CN108103346B - 含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法，包括以下五个步骤：(1)纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备；(2)含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备；(3)铸锭均匀化处理；(4)含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型；(5)铝合金焊丝线材拉拔成型。本发明是要解决现有制备工艺及成分组成所生产焊丝线材焊接性能低的问题。本发明涉及的技术方案是通过在铝合金中以陶铝中间合金的形式加入微含量内生的纳米尺寸TiC颗粒，同时严格控制Si、Fe、Cu杂质元素的含量，制备微量纳米陶瓷颗粒的铝合金焊丝线材，纳米尺寸陶瓷颗粒可以促进熔池内金属异质形核，细化焊缝组织，使铝合金的接效率提高，焊接强度提高。

Description

含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种焊丝线材的制备方法，具体涉及含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法。
背景技术
铝合金作为一种轻质高比强度的合金，广泛应用于航空航天及汽车等领域。目前，随着轻量化的需求，使得铝合金的应用愈加迫切，并且随着铝合金及高效自动化焊接技术在高端军民用轻量化装备上的大量应用，对铝合金焊接材料的质量和性能要求越来越高。尤其是需要提高焊接效率的条件下，不断提高焊口的性能和质量。焊丝晶粒越细，焊丝的性能越好。采用纳米技术不仅可以获得细晶焊丝，而且可以获得细晶焊缝，提高焊缝的强度和塑性。为此，采用新技术开发细晶焊丝是铝合金焊丝的发展方向。纳米尺寸的内生TiC陶瓷颗粒，与铝合金熔体界面润湿性好，可以作为铝合金的异质形核核心，细化熔池内微观组织，并且微量的纳米尺寸陶瓷颗粒还可以分散于ɑ-Al枝晶的固液界面前沿，阻止ɑ-Al枝晶的生长，有利于焊口得到细晶组织，提高焊接效率和焊接质量，显著的强化焊口的力学性能。同时本专利制备工艺易控制，对于铝合金焊口的组织细化和力学性能的强化具有重要的现实意义，具有重要的实际应用价值和工业应用前景。
发明内容
本发明所要解决的是提供含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备：
(1a)纳米碳管的球磨剪断活化预处理：将直径8-30纳米，长度20-50微米的纳米碳管放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为0.5-3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13-48μm Al合金粉、13-48μm Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、无定型炭黑粉备用；所用铝合金粉质量分数为：Mg：4.5wt.％～6.6wt.％；Mn：0.4wt.％～0.85wt.％；Si：0.01wt.％～0.045wt.％；Fe：0.01wt.％～0.20wt.％；Cu：0.01wt.％～0.15wt.％；Zn：0.01wt.％～0.22wt.％；Ti：0.12wt.％～0.32wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al；
b.反应压坯成分为Al合金粉：56.99-83.64wt.％；Ti粉：13.08-34.38wt.％；纳米碳管CNT：1.64-4.315wt.％；炭黑：1.64-4.315wt.％；反应压坯中纳米碳管CNT和炭黑粉质量比为：1:1；
将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、无定型炭黑粉按以下五种配比配制成100g混合粉末；
①当内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为10vol.％：将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑的碳源：3.28克，钛粉：13.08克，铝合金粉：83.64克，配制成100克混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：1.64克；炭黑：1.64克；
②当内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为20vol.％：将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑的碳源：6.13克，钛粉：24.43克，铝合金粉：69.44g，配制成100g混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：3.065克；炭黑：3.065克；
③当内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为20vol.％：将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑的碳源：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：4.315克；炭黑：4.315克；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-48小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯；致密度为65-75％；
(1c)压坯烧结原位反应合成纳米尺度内生TiC/Al中间合金：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；开始加热；加热速度设置为25-40K/min；当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为35-55MPa，并保持压力约15-25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(2)含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备：
(2a)按照铝合金的成分为：Mg：4.5wt.％～6.6wt.％；Mn：0.4wt.％～0.85wt.％；Si：0.01wt.％～0.045wt.％；Fe：0.01wt.％～0.20wt.％；Cu：0.01wt.％～0.15wt.％；Zn：0.01wt.％～0.22wt.％；Ti：0.12wt.％～0.32wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1023-1073K条件下熔炼1h～2h，得到铝合金熔液；
(2b)随后加入纳米尺度内生TiC/Al中间合金，纳米TiC陶瓷颗粒实际加入量为0.01wt.％-0.3wt.％，机械搅拌2-4min；
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下100-150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动3-8min；
(2d)加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1003K-1023K下铸造成坯、铸造速度为100mm/min～120mm/min；冷却水强度为0.05MPa～0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为130mm-135mm的铸锭；
(3)铸锭均匀化处理：
(3a)将步骤2中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为120mm-125mm的铝合金铸锭；
(3b)进行均匀化退火处理，退火温度为773K-803K，保温时间为20h-22h，得到铝合金铸锭；
(4)含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型：
(4a)将步骤3中经均匀化处理后的含有纳米TiC颗粒铝合金放入电阻炉中加热至673K-733K，保温1h-3h，
(4b)再放入挤压机中，温度为673K-753K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为12:1；
(5)铝合金焊丝线材拉拔成型：
(5a)将步骤4制得的线材毛料在温度为653K-703K条件下保温1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为8.2mm～8.6mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.7mm～7.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5d)重复步骤5c，共进行6～9道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为16～18％，并且，每道次的变形量一致；最终制得1.6mm～3.0mm直径含有微量纳米碳化钛颗粒铝合金焊丝线材。
本发明的有益效果是：本发明涉及含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法，包括以下五个步骤：(1)纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备；(2)含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备；(3)铸锭均匀化处理；(4)含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型；(5)铝合金焊丝线材拉拔成型。本发明是要解决现有制备工艺及成分组成所生产焊丝线材焊接性能低的问题。本发明涉及的技术方案是通过在铝合金中以陶铝中间合金的形式加入微含量内生的纳米尺寸TiC颗粒，同时严格控制Si、Fe、Cu杂质元素的含量，制备微量纳米陶瓷颗粒的铝合金焊丝线材，纳米尺寸陶瓷颗粒可以促进熔池内金属异质形核，细化焊缝组织，使铝合金的接效率提高，焊接强度提高。本发明可用于制备航天用铝合金焊丝线材。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。以下的描述为示例性的，并非对本发明的限制，任何的其他类似情形也都落入本发明的保护范围之中。
实施例1：
本实施例中含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备：
(1a)纳米碳管的球磨剪断活化预处理：
a.将直径8-30纳米、长度20-50微米的纳米碳管放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为300r/min，球磨时间为0.5小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μm Al合金粉、13μm Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、无定型炭黑粉备用；所用铝合金粉成分(质量分数)为：Mg：4.5wt.％；Mn：0.4wt.％；Si：0.01wt.％；Fe：0.02wt.％；Cu：0.01wt.％；Zn：0.03wt.％；Ti：0.15wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al。
b.将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑的碳源：3.28克，钛粉：13.08克，铝合金粉：83.64克，配制成100克混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：1.64克；炭黑：1.64克；此时内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为10vol.％：
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30r/min，混料时间设置为8小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为75％。
(1c)压坯烧结原位反应合成纳米尺度内生TiC/Al中间合金：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为40K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为55MPa，并保持压力约15s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备：
(2a)按照铝合金的成分为：Mg：4.5wt.％；Mn：0.4wt.％；Si：0.01wt.％；Fe：0.02wt.％；Cu：0.01wt.％；Zn：0.03wt.％；Ti：0.15wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1023K条件下熔炼1h，得到铝合金熔液；
(2b)随后加入纳米尺度内生TiC/Al中间合金，纳米TiC陶瓷颗粒实际加入量为0.01wt.％，机械搅拌2min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下100mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动3min。
(2d)加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1003K下铸造成坯、铸造速度为100mm/min；冷却水强度为0.05MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为130mm的铸锭；
(3)步骤三，铸锭均匀化处理：
(3a)将步骤二中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为120mm的铝合金铸锭；
(3b)进行均匀化退火处理，退火温度为773K，保温时间为20h，得到铝合金铸锭；
(4)步骤四，含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型：
(4a)将步骤三中经均匀化处理后的含有纳米TiC颗粒铝合金放入电阻炉中加热至673K，保温1h，
(4b)再放入挤压机中，温度为673K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为12:1。
(5)步骤五，铝合金焊丝线材拉拔成型：
(5a)将步骤四制得的线材毛料在温度为653K条件下保温1.5h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为8.2mm～8.6mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K，保温时间1.5h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.7mm～7.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K，保温时间1.5h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5d)重复步骤5c，共进行9道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为16～18％，并且，每道次的变形量一致；最终制得1.6mm～1.8mm直径含有0.01wt.％纳米碳化钛颗粒铝合金焊丝线材。
实施例2：
本实施例中含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备：
(1a)纳米碳管的球磨剪断活化预处理：
a.将直径8-30纳米，长度20-50微米的纳米碳管放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μm Al合金粉、48μm Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、无定型炭黑粉备用；所用铝合金粉成分(质量分数)为：Mg：5.6wt.％；Mn：0.6wt.％；Si：0.03wt.％；Fe：0.10wt.％；Cu：0.08wt.％；Zn：0.10wt.％；Ti：0.20wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al。
b.将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑的碳源：6.13克，钛粉：24.43克，铝合金粉：69.44g，配制成100g混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：3.065克；炭黑：3.065克；此时内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为20vol.％：
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为28小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为68％。
(1c)压坯烧结原位反应合成纳米尺度内生TiC/Al中间合金：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为35K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45MPa，并保持压力约25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备：
(2a)按照铝合金的成分为：Mg：5.6wt.％；Mn：0.6wt.％；Si：0.03wt.％；Fe：0.10wt.％；Cu：0.08wt.％；Zn：0.10wt.％；Ti：0.20wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1073K条件下熔炼2h，得到铝合金熔液；
(2b)随后加入纳米尺度内生TiC/Al中间合金，纳米TiC陶瓷颗粒实际加入量为0.15wt.％，机械搅拌3min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动5min。
(2d)加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1023K下铸造成坯、铸造速度为120mm/min；冷却水强度为0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为135mm的铸锭；
(3)步骤三，铸锭均匀化处理：
(3a)将步骤二中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为125mm的铝合金铸锭；
(3b)进行均匀化退火处理，退火温度为803K，保温时间为22h，得到铝合金铸锭；
(4)步骤四，含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型：
(4a)将步骤三中经均匀化处理后的含有纳米TiC颗粒铝合金放入电阻炉中加热至733K，保温2h，
(4b)再放入挤压机中，温度为753K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为12:1。
(5)步骤五，铝合金焊丝线材拉拔成型：
(5a)将步骤四制得的线材毛料在温度为703K条件下保温2h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为8.2mm～8.6mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.7mm～7.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5d)重复步骤5c，共进行8道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为16～18％，并且，每道次的变形量一致；最终制得2.0mm～2.2mm直径含有0.15wt.％纳米碳化钛颗粒铝合金焊丝线材。
实施例3：
本实施例中含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备：
(1a)纳米碳管的球磨剪断活化预处理：
a.将直径8-30纳米，长度20-50微米的纳米碳管放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为2小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的48μm Al合金粉、13μm Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、无定型炭黑粉备用；所用铝合金粉成分(质量分数)为：Mg：6.6wt.％；Mn：0.85wt.％；Si：0.045wt.％；Fe：0.20wt.％；Cu：0.15wt.％；Zn：0.20wt.％；Ti：0.30wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al。
b.将碳纳米管CNTS/炭黑，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑的碳源：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：4.315克；炭黑：4.315克；此时内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为30vol.％：
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为48小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为65％。
(1c)压坯烧结原位反应合成纳米尺度内生TiC/Al中间合金：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
开始加热。加热速度设置为25K/min；
当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为35MPa，并保持压力约20s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(2)步骤二，含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备：
(2a)按照铝合金的成分为：Mg：6.6wt.％；Mn：0.85wt.％；Si：0.045wt.％；Fe：0.20wt.％；Cu：0.15wt.％；Zn：0.20wt.％；Ti：0.30wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1073K条件下熔炼2h，得到铝合金熔液；
(2b)随后加入纳米尺度内生TiC/Al中间合金，纳米TiC陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％，机械搅拌4min。
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动8min。
(2d)加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1023K下铸造成坯、铸造速度为120mm/min；冷却水强度为0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为135mm的铸锭；
(3)步骤三，铸锭均匀化处理：
(3a)将步骤二中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为125mm的铝合金铸锭；
(3b)进行均匀化退火处理，退火温度为803K，保温时间为22h，得到铝合金铸锭；
(4)步骤四，含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型：
(4a)将步骤三中经均匀化处理后的含有纳米TiC颗粒铝合金放入电阻炉中加热至733K，保温3h，
(4b)再放入挤压机中，温度为753K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为12:1。
(5)步骤五，铝合金焊丝线材拉拔成型：
(5a)将步骤四制得的线材毛料在温度为703K条件下保温2.5h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为8.2mm～8.6mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2.5h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.7mm～7.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2.5h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5d)重复步骤5c，共进行6道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为16～18％，并且，每道次的变形量一致；最终制得3.0mm～3.2mm直径含有微量纳米碳化钛颗粒铝合金焊丝线材。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，这些仅是举例说明。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)纳米尺度内生TiC/Al中间合金的制备：
(1a)纳米碳管的球磨剪断活化预处理：将直径8-30纳米，长度20-50微米的纳米碳管放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为0.5-3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13-48μm Al合金粉、13-48μm Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、炭黑粉备用；所用铝合金粉质量分数为：Mg：4.5wt.％～6.6wt.％；Mn：0.4wt.％～0.85wt.％；Si：0.01wt.％～0.045wt.％；Fe：0.01wt.％～0.20wt.％；Cu：0.01wt.％～0.15wt.％；Zn：0.01wt.％～0.22wt.％；Ti：0.12wt.％～0.32wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al；
b.反应压坯成分为Al合金粉：56.99-83.64wt.％；Ti粉：13.08-34.38wt.％；纳米碳管CNT：1.64-4.315wt.％；炭黑粉：1.64-4.315wt.％；反应压坯中纳米碳管CNT和炭黑粉质量比为：1:1；
将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的纳米碳管、炭黑粉按以下三种配比配制成100g混合粉末；
①当内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为10vol.％：将碳纳米管CNTS/炭黑粉，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑粉的碳源：3.28克，钛粉：13.08克，铝合金粉：83.64克，配制成100克混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑粉各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：1.64克；炭黑粉：1.64克；
②当内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为20vol.％：将碳纳米管CNTS/炭黑粉，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑粉的碳源：6.13克，钛粉：24.43克，铝合金粉：69.44g，配制成100g混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑粉各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：3.065克；炭黑粉：3.065克；
③当内生纳米TiC陶瓷颗粒的占纳米尺度内生TiC/Al中间合金的体积分数为20vol.％：将碳纳米管CNTS/炭黑粉，钛粉，铝合金粉分别按照各自重量分别为：含纳米碳管CNT和炭黑粉的碳源：8.63克，钛粉：34.38克，铝合金粉：56.99g，配制成100g 混合粉末；其中纳米碳管CNT和炭黑粉各占碳源的50wt.％，即：纳米碳管CNT：4.315克；炭黑粉：4.315克；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-48小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯；致密度为65-75％；
(1c)压坯烧结原位反应合成纳米尺度内生TiC/Al中间合金：
将步骤(1b)中制备的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；开始加热；加热速度设置为25-40K/min；当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值为35-55MPa，并保持压力15-25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(2)含有纳米TiC颗粒铝合金铸锭的制备：
(2a)按照铝合金的成分为：Mg：4.5wt.％～6.6wt.％；Mn：0.4wt.％～0.85wt.％；Si：0.01wt.％～0.045wt.％；Fe：0.01wt.％～0.20wt.％；Cu：0.01wt.％～0.15wt.％；Zn：0.01wt.％～0.22wt.％；Ti：0.12wt.％～0.32wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1023-1073K条件下熔炼1h～2h，得到铝合金熔液；
(2b)随后加入纳米尺度内生TiC/Al中间合金，纳米TiC陶瓷颗粒实际加入量为0.01wt.％-0.3wt.％，机械搅拌2-4min；纳米TiC陶瓷颗粒分别单独加入；
(2c)将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下100-150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动3-8min；
(2d)加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min；
(2e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1003K-1023K下铸造成坯、铸造速度为100mm/min～120mm/min；冷却水强度为0.05MPa～0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为130mm-135mm的铸锭；
(3)铸锭均匀化处理：
(3a)将步骤( 2) 中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为120mm-125mm的铝合金铸锭；
(3b)进行均匀化退火处理，退火温度为773K-803K，保温时间为20h-22h，得到铝合金铸锭；
(4)含有纳米TiC颗粒铝合金热挤压塑性成型：
(4a)将步骤( 3) 中经均匀化处理后的含有纳米TiC颗粒铝合金放入电阻炉中加热至673K-733K，保温1h-3h，
(4b)再放入挤压机中，温度为673K-753K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为12:1；
(5)铝合金焊丝线材拉拔成型：
(5a)将步骤( 4) 制得的线材毛料在温度为653K-703K条件下保温1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为8.2mm～8.6mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.7mm～7.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(5d)重复步骤( 5c) ，共进行6～9道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为16～18％，并且，每道次的变形量一致；最终制得1.6mm～3.0mm直径含有微量纳米碳化钛颗粒铝合金焊丝线材。
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