能的强化具有重大意义和价值。

Description

内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法
技术领域
本发明涉及铝合金加工和制备领域，具体涉及内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法。
背景技术
铝合金作为一种轻质高比强度的合金，广泛应用于航空航天及汽车等领域。目前，随着轻量化的需求，使得铝合金的应用愈加迫切。对于铝合金而言，高温性能相对于室温性能的大幅度降低是限制其应用的主要因素之一。因此，提高铝合金的高温服役性能十分有必要。高强度铝合金的性能主要是依靠析出相的尺寸及密度，在相同条件下，更小尺寸和更高密度的析出相有助于提高其服役性能。但是，在高温下，位错的运动机制由滑移变为攀移，这大大削弱了析出相的强化效果，同时在高温下，析出相也会发生长大粗化，这就导致了铝合金高温性能的大幅度降低。通过加入微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒，可有效的阻碍位错的运动以及晶界的滑移。双尺度的陶瓷颗粒不仅可以提高铝合金的抗拉强度，同时也可以增加其延伸率，细化凝固组织，减少铸造缺陷，提高材料的屈服强度，减少孔隙，提高力学性能和表面精度，减少热裂纹的萌生。微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂是一种新型高效，并且廉价的强化铝合金高温性能的方法，其内含从纳米尺寸到微米尺寸的陶瓷颗粒，微米颗粒可大幅度提高其室温服役性能，而纳米颗粒可以在高温环境下有效地强化晶界，提高铝合金的高温服役力学性能。同时其制备都使用廉价的反应原料，制备成本低廉，制备工艺易控制，对于铝合金的高温力学性能的强化具有重要的现实意义，具有重要的实际应用价值和工业应用前景。
发明内容
本发明所要解决的是提供一种用于提高铝合金高温性能的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒的添加方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括如下步骤：
(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：将0.5-3μmB4C粉放入球磨罐中，球料比为100：1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为1-3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a、称取所需的13-75μmAl合金粉、13-48μmTi粉和经球磨预处理的0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023；
b、反应压坯成分为Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％；B4C粉：1.391-11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595：1；
将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按以下五种配比配制成100g混合粉末；
①当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；
②当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：80.00g；钛粉：14.436g，B4C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；
③当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：70.00g；钛粉：21.654g，B4C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；
④当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：60.00g；钛粉：28.872g，B4C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8：1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为65-75％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒强化剂：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；开始加热，加热速度设置为25-40K/min；当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45-55MPa，并保持压力约15-25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入双相TiC-TiB2陶瓷颗粒中间合金，实际加入量为0.01wt.％-0.7wt.％，机械搅拌2-4min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下10-15mm并保温2min；随后开启超声波设备，振动3-10min。
(2d)加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金。
(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型：
(3a)将步骤2制备的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金板状试样加热至778K保温8-12h进行均匀化处理后，随炉冷却至室温。将板状试样切割成直径为38mm的圆柱体。
(3b)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形试样外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
(3c)将圆柱形试样和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，保温30-60min；
(3d)保温结束后，对圆柱形试样施加轴向压力，进行热挤压塑性成型；挤压比为19：1。
(4)强化后的铝合金热处理：
(4a)将步骤3中热挤压塑性成型的强化后铝合金加热至793K保温1-4h进行固溶处理后，水淬。
(4b)随后进行时效处理，时效温度453K，时效时间为8-18h，随后空冷却至室温。
优选的，步骤(2e)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3d)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ38。
所述利用内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，铝合金的高温性能得到了显著的提高，添加微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒后，在最佳的工艺下(0.1wt％)，铝合金在220℃温度下，屈服强度：295MPa；抗拉强度：339MPa，分别比未强化铝合金(屈服强度：202MPa；抗拉强度：264MPa)，提高了93MPa(提高了46.0％)和75MPa(提高了28.4％)。
该发明的有益效果：本发明中的内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括以下三个步骤：(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备；(2)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备；(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型；(4)强化后的铝合金热处理。该发明涉及的技术方案提高铝合金高温性能效果显著，且少量颗粒的加入即可较大程度上强化高温性能，步骤简单且效果显著，对于铝合金材料高温性能的强化具有重大意义和价值。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例中内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μmB4C粉放入球磨罐中，球料比为100：1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为1小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μmAl合金粉、13μmTi粉和经球磨预处理的0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：95wt.％；Ti粉：3.609wt.％；B4C粉：1.391wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595：1。Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末。此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8：1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为8小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为75％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒强化剂：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为40K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为55MPa，并保持压力约15s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入双相TiC-TiB2陶瓷颗粒中间合金，实际加入量为0.1wt.％，机械搅拌2min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下10mm并保温2min；随后开启超声波设备，振动3min。
(2d)加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金。
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二制备的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金板状试样加热至778K保温8h进行均匀化处理后，随炉冷却至室温。将板状试样切割成直径为38mm的圆柱体。
(3b)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形试样外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
(3c)将圆柱形试样和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，保温30min；
(3d)保温结束后，对圆柱形试样施加轴向压力，进行热挤压塑性成型；挤压比为19：1。
(4)步骤四，强化后的铝合金热处理：
(4a)将步骤三中热挤压塑性成型的强化后铝合金加热至793K保温1h进行固溶处理后，水淬。
(4b)随后进行时效处理，时效温度453K，时效时间为8h，随后空冷却至室温。
优选的，步骤(2e)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3d)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ38。
经微纳米混杂内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂强化后的铝合金高温拉伸性能显著提高，在双相TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％时，强化后的铝合金在220℃温度下，屈服强度：295MPa；抗拉强度：339MPa，分别比未强化铝合金(屈服强度：202MPa；抗拉强度：264MPa)，提高了93MPa(提高了46.0％)和75MPa(提高了28.4％)，如表1所示。
实施例2：
本实施例中内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μmB4C粉放入球磨罐中，球料比为100：1，将混料机的球磨速度设置为300r/min，球磨时间为2小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的48μmAl合金粉、48μmTi粉和经球磨预处理的0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：80wt.％；Ti粉：14.436wt.％；B4C粉：5.564wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595：1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉：80.00g；Ti粉：14.436g，B4C粉：5.564g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8：1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为18小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为70％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒强化剂：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为35K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45MPa，并保持压力约20s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入双相TiC-TiB2陶瓷颗粒中间合金，实际加入量为0.3wt.％，机械搅拌4min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下15mm并保温2min；随后开启超声波设备，振动5min。
(2d)加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金。
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二制备的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金板状试样加热至778K保温12h进行均匀化处理后，随炉冷却至室温。将板状试样切割成直径为38mm的圆柱体。
(3b)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形试样外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
(3c)将圆柱形试样和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
(3d)保温结束后，对圆柱形试样施加轴向压力，进行热挤压塑性成型；挤压比为19：1。
(4)步骤四，强化后的铝合金热处理：
(4a)将步骤三中热挤压塑性成型的强化后铝合金加热至793K保温4h进行固溶处理后，水淬。
(4b)随后进行时效处理，时效温度453K，时效时间为18h，随后空冷却至室温。
优选的，步骤(2e)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3d)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ38。
经微纳米混杂内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂强化后的铝合金高温拉伸性能显著提高，在双相TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％时，强化后的铝合金在220℃温度下，屈服强度：285MPa；抗拉强度：313MPa，分别比未强化铝合金(屈服强度：202MPa；抗拉强度：264MPa)，提高了83MPa(提高了41.1％)和49MPa(提高了18.6％)，如表1所示。
实施例3：
本实施例中内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μmB4C粉放入球磨罐中，球料比为100：1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的75μmAl合金粉、13μmTi粉和经球磨预处理的0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：70wt.％；Ti粉：21.654wt.％；B4C粉：8.346wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595：1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉：70.00g；Ti粉：21.654g，B4C粉：8.346g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8：1，将混料机的球磨速度设置为30r/min，混料时间设置为32小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为65％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒强化剂：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为25K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45MPa，并保持压力约25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入双相TiC-TiB2陶瓷颗粒中间合金，实际加入量为0.01wt.％，机械搅拌2min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下10mm并保温2min；随后开启超声波设备，振动5min。
(2d)加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金。
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二制备的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金板状试样加热至778K保温12h进行均匀化处理后，随炉冷却至室温。将板状试样切割成直径为38mm的圆柱体。
(3b)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形试样外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
(3c)将圆柱形试样和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至803K，保温50min；
(3d)保温结束后，对圆柱形试样施加轴向压力，进行热挤压塑性成型；挤压比为19：1。
(4)步骤四，强化后的铝合金热处理：
(4a)将步骤三中热挤压塑性成型的强化后铝合金加热至793K保温1h进行固溶处理后，水淬。
(4b)随后进行时效处理，时效温度453K，时效时间为15h，随后空冷却至室温。
优选的，步骤(2e)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3d)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ38。
经微纳米混杂内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂强化后的铝合金高温拉伸性能显著提高，在双相TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.01wt.％时，强化后的铝合金在220℃温度下，屈服强度：273MPa；抗拉强度：296MPa，分别比未强化铝合金(屈服强度：202MPa；抗拉强度：264MPa)，提高了71MPa(提高了35.1％)和32MPa(提高了12.1％)，如表1所示。
实施例4：
本实施例中内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μmB4C粉放入球磨罐中，球料比为100：1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为2小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μmAl合金粉、48μmTi粉和经球磨预处理的0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：60wt.％；Ti粉：28.872wt.％；B4C粉：11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595：1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉：60.00g；Ti粉：28.872g，B4C粉：11.128g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8：1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为24小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为68％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒强化剂：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为30K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为50MPa，并保持压力约20s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入双相TiC-TiB2陶瓷颗粒中间合金，实际加入量为0.7wt.％，机械搅拌4min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下15mm并保温2min；随后开启超声波设备，振动10min。
(2d)加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金。
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二制备的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金板状试样加热至778K保温12h进行均匀化处理后，随炉冷却至室温。将板状试样切割成直径为38mm的圆柱体。
(3b)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形试样外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
(3c)将圆柱形试样和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
(3d)保温结束后，对圆柱形试样施加轴向压力，进行热挤压塑性成型；挤压比为19：1。
(4)步骤四，强化后的铝合金热处理：
(4a)将步骤三中热挤压塑性成型的强化后铝合金加热至793K保温4h进行固溶处理后，水淬。
(4b)随后进行时效处理，时效温度453K，时效时间为18h，随后空冷却至室温。
优选的，步骤(2e)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3d)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ38。
经微纳米混杂内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂强化后的铝合金高温拉伸性能显著提高，在双相TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.7wt.％时，强化后的铝合金在220℃温度下，屈服强度：261MPa；抗拉强度：293MPa，分别比未强化铝合金(屈服强度：202MPa；抗拉强度：264MPa)，提高了59MPa(提高了29.2％)和29MPa(提高了11.0％)，如表1所示。
所述利用内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，铝合金的高温性能得到了显著的提高，添加微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒后，在最佳的工艺下(0.1wt％)，铝合金在220℃温度下，屈服强度：295MPa；抗拉强度：339MPa，分别比未强化铝合金(屈服强度：202MPa；抗拉强度：264MPa)，提高了93MPa(提高了46.0％)和75MPa(提高了28.4％)。
表1为基体铝合金与实施例1-4中添加0.01-0.7wt.％微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒铝合金在493K(220℃)温度下的拉伸力学性能统计。
实施例 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa)
未强化铝合金 202 264
实施例1 295 339
实施例2 285 313
实施例3 273 296
实施例4 261 293
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化铝合金方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：将0.5-3μmB4C粉放入球磨罐中，球料比为100：1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为1-3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a、称取所需的13-75μmAl合金粉、13-48μmTi粉和经球磨预处理的0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023；
b、反应压坯成分为Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％；B4C粉：1.391-11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595：1；
将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按以下四种配比配制成100g混合粉末；
①当内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；
②当内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：80.00g；钛粉：14.436g，B4C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；
③当内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：70.00g；钛粉：21.654g，B4C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；
④当内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：60.00g；钛粉：28.872g，B4C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；
c.将不同配比、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8：1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯；致密度为65-75％；
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒强化剂：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；开始加热，加热速度设置为25-40K/min；当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值为45-55MPa，并保持压力15-25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(2)内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入双相TiC-TiB2陶瓷颗粒，实际加入量为0.01wt.％-0.7wt.％，机械搅拌2-4min；
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下10-15mm并保温2min；随后开启超声波设备，振动3-10min；
(2d)加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金；
(3)内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金热挤压塑性成型：
(3a)将步骤2制备的内生微纳米混杂双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金加热至778K保温8-12h进行均匀化处理后，随炉冷却至室温；将板状试样切割成直径为38mm的圆柱体；
(3b)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形试样外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
(3c)将圆柱形试样和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，保温30-60min；
(3d)保温结束后，对圆柱形试样施加轴向压力，进行热挤压塑性成型；挤压比为19：1；
(4)强化后的铝合金热处理：
(4a)将步骤3中热挤压塑性成型的强化后铝合金加热至793K保温1-4h进行固溶处理后，水淬；
(4b)随后进行时效处理，时效温度453K，时效时间为8-18h，随后空冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，其特征在于：所述步骤(2e)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
3.根据权利要求1所述的一种内生微纳米混杂双相陶瓷颗粒强化剂和强化铝合金方法，其特征在于：所述步骤(3d)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ38。
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